CN117730254A - 色谱法和设备、尤其是用于超临界液相色谱的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种色谱法、尤其是用于超临界液相色谱的方法，在所述方法中，借助于色谱法将要分离的起始物质分离成级分，并且作为目标产品级分提取具有起始物质的至少一个目标组分的至少一个预先规定的目标含量的至少一个所述级分。根据本发明，不具有预先规定的目标含量的级分形成剩余级分，并且将至少一个所述剩余级分的至少一部分送入还要分离的起始物质中。适宜的是，将目标组分的含量相较于起始物质的目标组分含量与预定的目标含量的偏差更小的至少一个所述剩余级分的至少一部分送入还要分离的起始物质中。在本发明的一个设计方案中，导出目标组分含量相较于起始物质的目标组分含量与目标含量的偏差更大的剩余级分，以用于进一步的操作、尤其是再处理或/和废弃处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种色谱法、尤其是用于超临界液相色谱的方法，在所述方法中，通过超临界液相色谱法将要分离的起始物质分离成多个级分，并且作为目标产品级分导出具有起始物质的至少一个目标组分的至少一个预先规定的目标含量的至少一个所述级分。
此外，本发明还涉及一种用于超临界液相色谱法的设备。
背景技术
上述类型的色谱法是通过实用而已知的。引导要分离的物质混合物通过色谱柱，所述色谱柱具有固定相，所述固定相包括例如所谓的由多孔材料组成的填料。物质混合物中不同的物质在流动通过固定相时受到不同的保留作用，即，由于固定相中不同强度的相互作用，所述物质以不同的速度流动通过固定相。这使得可以进行分离。
用于实施超临界液相色谱法(SFC)的方法主要用于从脂肪酸混合物中分离出多不饱和脂肪酸。
发明内容
本发明的目的是，提出一种前面所述类型的方法，所述方法提供更高的产量。
根据本发明，这个目的这样来实现，即，不具有预先规定的目标含量的级分形成剩余级分，并且将至少一种所述剩余级分的至少一部分送入仍要分离的起始物质中。
有利的是，剩余级分或剩余级分的至少一些部分在分离过程中循环使用。在单一的色谱法设备中，可以对一种物质多次实施分离方法。有利地可以提高目标产品的产量。
在本发明的一个特别优选的设计方案中，将目标组分的含量相比于起始物质的目标组分含量与预先规定的目标含量的偏差更小的至少一种所述剩余级分的至少一部分送入仍要分离的起始物质中。可以理解的是，可以将具有上面提及的目标组分含量的剩余级分必要时可以完全送入还要分离的起始物质中。适宜地的是，只将目标组分的含量相比于起始物质的目标组分含量与预先规定的目标含量更小的剩余级分或将其至少一些部分送入还要分离的起始物质中。
目标组分含量相比于起始物质的目标组分含量与预先规定的目标含量的偏差更小的剩余级分的所述部分可以直接在根据本发明的方法之内循环使用，其方式是，将这个部分供应给设定为用于分离的起始物质。由此，一方面，要利用色谱法处理的分离物质中的目标组分含量更大程度地接近目标含量，从而可以实现目标产品的较高产量。另一方面，可以将处于要循环使用的剩余余级分中的目标组分供应给目标产品级分。
适宜地导出目标组分含量相比于起始物质的目标组分含量与预先规定的目标含量的偏差更大的剩余级分，以用于进一步的操作，尤其是再处理或/和废弃处理。
在本发明的一个实施形式中，预先规定的目标含量是最低含量或/和最高含量。如果与起始物质相比应增大目标产品中的各组分的含量，则预先规定的目标含量通常是最低含量。如果与起始物质相比应降低目标产品中各组分的含量，则预先规定的目标含量通常是最大含量。
适宜的是，在目标含量是最低含量的情况下，只将目标组分含量大于起始物质的目标组分含量的剩余级分供应给还要分离的起始物质。
优选将目标组分含量小于起始物质的目标组分含量的剩余级分导出，以用于进一步的操作，尤其是用于再处理和/或废弃处理。
相反，适宜的是，在目标含量是最高含量的情况下，只将目标组分含量比起始物质的目标组分含量更小的剩余级分供应给还要分离的起始物质。
优选然后将目标组分含量大于起始物质的目标组分含量的剩余级分导出，以用于进一步的操作，尤其是用于再处理和/或废弃处理。
