SU797715A1 - Способ противоточной непрерывнойэКСТРАКции B СиСТЕМЕ ТВЕРдОЕТЕлО-жидКОСТь - Google Patents

Description

Изобретение относится к технологии получения белковых продуктов микро- ι биологическим путем предусматривающей выделение липидов экстракцией из е биомассы микроорганизмов. Способ может быть использован также в других отраслях промышленности, применяющих процессы противоточной экстракции в системе твердое тело-жидкость, jq которые осуществляются в колонных аппаратах, например в маслоэкстракционных, химических и фармацевтических' зроизводствах, в процессах выщелачивания руд,, предпочтительно в таких производствах, где требуется высокая »5 степень очистки растворителя от уносимых частиц твердой фазы. Известны способы экстракции для систем твердое тело-жидкость, например, осуществляемые в аппаратах колонного типа, 20 включающие противоток твердого.материала, подаваемого сверху и отводимого снизу, и жидкой фазы, подаваемой снизу и отводимой в виде конечной мисцеллы (раствора извлеченных веществ в экстрагенте) выше зоны отстаивания, в которой происходит отделение частиц твердого материала, уносимых потоком жидкой фазы из зоны! экстракции. 30

При этом эффект осветления достигается путем уменьшения скорости потока осветляемой жидкости в отстой5 ной зоне. Достаточно полное осветление конечной мисцеллы имеет место лишь в том случае, когда скорость потока^; снижается до значений, близких к скорости витания уносимых твер«А дых частиц и. · ^υ Однако, поскольку подачу экстрагента и отвод конечной мисцеллы производят непрерывно, средняя скорость жидкой фазы в зоне осветления имеет . постоянное и определенное значение, которое обычно превышает скорость витания уносимых частиц твердой фазы, особенно, если они представляют собой высокодисперсную фракцию.

В связи с этим, недостатком иэ20 вестного способа является невозможность достижения практически полной очистки конечной мисцеллы от уносимых высокодисперсных твердых частиц в зоне осветления.

Цель изобретения - разработка способа , обеспечивающего повышение степени осветления миОцеллы за счет циклического осуществления процесса.

Поставленная цель достигается тем, чт;о вывод мисцеллы осуществляют пе3 риодически, причем после прекращения вывода мисцеллы заполняют ею отстойную зону и снижают количество подаваемого экстрагента-'до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазой. 5

Благодаря этому осветление конечной мисцеллы происходит в условиях неподвижной жидкой среды, что при достаточном времени процесса обеспечивает практически полное осветление конечной мисцеллы в отстойной зоне.

Экстрагирование осуществляют, например в экстракторе колонного типа, включающем верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную зоны при проти-. вотоке твердого материала, непрерывно подаваемого в верхнюю часть экстракционной эоны и отводимого снизу, и жидкой фазы экстрагента подаваемой в нижнюю часть экстракционной зоны и 20. отводимой в виде осветленной конечной мисцеллы из нижней части отстойной зоны, причем вывод мисцеллы прекращают до момента заполнения ею отстойной зоны и снижают количество пода- 25 ваемого экстрагента до величины, равной количеству, удерживаемому твердой фазой.

В качестве экстрагента применяют такие органические растворители как jq бензин, гексан, спирты, ацетон, различные смеси неполярных и полярных растворителей и воды. Минимальный размер частиц твердого материала, обрабатываемого в экстракторе, состацляет 10-30 мкм. Экстракцию проводят при 20-70¾.

Способ осуществляется следующим образом.

Цикл начинают с операции заполнения отстойной зоны мисцеллой. Для 40 этого вклгснают полную подачу экстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществляется противоток фаз, и прекращают отвод конечной мисцеллы. После заполнения отстойной зоны конеч-45 ной мисцеллой подачу экстрагента снижают до величины, равной количеству, удерживаемому отводимой твердой фазы, тем самым прекращая движение жидкой фазы в отстойной зоне и резко умень- jq шая скорость восходящего потока жидкости в зоне экстракции. В результате этого в отстойной зоне происходит осаждение твердых частиц в условиях неподвижной жидкой Среды. Осажденные __ из конечной мисцеллы в отстойной зоне частицы твердой фазы поступают в зону экстракции и продвигаются вниз вместе со всем слоем материала.

Одновременно, благодаря резкому уменьшению скорости жидкой фазы в 60 зоне экстракции, высокодисперсные твердые частицы, уносимые потоком мисцеллы в период полной подачи экстрагента, продвигаются вниз вместе с основной массой твердой фазы. 65

Через интервал времени, достаточный для практически полного осветления конечной мисцеллы (обычно от 15 до 40 мин,), начинают последнюю операцию цикла - отвод мисцеллы из нижней части отстойной зоны.После полного опорожнения отстойной зоны последовательно повторяют все вышеуказанные операции, осуществляя таким образом новый цикл.

