CN117720810A - 一种玻纤增强的聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种玻纤增强的聚酰胺复合材料及其制备方法。以重量份数计，本发明提供的聚酰胺复合材料包括以下组分：聚己二酰间苯二甲胺35～60份、脂肪族聚酰胺树脂3～15份、成核剂0.5～3份和玻璃纤维30～60份。本发明通过在玻纤增强MXD6材料中复配脂肪族聚酰胺树脂和成核剂，优化了MXD6材料的结晶特点，提高了成核速率，从而拓宽了其加工温度窗口，成功将玻纤增强的聚酰胺材料的注塑模温降低至80℃。本发明提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料可以采用更宽泛的注塑工艺进行制备，特别是模温和冷却时间的设定，能够大大缩短生产时间，降低生产能耗。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种玻纤增强的聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)是一种分子链具有苯环的芳香族特种聚酰胺材料，在1972年由东洋纺织和三菱瓦斯化学共同开发面世，MXD6树脂具有高强度，高刚性，热变形温度高，热膨胀系数小；尺寸稳定性，吸水率低且吸水后尺寸变化小，机械强度变化少；成型收缩率很小，适宜精密成型加工。
玻璃纤维(玻纤)增强的MXD6具有非常优异的表面光泽度和低浮纤的优点，但由于MXD6本身具有结晶度低、结晶速率慢的特点，因此玻纤增强的MXD6在注塑过程中需要保持相对较高的模温(通常为＞120℃)才能达到低浮纤、高光泽的效果，而当模温降低时，其产品的表面效果会明显下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种玻纤增强的聚酰胺复合材料及其制备方法，本发明提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料可以在较低注塑模温下制得，拓宽了MXD6材料的加工温度窗口。
本发明提供了一种玻纤增强的聚酰胺复合材料，以重量份数计，包括以下组分：
优选的，所述聚己二酰间苯二甲胺的25℃相对黏度为2～2.2。
优选的，所述脂肪族聚酰胺树脂为聚酰胺-66、聚酰胺-6、聚酰胺-12和聚酰胺-1010中的一种或多种。
优选的，所述脂肪族聚酰胺树脂的25℃相对黏度为1.8～3.2。
优选的，所述成核剂为滑石粉、碳酸钙和高岭土中的一种或多种。
优选的，所述成核剂的粒径为≥3000目。
优选的，所述玻璃纤维的为短切玻璃纤维。
优选的，所述短切玻璃纤维的短切长度为2～5mm，纤维直径为5～15μm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的玻纤增强的聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组分熔融共混后，注塑成型，得到玻纤增强的聚酰胺复合材料。
优选的，所述注塑成型的模温为80～130℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种玻纤增强的聚酰胺复合材料及其制备方法。以重量份数计，本发明提供的聚酰胺复合材料包括以下组分：聚己二酰间苯二甲胺35～60份、脂肪族聚酰胺树脂3～15份、成核剂0.5～3份和玻璃纤维30～60份。本发明通过在玻纤增强MXD6材料中复配脂肪族聚酰胺树脂和成核剂，优化了MXD6材料的结晶特点，提高了成核速率，从而拓宽了其加工温度窗口，成功将玻纤增强的聚酰胺材料的注塑模温降低至80℃。本发明提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料可以采用更宽泛的注塑工艺进行制备，特别是模温和冷却时间的设定，能够大大缩短生产时间，降低生产能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图；
图2是本发明实施例2提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图；
图3是本发明对比例1提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图；
图4是本发明对比例2提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种玻纤增强的聚酰胺复合材料，以重量份数计，包括以下组分：
