CN104805706A - 一种用于还原染料或硫化染料染色的还原体系及还原方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于还原染料或硫化染料染色的还原体系及还原方法。还原体系为二氧化硫脲和弱碱的水溶液，即二氧化硫脲和弱碱作为溶质，水作为溶剂，所述弱碱选自纯碱、磷酸三钠或硅酸钠中的至少一种；二氧化硫脲的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；弱碱的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。还原方法包括：将染料加入所述还原体系制备成染料隐色体溶液，加热后，对织物浸渍染色，再进行后期处理。本发明使用经过优选出的弱碱体系代替强碱，提高了还原隐色体的稳定性，增强了染色效果，上染率高于传统保险粉-烧碱法，色牢度、色彩均匀度均较好，使用安全。
Description
技术领域
本发明涉及染整领域，进一步地说，是涉及一种用于还原染料或硫化染料染色的还原体系及还原方法。
背景技术
还原染料和硫化染料是纺织品染色、印花过程中的重要染料，但两者均不溶于水，在实践应用过程中，印染厂需使用还原剂将两种染料还原为可溶于水的隐色体才能在纤维中上染。
针对还原染料，目前常用的还原剂是保险粉，其在烧碱溶液中具备强还原性。但保险粉在使用时存在以下缺陷：
(1)保险粉会自燃，尤其在吸湿后自然升温而燃烧，存放保险粉的仓库屡屡发生燃烧而形成火灾。
(2)保险粉在剥色时，放出二氧化硫气体，致使车间环境污染，损害工人健康，有的工厂明文规定在染色车间工作至多三年，以免致成职业病。
(3)保险粉在高温下不稳定，最适宜的剥色温度不能超过70℃，否则因分解太快而失效。
(4)保险粉在酸性介质中分解速率加快，不适宜于酸性介质的剥色，特别在羊毛、丝绸织物剥色时，需加少量纯碱，使pH值维持在8左右，即使这样，仍然损伤毛和丝，致使强力下降。
(5)保险粉的储存稳定性很差，在空气中会分解，致使有效成分不断下降。
针对硫化染料，还原体系由硫化钠或硫化钠和氢氧化钠的混合物组成，不仅染色过程中产生有害气体硫化氢，而且造成染色废水中含硫物较大，使其难以直接进行生化处理。
二氧化硫脲(简称TD)是一种优良的还原剂，它的还原能力比保险粉强，用量仅为保险粉的15％～20％，稳定性好，贮藏安全。目前普遍是将二氧化硫脲部分或完全代替保险粉和硫化钠。
中国专利CN101349016A染料复合还原剂及采用该复合还原剂染色的方法采用二氧化硫脲、亚硫酸钠与保险粉拼混，以减少保险粉的使用量。《二氧化硫脲还原靛蓝染色工艺研究》一文中使用二氧化硫脲代替保险粉。《二氧化硫脲为还原剂硫化染料的应用》一文中使用二氧化硫脲代替硫化钠。但这些报道中，均采用烧碱为碱剂，因还原染料和硫化染料的还原产物需与氢氧化钠反应生成水溶性物质。但烧碱属于强碱，在染色、印花废水处理过程中，需消耗大量酸性物质，调节废水pH至中性时，耗酸量较大，增加了处理成本，否则极易造成环境污染。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种用于还原染料或硫化染料染色的还原体系及还原方法。使用经过优选出的弱碱体系代替强碱，提高了还原隐色体的稳定性，增强了染色效果，上染率高于传统保险粉-烧碱法，色牢度、色彩均匀度均较好，使用安全，而且这些弱碱拼混使用时由于碱剂之间的相互协同作用，能够以更少的用量达到染色效果。
本发明的目的之一是提供一种用于还原染料或硫化染料染色的还原体系。
所述还原体系为二氧化硫脲和弱碱的水溶液，即二氧化硫脲和弱碱作为溶质，水作为溶剂，所述弱碱选自纯碱、磷酸三钠或硅酸钠中的至少一种；
二氧化硫脲的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；
弱碱的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。
本发明的目的之二是提供一种用于还原染料或硫化染料染色的还原方法。
包括：
将染料加入所述还原体系制备成染料隐色体溶液，加热后，对织物浸渍染色，再进行后期处理。
包括以下步骤：
1)染料隐色体溶液制备
将所述二氧化硫脲、碱剂按所述配比混合形成水溶液，即还原体系，并加入染料在25～90℃下加热10～30min制备成染料隐色体溶液；
2)纺织品染色
将纺织品浸渍于染料隐色体溶液中染色，待30～60min后取出；
3)后期处理
染色后的纺织品经氧化、皂煮、洗涤、风干。
后期处理可采用现有技术中通常的处理方法，本发明中，可优选：
将染色后的纺织品在氧化10～30min，之后放入皂煮液内在95℃皂煮，皂煮液由肥皂或洗涤剂和纯碱组成，肥皂或洗涤剂和纯碱在染料隐色体溶液中浓度范围分别为2～5g/L和2～3g/L，浴比(即浸染或竭染染色时，配制的染液与被染物的质量之比)为1:(15～50)；皂煮10～20min后，先用80℃以上的热水洗，再室温水洗，自然风干。