在本发明的另一个实施形式中，确定起始物质中和级分中的至少两个、必要时多个不同的目标组分的含量，并且优选将剩余级分的不同目标组分含量与起始物质的目标组分含量相比较。有利地可以考虑多个组分的含量。尤其是，对于个别组分的目标组分可以设定最低含量，而对于其他组分设定最高含量。
在本发明的一个设计方案中，优选利用适当的测量装置确定起始物质中和各级分中的目标组分含量，优选连续地进行目标组分含量确定。
适宜的是，将剩余级分的目标组分含量与起始物质的目标组分含量进行比较。根据比较结果来决定，将所述级分作为目标产品级分还是作为剩余级分来处理，并且尤其是将剩余级分送入起始物质中还是将其导出，以用于进一步的操作。
可以设定，将至少个别剩余级分或所有剩余级分相互混合，并确定剩余级分混合物的目标组分含量。根据所述剩余级分混合物的目标组分含量决定，将所述剩余级分混合物送入起始物质中还将其导出，以用于进一步的操作。
在本发明的优选实施形式中，至少目标组分含量的确定和比较以及剩余级分向要分离的起始物质的供应是自动进行的。根据目标组分含量确定来确认，如何处理相应的级分。如果目标组分含量确定得出，相应的级分具有可以将该级分用作目标产品级分的目标组分含量，则适宜地作为目标产品自动导出相应的级分。如果所述级分具有不同的目标组分含量，则优选将相应的级分自动供应给起始物质或对其进行废弃处理。
在本发明的另一个实施形式中，在通过色谱法对起始物质进行分离之前，将剩余级分供应给还要分离的起始物质。优选为此设有容器，在所述容器中将剩余级分送入起始物质中。适宜地在分离之前将起始物质和剩余级分相混合。
在本发明的一个设计方案中，根据起始物质中和/或目标产品级分中的目标组分的含量，设置、优选调节在分离起始物质之前供应给还要分离的起始物质剩余级分的流。
根据本发明的色谱法已经证实对于实施超临界液相色谱法的特别有利的。此外，所述方法还可有利地用于液相色谱法，尤其是用于薄层色谱法或柱色谱法，尤其是低压液相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC)或离子交换色谱法(IC)，或者场流分级法(FFF)。
根据本发明的色谱法可以按所谓的批量工艺实施。此时，适宜地分步进行分离。尤其是在第一分离步骤中实施的是，分离成多个级分，并且如上面所述处理这些级分。必要时在分离起始物质的情况下，下一个步骤与剩余级分或剩余级分的一部分一起进行。
但根据本发明的方法也可以应用在连续实施的色谱法中。在这种色谱法中将多个色谱柱相互连接，这种色谱法例如真移动床色谱法(TMB)和模拟移动床色谱法(SMB)。
在SMB色谱法中，多个色谱柱串联地相互连接。在色谱柱之间的不同连接部位处输入物质混合物和洗脱液。还在其他连接部位处提取萃余液和萃取物，作为萃余液提取在色谱法中受到保留作用较低的一种或必要时多种物质，并且作为萃取物提取在色谱法中受到保留作用较高的一种或必要时物质。因此，可以借助于已知的色谱法工艺根据色谱法的操作将物质混合物分离成两种不同的分物质混合物，其中第一分物质混合物含有受到保留作用较低的物质，且第二分物质混合物含有受到保留作用较高的物质。
适宜的是连续实施所述方法。已经证明，模拟移动床(SMB)法尤其适于连续实施所述方法。
在能溶于用于色谱法的洗脱液中的起始物质适于利用根据本发明方法来处理。
尤其是对于超临界液相色谱法，起始物质可以是至少一种物质或多个物质的混合物，所述物质可溶于超临界CO2或可溶于由超临界CO2和至少一种附加的溶剂、如甲醇或/和乙醇组成的混合物中。
如果所述起始物质是或包含脂肪酸的混合物和/或脂肪酸的衍生物的混合物，优选是不饱和脂肪酸、尤其是多不饱和脂肪酸的混合物或/和是其衍生物的混合物，则所述方法已经证实是特别有利的。此时，目标组分可以是多不饱和脂肪酸和/或其衍生物。目标组分特别优选地是二十碳五烯酸(EPA)和/或二十二碳六烯酸(DHA)。
EPA的目标组分最低含量适宜地为900mg/g，优选为970mg/g。
DHA的目标组分最低含量适宜地为850mg/g，优选为900mg/g。
此外，起始物质也可以是或包含羧酸和/或其衍生物的混合物，优选地大麻素和/或大麻素衍生物的混合物。目标组分优选是大麻二酚、优选是CBD，或四氢大麻酚(THC)或其衍生物、尤其是其酸，优选是CBD/A、THC/A、CBG/A、CBN/A或/和CBC/A。
在本发明的一个实施形式中，起始物质是或包含以下混合物，所述混合物包含多不饱和脂肪酸的代谢物、优选是二十碳五烯酸(EPA)和/或二十二碳六烯酸(DHA)和/或二十二碳五烯酸(DPA)的代谢物，或包含具有与代谢物相同的组成的物质。
