CN117751690A - 接着性树脂片、印刷配线板及电子设备 - Google Patents
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Abstract
本公开的目的为提供一种接着性树脂片，其在高频带(10GHz、20GHz、40GHz)下发挥优异的介电损耗正切，且在回焊工序后表现出高的耐迁移性、优异的弯曲性。通过提供如下接着性树脂片而可解决所述课题，接着性树脂片当在180℃下加热1小时时，满足以下的i～iv。i：在23℃下，测定频率10GHz下的介电损耗正切为0.005以下。ii：在23℃下，测定频率20GHz下的介电损耗正切为0.007以下。iii：在23℃下，测定频率40GHz下的介电损耗正切为0.01以下。iv：依据日本工业标准K7120中所规定的热重量测定，以流入气体：氮气、测定温度范围：25℃～500℃、加热速度：10℃/分钟测定的质量减少率为5％时的温度为280℃以上。
Description
技术领域
本公开涉及一种接着性树脂片。进而，涉及一种包含所述接着性树脂片的硬化物的印刷配线板及电子设备。
背景技术
近年来，电子学领域的发展异常惊人且需要高速处理大量的信息，用于电子设备、通信设备等中的印刷配线板中所使用的信号的频带自MHz带转变为GHz带，设想今后要求在宽的高频带下的材料适应性。
通常而言，电信号的传输损失包含因配线周边的绝缘层的介电特性等而引起的介电体损失与因导体的形状、表面阻力、特性阻抗等而引起的导体损失。但是，在高频电路的情况下，介电体损失的影响大且介电体损失与材料的相对介电常数的平方根和材料的介电损耗正切的乘积成比例地变大，因此谋求相对介电常数与介电损耗正切均低的材料。其中，介电损耗正切与介电体损失有比例关系，就与相对介电常数相比，对介电体损失造成的影响大等理由而言，重要的是减低介电损耗正切。
例如，在下述专利文献1中公开有一种树脂材料，其包含具有萘醚骨架的第一化合物与具有源自二聚物二胺或三聚物三胺的骨架的第二化合物，第二化合物为与聚酰亚胺化合物不同的化合物。而且，公开有：通过所述树脂材料，在低频带至高频带的宽的频带下可减低硬化物的介电损耗正切，且通过除胶渣处理而可有效率地去除胶渣(smear)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2020-94212号公报
发明内容
发明所要解决的问题
随着近年来的电子设备内部的省空间化，印刷配线板等内置零件以经弯折的状态组装，因此要求高的弯曲性。
进而，随着电子元件的小型化、高性能化，对印刷配线板中的电路的细线化、线(配线宽度)/空间(配线间隔)的可靠性要求变得严格。因此，电路间所使用的接着性树脂片的硬化物也需要高的耐迁移性。
另一方面，通过切换为以环境保护为背景的无铅焊料而使将电子零件封装于印刷配线板上的回焊工序高温化。接着性树脂片的硬化物因回流工序的热而劣化，耐迁移性有时显著降低。
专利文献1中记载的树脂材料由于具有刚直的萘骨架，因此弯曲性受损，存在于弯折工序时产生断裂的情况。除此以外，存在耐热性也不充分的情况，存在不满足要求高温处理后的耐迁移性的品质的情况。
本公开是鉴于所述课题而成，其目的在于提供一种接着性树脂片，其在高频带下具有优异的介电损耗正切，并且在高温(例如，280℃)下的回焊工序后也发挥高的耐迁移性，同时发挥良好的弯曲性。
解决问题的技术手段
本发明人们进行了努力研究，结果发现在以下的方式中解决本公开的课题，从而完成了本公开。即，通过提供如下接着性树脂片而可解决课题，所述接着性树脂片的特征在于，当在180℃下加热1小时时，满足以下的i、ii、iii及iv。
i：在23℃下，测定频率10GHz下的介电损耗正切为0.005以下；
ii：在23℃下，测定频率20GHz下的介电损耗正切为0.007以下；
iii：在23℃下，测定频率40GHz下的介电损耗正切为0.01以下；
iv：依据日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)K7120中所规定的热重量测定，以流入气体：氮气、测定温度范围：25℃～500℃、加热速度：10℃/分钟测定的质量减少率为5％时的温度为280℃以上。
发明的效果
通过本公开，可提供一种接着性树脂片，其在10GHz、20GHz、40GHz的各高频带下表现出优异的介电损耗正切，即便在高温的回焊工序中也不会劣化，而发挥高的耐迁移性，同时具有优异的弯曲性。由此，可提供一种即便在高频设备中也无误动作且长期可靠性高的印刷配线板及电子设备。
附图说明
[图1A]是用于对本公开中的耐迁移性的评价用层叠配线板的制作方法进行说明的示意性平面图。
[图1B]是用于对本公开中的耐迁移性的评价用层叠配线板的制作方法进行说明的示意性平面图。
[图1C]是用于对本公开中的耐迁移性的评价用层叠配线板的制作方法进行说明的示意性平面图。
[图1D]是用于对本公开中的耐迁移性的评价用层叠配线板的制作方法进行说明的示意性剖面图。
具体实施方式
以下，对应用了本公开的实施方式的一例进行说明。此外，以下的图中的各构件的尺寸或比率便于说明，并不限定于这些。另外，在本说明书中，“任意的数A～任意的数B”的记载是指在所述范围内包含数A作为下限值，包含数B作为上限值。另外，本说明书中的“片”不仅包含JIS中所定义的“片”，而且也包含“膜”。另外，在本说明书中所指定的数值为通过实施方式或实施例中所公开的方法而求出的值。
＜＜接着性树脂片＞＞
本公开的接着性树脂片(以下，也称为本接着性树脂片)当在180℃下加热1小时时，即便在10GHz、20GHz、40GHz等各高频带下也表现出优异的介电损耗正切，在回焊工序后，具有高的耐迁移性、高弯曲性。因此，本接着性树脂片优选为用于印刷配线板及电子设备的接着用构件中。本接着性树脂片通过在夹入所要接着的构件彼此之间来进行暂时接着后，经过加热或热压制工序，从而硬化并将被粘着体彼此接着。此外，以下，也将在180℃下加热1小时后的接着性树脂片称为接着性树脂片的硬化物或接着剂层。
本接着性树脂片优选为含有粘合剂树脂(A)、硬化剂(B)、填料(C)及其他任意成分。
＜粘合剂树脂(A)＞
本公开中的粘合剂树脂(A)优选为除作为接着性树脂片的基体发挥功能以外，还具有保持其他成分的分散状态的功能。
作为本公开中的粘合剂树脂(A)，可列举：丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨基甲酸酯树脂、聚氨基甲酸酯聚脲树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯醚树脂、苯乙烯系弹性体、氟树脂及苯乙烯马来酸酐系树脂等。这些树脂可适当选择，可单独使用一种，且可组合使用多种。其中，就源自疏水性高的高绝缘性、介电特性及源自热分解点少的高耐热性的观点而言，作为粘合剂树脂(A)，优选为使用苯乙烯系弹性体、聚苯醚、聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨基甲酸酯。另外，就相同的观点而言，作为粘合剂树脂(A)，更优选为使用苯乙烯系弹性体、聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨基甲酸酯。
此外，所谓所述苯乙烯系弹性体，是指包含苯乙烯的部分与包含丁二烯或异戊二烯或乙烯等的部分形成“嵌段”的嵌段共聚物。
本公开中的粘合剂树脂(A)优选为具有可与硬化剂(B)可具有的环氧基、马来酰亚胺、异氰酸酯基、碳二酰亚胺基等官能基或金属螯合物反应的反应性官能基。