其中，
染料用量优选为纺织品质量的0.01％～10％。
染料为本领域常规的硫化染料或还原染料。
本发明的有益效果在于：
本发明的还原体系用作还原染料、硫化染料还原染色的还原剂，提高了还原隐色体的稳定性，且一次上染率高于传统保险粉法，色牢度，色均匀度均较好。特别是本还原体系是低硫、低碱的还原体系，使用安全，降低了治理成本。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例中所用原料均为市售。
实施例1：靛蓝染棉
(1)传统保险粉-烧碱还原
按靛蓝5％(o.w.f.)，保险粉15g/L，烧碱33.7g/L处方制作100ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
(2)TD-磷酸三钠还原
按二氧化硫脲0.2mol/L，磷酸三钠0.4mol/L，靛蓝5％(o.w.f.)处方制作100ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
(3)TD-磷酸三钠-碳酸钠还原
按二氧化硫脲0.2mol/L，磷酸三钠0.2mol/L，碳酸钠0.05mol/L，靛蓝5％(o.w.f.)处方制作100ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
(4)TD-磷酸三钠-碳酸钠-硅酸钠还原
按二氧化硫脲0.2mol/L，磷酸三钠0.1mol/L，碳酸钠0.05mol/L，硅酸钠0.05mol/L，靛蓝5％(o.w.f.)处方制作100ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
将上述还原隐色体溶液冷却至室温，分别放入2.0g已浸润的棉纱，染色30min后取出，在空气中氧化10min，重复浸渍染色、氧化三次，然后皂煮(皂粉2g/L，纯碱2g/L，浴比1:30，95℃×10min)，热水洗，冷水洗，自然风干。
染色后的织物分别在ORINTEX电子测色配色系统上测定染色织物的K/S值。K/S值表示表观得色深度，是印染行业表征染色效果的常用指标。K/S值大表示上染率高，染色效果较好；反之，染色效果不好。上述四种方法染色效果如表1所示。本发明所述方法染色效果优于传统方法。
表1不同还原方法染色效果对比表
| 序号 | 染料还原方法 | K/S值 |
| 1 | 传统保险粉-烧碱法 | 3.512 |
| 2 | TD-磷酸三钠法 | 10.196 |
| 3 | TD-磷酸三钠-碳酸钠法 | 12.581 |
| 4 | TD-磷酸三钠-碳酸钠-硅酸钠法 | 16.812 |
实施例2：还原金黄GK染粘胶
(1)传统保险粉-烧碱还原
处方
用少量水将染料溶解后，加入2/3氢氧化钠和保险粉，再加水至总水量的1/3，50℃保温15分钟，加入剩下的1/3的氢氧化钠和保险粉及2/3的水配成隐色体溶液。
(2)TD-硅酸钠还原
按二氧化硫脲0.18mol/L，硅酸钠0.4mol/L，还原金黄GK 2％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在55℃加热10min即可。
(3)TD-碳酸钠-硅酸钠还原
按二氧化硫脲0.18mol/L，碳酸钠0.2mol/L，硅酸钠0.1mol/L，还原金黄GK 2％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在25℃加热30min即可。
(4)TD-磷酸三钠-碳酸钠-硅酸钠还原
按二氧化硫脲0.18mol/L，磷酸三钠0.1mol/L，碳酸钠0.1mol/L，硅酸钠0.05mol/L，还原金黄GK 2％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在25℃加热30min即可。
将还原隐色体溶液冷却至30℃，分别放入4.0g已浸润的纯粘胶布，染色60min后取出，在空气中氧化10min，然后皂煮(皂粉2g/L，纯碱2g/L，浴比1:30，温度95℃)，热水洗，冷水洗，自然风干。
上述四种方法染色效果如表2所示。本发明所述方法染色效果优于传统方法。
表2不同还原方法染色效果对比表
| 序号 | 染料还原方法 | K/S值 |
| 1 | 传统保险粉-烧碱法 | 6.723 |
| 2 | TD-硅酸钠法 | 8.912 |
| 3 | TD-碳酸钠-硅酸钠法 | 9.266 |
| 4 | TD-磷酸三钠-碳酸钠-硅酸钠法 | 12.260 |
实施例3：硫化嫩黄G染棉
(1)传统硫化碱还原
按硫化碱(即硫化钠)8％(o.w.f.)，硫化嫩黄G 4％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在90℃加热10min即可。
(2)TD-碳酸钠还原
