CN117738014A - 一种环保型硫化染料复合还原剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染料技术领域，提供了一种环保型硫化染料复合还原剂及其应用，所述环保型硫化染料复合还原剂以重量份数计，包括如下组分：甲酸钠8‑25份、二氧化硫脲5‑20份、硼氢化钠8‑15份、β‑巯基乙醇3‑8份。本发明还公开了所述复合还原剂的应用方法，具体包括：(1)染料的还原和溶解：将所述复合还原剂、氢氧化钠和水配制成还原液；(2)调整染液pH，隐色体上染；(3)隐色体氧化处理；(4)硫化染料后处理。本发明提供的复合还原剂可提高隐色体稳定性，具有染色牢度高和得色深，安全生产系数高，对织物的损伤小，产品质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种环保型硫化染料复合还原剂及其应用。
背景技术
硫化染料是以芳烃或酚类化合物为原料，采用硫黄或多硫化钠进行硫化而制成的一类含有硫键的染料，一般用于纤维素纤维的染色。硫化染料由于生产工艺简单、价格低廉而被广泛地应用。硫化染料不溶于水，染色前需将染料还原成对纤维具有较高亲和力的隐色体钠盐状态，从而吸附上染纤维；经氧化后，染料重新转变为不溶状态，从而固着在纤维上。目前，硫化染料最常用的还原剂为硫化碱。但硫化碱会在染色过程中释放硫化氢气体，损害人体健康；染色后残留在废水中会造成污水处理难度加大；残留在织物上会造成织物脆损，产生刺激性气味，影响服用安全。这些问题的存在影响了硫化染料的应用，近年来国内外都在寻找替代硫化碱的环保型硫化染料还原剂。
论文“UsingecologicalreducingagentsinsteadofsodiumsulphideindyeingwithClSul-phurBlack1”.YaoJimingetalColoration'Technology，2015(131):379-383，以硫酸肼、葡萄糖、硼氢化钠作为环保型还原体系，在氢氧化钠存在下用于硫化黑染色，颜色深度与硫化钠相当，然而断裂强度、摩擦牢度等性能略有降低，并且含葡萄糖的废水虽然容易生物降解，但COD值较高。申请号为200710044072.6的专利公开了一种由保险粉、二氧化硫脲、亚硫酸钠组成的染料复合还原剂，具有增加隐色体稳定性，提高得色率、色牢度及色均匀度等特点，但是该复合还原剂中含有较高比例的保险粉，而保险粉的稳定性较差，遇水发生强烈反应极易燃烧，染色过程中会产生大量难以处理的废水，造成环境污染。
此外，通过染料的不溶性而染色的纤维存在不耐摩擦，不耐氯漂，上染温度高，并且由于用于染色的硫化物大量地残留于被染物中，成品在保存中因空气的氧化产生硫酸根而使纤维脆化，导致黑色硫化染料的染色物在贮存中容易出现脆损现象。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种环保型硫化染料复合还原剂及其应用，环保型硫化染料复合还原剂应用于硫化染料染色工艺中时具有优异的染色深度和水洗色牢度，染色均匀，不含保险粉成分，安全生产系数高，对织物的损伤小，产品质量稳定，并且可以最大限度地降低后期废水处理的压力。
本发明的第一个目的在于提供一种环保型硫化染料复合还原剂，以重量份数计，包括如下组分：甲酸钠8-25份、二氧化硫脲5-20份、硼氢化钠8-15份、β-巯基乙醇3-8份。
本发明的第二个目的在于提供环保型硫化染料复合还原剂的应用，具体为将环保型硫化染料复合还原剂用于染色，包括以下步骤：
(1)染料的还原和溶解：将所述复合还原剂、氢氧化钠和水配制成还原液，所述还原液中复合还原剂的浓度为2-90g/L，氢氧化钠的浓度为5-120g/L；采用还原液对硫化染料进行还原，形成硫化染料隐色体染液，备用；
(2)隐色体上染：在染液中加入浓度为1-10g/L的碳酸钠调整pH，然后加入助剂，加入染坯，升温染色，降温冲洗；
(3)隐色体氧化处理：进行氧化固色，降温冲洗；
(4)硫化染料后处理：清洗，烘干，完成。
优选地，步骤(1)中所述还原液与硫化染料的重量比为45∶0.2-5。