作为所述反应性官能基，可列举：羧基、酸酐基、羟基(醇性羟基、酚性羟基)、氨基、氰酸酯基、异氰基、氰酸基、异氰酸基、咪唑基、吡咯基、缩醛基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、醛基、酰肼基、腙基、磷酸基等。其中，所述反应性官能基优选为选自由羧基、酸酐基、羟基(醇性羟基、酚性羟基)及氨基所组成的群组中。粘合剂树脂(A)可在分子结构中包含两种以上的反应性官能基。
粘合剂树脂(A)优选为具有氮原子、磷原子、硫原子。通过使用具有氮、磷、硫等含有非共用电子对的元素的粘合剂树脂(A-i)，并通过利用了这些非共用电子对的粘合剂树脂(A-i)间的相互作用，而提高接着剂层的凝聚力，并抑制离子的移动，因此进一步提高耐迁移性。此外，本公开所起到的效果的机构并不限定于所述内容。
在并用具有氮原子、磷原子、硫原子的粘合剂树脂(A-i)与不含有这些原子的粘合剂树脂(A-ii)作为粘合剂树脂(A)的情况下，优选为设为如下所述。
即，就提高耐迁移性的观点而言，优选为将粘合剂树脂(A-i)在粘合剂树脂(A)整体中所占的质量比例设为30质量％以上，更优选为设为40质量％以上，进而优选为设为50质量％以上。另外，就不会过度提高凝聚力地提高在被粘着体上的表面密接力的观点而言，优选为将粘合剂树脂(A-i)在粘合剂树脂(A)整体中所占的质量比例设为90质量％以下，更优选为设为80质量％以下，进而优选为设为70质量％以下。
另外，就提高耐迁移性的观点而言，优选为将粘合剂树脂(A-ii)在粘合剂树脂(A)整体中所占的质量比例设为70质量％以下，更优选为设为60质量％以下，进而优选为设为50质量％以下。进而，就使极性高的官能基的浓度降低并抑制接着性树脂片的吸水的观点而言，优选为将粘合剂树脂(A-ii)在粘合剂树脂(A)整体中所占的质量比例设为30质量％以上。
粘合剂树脂(A)的酸价优选为0.5mgKOH/g～30mgKOH/g，更优选为1.0mgKOH/g～20mgKOH/g。通过将酸价设为0.5mgKOH/g～30mgKOH/g，可进一步减低介电损耗正切的值。通过进一步提高耐热性，而使回焊工序后的耐迁移性进一步良好。另外，通过将氧化设为1.0mgKOH/g～20mgKOH/g，可进一步获得这些效果。
就减低高频带下的接着剂层的介电损耗正切的观点而言，粘合剂树脂(A)在23℃下的10GHz、20GHz、40GHz下的介电损耗正切均优选为0.005以下，更优选为0.004以下，进而优选为0.003以下。此外，粘合剂树脂(A)在各高频带下的介质损耗正切越小越优选。此处，所谓粘合剂树脂(A)的介电损耗正切为仅对粘合剂树脂(A)进行加热硬化，并利用后述的方法来测定介电损耗正切而得的值。
进而，就减低高频带下的接着剂层的介电损耗正切的观点而言，依据JIS K7209的测定方法中的粘合剂树脂(A)的吸水率优选为0.5％以下。此外，粘合剂树脂(A)的吸水率越低越优选。
就提高接着剂层的弯曲性的观点而言，粘合剂树脂(A)的玻璃化温度(Tg)优选为0℃～140℃，更优选为0℃～120℃，进而优选为0℃～100℃。
粘合剂树脂(A)的重量平均分子量优选为5,000以上。通过粘合剂树脂(A)的重量平均分子量为5,000以上，可容易表现出充分的成膜性，并且可提升5％重量分解温度，使回焊工序后的耐迁移性进一步良好。就相同的观点而言，粘合剂树脂(A)的重量平均分子量更优选为20,000以上。另外，就涂敷时的粘度或操作的观点而言，粘合剂树脂(A)的重量平均分子量优选为200,000以下，更优选为150,000以下，进而优选为100,000以下。
＜硬化剂(B)＞
硬化剂(B)优选为具有能够与粘合剂树脂(A)可具有的反应性官能基反应的官能基，更优选为具有多个所述能够反应的官能基。
硬化剂(B)优选为选自由含环氧基的化合物(B-1)、含马来酰亚胺基的化合物(B-2)、含异氰酸酯基的化合物(B-3)、金属螯合化合物(B-4)及含碳二酰亚胺基的化合物(B-5)所组成的群组中的至少一种。通过使用这些硬化剂，可进一步提升接着剂层的耐热性，进一步提高回焊工序后的耐迁移性。硬化剂可单独使用或组合使用两种以上。
[含环氧基的化合物(B-1)]
作为含环氧基的化合物(B-1)，只要是在分子内具有环氧基的化合物即可，并无特别限定，可优选地使用在一分子中具有平均两个以上的环氧基的化合物。作为含环氧基的化合物(B-1)，例如可使用缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂及环状脂肪族(脂环型)环氧树脂等环氧树脂。
作为缩水甘油醚型环氧树脂，例如可列举：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、α-萘酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A型酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、四溴双酚A型环氧树脂、溴化苯酚酚醛清漆型环氧树脂、三(缩水甘油氧基苯基)甲烷及四(缩水甘油氧基苯基)乙烷等。
作为缩水甘油胺型环氧树脂，例如可列举：四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、三缩水甘油基间氨基苯酚及四缩水甘油基间苯二甲胺等。
作为缩水甘油酯型环氧树脂，例如可列举：邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯及四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯等。
作为环状脂肪族(脂环型)环氧树脂，例如可列举环氧环己基甲基-环氧环己烷羧酸酯及己二酸双(环氧环己基)酯等。
作为含环氧基的化合物(B-1)，可单独使用所述化合物的一种或组合使用两种以上。
作为含环氧基的化合物(B-1)，就高接着性的观点而言，优选为使用双酚A型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、三(缩水甘油氧基苯基)甲烷、四(缩水甘油氧基苯基)乙烷或四缩水甘油基间苯二甲胺。另外，就耐热性的观点而言，含环氧基的化合物(B-1)更优选为含有三官能以上的环氧基的化合物。
[含马来酰亚胺基的化合物(B-2)]
作为含马来酰亚胺基的化合物(B-2)，只要是在分子内具有马来酰亚胺基的化合物即可，并无特别限定，可优选地使用在一分子中具有平均两个以上的马来酰亚胺基的化合物。
作为本公开中的含马来酰亚胺基的化合物(B-2)的具体例，可列举：邻亚苯基双马来酰亚胺、间亚苯基双马来酰亚胺、对亚苯基双马来酰亚胺、4-甲基-1,3-亚苯基双马来酰亚胺、N,N'-(甲苯-2,6-二基)双马来酰亚胺、4,4'-二苯基甲烷双马来酰亚胺、双酚A二苯基醚双马来酰亚胺、3,3'-二甲基-5,5'-二乙基-4,4'-二苯基甲烷双马来酰亚胺、4,4'-二苯基醚双马来酰亚胺、4,4'-二苯基砜双马来酰亚胺、1,3-双(3-马来酰亚胺苯氧基)苯、1,3-双(4-马来酰亚胺苯氧基)苯、聚苯基甲烷马来酰亚胺(中国科学院(Chinese Academy