Необходимое время цикла зависит от многих факторов: режимных показателей процесса экстракции, размеров частиц твердой фазы, плотности экстрагента и твердого материала, а также размеров отстойной зоны. Обычно оно составляет от 30 до 90 мин. Так, если твердый материал представляет собой биомассу дрожжей плотностью 1300 кг/м’, а средний размер уносимых частиц 100 мкм и в качестве экстрагента используют экстракционный бензин с плотностью 710 кг/м'²’, то время цикла 40 мин.

Предлагаемый способ обеспечивает практически полное осветление конечной мисцеллы (содержание твердых частиц 0,001-0,005%), а также стабилизацию режима экстракции и увеличение ее эффективности за счет выравнивания времени пребывания отдельных частиц в зоне экстракции.

Так, установлено, что содержание твердых частиц в конечной мисцелле приблизительно на три порядка ниже, чем в случае применения известных способов, а дисперсия в распределении времени пребывания частиц твердой фазы в зоне экстракции уменьшается приблизительно в 1,5 раза.

Способ может быть осуществлен в любом вертикальном экстракторе колонного типа, в котором обеспечивается противоток твердой фазы, подаваемой сверху и отводимой снизу, и жидкой фазы, подаваемой снизу и отводимой из нижней части отстойной зоны выше места загрузки твердого материала.

Пример, Экстрагирование липидов из биомассы дрожжей Candida guiermondii , выращенных на питательных средах, содержащих в качест ве источника углерода очищенные жидкие парафины, проводят в противоточ ном экстракторе колонного типа, имеющем отстойную зону над зоной экстракции. Биомассу дрожжей в виде лепестка плотностью 1300 кг/м’ подают в верх зоны экстракции и непрерывно отводят снизу.

Экстрагент (петролейный эфир с плотностью 650 кг/м^) циклически подают снизу и отводят в виде осветленной конечной мисцеллы из нижней части отстойной зоны.

Цикл осуществляют следующим образом. При ПОЛНОЙ подаче 3ΚΟΤρ3ΓβΗΤ»>

(100 кг/ч) отстойную зону заполняют в течение 17,5 мин мисцеллой, содержащей унесенные частицы твердой фазы (средний размер 50 мкм, концентрация . в мисцелле 0,3 вес. %) . В этот период прекращают отвод мисцеллы из отстойной эоны. Подача лепестка дрожжей j составляет 25 кг/ч. После заполнения отстойной зоны конечной мисцеллой подачу экстрагента уменьшают до 10 кг/ч, что соответствует его количеству, удерживаемому лепестком. В результате этого в отстойной зоне и зоне экстракции прекращается движение .жидкой фазы . 3 условиях неподвижной жидкой среды в отстойной зоне происходит осаждение дрожжевых частиц, а в зоне экстракции - продвижение вниз вы- 15 сокодисперсных частиц твердой фазы, ранее унесенных потоком экстрагента. Время практически полного осветления конечной мисцеллы составляет 25 мин, после чего в течение 2,5 мин освет- 20 ленную мисцеллу отводят из нижней части отстойной зоны. Следующий цикл начинают включением полной подачи экстрагента, в результате чего в зоне ' экстракции осуществляется проти- . 25 воток фаз и одновременное заполнение отстойной зоны конечной мисцеллой. 'Затем повторяют все последующие операции цикла.

Полное время цикла 45 мин. Содержание твердых частиц в осветленной конечной мисцелле не превышает 0,001% (при непрерывном отводе экстрагента их содержание составляет 0,3%).

Claims (1)