优选地，所述硫化染料选自C.I.硫化黑1、2、5、6、7、10、11、12中的一种；或者C.I.硫化黄2、9、16、19、20中的一种；或者C.I.硫化橙1、3中的一种；或者C.I.硫化棕8、10、12、15、16、21、51、52、63、88、90中的一种；或者C.I.硫化蓝2、3、5、7、9、11、13、15、19中的一种；或者C.I.硫化红2、6、7、10、11、12、13、14中的一种；或者C.I.硫化绿1、2、3、6、9、19、22、25、27、31、36、37中的一种。
优选地，步骤(2)中所述升温速率为2-5℃/min，所述染色温度为85-95℃，染色时间为20-90min。
优选地，步骤(2)中所述助剂包括碳酸氢钠、硫酸铵、丙烯酰胺中的一种或几种。
优选地，步骤(2)中所述染色开始10min之后加入促染剂，所述促染剂为元明粉或氯化钠，促染剂的加入方式为边搅拌边缓慢加入，促染剂与染液的质量比为1-8：20。
优选地，步骤(2)中所述降温指的是加水降温至40-65℃。
优选地，步骤(3)中采用由冰醋酸和双氧水组成的氧化液进行氧化固色，所述氧化液的配比具体为醋酸5mL/L，30％双氧水5mL/L，氧化条件为常温氧化20-30min。
优选地，步骤(4)中所述烘干温度为100-120℃，烘干时间为10-15min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：具有优异的染色深度和水洗色牢度，染色均匀，不含保险粉成分，安全生产系数高，对织物的损伤小，产品质量稳定，并且可以最大限度地降低后期废水处理的压力。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述原料和助剂，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1
一种采用环保型硫化染料复合还原剂进行染色的方法，由以下步骤组成：
(1)染料的还原和溶解：将甲酸钠8份、二氧化硫脲5份、硼氢化钠8份、β-巯基乙醇3份混合得到复合还原剂；将所述复合还原剂、浓度为5g/L的氢氧化钠和水配制成还原液，所述还原液中复合还原剂的浓度为2.5g/L；采用还原液对硫化染料进行还原，形成硫化染料隐色体染液，备用；所述还原液与硫化染料的重量比为45∶0.3；
(2)隐色体上染：在染液中加入浓度为1g/L的碳酸钠溶液调整pH，然后加入2g/L碳酸氢钠，接着将规格为40×40/133×72的纯棉织物浸渍于染液中，然后按照2℃/min的升温速率升温至85℃，保持25min，在染色开始10min之后，边搅拌边缓慢加入促染剂元明粉，所述促染剂与染液的质量比为1：20，接着用冷水降温至45℃，水洗掉浮色；
(3)隐色体氧化处理：采用氧化液进行氧化固色，所述氧化液的配比具体为醋酸5mL/L，30％双氧水5mL/L，氧化条件为常温氧化20min，降温至40℃，水洗掉浮色；
(4)硫化染料后处理：水洗后，置于100℃的电热鼓风烘箱干燥10min，完成。
实施例2
一种采用环保型硫化染料复合还原剂进行染色的方法，由以下步骤组成：
(1)染料的还原和溶解：将甲酸钠15份、二氧化硫脲10份、硼氢化钠10份、β-巯基乙醇5份混合得到复合还原剂；将所述复合还原剂、浓度为35g/L的氢氧化钠和水配制成还原液，所述还原液中复合还原剂的浓度为40g/L；采用还原液对硫化染料进行还原，形成硫化染料隐色体染液，备用；所述还原液与硫化染料的重量比为45∶3；
(2)隐色体上染：在染液中加入浓度为5g/L的碳酸钠溶液调整pH，然后加入2g/L碳酸氢钠，接着将规格为40×40/133×72的纯棉织物浸渍于染液中，然后按照3℃/min的升温速率升温至90℃，保持50min，在染色开始10min之后，边搅拌边缓慢加入促染剂元明粉，所述促染剂与染液的质量比为3：20，接着用冷水降温至40-65℃，水洗掉浮色；
(3)隐色体氧化处理：采用氧化液进行氧化固色，所述氧化液的配比具体为醋酸5mL/L，30％双氧水5mL/L，氧化条件为常温氧化25min，降温至55℃，水洗掉浮色；
(4)硫化染料后处理：水洗后，置于100℃的电热鼓风烘箱干燥10min，完成。
实施例3
一种采用环保型硫化染料复合还原剂进行染色的方法，由以下步骤组成：
