CN117737800A - 一种无氰镀金电镀液、制备及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电镀领域，公开了一种无氰镀金电镀液、制备及电镀方法。该无氰镀金电镀液配方的各组分为：乙二醇、浓度为5～50g/L金的无机盐、浓度为0.018g/L～16g/L添加剂。使用该无氰镀金电镀液的电镀工艺条件为：电流密度0.05～0.2A/dm2，电镀温度60～90℃，电镀时间10～60min。本发明电镀液组成成分简单，是一种稳定性好、低成本、低毒、环保的镀液，采用此无氰镀金镀液进行电镀能获得表面光滑、色泽均匀、纯度高的金镀层。
Description
技术领域
本发明涉及电镀领域，尤其涉及一种无氰镀金电镀液、制备及电镀方法。
背景技术
贵金属金(Au)由于具有良好的延展性、导电性能、化学稳定性、焊接性能等，被广泛应用于精密仪器、集成电路、印制电路板、半导体元器件等的制造中。同时由于金层的色调及其稳定性，金是最受欢迎的装饰性镀层之一，被广泛应用于首饰、装饰品、艺术品等。
目前生产中的镀金工艺主要分为氰化物电镀金和无氰电镀金。以氰化物镀金液作为镀金体系的传统镀金工艺具有镀液稳定、镀层性能优异的优点，但是氰化物具有剧毒，在工艺操作过程中容易出现安全问题，且处理电镀废液困难、成本高，对环境会造成严重的破坏。无氰电镀工艺的开发已经取得了较大的进展，主要的镀金液有亚硫酸盐体系(如中国专利CN111411376A)、硫代硫酸盐体系(如中国专利CN105401179A)、柠檬酸盐体系(如中国专利CN102808203B)、乙内酰脲体系(如中国专利CN102758230B)等。其中亚硫酸盐镀金工艺应用比较多，但是镀液中的亚硫酸盐不稳定，会由于氧化作用而分解，易导致镀液不稳定，这是阻碍其发展的主要原因。硫代硫酸盐体系的稳定性更是弱于亚硫酸酸盐体系，并且存在镀层质量差的问题；柠檬酸盐镀金工艺是一种低氰酸性镀金工艺，剧毒氰化物的存在使得其绿色环保性大大降低；乙内酰脲镀金体系需要加入多种配位剂，成本高，操作复杂。此外，以上无氰镀金工艺属于水体系电镀工艺，电镀过程易发生析氢反应，极大影响镀层的质量。
因此，本发明提出一种低毒、稳定、操作简单且成本低的非水体系无氰镀金电镀液及其电镀方法。
发明内容
本发明提供一种无氰镀金电镀液、制备及电镀方法，解决无氰镀金液不稳定、成分复杂、成本高、操作复杂、易发生析氢反应等问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种无氰镀金电镀液，所述无氰镀金电镀液包括非水溶剂乙二醇、金的无机盐和添加剂。
所述金的无机盐为水合四氯金酸HAuCl4·xH2O、氯化金AuCl3、氯金酸钠NaAuCl4·xH2O中的一种。
所述金的无机盐浓度为5g/L～50g/L。
所述添加剂为5,5-二甲基乙内酰脲DMH、海因HD、硼酸H3BO3、烟酸NA、烟酸甲酯MN中的一种。
所述添加剂的浓度具体为：5,5-二甲基乙内酰脲DMH浓度为0.7g/L～15g/L、海因HD浓度为0.6g/L～12g/L、硼酸H3BO3浓度为0.35g/L～7.5g/L、烟酸NA的浓度为0.018g/L～14g/L、烟酸甲酯MN的浓度为0.02g/L～16g/L。
一种无氰镀金电镀液的制备方法，每升乙二醇中加入5g～50g金的无机盐，加热搅拌至完全溶解，加热温度为30～90℃，时间10～20min，得到混合溶液；所述混合溶液中加入添加剂，添加剂的浓度为0.018g/L～16g/L，加热搅拌至完全溶解，得到无氰镀金电镀液，加热温度为30～90℃，时间10～60min。
一种无氰镀金电镀液的电镀方法，包括以下步骤：
步骤1)、将无氰镀金电镀液加热至60～90℃，镀件作为阴极，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到无氰镀金电镀液中；
步骤2)、在阴极、阳极之间施加恒电流，恒电流密度为0.05A/dm2～0.2A/dm2，电镀时间10～60min。
本发明的有益效果：本发明公开的无氰镀金电镀液具备化学稳定性好、成分简单、低毒、环境友好、成本低等优点。在此无氰镀金电镀液中进行电镀的工艺操作步骤简单，得到的镀金层表面光滑、色泽均匀、纯度高，能满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。
附图说明
图1为实施例1样品的扫描电镜图。
图2为实施例2样品的扫描电镜图。
图3为实施例3样品的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明目的在于提供一种在非水无氰体系中镀金电镀液的制备方法及其电镀工艺，下面对本发明的实施例进行详细阐述，以便将该发明的优点和特征被本领域技术人员所理解。
实施例1：
本发明实施例1提供一种无氰镀金电镀液，包括溶剂乙二醇、浓度为10g/L的水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)、浓度为3g/L的5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)。无氰镀金电镀液的制备步骤如下：向乙二醇溶剂中加入水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，保证水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)浓度为10g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得混合溶液；向得到的混合溶液中加入5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)，保证5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)浓度为3g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得无氰镀金电镀液。该电镀液长时间(一个月)放置没有出现挥发、变色的现象。
电镀工艺的步骤如下：将无氰镀金电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的钼片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.07A/dm2，电镀时间10min。电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀件上得到平整光滑、颜色均匀的光亮金镀层。该镀层的扫描电镜图如图1所示，金结晶呈现球状颗粒，分布均匀，且颗粒较细，球状颗粒直径在100nm左右，金的纯度达99％以上。
实施例2：
本发明实施例2提供一种无氰镀金电镀液，制备步骤如下：向乙二醇溶剂中加入水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)浓度为15g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得混合溶液；向得到的混合溶液中加入海因(HD)，海因(HD)浓度为3.6g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得无氰镀金电镀液。该电镀液长时间(一个月)放置没有出现挥发、变色的现象。
电镀工艺的步骤如下：将无氰镀金电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的钼片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.07A/dm2，电镀时间10min。电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀件上得到平整光滑、颜色均匀的光亮金镀层。该镀层的扫描电镜图如图2所示，金结晶呈现球状颗粒，分布均匀，且颗粒较细，球状颗粒直径在100nm左右，金的纯度达99％以上。
实施例3：