1. риодически, причем после прекращени  вывода мисцеллы заполн ют ею отстойную зону и снижают количество подаваемозго экстрагента-до величины, рав ной количеству, удерживаемому твердо фазой. Благодар  этому осветление конеч- ной мисцеллы происходит в услови х неподвижной жидкой среды, что при достаточном времени процесса обеспечивает практически полное осветлекие конечной мисцеллы в отстойной зоне. Экстрагирование осуществл ют, нап ример в экстракторе колонного типа, включающем верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную зоны при проти-. вотоке твердого материала, непрерывно подаваемого в верхнюю часть экстракционной зоны и отводимого снизу, и жидкой фазы экстрагента подаваемой в нижнюю часть экстракционной зоны и отводимой в виде осветленной конечно мисцеллы из нижней части отстойной зоны, причем вывод мисцеллы прекращают до момента заполнени  ею отстой ной зоны и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, рав ной количеству, удерживаемому твердо фазой. В качестве зкстрагента примен ют такие органические растворители как бензин, гексан, спирты, ацетон, различные смеси непол рных и пол рных растворителей и воды. Минимальный размер частиц твердого материала, об рабатываемого в экстракторе, состащ л ет Ю-ЗО мкм. Экстракцию провод т при 20-7ООС. Способ осуществл етс  следующим образом. Цикл начинают с операции заполнени  отстойной зоны мисцеллой. Дл  этого включают полную подачу экстрагента , в результате чего в зоне экст ракции осуществл етс  противоток фаз и прекращают отвод конечной мисцеллы После заполнени  отстойной зоны коне ной мисцеллой подачу экстрагента сни жают до величины, равной количеству, удерживаемому отводимой твердой фазы тем самым прекраща  движение жидкой фазы в отстойной зоне и резко уменьша  скорость восход щего потока жидкости в зоне экстракции. В результате этого в отстойной зоне происходит осаждение твердых частиц в услови х неподвижной жидкой Среды. Осажденные из конечной мисцеллы в отстойной зоне частицы твердой фазы поступают в зону экстракции и продвигаютс  вни вместе со всем слоем материала. Одновременно, благодар  резкому уменьшению скорости жидкой фазы в зоне экстракции, высокодисперсные твердые частицы, уносимые потоком мисцеллы в период полной подачи экст рагемта, продвигаютс  вниз вместе с основной массой твердой фазы. Через интервал времени, достаточный дл  практически полного осветлени  конечной мисцеллы (обычно от 15 до 40 мин,), начинают последнюю операцию цикла - отвод мисцеллы из нижней части отстойной зоны.После полного опорожнени  отстойной зоны последовательно повтор ют все вышеуказанные операции, осуществл   таким образом новый цикл. Необходимое врем  цикла зависит от многих факторов : режимных показателей процесса экстракции, размеров частиц твердой фазы, плотности экстрагента и твердого материала, а также размеров отстойной зоны. Обычно оно составл ет от 30 до 90 мин. Так, если твердый материал представл ет собой биомассу дрожжей плотностью 1300 кг/м, а средний размер уносимых частиц 100 мкм и в качестве экстрагента используют экстракционный бензин с плотностью 710 кг/м, то врем  цикла 40 мин. Предлагаэлый способ обеспечивает практически полное осветление конечной мисцеллы (содержание твердых частиц 0,001-0,005%), а также стабилизацию режима экстракции и увеличе лие ее эффективности за счет выравнивани  времени пребывани  отдельных частиц в зоне экстракции. Так, установлено, что содержание твердых частиц в конечной мисцелле приблизительно на три пор дка ниже, чем в случае применени  известных способов , а дисперси  в распределении времени пребывани  частиц твердой фазы в зоне экстракции уменьшаетс  приблизительно в 1,5 раза. Способ может быть осуществлен в любом вертикальном экстракторе колонного типа, в котором обеспечиваетс  противоток твердой фазы, подаваемой сверху и отводимой снизу, и жидкой фазы, подаваемой снизу и отводимой из нижней части отстойной зоны выше места загрузки твердого материала . Пример, Экстрагирование липидов из биомассы дрожжей Candida gUifEiеrmondii , выращенных на питательных средах, содержащих в качестве источника углерода очищенные жид{ ие парафины, провод т в противоточном экстракторе колонного типа, имеющем отстойную зону над зоной экстракции . Биомассу дрожжей в виде лепестка плотностью 1300 кг/м подают в верх зоны экстракции и непрерывно от вод т снизу. Экстрагент (цетролейный эфир с плотностью 650 кг/м) циклически подают снизу и отвод т в виде осветленной конечной мисцеллы из нижней части отстойной зоны. цикл осуществл ют следующим образом . При полной подаче зкстрагента (100 кг/ч) отстойную зону заполн ют в течение 17,5 мин мисцеллой, ссщержащей унесенные частицы твердой фазы (средний размер 50 мкм, {сонцен раци  в мисцелле О,3 вес.%). В этот период прекращают отвод мисцеллы из отстойной :зоны. Подача лепестка дрожжей составл ет 25 кг/ч. После заполнени  отстойной зоны конечной мисцеллой подачу экстрагента уменьшают до ip кг/ч что соответствует его количеству, удерживаемому лепестком, в результате этого в отстойной зоне и зоне экстрак ции прекращаетс  движение .жидкой фазы , В услови х неподвижной жидкой среды в отстойной зоне происходит осаждение дрожжевых частиц, а в зоне экстракции - продвижение вниз высокодисперсных частиц твердой фазы, ранее унесенных потоком экстрагента. Врем  практически полного осветлени  конечной мисцеллы составл ет 25 мин, после чего в течение 2,5 мин осветленную мисцеллу отвод т из нижней части отстойной зоны. Следующий цикл начинают включением полной подачи экстрагента, в результате чего в зоне экстракции осуществл етс  противоток фаз и одновременное заполнение отстойной зоны конечной мисцеллой. Затем повтор ют все последующие операции цикла. Полное врем  цикла 45 мин. Содержание твердых частиц в осветленной конечной мисцелле не превышает 0,001% (при непрерывном отводе экстрагента их содержание составл ет 0,3%). Формула изобретени  Способ противоточной непрерывной экстракции системе твердое теложидкость , преимущественно в аппарате колонного типа, включающего верхнюю отстойную и нижнюю экстракционную зоны, путем подачи твердой фазы в верхнюю часть экстракционной зоны и жидкой (экстрагента) - в нижнюю, и вывода осветленной мисцеллы из отстойной зоны, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени осветлени  мисцеллы, вывод мисцеллы осуществл ют периодически, причем после прекращени  вывода мисцеллы заполн ют ею отстойную зону и снижают количество подаваемого экстрагента до величины, равной количеству, .удерживаемому твердой фазой. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М., 1971, с. 59О-(прототип).