目标组分适宜地是多不饱和脂肪酸的代谢物、优选是二十碳五烯酸(EPA)和/或二十二碳六烯酸(DHA)和/或二十二碳五烯酸(DPA)的代谢物，或者是具有与代谢物相同的组成的物质。
在本发明的另一个设计方案中，所述起始物质是或包括以下混合物，所述混合物包含至少一种促炎症消退介质(PRM)和/或特异性促炎症消退介质(SPM)，所述促炎症消退介质和/或特异性促炎症消退介质优选衍生自EPA、DHA或/和DPA。
所述目标组分适宜地是从所述物质混合物中分离出的至少一种促炎症消退介质(PRM)和/或特异性促炎症消退介质(SPM)，所述促炎症消退介质和/或特异性促炎症消退介质优选衍生自EPA、DHA或/和DPA。
在本发明的另一个设计方案中，所述起始物质是或包括：促炎症消退介质(PRM)的混合物，所述促炎症消退介质优选是18-HEPE、17-HDHA和/或14-HDHA，和/或特异性促炎症消退介质(SPM)的混合物，所述特异性促炎症消退介质优选是脂氧素、消退素、保护素和/或Maresins。
所述目标组分适宜地是至少一种促炎症消退介质(PRM)，所述促炎症消退介质优选是18-HEPE、17-HDHA和/或14-HDHA，和/或是特异性促炎症消退介质(SPM)，所述特异性促炎症消退介质优选是脂氧素、消退素、保护素和/或Maresin。
所述促炎症消退介质(PRM)优选是以下物质组中的至少一种物质：18-HEPE、17-HDHA、14-HDHA。
所述特异性促炎症消退介质(SPM)优选是以下物质组中的至少一种物质：脂氧素、消退素、保护素、Maresin。
所述脂氧素优选是以下物质组中的至少一种物质：LxA4(5S、6R、15S-三羟基-7E、9E、11Z、13E-ETE)、LxB4(5S、14R、15S-三羟基-6E、8Z、10E、12E-ETE)、15-epi-LxA4(5S、6R、15R-三羟基-7E、9E、11Z、13E-二十碳四烯酸)、15-epi-LxB4(5S、14R、15R-三羟基-6E、8Z、10E、12E-二十碳三烯酸)。
所述消退素适宜地衍生自EPA、DHA或/和DPA。所述消退素优选至少是：
-以下物质组中的至少一种物质：RvE1(5S、12R、18R-三羟基-6Z、8E、10E、14Z、16E-EPA)、18S-RvE1(5S、12R、18S-三羟基-6Z、8E、10E、14Z、16E-EPA)、RvE2(5S、18R-二羟基-6E、8Z、11Z、14Z、16E-EPA)、RvE3(17R、18R/S-二羟基-5Z、8Z、11Z、13E、15E-EPA)，
和/或
-以下物质组中的至少一种物质：RvD1(7S、8R、17S-三羟基-4Z、9E、11E、13Z、15E、19Z-DHA)、RvD2(7S、16R、17S-三羟基-4Z、8E、10Z、12E、14E、19Z-DHA)、RvD3(4S、11R、17S-三羟基-5Z、7E、9E、13Z、15E、19Z-DHA)，RvD4(4S、5R、17S-三羟基-6E、8E、10Z、13Z、15E、19Z-DHA)，RvD5(7S、17S-二羟基-4Z、8E、10Z、13Z、15E、19Z-DHA)，RvD6(4S、17S-二羟基-5E、7Z、10Z、13Z、15E、19Z-DHA)，
和/或
-以下物质组中的至少一种物质：RvT1(7、13R、20-三羟基-8E、10Z、14E、16Z、18E-DPA)、RvT2(7、8、13R-三羟基-9E、11E、14E、16Z、19Z-DPA)，RvT3(7、12、13R-三羟基-8Z，10E，14E，16Z、19Z-DPA)，RvT4(7、13R-二羟基-8E、10Z、14E、16Z、19Z-DPA)。
所述保护素适宜地衍生自DHA或/和DPA。
所述保护素优选至少是：
-以下物质组中的至少一种物质：PD1或NPD1(10R、17S-二羟基-4Z、7Z、11E、13E、15Z、19Z-DHA)、PDX(10S、17S-二羟基-4Z、7Z、11E、13Z、15E、19Z-DHA)、22-羟基-PD1(10R、17S、22-三羟基-4Z、7Z、11E、13E、15Z、19Z-DHA)、17-epi-PD1或AT-PD1(10R、17R-二羟基-4Z、7Z、11E、13E、15Z、19Z-DHA)、10-epi-PD1或ent-AT-NPD1(10S、17S-二羟基-4Z、7Z、11E、13E、15Z、19Z-DHA)，