ofSciences，CAS)编号(NO)：67784-74-1、包含甲醛及苯胺的聚合物与马来酸酐的反应产物)、N,N'-亚乙基双马来酰亚胺、N,N'-三亚甲基双马来酰亚胺、N,N'-亚丙基双马来酰亚胺、N,N'-四亚甲基双马来酰亚胺、N,N'-五亚甲基双马来酰亚胺、N,N'-(1,3-戊烷二基)双(马来酰亚胺)、N,N'-六亚甲基双马来酰亚胺、N,N'-(1,7-戊烷二基)双马来酰亚胺、N,N'-(1,8-辛烷二基)双马来酰亚胺、N,N'-(1,9-壬烷二基)双马来酰亚胺、N,N'-(1,10-癸烷二基)双马来酰亚胺、N,N'-(1,11-十一烷二基)双马来酰亚胺、N,N'-(1,12-十二烷二基)双马来酰亚胺、N,N'-[(1,4-亚苯基)双亚甲基]双马来酰亚胺、N,N'-[(1,2-亚苯基)双亚甲基]双马来酰亚胺、N,N'-[(1,3-亚苯基)双亚甲基]双马来酰亚胺、1,6'-双马来酰亚胺-(2,2,4-三甲基)己烷、N,N'-[(甲基亚胺基)双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-(2-羟基丙烷-1,3-二基双亚胺基双羰基双亚乙基)双马来酰亚胺、N,N'-(二硫代双亚乙基)双马来酰亚胺、N,N'-[六亚甲基双(亚胺基羰基亚甲基)]双马来酰亚胺、N,N'-羰基双(1,4-亚苯基)双马来酰亚胺、N,N',N”-[氮基三(亚乙基)]三马来酰亚胺、N,N',N”-[氮基三(4,1-亚苯基)]三马来酰亚胺、N,N'-[对亚苯基双(氧基-对亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(氧基)双(2-甲基-1,4-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(氧基-对亚苯基)]双(马来酰亚胺)、N,N'-[二甲基亚硅烷基双[(4,1-亚苯基)(1,3,4-噁二唑-5,2-二基)(4,1-亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-[(1,3-亚苯基)双氧基双(3,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、1,1'-[3'-氧代螺环[9H-呫吨-9,1'(3'H)-异苯并呋喃]-3,6-二基]双(1H-吡咯-2,5-二酮)、N,N'-(3,3'-二氯联苯-4,4'-二基)双马来酰亚胺、N,N'-(3,3'-二甲基联苯-4,4'-二基)双马来酰亚胺、N,N'-(3,3'-二甲氧基联苯-4,4'-二基)双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(2-乙基-4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(2,6-二乙基-4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(2-溴-6-乙基-4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(2-甲基-4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚乙基双(氧基亚乙基)]双马来酰亚胺、N,N'-[磺酰基双(4,1-亚苯基)双(氧基)双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[萘-2,7-二基双(氧基)双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[对亚苯基双(氧基-对亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[(1,3-亚苯基)双氧基双(3,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-(3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二基)双马来酰亚胺、N,N'-[亚异丙基双[对亚苯基氧基羰基(间亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-[亚异丙基双[对亚苯基氧基羰基(对亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-[亚异丙基双[(2,6-二氯苯-4,1-二基)氧基羰基(对亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-[(苯基亚胺基)双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[偶氮双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[1,3,4-噁二唑-2,5-二基双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、2,6-双[4-(马来酰亚胺-N-基)苯氧基]苄腈、N,N'-[1,3,4-噁二唑-2,5-二基双(3,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[双[9-氧代-9H-9-磷杂(V)-10-氧杂菲-9-基]亚甲基双(对亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[六氟亚异丙基双[对亚苯基氧基羰基(间亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-[羰基双[(4,1-亚苯基)硫代(4,1-亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-羰基双(对亚苯基氧基对亚苯基)双马来酰亚胺、N,N'-[5-叔丁基-1,3-亚苯基双[(1,3,4-噁二唑-5,2-二基)(4,1-亚苯基)]]双马来酰亚胺、N,N'-[亚环己基双(4,1-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[亚甲基双(氧基)双(2-甲基-1,4-亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-[5-[2-[5-(二甲基氨基)-1-萘基磺酰基氨基]乙基胺甲酰基]-1,3-亚苯基]双马来酰亚胺、N,N'-(氧基双亚乙基)双马来酰亚胺、N,N'-[二硫代双(间亚苯基)]双马来酰亚胺、N,N'-(3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二基)双马来酰亚胺、N,N'-(亚乙基双-对亚苯基)双马来酰亚胺；人工分子(Designer Molecules)公司制造的商品名：BMI-689、BMI-1500、BMI-1700、BMI-3000、BMI-5000、BMI-9000；JFE化学(JFE CHEMICAL)公司制造的商品名：ODA-BMI、BAF-BMI等多官能马来酰亚胺。
另外，作为含马来酰亚胺基的化合物(B-2)，可列举使多官能胺与马来酸酐反应而获得的多官能马来酰亚胺。作为所述多官能胺，可列举：异佛尔酮二胺；二环己基甲烷-4,4'-二胺；亨斯迈公司(Huntsman·Corporation)制造的具有末端氨基化聚丙二醇骨架的商品名：吉夫胺(Jeffamine)D-230、HK-511、D-400、XTJ-582、D-2000、XTJ-578、XTJ-509、XTJ-510、T-403、T-5000；具有末端氨基化乙二醇骨架的商品名：XTJ-500、XTJ-501、XTJ-502、XTJ-504、XTJ-511、XTJ-512、XTJ-590；具有末端氨基化聚四亚甲基二醇骨架的商品名：XTJ-542、XTJ-533、XTJ-536、XTJ-548、XTJ-559等。
[含异氰酸酯基的化合物(B-3)]
作为含异氰酸酯基的化合物(B-3)，只要是在分子内具有异氰酸酯基的化合物即可，并无特别限定。