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)的25℃相对黏度(流体的动力粘度与水的动力粘度之比)优选为2～2.2，具体可为2、2.05、2.1、2.15或2.2。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述聚己二酰间苯二甲胺的含量具体可为35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份、40重量份、41重量份、42重量份、43重量份、44重量份、45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份、50重量份、51重量份、52重量份、53重量份、54重量份、55重量份、56重量份、57重量份、58重量份、59重量份或60重量份。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述脂肪族聚酰胺树脂(脂肪族PA树脂)优选为聚酰胺-66(PA-66)、聚酰胺-6(PA-6)、聚酰胺-12(PA-12)和聚酰胺-1010(PA-1010)中的一种或多种；所述脂肪族聚酰胺树脂的25℃相对黏度优选为1.8～3.2，具体可为1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3、3.1或3.2。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述脂肪族聚酰胺树脂的含量具体可为3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份或15重量份。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述成核剂优选为滑石粉、碳酸钙和高岭土中的一种或多种；所述成核剂的粒径优选为≥3000目，更优选为3000～8000目，具体可为3000目、3500目、4000目、4500目、5000目、5500目、6000目、6500目、7000目、7500目或8000目。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述成核剂的含量具体可为0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份、1.5重量份、1.6重量份、1.7重量份、1.8重量份、1.9重量份、2重量份、2.1重量份、2.2重量份、2.3重量份、2.4重量份、2.5重量份、2.6重量份、2.7重量份、2.8重量份、2.9重量份或3重量份。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述玻璃纤维的优选为短切玻璃纤维；所述玻璃纤维的短切长度优选为2～5mm，具体可为2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm；所述玻璃纤维的纤维直径优选为5～15μm，具体可为5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述玻璃纤维的含量具体可为30重量份、31重量份、32重量份、33重量份、34重量份、35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份、40重量份、41重量份、42重量份、43重量份、44重量份、45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份、50重量份、51重量份、52重量份、53重量份、54重量份、55重量份、56重量份、57重量份、58重量份、59重量份或60重量份。
在本发明提供的聚酰胺复合材料中，所述聚酰胺复合材料中还可以根据实际需求添加其他功能性助剂和色料；所述他功能性助剂包括但不限于抗氧剂和/或润滑剂；所述他功能性助剂的添加量优选为聚己二酰间苯二甲胺、脂肪族聚酰胺树脂、成核剂和玻璃纤维合计质量的0.1～1wt％，具体可为0.5wt％；所述色料包括但不限于炭黑；所述色料的添加量优选为聚己二酰间苯二甲胺、脂肪族聚酰胺树脂、成核剂和玻璃纤维合计质量的0.1～1wt％，具体可为0.5wt％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的玻纤增强的聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组分熔融共混后，注塑成型，得到玻纤增强的聚酰胺复合材料。
在本发明提供的制备方法中，所述熔融共混优选在挤出机中进行；所述挤出机的温度优选设定为250～280℃；所述挤出机的螺杆转速优选为300～800rpm；所述组分中除玻璃纤维之外的组分优选预先混合均匀后在挤出机前段加入，所述玻璃纤维优选在挤出机中段加入。
在本发明提供的制备方法中，所述熔融共混结束后，优选先挤出造粒得到粒料，随后再将该粒料注塑成型。
在本发明提供的制备方法中，所述注塑成型的注塑温度优选为250～280℃，更优选为270～280℃；所述注塑成型的模温优选为80～130℃，具体可为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃；所述注塑成型的冷却时间优选为10～30s，具体可为10s、15s、20s、25s或30s。在本发明中，所述冷却时间是指熔融物注入模具保压结束后至脱模的时间。