和/或
-以下物质组中的至少一种物质：PD1n-3(10、17-二羟基-7、11、13、15、19-DPA)、PD2n-3(16、17-二羟基-7、10、12、14、19-DPA)。
所述Maresin适宜地衍生自DHA或/和DPA。
马来素优选地至少是
-以下物质组中的至少一种物质：MaR1(7R、14S-二羟基-4Z、8E、10E、12Z、16Z、19Z-DHA)、MaR2(13R、14S-二羟基-4Z、7Z、9E、11E、16Z、19Z-DHA)、7-epi-MaR1(7S、14S-二羟基-4Z、8E、10Z、12E、16Z、19Z-DHA)、MaR-L1(14S、22-二羟基-4Z、7Z、10Z、12E、16Z、19Z-DHA)、MaR-L2(14R、22-二羟基-4Z、7Z、10Z、12E、16Z、19Z-DHA)，
和/或
-以下物质组中的至少一种物质：MaR1n-3(7S、14S-二羟基-8E、10E、12Z、16Z、19Z-DPA)、MaR2n-3(13、14-二羟基-7、9、111、16、19-DPA)、MaR3n-3(13、14-二羟基-7、9、111、16、19-DPA)。
作为用于超临界液相色谱法(SFC)的洗脱液，优选使用超临界二氧化碳、丙烷、正戊烷、三氟甲烯酮、水或氨。洗脱液可以具有溶剂作为共溶剂，优选是乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和/或三氟乙酸。
适宜的是，在实施分离后，将色谱法的洗脱液重新用于实施色谱法，如例如这本身对于超临界液相色谱法(SFC)由现有技术已知的那样。为此，在根据实施液相色谱法进行分离之后将所述洗脱液导入洗脱液贮存器，从所述洗脱液贮存器中供应洗脱液，以用于实施液相色谱法。
前面所述的设备包括本身已知的色谱法设备、尤其是用于超临界液相色谱法的设备的典型结构。
所述设备尤其是包括：分离柱、分离物质贮存器、洗脱液贮存器和用于提取所述级分的装置。分离物质贮存器和洗脱液贮存器与分离柱连接，使得相应的分离物质和洗脱液可以受监控地，优选受控制地和/或受调节地供应给分离柱。所述级分提取装置与分离柱连接，使可以尤其是受调节地和/或受控制地可以从分离柱中提取得相应的级分。此外，级分提取装置还这样分离柱相连，即，使得在实施分离之后可以将洗脱液或洗脱液混合物再次送入洗脱液贮存器中。为了提取不同的级分，所述设备优选设有多个级分分离柱，可以相应的级分导入所述级分分离柱中。分离物质贮存器优选与起始物质贮存器相连，并且优选连续地向分离物质贮存器供应起始物质。此外，分离物质贮存器适宜设置成用于供应目标组分含量大于起始物质的目标组分含量的剩余级分。为此，可以在级分提取装置和分离物质贮存器之间设置管道，可以通过所述管道将相应的剩余级分供应给分离物质贮存器。
在本发明的一个特别优选的实施形式中，级分提取装置的设置成用于，尤其是根据相应的目标组分含量以不同的方式传送目标产品级分和剩余级分。为此，级分提取装置适宜地具有多个设有阀的管道，通过这些管路可以选择性地传送级分。优选将目标产品级分导入为此设置的目标产品容器中。将适当的剩余级分导入分离物质容器。将其他剩余级分导入用于进一步操作的容器中。
所述设备适宜地包括用于测量起始物质中的目标组分含量的装置和用于测量级分中的目标组分含量的装置。此外，还可以设有用于测量处于分离容器中的分离物质中的目标组分含量的装置，在所述分离容器中，将剩余级分送入起始物质。
在本发明的一个设计方案中，所述设备设置成，使得级分提取装置根据利用测量装置得到的测量结果相应地传送级分。为此，所述设备可以设有调节和/或控制装置，所述调节和/或控制装置读取和评估测量值，并根据相应的评估结果尤其是在操作阀的情况下下设置级分提取装置，使得实现期望的物质传送。
附图说明
下面参考实施例和涉及实施例的附图来详细说明本发明。其中：
图1示意性示出根据本发明的设备，
图2示意性示出根据图1的根据本发明的设备的一部分，以及
图3示意性示出另一个根据本发明的设备。
具体实施方式
A.根据图1和2的装置：