本发明实施例3提供一种无氰镀金电镀液，制备步骤如下：向乙二醇溶剂中加入水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)浓度为20g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得混合溶液；向得到的混合溶液中加入硼酸(H3BO3)，硼酸(H3BO3)为3g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得无氰镀金电镀液。该电镀液长时间(一个月)放置没有出现挥发、变色的现象。
电镀工艺的步骤如下：将无氰镀金电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的钼片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.07A/dm2，电镀时间10min。电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀件上得到平整光滑、颜色均匀的光亮金镀层。该镀层的扫描电镜图如图3所示，金结晶呈现球状颗粒，分布均匀，且颗粒较细，球状颗粒直径在100nm左右，金的纯度达99％以上。
实施例4：
本发明实施例4提供一种无氰镀金电镀液，制备步骤如下：向乙二醇溶剂中加入氯化金(AuCl3)，氯化金(AuCl3)浓度为25g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得混合溶液；向得到的混合溶液中加入烟酸(NA)，烟酸(NA)为0.25g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得无氰镀金电镀液。该电镀液长时间(一个月)放置没有出现挥发、变色的现象。
电镀工艺的步骤如下：将无氰镀金电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的钼片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.10A/dm2，电镀时间10min。电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀件上得到平整光滑、颜色均匀的光亮金镀层。
实施例5：
本发明实施例5提供一种无氰镀金电镀液，制备步骤如下：向乙二醇溶剂中加入氯金酸钠(NaAuCl4·2H2O)，氯金酸钠(NaAuCl4·2H2O)浓度为30g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得混合溶液；向得到的混合溶液中加入烟酸甲酯(MN)，烟酸甲酯(MN)浓度为0.25g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得无氰镀金电镀液。该电镀液长时间(一个月)放置没有出现挥发、变色的现象。
电镀工艺的步骤如下：将无氰镀金电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的镍片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.10A/dm2，电镀时间10min。电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀件上得到平整光滑、颜色均匀的光亮金镀层。
对比例1：
本对比例1电镀液的制备步骤如下：向去离子水中加入水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，保证水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)浓度为10g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得混合溶液；向得到的混合溶液中加入5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)，保证5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)浓度为3g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得镀金电镀液。
电镀工艺的步骤如下：将电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的钼片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.07A/dm2，电镀时间10min。电镀过程中出现气泡，为析氢反应，电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀层出现脱落现象。
对比例2：
本对比例2电镀液的制备步骤如下：向乙二醇溶剂中加入水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)，保证水合四氯金酸(HAuCl4·4H2O)浓度为10g/L，在60℃下加热搅拌均匀，获得镀金电镀液。
电镀工艺的步骤如下：将电镀液加热至60℃，将表面清洗干净的钼片作为阴极(镀件)，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到电镀液中；在阴极、阳极之间施加电流密度0.07A/dm2，电镀时间10min。电镀结束后用去离子水将镀件冲洗干净，热风吹干，镀层不光亮。
Claims (7)
1.一种无氰镀金电镀液，其特征在于，所述无氰镀金电镀液包括非水溶剂乙二醇、金的无机盐和添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种无氰镀金电镀液，其特征在于，所述金的无机盐为水合四氯金酸HAuCl4·xH2O、氯化金AuCl3、氯金酸钠NaAuCl4·xH2O中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种无氰镀金电镀液，其特征在于，所述金的无机盐浓度为5g/L～50g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种无氰镀金电镀液，其特征在于，所述添加剂为5,5-二甲基乙内酰脲DMH、海因HD、硼酸H3BO3、烟酸NA、烟酸甲酯MN中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种无氰镀金电镀液，其特征在于，所述添加剂的浓度具体为：5,5-二甲基乙内酰脲DMH浓度为0.7g/L～15g/L、海因HD浓度为0.6g/L～12g/L、硼酸H3BO3浓度为0.35g/L～7.5g/L、烟酸NA的浓度为0.018g/L～14g/L、烟酸甲酯MN的浓度为0.02g/L～16g/L。
6.一种无氰镀金电镀液的制备方法，其特征在于，每升乙二醇中加入5g～50g金的无机盐，加热搅拌至完全溶解，加热温度为30～90℃，时间10～20min，得到混合溶液；所述混合溶液中加入添加剂，添加剂的浓度为0.018g/L～16g/L，加热搅拌至完全溶解，得到无氰镀金电镀液，加热温度为30～90℃，时间10～60min。
7.一种无氰镀金电镀液的电镀方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将无氰镀金电镀液加热至60～90℃，镀件作为阴极，铂片作为阳极，镀件和铂片均浸没到无氰镀金电镀液中；
步骤2)、在阴极、阳极之间施加恒电流，恒电流密度为0.05A/dm2～0.2A/dm2，电镀时间10～60min。
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN117737800A (zh) |
-
2023
- 2023-12-11 CN CN202311690301.7A patent/CN117737800A/zh active Pending
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