作为在一分子中具有一个异氰酸酯基的含异氰酸酯基的化合物(B-3)，具体而言，可列举：正丁基异氰酸酯、异丙基异氰酸酯、苯基异氰酸酯、苄基异氰酸酯、(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、1,1-双[(甲基)丙烯酰氧基甲基]乙基异氰酸酯、乙烯基异氰酸酯、烯丙基异氰酸酯、(甲基)丙烯酰基异氰酸酯、异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯等。
另外，作为含异氰酸酯基的化合物(B-3)，也可使用1,6-二异氰酸基己烷(1,6-diisocyanatohexane)、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚合型二苯基甲烷二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、2,4-甲亚苯基二异氰酸酯(2,4-TolyleneDiisocyanate)、甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-Toluene Diisocyanate)、六亚甲基二异氰酸酯、4-甲基-间亚苯基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、环己基甲烷二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、联甲苯胺二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、间四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、对四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯等二异氰酸酯化合物与含羟基、羧基、酰胺基的乙烯基单体以等摩尔反应而得的化合物。
作为在一分子中具有两个异氰酸酯基的含异氰酸酯基的化合物(B-3)，具体而言，可列举：1,3-亚苯基二异氰酸酯、4,4'-二苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲亚苯基二异氰酸酯、2,6-甲亚苯基二异氰酸酯、4,4'-甲苯胺二异氰酸酯、2,4,6-甲苯三异氰酸酯、1,3,5-苯三异氰酸酯、联大茴香胺二异氰酸酯、4,4'-二苯基醚二异氰酸酯、4,4',4”-三苯基甲烷三异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯；
三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、1,2-亚丙基二异氰酸酯、2,3-亚丁基二异氰酸酯、1,3-亚丁基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族二异氰酸酯；
ω,ω'-二异氰酸酯-1,3-二甲基苯、ω,ω'-二异氰酸酯-1,4-二甲基苯、ω,ω'-二异氰酸酯-1,4-二乙基苯、1,4-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、1,3-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯等芳香脂肪族二异氰酸酯；
3-异氰酸酯基甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯[别名：异佛尔酮二异氰酸酯]、1,3-环戊烷二异氰酸酯、1,3-环己烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,6-环己烷二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、1,3-双(异氰酸酯基甲基)环己烷、1,4-双(异氰酸酯基甲基)环己烷等脂环族二异氰酸酯。
另外，作为在一分子中具有三个异氰酸酯基的含异氰酸酯基的化合物(B-3)，具体而言，可列举：芳香族聚异氰酸酯、赖氨酸三异氰酸酯等脂肪族聚异氰酸酯；芳香脂肪族聚异氰酸酯、脂环族聚异氰酸酯等。进而，作为具体例，可列举所述中所说明的二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合体、与水反应而得的缩二脲体、具有异氰脲酸酯环的三聚体。
作为含异氰酸酯基的化合物(B-3)，进而也可使用例示的各种含异氰酸酯基的化合物中的异氰酸酯基经ε-己内酰胺或甲基乙基酮(methyl ethyl ketone，MEK)肟等保护的嵌段化含异氰酸酯基的化合物。
具体而言，可列举：利用ε-己内酰胺、甲基乙基酮(以下，也称为MEK)肟、环己酮肟、吡唑、苯酚等对所述含异氰酸酯基的化合物的异氰酸酯基进行嵌段而得的化合物等。特别是在本公开中使用具有异氰脲酸酯环、且利用MEK肟或吡唑进行嵌段而得的六亚甲基二异氰酸酯三聚体的情况下，耐热性优异，因此非常优选。另外，就耐热性的观点而言，含异氰酸酯基的化合物(B-3)优选为具有三官能以上的异氰酸酯基。
[金属螯合化合物(B-4)]
金属螯合化合物(B-4)为包含金属与有机物的有机金属化合物，与粘合剂树脂(A)的反应性官能基反应而形成交联。有机金属化合物的种类并无特别限定，可列举有机铝化合物、有机钛化合物、有机锆化合物等。另外，金属与有机物的键结可为金属-氧键结，并不限定于金属-碳键结。除此此外，金属与有机物的键结方式可为化学键结、配位键结、离子键结中的任一种。进而，就耐热性的观点而言，所述有机金属化合物优选为三官能以上。
所述有机铝化合物优选为铝金属螯合化合物。作为铝金属螯合化合物，例如可列举：乙基乙酰乙酸铝二异丙酯、三(乙基乙酰乙酸)铝、烷基乙酰乙酸铝二异丙酯、单乙酰丙酮酸双(乙基乙酰乙酸)铝、三(乙酰乙酸)铝、单乙酰乙酸双(乙基乙酰乙酸)铝、二正丁醇单甲基乙酰乙酸铝、二异丁醇单甲基乙酰乙酸铝、二仲丁醇单甲基乙酰乙酸铝、异丙醇铝、单仲丁氧基铝二异丙酯、仲丁醇铝、乙醇铝等。
所述有机钛化合物优选为钛金属螯合化合物。作为钛金属螯合化合物，例如可列举：乙酰丙酮酸钛、四乙酰丙酮酸钛、乙基乙酰乙酸钛、辛二醇钛、乙基乙酰乙酸钛、1,3-丙烷二氧基双(乙基乙酰乙酸)钛、聚乙酰乙酰丙酮酸钛、四异丙基钛酸酯、四正丁基钛酸酯、丁基钛酸酯二聚物、四辛基钛酸酯、叔戊基钛酸酯、四叔丁基钛酸酯、四硬脂基钛酸酯、异硬脂酸钛、三-正丁氧基钛单硬脂酸酯、二-异丙氧基钛二硬脂酸酯、硬脂酸钛、二-异丙氧基钛二异硬脂酸酯、(2-正丁氧基羰基苯甲酰氧基)三丁氧基钛等。
所述有机锆化合物优选为锆金属螯合化合物。作为锆金属螯合化合物，例如可列举：四乙酰丙酮酸锆、三丁氧基乙酰丙酮酸锆、单丁氧基乙酰丙酮酸双(乙基乙酰乙酸)锆、二丁氧基双(乙基乙酰乙酸)锆、四乙酰丙酮酸锆、正丙基锆酸酯、正丁基锆酸酯、硬脂酸锆、辛酸锆等。
这些中，就热硬化反应性的方面而言，金属螯合化合物(B-4)优选为有机钛化合物或有机锆化合物。
[含碳二酰亚胺基的化合物(B-5)]
含碳二酰亚胺基的化合物(B-5)只要是在分子内具有碳二酰亚胺基的化合物，则并无特别限定。作为含碳二酰亚胺基的化合物(B-5)，例如可列举：卡博莱特(Carbodilite)V-01、V-03、V-05、V-07、V-09(商品名，日清纺化学股份有限公司)、环状碳二酰亚胺(帝人股份有限公司)等。就耐热性的观点而言，含碳二酰亚胺基的化合物(B-5)优选为在一分子中具有平均三个以上的碳二酰亚胺基。