按二氧化硫脲0.02mol/L，碳酸钠0.6mol/L，硫化嫩黄G 4％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
(3)TD-磷酸三钠-碳酸钠法
按二氧化硫脲0.02mol/L，磷酸三钠0.3mol/L，碳酸钠0.1mol/L，硫化嫩黄G 4％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
(4)TD-磷酸三钠-碳酸钠-硅酸钠法
按二氧化硫脲0.02mol/L，磷酸三钠0.1mol/L，碳酸钠0.1mol/L，硅酸钠0.1mol/L，硫化嫩黄G 4％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
分别将4.0g已浸润的棉布放入上述隐色体溶液，染色45min后取出，在空气中氧化10min，然后皂煮(皂粉3g/L，纯碱3g/L，浴比1:30，95℃×10min)，热水洗，冷水洗，自然风干。
上述四种方法染色效果如表3所示。本发明所述方法染色效果优于传统方法。
表3不同还原方法染色效果对比表
| 序号 | 染料还原方法 | K/S值 |
| 1 | 传统硫化碱法 | 9.822 |
| 2 | TD-碳酸钠法 | 11.077 |
| 3 | TD-磷酸三钠-碳酸钠法 | 12.371 |
| 4 | TD-磷酸三钠-碳酸钠-硅酸钠法 | 13.682 |
实施例4：硫化黑染棉
(1)传统硫化碱-烧碱还原
按硫化碱20％(o.w.f.)，硫化黑10％(o.w.f.)，烧碱(氢氧化钠)1g/L，处方制作120ml还原隐色体溶液，在90℃加热10min即可。
(2)TD-磷酸三钠-碳酸钠还原
按二氧化硫脲0.12mol/L，磷酸三钠0.7mol/L，碳酸钠0.3mol/L，硫化黑10％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在90℃加热10min即可。
分别将4.0g已浸润的棉布放入上述隐色体溶液中，染色45min后取出，在空气中氧化10min，然后皂煮(皂粉2g/L，纯碱2g/L，浴比1:30，95℃×10min)，热水洗，冷水洗，自然风干。
上述两种方法染色效果如表4所示。本发明所述方法染色效果优于传统方法。
表4不同还原方法染色效果对比表
| 序号 | 染料还原方法 | K/S值 |
| 1 | 传统硫化碱-烧碱法 | 18.717 |
| 2 | TD-磷酸三钠-碳酸钠法 | 21.033 |
实施例5：硫化蓝染棉
(1)硫化碱还原硫化蓝染色
按硫化碱0.02％(o.w.f.)，硫化蓝0.01％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
(2)TD-磷酸三钠-碳酸钠还原硫化蓝染色
按二氧化硫脲0.1mol/L，碳酸钠0.008mol/L，磷酸三钠0.002mol/L硫化蓝0.01％(o.w.f.)处方制作120ml还原隐色体溶液，在80℃加热10min即可。
分别将4.0g已浸润的棉布放入上述隐色体溶液中，染色45min后取出，在空气中氧化10min，然后皂煮(皂粉2g/L，纯碱2g/L，浴比1:30，95℃×10min)，热水洗，冷水洗，自然风干。
上述两种方法染色效果如表5所示。本发明所述方法染色效果优于传统方法。
表5不同还原方法染色效果对比表
| 序号 | 染料还原方法 | K/S值 |
| 1 | 传统保险粉-烧碱法 | 1.702 |
| 2 | TD-磷酸三钠-碳酸钠法 | 3.825 |
Claims (4)
1.一种用于还原染料或硫化染料染色的还原体系，其特征在于：
所述还原体系为二氧化硫脲和弱碱的水溶液，即二氧化硫脲和弱碱作为溶质，水作为溶剂，所述弱碱选自纯碱、磷酸三钠或硅酸钠中的至少一种；
二氧化硫脲的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；
弱碱的浓度为0.01mol/L～1.0mol/L。
2.一种采用如权利要求1所述的还原体系还原染料或硫化染料染色的方法，其特征在于所述方法包括：
将染料加入所述还原体系制备成染料隐色体溶液，加热后，对织物浸渍染色，再进行后期处理。
3.如权利要求2所述的还原染料或硫化染料染色的方法，其特征在于所述方法包括：
1)染料隐色体溶液制备
将所述二氧化硫脲、碱剂按所述配比混合形成水溶液，即还原体系，并加入染料在25～90℃下加热10～30min制备成染料隐色体溶液；
2)纺织品染色
将纺织品浸渍于染料隐色体溶液中染色，待30～60min后取出；
3)后期处理
染色后的纺织品经氧化、皂煮、洗涤、风干。
4.如权利要求3所述的还原染料或硫化染料染色的方法，其特征在于：
染料用量为纺织品质量的0.01％～10％。
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