图1示意性示出根据本发明的用于超临界液相色谱法的设备1。所述设备1具有SFC设备的本身已知的构件，如例如在DE 199 34 168A1中记载的构件。所述设备尤其是包括分离柱5，所述分离柱装载有来自起始物质贮存器2的起始物质和来自洗脱液贮存器4的洗脱液。
通过分级装置6将在利用分离柱5进行分离时产生的级分导入分级柱7、8、9。每个分级柱7、8、9都通过管道分别与目标产品容器13、剩余物质容器14和分离物质容器3连接。
此外，每个分级柱7、8、9都分别具有可切换的阀装置10、11、12，通过所述阀装置可以设置，将分别在分级柱7、8、9中得到的级分导入哪个容器中。因此，通过可切换的阀装置10、11、12可以选择性地相应的级分从分级柱7、8、9导入每个容器3、13、14中。
将来自起始物质贮存器2的起始物质送入分离物质容器3。要在分离柱4中分离的材料由分离物质容器3供应。
起始物质容器2和分级柱7、8、9以及可选地还有分离物质容器3分别设有测量装置15、16、17、18、19，所述测量装置设定为用于确定相应容器中的物质的至少一个组分的含量。
所述设备1包括调节装置20，如图2示意性示出的那样，所述调节装置设置成用于，接收来自测量装置15、16、17、18、19的测量数据，并根据所述测量数据调整可切换的阀装置10、11、12。
在实施超临界液相色谱法时，给分离容器3供应来自起始物质贮存器2的起始物质，并且在供应洗脱液4的情况下在分离柱5中分离来自分离容器中的物质。通过分级装置6将所产生的不同级分分离到分级柱7、8、9中，并通过测量装置15、16、17测量相应分级柱7、8、9中的级分中的目标产品的含量。此外，还通过测量装置18、19测量在起始物质贮存器2和必要时还有分离容器3中的目标产品的含量。
调节装置20中存储以下条件，根据这些条件来调整阀装置10、11、12的阀。
第一条件是目标产品最低含量。对于根据相应的测量具有预先规定的目标产品最低含量的级分，这样来切换阀，使得将这些级分导入目标产品容器13中。
另一个条件是，目标产品含量小于目标产品最低含量，但大于起始物质的通过测量装置18测得的目标产品含量。如果来自分级柱7、8、9之一的级分满足这个条件，则将该级分送入分离容器3中，并且与尚未处理的起始物质一起在分离塔5中对其进行分离。
如果来自分级柱7、8、9之一的级分不符合上面所述的各条件，则将其导入剩余物质容器14中。
示例1：
在上面所述的设备1中，将一种油作为起始物质进行处理，所述油具有20wt.％的EPA和70wt.％的DHA。所述油可以是由鱼油或藻类油制成的油。
利用设备1进行的处理的目的是获得一种具有至少90wt.％的DHA含量的油。
要处理的油处于起始物质贮存器2中。
作为设置在洗脱液贮存器4中的洗脱液采用作为共溶剂的由CO2与乙醇组成的混合物。实施超临界液相色谱法之后，在分级柱7中形成具有68wt％的DHA的级分，在分级柱8中形成具有83wt.％的DHA的级分，并且在分级柱9中形成含有93wt.％的DHA的级分。
根据测量结果，这样切换阀装置10、11、12，即，使得将来自分级柱7的具有比起始物质低的DHA含量的级分导入剩余物质容器14。这样来切换阀装置11，即，使得将来自分级柱8的级分导入分离物质容器，该级分以83wt.％的DHA具有比目标产品含量低的含量，但具有比起始物质含量高的含量。来自分级柱9的级分以93wt.％的DHA而具有这样DHA含量，所述含量高于90wt.％的DHA的目标产品最低含量，并因此将该级分导入目标产品容器3。
示例2：
起始数据与上面针对示例1说明的那样。
但将来自各分级柱的不满足90wt.％的DHA的目标产品最低含量的级分相互混合成剩余物质混合物并测量该混合物的DHA含量。如果剩余物质混合物具有高于起始物质的DHA含量的DHA含量，则将所述剩余物质混合物送入分离物质容器3中并在这里将其与起始物质混合。如果剩余物质混合物的DHA含量低于起始物质的DHA含量，则将所述剩余物质混合物导入剩余物质容器14中。
示例3：
上面所述的设备1作为起始物质处理一种油，所述油具有20wt.％的EPA、70wt.％的DHA和4wt.％的花生四烯酸(ARA)。所述油可以是由鱼油或藻类油制成的油。
利用所述设备1进行的处理的目的是获得一种油，所述油具有至少90wt.％的DHA含量和<0.5％的ARA含量。
要处理的油处于起始物质贮存器2中。