在本接着性树脂片中，相对于所述粘合剂树脂(A)100份，硬化剂(B)的含量优选为以合计计而为1质量份～30质量份。通过将本接着性树脂片中的硬化剂(B)的添加量设为1质量份～30质量份，可减低源自本接着性树脂片中所含的硬化剂(B)的极性基含量，容易将介电损耗正切抑制得更低。另外，如上所述，通过对硬化剂(B)的添加量进行控制，容易将接着剂层的玻璃化温度(Tg)控制在优选的范围内，可容易实现高弯曲性与低介电损耗正切的并存。就相同的观点而言，本接着性树脂片中的硬化剂(B)相对于粘合剂树脂(A)100份的含量更优选为1质量份～20质量份，进而优选为1质量份～10质量份。
硬化剂(B)的官能基当量优选为50g/eq～1,000g/eq，更优选为50g/eq～500g/eq，进而优选为50g/eq～300g/eq。通过将所述官能基当量设为这些范围内，容易获得充分的交联密度，可容易表现出高的耐热性。另外，通过将所述官能基当量设为所述范围内，容易对源自本接着性树脂片中所含的硬化剂(B)的极性基含量进行控制，可容易减低介电损耗正切。
另外，就提高耐热性的观点而言，硬化剂(B)优选为在结构中具有芳香族结构。
＜填料(C)＞
其次，对本公开中使用的填料(C)进行详细说明。就提升5％重量分解温度，提高回焊工序后的耐迁移性的观点而言，本接着性树脂片优选为包含填料(C)。
作为填料(C)，并无特别限定，作为形状，可列举：球状、粉状、纤维状、针状、鳞片状等。
作为填料(C)，例如可列举：聚四氟乙烯粉末或其改性物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚粉末、四氟乙烯-乙烯粉末、四氟乙烯-六氟丙烯粉末、四氟乙烯-偏二氟乙烯粉末、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚粉末、聚氯三氟乙烯粉末、氯三氟乙烯-乙烯粉末、氯三氟乙烯-偏二氟乙烯粉末、聚偏二氟乙烯粉末、聚氟乙烯粉末等氟系填料；
聚乙烯粉末、聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂粉末、聚酰胺粉末、聚酰亚胺粉末、聚氨基甲酸酯粉末、液晶聚合物、聚硅氧烷粉末等、以及使用了硅酮、丙烯酸、苯乙烯丁二烯橡胶、丁二烯橡胶等的多层结构的核壳等高分子填料；
磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、磷酸胍、聚磷酸胍、磷酸铵、聚磷酸铵、磷酸酰胺铵、聚磷酸酰胺铵、磷酸胺甲酸酯、聚磷酸胺甲酸酯等(聚)磷酸盐系化合物、有机磷酸酯化合物、磷腈(phosphazene)化合物、膦酸化合物、二乙基次膦酸铝、甲基乙基次膦酸铝、二苯基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、甲基丁基次膦酸铝、聚乙烯次膦酸铝等次膦酸化合物、氧化膦化合物、正膦(phosphorane)化合物、磷酰胺化合物等磷系填料；
苯并胍胺、三聚氰胺、蜜白胺(melam)、蜜勒胺(melem)、蜜隆胺(melon)、三聚氰胺氰脲酸酯、三聚氰酸化合物、异三聚氰酸化合物、三唑系化合物、四唑化合物、重氮化合物、尿素等氮系填料；
二氧化硅或中空二氧化硅或多孔质二氧化硅、云母、滑石、高岭土、粘土、水滑石(hydrotalcite)、硅灰石、硬硅钙石、氮化硅、氮化硼、氮化铝、磷酸氢钙、磷酸钙、玻璃片、水合玻璃、钛酸钙、海泡石、硫酸镁、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锆、氢氧化钡、氢氧化钙、氧化钛、氧化锡、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化钼、氧化锑、氧化镍、碳酸锌、碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硼酸锌、硼酸铝等无机填料等。
就除回焊工序后的耐迁移性以外，使介电损耗正切降低的观点而言，作为填料(C)，优选为使用选自氟系填料、氮化硼、液晶聚合物、二氧化硅及磷系填料中的至少一种。另外，就相同的观点而言，作为填料(C)，更优选为使用选自氟系填料、氮化硼、磷系填料、二氧化硅中的至少一种。这些填料由于具有牢固的结晶结构，因此在高频带下分子振动也小，介电损耗正切优异。在本公开中，填料(C)可单独使用或组合使用多种。此外，在本公开中，所谓液晶聚合物，是指粒状的物质。
相对于接着性树脂片的总质量，本接着性树脂片中的填料(C)的含量优选为3质量％～50质量％，更优选为4质量％～30质量％，特别优选为8质量％～25质量％。通过在本接着性树脂片中含有3质量％以上的填料(C)，而使接着剂层的热稳定性上升，可减少因由回焊工序的热引起的接着剂层的分解而产生的空隙，由此可容易提高耐迁移性。进而，通过将填料(C)的含量设为3质量％以上，也起到降低介电损耗正切的效果。另外，就这些观点而言，填料(C)的含量更优选为4质量％以上，特别优选为8质量％以上。通过将填料(C)的含量设为50质量％以下，而进一步提高接着剂层的弯曲性。另外，就相同的观点而言，填料(C)的含量更优选为30质量％以下，特别优选为25质量％以下。
就介电损耗正切的观点而言，填料(C)在23℃下的10GHz下的介电损耗正切优选为0.005以下，更优选为0.004以下，进而优选为0.003以下。填料(C)的介电损耗正切越小越优选。
填料(C)的平均粒径D50优选为0.1μm～25μm。通过填料(C)的平均粒径D50为0.1μm～25μm，可期待涂敷性的提高。另外，就相同的观点而言，填料(C)的平均粒径D50更优选为1.0μm～10μm。
填料(C)的添加方法并无特别限制，可使用之前现有的任意方法。作为所述添加方法，具体而言，可列举：在粘合剂树脂(A)的聚合前或聚合中途将填料(C)添加在聚合反应液中的方法；使用三辊磨机等而在粘合剂树脂(A)中混炼填料(C)的方法；准备包含填料(C)的分散液并将所述分散液混合于粘合剂树脂(A)中的方法等。另外，为了使填料(C)良好地分散，且使分散状态稳定，也可在不对接着性树脂片的物性造成影响的范围内使用分散剂、增粘剂等。
＜其他添加剂＞
除此以外，在本接着性树脂片中，可在不损害目的的范围内，进而添加能量线吸收剂、染料、颜料、抗氧化剂、聚合抑制剂、消泡剂、调平剂、离子捕集剂、保湿剂、粘度调整剂、防腐剂、抗菌剂、抗静电剂、抗粘连剂、红外线吸收剂、电磁波屏蔽剂等作为任意成分。另外，就提高激光加工性的方面而言，优选为在本接着性树脂片中调配能量线吸收剂。
＜接着性树脂片的介电损耗正切＞
本公开中的接着性树脂片的硬化物在23℃下，(i)测定频率10GHz下的介电损耗正切为0.005以下，(ii)测定频率20GHz下的介电损耗正切为0.007以下且(iii)测定频率40GHz下的介电损耗正切为0.01以下。
通过介电损耗正切为所述数值范围，而改善电子元件中的电信号的传输损失。
特别是，近年来，在电子设备中正在推进向使用sub6G带(3.6GHz～6GHz)、毫米波带(28GHz～300GHz)的信号的信息通信、传输的转变。据此，所述电子设备中所应用的本公开中的接着性树脂片的硬化物(接着剂层)满足上文所述的(i)、(ii)、(iii)对于改善相邻接的电路的电信号的传输损失起到显著效果。
如上所述，就电信号的传输损失的观点而言，所述接着剂层的介电损耗正切在23℃、测定频率10GHz下为0.005以下，优选为0.004以下，进而优选为0.003以下，特别优选为0.002以下。
另外，就电信号的传输损失的观点而言，所述接着剂层的介电损耗正切在23℃、测定频率20GHz下为0.007以下，优选为0.006以下，进而优选为0.005以下，特别优选为0.004以下。
进而，就电信号的传输损失的观点而言，所述接着剂层的介电损耗正切在23℃、测定频率40GHz下为0.010以下，优选为0.008以下，进而优选为0.007以下，特别优选为0.006以下。