(1)染料的还原和溶解：将甲酸钠25份、二氧化硫脲20份、硼氢化钠15份、β-巯基乙醇8份混合得到复合还原剂；将所述复合还原剂、浓度为55g/L的氢氧化钠和水配制成还原液，所述还原液中复合还原剂的浓度为85g/L；采用还原液对硫化染料进行还原，形成硫化染料隐色体染液，备用；所述还原液与硫化染料的重量比为45∶5；
(2)隐色体上染：在染液中加入浓度为10g/L的碳酸钠溶液调整pH，然后加入2g/L碳酸氢钠，接着将规格为40×40/133×72的纯棉织物浸渍于染液中，然后按照5℃/min的升温速率升温至95℃，保持90min，在染色开始10min之后，边搅拌边缓慢加入促染剂氯化钠，所述促染剂与染液的质量比为7：20，接着用冷水降温至65℃，水洗掉浮色；
(3)隐色体氧化处理：采用氧化液进行氧化固色，所述氧化液的配比具体为醋酸5mL/L，30％双氧水5mL/L，氧化条件为常温氧化30min，降温至40-65℃，水洗掉浮色；
(4)硫化染料后处理：水洗后，置于100℃的电热鼓风烘箱干燥10min，完成。
对比例1
与实施例1的区别在于，还原剂为保险粉，其余步骤与实施例一致。
性能测试：按照GB/T3920-2008对实施例1-3以及对比例1的染成品进行牢度检测，结果表明，与传统利用保险粉染出的织物相比，K/S值相当，均可达到48.5左右，上染率比传统做法高一倍，干摩擦牢度4级，湿摩擦牢度4级，色牢度高，且染色均匀性好，染色性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种环保型硫化染料复合还原剂，其特征在于，以重量份数计，包括如下组分：甲酸钠8-25份、二氧化硫脲5-20份、硼氢化钠8-15份、β-巯基乙醇3-8份。
2.根据权利要求1所述环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，将环保型硫化染料复合还原剂用于染色，包括以下步骤：
(1)染料的还原和溶解：将所述复合还原剂、氢氧化钠和水配制成还原液，所述还原液中复合还原剂的浓度为2-90g/L，氢氧化钠的浓度为5-120g/L；采用还原液对硫化染料进行还原，形成硫化染料隐色体染液，备用；
(2)隐色体上染：在染液中加入浓度为1-10g/L的碳酸钠调整pH，然后加入助剂，加入染坯，升温染色，降温冲洗；
(3)隐色体氧化处理：进行氧化固色，降温冲洗；
(4)硫化染料后处理：清洗，烘干，完成。
3.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(1)中所述还原液与硫化染料的重量比为45∶0.2-5。
4.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(2)中所述升温速率为2-5℃/min，所述染色温度为85-95℃，染色时间为20-90min。
5.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(2)中所述助剂包括碳酸氢钠、硫酸铵、丙烯酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(2)中所述染色开始10min之后加入促染剂，所述促染剂为元明粉或氯化钠，促染剂的加入方式为边搅拌边缓慢加入，促染剂与染液的质量比为1-8：20。
7.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(2)中所述降温指的是加水降温至40-65℃。
8.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(3)中采用由冰醋酸和双氧水组成的氧化液进行氧化固色。
9.根据权利要求8所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，所述氧化液的配比具体为醋酸5mL/L，30％双氧水5mL/L，氧化条件为常温氧化20-30min。
10.根据权利要求2所述的环保型硫化染料复合还原剂的应用，其特征在于，步骤(4)中所述烘干温度为100-120℃，烘干时间为10-15min。
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