作为设置在洗脱液贮存器4中的洗脱液采用作为共溶剂的由CO2与乙醇组成的混合物。实施超临界液相色谱法之后，在分级柱7中形成具有66wt％的DHA和3.8wt％的ARA的级分，在分级柱8中形成具有83wt％的DHA和1.7wt％的ARA的级分，并且在分级柱9中形成含有93wt％的DHA和0.3wt％的ARA的级分。
根据测量结果，这样切换阀装置10、11、12，即，将来自分级柱7的与起始物质相比具有更低DHA含量和更高ARA含量的级分导入剩余物质容器14。这样切换阀装置11，即，将来自分级柱8的级分导入分离物质容器，对于DHA，该级分以83wt.％的DHA而具有比目标产品含量低的含量，但具有比起始物质中的含量高的含量，并且对于ARA，以1.7wt.％的ARA具有比目标产品含量高的含量，但具有比起始物质中的含量低的含量。来自分级柱9的级分以93wt.％的DHA而具有高于90wt.％的DHA的目标产品最低含量的DHA含量，并以0.3wt.％的ARA而具有低于ARA目标产品最低含量的ARA含量，并且因此将该级分导入目标产品容器3。
示例4：
在上面所述的设备1中，将一种油作为起始物质设置在起始物质贮存器中，所述油具有72wt.％的EPA、12wt.％的DHA和16wt.％的SDA。所述油可以是由鱼油或藻类油制成的油。
作为设置在洗脱液贮存器4中的洗脱液采用作为共溶剂的由CO2与乙醇组成的混合物。通过测量装置15、16、17、18、19确定EPA、DHA和SDA的含量，并且相应地如上所述那样进行切换。
利用所述设备1进行的处理的目的是获得一种具有至少96wt.％的EPA含量的油。将具有这样的EPA含量的级分送入目标产品容器13中。
此外，将具有≤96wt％的EPA、但含有≥75wt％的EPA、<3wt％的DHA和<6wt％的SDA的级分导入到分离器容器3中。
将不具有上述含量的级分送入剩余物质容器14中。
示例5：
上面所述的设备1作为起始物质处理一种具有70wt.％的CBD的油。这里，所述油可以是一种萃取物。
利用所述设备1进行的处理的目的是获得一种具有至少90wt.％的CBD含量的油。
要处理的油处于起始物质贮存器2中。
作为设置在洗脱液贮存器4中的洗脱液采用作为共溶剂的由CO2与乙醇组成的混合物。在实施超临界液相色谱法之后，在分级柱7中形成具有63wt％的CBD的级分，在分级柱8中形成具有87wt％的CBD的级分，并且在分级柱9中形成含有95wt％的CBD的级分。
根据测量结果，这样切换阀装置10、11、12，即，将来自分级柱7的具有比起始物质低的CBD含量的级分导入剩余物质容器14。这样切换阀装置11，即，将来自分级柱8的级分导入分离物质容器，该级分以87wt.％的CBD而具有比目标产品含量低的含量，但具有比起始物质中的含量高的含量。来自分级柱9的级分以95wt.％的CBD而具有这样的CBD含量，该含量高于90wt.％的CBD的目标产品最低含量，并且因此将该级分导入目标产品容器3。
B.根据图3的设备：
在图3中示意性示出另一个根据本发明的设备1a。为了分离物质混合物，所述设备1a具有适于实施模拟移动床色谱法(SMB)的色谱法装置5a。所述色谱法装置5a具有多个相互连接的分离柱，这些分离柱共同构成区I、II、III、IV。如本身对于SMB法已知的那样，在交替的位置处将要分离的物质混合物和洗脱液供应给色谱法装置5a，以及同样在交替的位置处提取萃余液和萃取物。
为此设有管道装置27，所述管道装置包括适当的管道和阀和必要时还有接头以及用于调整阀的装置。此外，所述管道装置27还可以具有至少一个泵，优选是多个泵，以便实现能够对管道中的物质流起作用的可能性。
为了向色谱法装置5a供应分离的物质混合物，所述设备1a具有分离物质容器3a，所述分离物质容器与起始物质贮存器2a连接，要分离的起始物质设置在所述起始物质贮存器中。通过色谱法装置5a将所提取的萃余液导入萃余液容器21中并将所提取的萃取物导入到萃取物容器22中。
在将萃余液和萃取物导入相应的容器21、22中之前，可以在分离装置23、24中尤其是通过蒸发将洗脱液分别与萃余液或与萃取物分离。分离装置23、24可以例如由降膜蒸发器形成。可以将来自分离装置23、24的洗脱液回引到洗脱液贮存器中。
根据目标产品含量或各目标产品含量，将萃余液导入目标产品容器13a中或者为了循环利用导入分离物质容器3a中。同样根据目标产品含量，将萃取物送入分离物质容器3a或剩余物质容器14a。