此外，这些各测定频率下的接着剂层的介电损耗正切越小越优选。
本公开中的接着剂层(以下，也称为本接着剂层)的介电损耗正切可由粘合剂树脂(A)的种类控制。就容易实现所述范围内的介电损耗正切的观点而言，粘合剂树脂(A)优选为苯乙烯系弹性体、聚酰亚胺、聚酰胺或聚氨基甲酸酯。
本公开中的满足特定介电损耗正切的接着剂层中，除使用上文所述的特定粘合剂树脂以外，也可通过对硬化剂(B)的含量或官能基当量、填料(C)的含量、填料(C)的介电损耗正切进行控制来实现。
＜接着性树脂片的5％重量分解温度＞
本接着剂层的热稳定性可通过依据JIS K7120中所规定的热重量测定方法的测定法来求出。将本接着性树脂片在180℃下加热1小时而获得的本接着剂层满足以下的(iv)的条件。即，(iv)依据JIS K7120中所规定的热重量测定，以流入气体：氮气、测定温度范围：25℃～500℃、加热速度：10℃/分钟测定的质量减少率为5％时的温度(以下，也称为5％重量分解温度)为280℃以上。本说明书中的5％重量分解温度定义为如下温度：在将测定前的接着剂层的重量设为100％时，通过升温而重量减少5％的时间点的温度。通过本接着剂层的5％重量分解温度为280℃以上，可减少作为本接着性树脂片的应用例及本公开的其他方式的印刷配线板的电子零件封装工序之一即回焊工序中的挥发成分(逸出气体)。另外，可抑制伴随逸出气体的加热膨胀的层间剥离或起泡(鼓起)等现象，且提高回焊工序后的耐迁移性。就相同的观点而言，本接着剂层的5％重量分解温度优选为290℃以上，更优选为300℃以上。另外，就印刷配线板的废弃处理中的焚烧效率化的观点而言，本接着剂层的5％重量分解温度优选为500℃以下，更优选为450℃以下。
本接着剂层的5％重量分解温度可通过控制填料(C)的添加量或变更粘合剂树脂(A)的种类、使用具有特定分子量的粘合剂树脂(A)、使用具有特定结构(芳香族结构)的硬化剂(B)、调整硬化剂(B)的官能基当量等来控制。
＜接着性树脂片的硬化物的玻璃化温度(Tg)＞
本接着性树脂片的硬化物(接着剂层)的玻璃化温度(Tg)优选为0℃～150℃。若本接着剂层的Tg为0℃以上，则可进一步降低接着剂层的介电损耗正切。另外，就相同的观点而言，本接着剂层的Tg更优选为40℃以上，进而优选为70℃以上。若本接着剂层的Tg为150℃以下，则可使接着剂层的弯曲性更良好。另外，就相同的观点而言，本接着剂层的Tg更优选为120℃以下，进而优选为100℃以下。
其次，对本接着剂层的Tg的求出方法进行说明。本接着剂层的Tg可使用动态粘弹性分析法(Dynamic Viscoelasticity Analysis method，DVA法)测定装置等来测定。根据通过所述装置而获得的与接着剂层有关的粘弹性曲线，可求出各温度的存储弹性模量/损失弹性模量的比(tanδ)，且可求出tanδ曲线成为极大点的点来作为本接着剂层的Tg。此外，于在tanδ曲线中存在多个极大点的情况下，将最高的极大点设为本接着剂层的Tg。本接着剂层的Tg可通过粘合剂树脂(A)的玻璃化温度、硬化剂(B)的量来控制。
＜接着性树脂片的制造方法＞
本接着性树脂片的制造方法并无特别限定，例如可采用以下的方法。首先，将包含粘合剂树脂(A)、硬化剂(B)、填料(C)、其他任意成分及溶剂的涂布用溶液涂布于剥离膜的单面上。继而，通常在40℃～150℃下将所述涂布用溶液中所含的有机溶剂等液状介质去除并加以干燥，从而形成接着性树脂片。此外，也可通过在所获得的接着性树脂片的表面上层叠其他剥离膜，来制作两面带有剥离膜的接着性树脂片。通过在接着性树脂片的两面上利用剥离膜进行层叠，可预防接着性树脂片的表面污染。此外，通过将剥离膜剥下，可分离接着性树脂片。
两个剥离膜可使用同种，也可使用不同种。另外，通过将剥离性不同的剥离膜用于接着性树脂片的两面，可对剥离力赋予强弱，因此在使用时容易依序剥下。
作为所述涂布用溶液的涂布方法，例如可选择缺角轮涂布、刀式涂布、模涂、唇涂、辊涂、帘幕式涂布、棒涂、凹版印刷、柔版印刷、网版印刷、浸渍涂布、喷涂、旋涂等现有的方法。
就发挥充分的接着性的方面及处理容易性的方面而言，本接着性树脂片的干燥后的厚度优选为5μm～500μm，更优选为10μm～100μm。
＜接着性树脂片、带有剥离膜的接着性树脂片的利用＞
可使用本接着性树脂片等来获得覆铜层叠板或印刷配线板。换言之，本接着性树脂片可用于覆铜层叠板用途或印刷配线板用途。另外，以下对它们进行详细说明。
＜覆铜层叠板＞
覆铜层叠板为将铜箔与绝缘性膜介隔作为本接着性树脂片的硬化物的接着剂层层叠而成的板。
此种覆铜层叠板例如可通过以下的方法来获得。即，可自带有剥离膜的接着性树脂片依次剥下剥离性膜，在接着性树脂片各面上分别重叠铜箔与绝缘性膜(也将所述工序称为暂时接着)。继而，对所获得的层叠体实施加热或热压制工序，使铜箔与绝缘性膜之间的接着性树脂片热硬化，由此可获得所述覆铜层叠板。
或者，也可通过以下的方法来获得覆铜层叠板。也可在绝缘性膜上涂布接着性树脂片形成用的涂布用溶液并加以干燥，在所形成的接着性树脂片上重叠铜箔，经过加热或热压制工序，由此使铜箔与绝缘性膜之间的接着性树脂片热硬化，由此获得覆铜层叠板。
覆铜层叠板可如铜箔/接着剂层/绝缘性膜/接着剂层/铜箔那样将两面最外层均设为铜箔，也可进而设置铜箔的内层。在利用多个接着性树脂片来层叠铜箔或绝缘性膜的情况下，也可在经过多次暂时接着后，对多个接着性树脂片进行一次加热硬化。
＜印刷配线板＞
本公开中的印刷配线板(以下，也称为本印刷配线板)包含本接着性树脂片的硬化物。
例如，可通过蚀刻等而对上文所述的覆铜层叠板中的铜箔进行加工，形成信号电路或接地电路，由此获得印刷配线板。另外，也可自带有剥离膜的接着性树脂片上剥下剥离膜，将接着性树脂片面贴合于电路面，并进行加热硬化，由此保护信号电路或用作用于进一步多层化的基体。
作为设置信号电路或接地电路的方法，例如可使用以下的方法。首先，在所述覆铜层叠板的铜箔上形成感光性蚀刻抗蚀剂层，透过具有电路图案的掩模膜进行曝光，而仅使曝光部硬化。继而，通过蚀刻来去除未曝光部的铜箔后，将所残留的抗蚀剂层剥离等，从而可由铜箔形成导电性电路。
另外，本印刷配线板也可不使用上文所述的覆铜层叠板地进行制作。
例如，也可在聚酯或聚酰亚胺、液晶聚合物、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)膜等具有可挠性、绝缘性的塑料膜上，利用印刷技术来形成导体图案。其后，以覆盖导体图案的方式，介隔本接着性树脂片来重叠保护层，并进行加热及加压，由此使接着性树脂片硬化，从而获得设置有保护层的可挠性印刷配线板。
或者，也可在具有可挠性、绝缘性的塑料膜上利用溅射或镀敷等方法仅设置所需的电路，以下同样地获得介隔本接着性树脂片的硬化物而设置有保护层的可挠性印刷配线板。
进而，可在多个可挠性印刷配线之间夹持本接着性树脂片并进行加热及加压，由此使接着性树脂片硬化，由此将本接着性树脂片用作层间接着用树脂片。如此，也可获得多层可挠性印刷配线板等。
本印刷配线板为了在使本接着性树脂片硬化而得的接着剂层或夹着保护层而配置的多个铜箔间进行导通，有时设置盲孔或穿通孔等通孔开口。通孔开口通常是通过使用激光光的激光加工或使用钻头的钻孔加工而形成。这些中，就提高通孔开口的形状精度的观点而言，优选为通过激光加工来形成通孔开口。
可使用本印刷配线板来制造智能手机、平板终端、照相机等各种电子设备。即，本公开中的电子设备包括本印刷配线板。
实施例
以下，通过实施例来更详细地说明本公开，但本公开并不限定于以下的实施例。此外，只要无特别说明，则实施例中的“份”表示“质量份”，“％”表示“质量％”。
此外，树脂的酸价测定是利用下述方法来进行。
《粘合剂树脂(A)的酸价》
粘合剂树脂(A)的酸价是依据JIS K0070来进行测定。具体而言，在共栓三角烧瓶中精密量取试样约1g，加入四氢呋喃/乙醇(容量比：四氢呋喃/乙醇＝2/1)混合液100ml而进行溶解。向其中加入酚酞试液作为指示剂，利用0.1N醇性氢氧化钾溶液进行滴定，将指示剂保持淡红色30秒钟的时刻设为终点。酸价是通过下式来求出(单位：mgKOH/g)。
式(1)
酸价(mgKOH/g)＝(5.611×a×F)/S
S：试样的采取量(g)
a：0.1N醇性氢氧化钾溶液的消耗量(ml)
F：0.1N醇性氢氧化钾溶液的滴定度
《粘合剂树脂(A)的重量平均分子量(Mw)的测定》
重量平均分子量(Mw)的测定中，使用东曹(Tosoh)股份有限公司制造的凝胶渗透色谱仪(Gel Permeation Chromatograph，GPC)商品名：“HPC-8020”。GPC为针对溶解于溶媒(THF；四氢呋喃)中的物质，根据其分子尺寸之差来进行分离定量的液相色谱仪。本测定是将两根商品名：“LF-604”(昭和电工股份有限公司制造：快速分析用GPC管柱：6mmID×150mm尺寸)串联连接来用作管柱，并在流量0.6mL/min、管柱温度40℃的条件下进行，重量平均分子量(Mw)的决定是通过聚苯乙烯换算来进行。
《填料(C)的平均粒径D50的测定》
填料(C)的平均粒径D50是使用激光衍射-散射法粒度分布测定装置、商品名：LS13320(贝克曼-库尔特(Beckman Coulter)公司制造)，并利用旋风干燥粉末样品模块(Tornado dry powder sample module)进行测定而得的数值，且为粒径累积分布中的累积值为50％的粒径。此外，折射率的设定设为1.6。
《原料：粘合剂树脂(A)》
(A-1)：苯乙烯系弹性体、商品名：FG1901GT(经马来酸改性的苯乙烯系弹性体)、酸价10mgKOH/g、重量平均分子量95,000、Tg 80℃(克莱顿(Clayton)公司制造)。
(A-2)：聚酰亚胺树脂、酸价9mgKOH/g、重量平均分子量45,000、Tg 50℃(东洋化学(TOYOCHEM)公司制造)
(A-3)：聚酰胺树脂、酸价10.6mgKOH/g、重量平均分子量21,000、Tg 55℃(东洋化学(TOYOCHEM)公司制造)
(A-4)：聚氨基甲酸酯树脂、酸价10mgKOH/g、重量平均分子量120,000、Tg 25℃(东洋化学(TOYOCHEM)公司制造)
(A-5)：聚酯树脂、商品名：拜龙(Vylon)637、酸价5mgKOH/g、重量平均分子量30,000、Tg 21℃(东洋纺公司制造)
《原料：硬化剂(B)》
(B-1)：商品名：YX-8800(缩水甘油醚型环氧树脂、官能基当量180g/eq、二官能)、三菱化学公司制造
(B-2)：商品名：MIR-3000(联苯芳烷基型马来酰亚胺树脂、官能基当量275g/eq)、日本化药公司制造
(B-3)：商品名：TKA-100(异氰脲酸酯型异氰酸酯化合物、官能基当量：180g/eq、三官能)、旭化成公司制造
(B-4)：商品名：奥尔加奇克斯(Orgatix)ZC-150(有机氧化锆化合物、官能基当量122g/eq、四官能)、松本精细化学(Matsumoto Fine Chemical)公司制造
(B-5)：商品名：卡伯莱特(Carbodilite)V-05(含碳二酰亚胺基的化合物、官能基当量：262g/eq、多官能)、日清纺化学公司制造
(B-6)：商品名：BAPP(含聚氨基的化合物、官能基当量205g/eq、二官能)、赛卡(SEIKA)公司制造
《原料：填料(C)》
(C-1)：商品名：SC2050-MB(二氧化硅、平均粒径D50：0.5μm)、雅都玛科技(Admatechs)公司制造
(C-2)：商品名：SP-2(氮化硼、平均粒径D50：4.0μm)、电化公司制造
(C-3)：商品名：KT-300(氟系填料、平均粒径D50：10.0μm)、喜多村公司制造
(C-4)：商品名：E101-S(液晶聚合物、平均粒径D50：17.5μm)、住友化学公司制造
(C-5)：商品名：艾克索利特(EXOLIT)OP935(次膦酸铝盐、平均粒径D50：2.5μm)、科莱恩(Clariant)公司制造
(C-6)：商品名：H-T级(氧化铝、平均粒径D50：1.2μm)、德山公司制造
[实施例1]
＜＜涂布液的制造＞＞
以固体成分换算计，将粘合剂树脂(A-1)100份、硬化剂(B-1)5份、填料(C-1)10份装入至容器中，以不挥发成分浓度成为30％的方式加入混合溶剂(甲苯：MEK＝9：1(质量比))，利用分散器搅拌10分钟来获得涂布液。
＜＜接着性树脂片的制造＞＞
使用刮刀将所获得的涂布液以干燥后的厚度成为25μm的方式均匀涂敷于厚度50μm的重剥离膜(涂有重脱模剂的聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)膜)上，在100℃下干燥2分钟。其后，冷却至室温(例如，25℃)，获得单面带有剥离膜的接着性树脂片。继而，将所获得的单面带有剥离膜的接着性树脂片的接着性树脂片面重叠于厚度50μm的轻剥离膜(涂有轻脱模剂的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜)上。然后，获得包含重剥离膜/接着性树脂片/轻剥离膜的两面带有剥离膜的接着性树脂片。
依据后述的方法，针对接着性树脂片的硬化物，测定10GHz、20GHz、40GHz下的介电损耗正切、氮气环境下的5％重量分解温度、玻璃化温度(Tg)。另外，依据后述的方法，对使用接着性树脂片而成的层叠配线板A的耐迁移性以及弯曲性进行评价。将评价结果示于表1～表3中。
＜10GHz、20GHz、40GHz下的介质损耗正切＞
准备4张利用所述方法所制作的两面带有剥离膜的接着性树脂片，分别依次剥下剥离膜，将所露出的接着性树脂片彼此重叠共计4张，利用真空层压机(尼基高莫顿(Nichigo-Morton)制造、小型加压式真空层压机V-130(商品名))进行贴合。此时，作为两面的最外面的剥离膜未剥下而保持原样。其结果，获得包含4张接着性树脂片的、厚度100μm的接着性树脂片被夹于重剥离膜与轻剥离膜之间的两面带有剥离膜的接着性树脂片。此外，关于真空层压条件，在加热温度90℃、真空时间60秒、真空到达压2hPa、压力0.4MPa、加压时间60秒下进行。
继而，将两面带有剥离膜的接着性树脂片在180℃、2MPa下压制1小时，剥下剥离膜，将接着性树脂片的硬化物设为测定用试验片。将测定用试验片在23℃、相对湿度50％的环境下保管24小时以上，然后在所述温度湿度环境下，使用AET公司制造的介电常数测定装置，通过空腔共振器法来求出测定频率10GHz下的介电损耗正切。在测定频率20GHz、40GHz下，针对相同的试验片，使用分别对应的频率的共振器来进行测定。
＜玻璃化温度(Tg)＞
(测定用的接着剂层的制作)
使用刮刀将各实施例、各比较例中所使用的涂布液以干燥后的厚度成为200μm的方式均匀涂敷于厚度50μm的重剥离膜(涂有重脱模剂的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜)上，在100℃下干燥2分钟。其后，冷却至室温(例如，25℃)，形成单面带有剥离膜的接着性树脂片。
继而，将所获得的单面带有剥离膜的接着性树脂片的接着性树脂片面重叠于厚度50μm的轻剥离膜(涂有轻脱模剂的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜)上，获得包含重剥离膜/接着性树脂片/轻剥离膜的两面带有剥离膜的接着性树脂片。
使所获得的两面带有剥离膜的接着性树脂片以180℃、1小时、2MPa进行热硬化，并将重剥离膜与轻剥离膜剥离，由此获得200μm的接着剂层。