现在，将来自分离物质容器3a的物质混合物送入色谱法装置5a，所述物质混合物由经由起始物质贮存器2a供应的起始物质和必要时由萃余液和/或萃取物混合而成。在色谱法装置中进行连续的物质分离。
如图3所示，色谱法装置5a通过管道装置27与萃余液容器21、萃取物容器22、剩余物质容器14a以及分离物质容器3a连接。
如由图3可以看出的那样，对于分离物质容器3a设有测量装置19a，对于萃余也剂容器21设有测量装置25，并且对于萃取物容器设有测量装置26，通过这些测量装置可以测量相应设置在这里的物质的目标产品含量或各目标产品含量。此外，起始物质容器2a可以设有测量装置18a，以用于确定产品含量或目标产品含量。
以与上面参考图1和2所说明的情况类似的方式，所述设备1a可以具有调节和/或控制装置20a，所述调节和/或控制装置在考虑通过测量装置19a、25、26和必要时还有18a确定的测量值情况下设置，分离物质容器3a中的物质混合物如何由起始物质、萃余液和萃取物混合而成和/或将多少物质混合物供应给色谱法装置5a。可以理解的是，调节和/或控制装置20a设置成用于，使得所述调节和/或控制装置可以调节管道装置27，尤其是管道装置的阀和必要时还有泵。
示例6：
在上面所述的设备1中，作为起始物质处理一种油，所述油具有60wt.％的EPA、15wt.％的DHA和10wt.％的ARA。所述油可以是由鱼油或藻类油制成的油。
利用所述设备1进行的处理的目的是获得一种具有至少90wt.％的DHA含量的油。
要处理的油处于起始物质贮存器2中。
作为设置在洗脱液贮存器4中的洗脱液采用乙醇。在SMB法中通过色谱法装置5a进行的连续物质分离的过程中，作为萃余液提取一种物质混合物，所述物质混合物的EPA含量在86wt.％至97.5wt.％之间变化。
所述调节和/或控制装置20a这样来编程，即，使得当EPA含量>90wt.％时，将萃余液导入目标产品容器13a，而当EPA含量<90wt.％时，将萃余物导入分离物质容器。
此外，所述调节和/或控制装置20a这样来编程，即，使得当EPA含量>70wt.％且ARA含量<10wt.％时，将萃取物导入分离物质容器，否则将其导入剩余物质容器14a。
此外，所述调节和/或控制装置20a可以设置成，即，这样来调整分别从起始物质容器2a、萃余液容器21和萃取物容器3a送入分离物质容器3a中的各物质量的数量，使得EPA、DHA和ARA的相应含量处于确定的、预先规定的范围内。
Claims (17)
1.色谱法、尤其是用于超临界液相色谱的方法，在所述方法中，借助于色谱法将要分离的起始物质分离成级分，并且作为目标产品级分提取具有起始物质的至少一个目标组分的至少一个预先规定的目标含量的至少一个所述级分，
其特征在于，
不具有预先规定的目标含量的级分形成剩余级分，并且将至少一个所述剩余级分的至少一部分送入还要分离的起始物质中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将目标组分的含量相较于起始物质的目标组分含量与预定的目标含量的偏差更小的至少一个所述剩余级分的至少一部分送入还要分离的起始物质中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，导出目标组分含量相较于起始物质的目标组分含量与目标含量的偏差更大的剩余级分，以用于进一步的操作、尤其是再处理或/和废弃处理，预先规定的目标含量优选是最低含量和/或最高含量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，确定起始物质中和各级分中目标组分的含量，并且优选将剩余级分的目标组分含量与起始物质的目标组分含量进行比较。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，确定起始物质中和各级分中至少两个、必要时更多个不同的目标组分的含量，并且优选将剩余级分不同的目标组分含量与起始物质的目标组分含量进行比较。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，连续实施所述方法。