(玻璃化温度(Tg)的测定)
针对自所获得的接着剂层以5mm×30mm的大小切出的测定用试验片，使用动态粘弹性测定装置、商品名：“DVA200”(IT计测控制(股)制造)，冷却至0℃后，以升温速度10℃/分钟升温至300℃，在振动频率10Hz下测定粘弹性。
根据所获得的粘弹性曲线来求出存储弹性模量，并且根据损失弹性模量，在各温度下算出损失正切(tanδ)，进行绘图，算出tanδ曲线成为极大的点，将所述点设为Tg。此外，在存在多个极大点的情况下，将温度最高的值设为所述硬化物的tanδ峰值(Tg)。
＜耐迁移性＞
参照图1A～图1D来对耐迁移性的评价方法进行说明。
首先，对厚度12μm的铜箔与厚度25μm的聚酰亚胺膜的层叠体进行蚀刻处理。然后，如图1A的示意性平面图所示那样，在聚酰亚胺膜1上分别形成线/空间＝0.05mm/0.05mm的、包括阴极电极连接点2p的阴极电极用梳型信号配线2与包括阳极电极连接点3p的阳极电极用梳型信号配线3。
继而，如图1B的示意性平面图所示那样，覆盖图1A所示的阴极电极用梳型信号配线2及阳极电极用梳型信号配线3，以阴极电极连接点2p附近及阳极电极连接点3p附近露出的程度的大小贴附两面带有剥离膜的接着性树脂片。具体而言，将两面带有剥离膜的接着性树脂片的剥下轻剥离膜后的面贴附于上文所述的部分，利用真空层压机进行暂时接着。其后，将接着性树脂片的重剥离膜剥离，在其上贴附包含铜箔5a及绝缘层5b的覆铜层叠板5(CCL)。具体而言，以覆铜层叠板5的绝缘层5b与硬化前的接着性树脂片相接的方式，利用真空层压机进行暂时接着，然后通过热压制而以180℃、1小时、2MPa进行热硬化，从而获得在接着剂层(接着性树脂片的硬化物4)上配置有单面CCL的评价用层叠配线板A。将所制作的评价用层叠配线板的示意性平面图示于图1C中，将以线段ID-ID切断图1C的评价用层叠配线板时的示意性剖面图示于图1D中。
继而，对所获得的评价用层叠配线板A进行浮焊处理。使评价用层叠配线板A的聚酰亚胺膜1面朝下而在288℃的熔融焊料中漂浮10秒钟，取出试样(评价用层叠配线板A)。
其后，针对所取出的试样，在温度85℃、85％RH(相对湿度)的环境下，将阳极电极连接于阳极电极连接点3p，将阴极电极连接于阴极电极连接点2p，然后施加电压50V，并持续1000小时。然后，持续测定经过1000小时之前的电阻值的变化。此外，所谓“漏流接触(leak touch)”，是指存在由短路造成的绝缘破坏，电阻瞬间降低而电流流动。在不存在漏流接触的情况下，绝缘性不会降低。与耐迁移性相关的评价基准如下所述。
A：经过1000小时后的电阻值为1.0×1010Ω以上且漏流接触次数为0次。
B：经过1000小时后的电阻值为1.0×108Ω以上且漏流接触次数为1次，或者经过1000小时后的电阻值为1.0×108Ω以上、未满1.0×1010Ω且漏流接触次数为0次。
C：经过1000小时后的电阻值为1.0×107Ω以上且漏流接触次数为2次，或者经过1000小时后的电阻值为1.0×107Ω以上、未满1.0×108Ω且漏流接触次数为1次以下。
D：经过1000小时后的电阻值未满1.0×107Ω，或者漏流接触次数为3次以上。
＜弯曲性＞
将所制作的两面带有剥离膜的接着性树脂片的轻剥离膜剥下，并真空层压至线/空间＝0.05mm/0.05mm的电路基板上。其后，按照与耐迁移性的评价相同的程序，来制作评价用层叠配线板A。
针对所述层叠配线板A，进行如下操作：以覆铜层叠板5位于外侧的方式弯折180度，在弯折部位载置500g的砝码5秒钟后，将弯折的部位恢复为原来的平面状态，再次载置500g的砝码5秒钟，并将所述操作设为弯折次数1次。然后，针对接着剂层4的施加了500g负荷的弯折部，计数直至产生裂纹为止的弯折次数，按照以下的基准进行评价。
此外，是否产生了裂纹是通过如下方式来确认：利用剃刀将层叠配线板A裁断，利用基恩士(KEYENCE)(股)制造的显微镜、商品名：“VHX-900”来观察其剖面。
A：5次以上。
B：3次以上、未满5次。
C：2次以上、未满3次。
D：未满2次。
＜氮气环境下的5％重量分解温度(耐热性评价)＞
针对与所述介质损耗正切测定同样地制作的接着性树脂片的硬化物(接着剂层)，使用商品名：TGDTA220(精工仪器(Seiko Instruments)公司制造)进行5％重量分解温度的测定。此外，测定依据JIS K7120中所规定的热重量测定方法。具体而言，使用铝制开放式样品锅，在试样(接着剂层)5mg、氮气流量空气每分钟200mL、开始温度25℃、升温速度每分钟10℃的条件下实施，进行测定，直至500℃为止。
然后，根据所获得的结果，使用以下的式(2)来计算试样的重量变化，在横轴上绘制温度，在纵轴上绘制重量变化，将产生5％重量变化的温度设为5％重量分解温度。
式(2)
重量变化(％)＝每一温度时的重量(g)/测定前硬化物的重量(g)×100
基于下述评价基准来对所获得的5％重量分解温度进行评价，并对接着剂层的耐热性进行评价。
A：300℃以上。
B：290℃以上、未满300℃。
C：280℃以上、未满290℃。
D：未满280℃。
[实施例2～25、比较例1～2]
如表1～表3所示，变更粘合剂树脂(A)、硬化剂(B)、填料(C)的种类或量，除此以外，与实施例1同样地获得接着性树脂片，并同样地进行评价。
[表1]
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本申请主张以2021年7月26日提出申请的日本专利申请特愿2021-121487号为基础的优先权，并将这些公开的全部内容并入本申请中。
产业上的可利用性
本接着性树脂片的硬化物可在高频带(10GHz、20GHz、40GHz)下实现更低的介电损耗正切，进而，在回焊工序后，可发挥高的耐迁移性、优异的弯曲性。因此，本接着性树脂片可适宜地用于制造要求高的可靠性或弯曲性的印刷配线板或电子设备等。
符号的说明
1聚酰亚胺膜
2阴极电极用梳型信号配线
2p阴极电极连接点
3阳极电极用梳型信号配线
3p阳极电极连接点
4接着性树脂片的硬化物(接着剂层)
5覆铜层叠板
5a铜箔
5b绝缘层
Claims (7)
1.一种接着性树脂片，其特征在于，当在180℃下加热1小时时，满足以下的i、ii、iii及iv；
i：在23℃下，测定频率10GHz下的介电损耗正切为0.005以下；
ii：在23℃下，测定频率20GHz下的介电损耗正切为0.007以下；
iii：在23℃下，测定频率40GHz下的介电损耗正切为0.01以下；
iv：依据日本工业标准K7120中所规定的热重量测定，以流入气体：氮气、测定温度范围：25℃～500℃、加热速度：10℃/分钟测定的质量减少率为5％时的温度为280℃以上。
2.根据权利要求1所述的接着性树脂片，其特征在于，在180℃下加热1小时时的玻璃化温度为0℃～150℃。
3.根据权利要求1或2所述的接着性树脂片，其特征在于，含有粘合剂树脂、硬化剂及填料，相对于所述接着性树脂片的总质量，所述填料的含量为50质量％以下。
4.根据权利要求3所述的接着性树脂片，其特征在于，所述填料包含选自由氟系填料、氮化硼、液晶聚合物、二氧化硅及磷系填料所组成的群组中的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的接着性树脂片，其特征在于，用于印刷配线板用途。
6.一种印刷配线板，具有如权利要求1至5中任一项所述的接着性树脂片的硬化物。
7.一种电子设备，包括如权利要求6所述的印刷配线板。
Applications Claiming Priority (3)
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