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，至少目标组分含量的确定和比较以及剩余级分向要分离的起始物质的供应是自动实施的。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，在通过色谱法对分离剩余级分之前，将剩余级分供应给仍要分离的起始物质，优选在分离之前将起始物质和剩余级分相混合。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，根据起始物质中和/或在目标产品级分中的目标组分的含量，调节在分离起始物质之前供应给仍要分离的起始物质的剩余级分的流。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，起始物质是或包含
-脂肪酸和/或其衍生物的混合物，优选是不饱和脂肪酸、尤其是多不饱和脂肪酸或/和其衍生物的混合物，和/或
-混合物，优选是羧酸和/或其衍生物的混合物，优选是大麻素和/或其衍生物的混合物，和/或
-混合物，所述混合物包含多不饱和脂肪酸的代谢物、优选是二十碳五烯酸(EPA)和/或二十二碳六烯酸(DHA)和/或二十二碳五烯酸(DPA)的代谢物，或者包含具有与所述代谢物相同的组成的物质，和/或
-混合物，所述混合物是或包含至少一种促炎症消退介质(PRM)和/或特异性促炎症消退介质(SPM)，所述促炎症消退介质和/或特异性促炎症消退介质优选衍生自EPA、DHA或/和DPA，和/或
-混合物，所述混合物包含至少一种促炎症消退介质(PRM)，所述促炎症消退介质优选是18-HEPE、17-HDHA和/或14-HDHA，和/或特异性促炎症消退介质(SPM)，所述特异性促炎症消退介质优选是脂氧素、消退素、保护素和/或Maresins。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于，所述目标组分是多不饱和脂肪酸，优选是二十碳五烯酸(EPA)和/或二十二碳六烯酸(DHA)，或是大麻二酚(CBD)或四氢大麻酚(THC)。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述目标组分是多不饱和脂肪酸的代谢物，优选是二十碳五烯酸(EPA)和/或二十二碳六烯酸(DHA)和/或二十二碳五烯酸(DPA)的代谢物，或者是具有与所述代谢物相同的组成的物质。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其特征在于，所述目标组分是促炎症消退介质(PRM)，所述促炎症消退介质优选是18-HEPE、17-HDHA和/或14-HDHA，和/或是至少一种特异性促炎症消退介质(SPM)，所述特异性促炎症消退介质优选是脂氧素、消退素、保护素和/或Maresin。
14.色谱法设备，尤其是用于超临界液相色谱的设备，所述色谱法设备具有：至少一个用于将起始物质分离成级分的分离柱(5)、用于提取级分的装置和用于导出具有起始物质的至少一个目标组分的预先规定的目标含量的至少一个所述级分的装置，
其特征在于，具有用于将不具有所述预先规定的目标含量的级分的至少一部分引导到仍要分离的起始物质的装置。
15.根据权利要求14所述的设备，其特征在于，所述引导装置设置用于，将目标组分的含量相较于起始物质的目标组分含量与预先规定的目标含量的偏差更小的级分的至少一部分引导至仍要分离的起始物质。
16.根据权利要求14或15所述的设备，其特征在于，具有用于至少提取目标组分含量相较于起始物质的目标组分含量与预先规定的目标含量的偏差更大的级分的装置，优选以用于进一步的操作，尤其是再处理和/或废弃处理。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的设备，其特征在于，用于测量级分中的目标组分的含量的装置(15、16、17)，和优选具有用于调节和/或控制级分提取装置的装置，所述用于调节和/或控制级分提取装置的装置设定为用于，使用通过测量装置确定的测量值作为调节和/或调整变量，以用于进行调节和/或控制。
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2022
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