本发明提供的技术方案通过在玻纤增强MXD6材料中复配脂肪族聚酰胺树脂和成核剂，优化了MXD6材料的结晶特点，提高了成核速率，从而拓宽了其加工温度窗口，成功将玻纤增强的聚酰胺材料的注塑模温降低至80℃。本发明提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料可以采用更宽泛的注塑工艺进行制备，特别是模温和冷却时间的设定，能够大大缩短生产时间，降低生产能耗。
为更清楚起见，下面通过以下实施例和对比例进行详细说明。
在本发明的下述实施例和对比例中，使用原材料如下：(1)MXD6：25℃相对黏度2.1；(2)PA-66：25℃相对黏度2.4；(3)PA-6：25℃相对黏度2.4；(4)成核剂：滑石粉，5000目；(5)玻璃纤维：560A(巨石)，短切长度3mm，纤维直径10微米；(6)根据实际需求添加抗氧剂，润滑剂，炭黑等。
实施例1
(1)原料组成：
MXD652重量份，PA-6612重量份，滑石粉1重量份，玻璃纤维35重量份；占MXD6、PA-66、滑石粉和玻璃纤维合计质量0.5wt％的抗氧剂和润滑剂，占MXD6、PA-66、滑石粉和玻璃纤维合计质量0.5wt％的炭黑。
(2)复合材料制备：
将MXD6、PA-66、滑石粉、抗氧剂、润滑剂和炭黑通过高速搅拌机混合均匀后加入挤出机中熔融共混挤出，挤出机温度设定为250～280℃，螺杆转速为300～800rpm，在挤出机中段加入玻璃纤维，挤出料条经过水槽冷却后切粒，获得颗粒料；
将所述颗粒料加入到注塑机中，颗粒料在注塑机中加热熔融，注塑温度设定为270～280℃；随后熔体注入到模具中冷却定型，模温分别设定为80℃、100℃、130℃，脱模，得到不同模温下制得的玻纤增强的聚酰胺复合材料。
本实施例在不同模温下制得的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍效果如图1所示，图1是本发明实施例1提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图，从左至右依次为模温130℃、模温100℃、模温80℃，冷却时间均为20s。
实施例2
(1)原料组成：
MXD640重量份，PA-67.5重量份，滑石粉2.5重量份，玻璃纤维50重量份；占MXD6、PA-6、滑石粉和玻璃纤维合计质量0.5wt％的抗氧剂和润滑剂，占MXD6、PA-6、滑石粉和玻璃纤维合计质量0.5wt％的炭黑。
(2)复合材料制备：
制备过程参照实施例1，不再赘述。
本实施例在不同模温下制得的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍效果如图2所示，图2是本发明实施例2提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图，从左至右依次为模温130℃、模温100℃、模温80℃，冷却时间均为20s。
对比例1
(1)原料组成：
MXD650重量份，玻璃纤维50重量份；占MXD6和玻璃纤维维合计质量0.5wt％的抗氧剂和润滑剂，占MXD6和玻璃纤维维合计质量0.5wt％的炭黑。
(2)复合材料制备：
制备过程参照实施例1，不再赘述。
本对比例在不同模温下制得的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍效果如图3所示，图3是本发明对比例1提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图，从左至右依次为模温130℃、模温100℃、模温80℃，冷却时间依次为20s、60s、20s。
对比例2
(1)原料组成：
PA-6650重量份，玻璃纤维50重量份；占PA-66和玻璃纤维维合计质量0.5wt％的抗氧剂和润滑剂，占PA-66和玻璃纤维维合计质量0.5wt％的炭黑。
制备过程参照实施例1，不再赘述。
本对比例在不同模温下制得的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍效果如图4所示，图4是本发明对比例2提供的玻纤增强的聚酰胺复合材料的实拍图，从左至右依次为模温130℃、模温100℃，冷却时间均为20s。
通过对实施例1～2和对比例1～2的实拍效果图进行观察对比可以看出，实施例1在130℃、100℃、80℃模温下都具有很好的低浮纤和高光泽的特点；实施例2在130℃、100℃、80℃模温下都有较好的表面光泽和低浮纤效果；对比例1在130℃下有较好的表面光泽和低浮纤效果，但模温降到100℃就会有明显的浮纤，表面光泽度差，并且冷却时间需要60S才能完全脱模，模温降到80℃表面浮纤依旧非常差，主要原因是MXD6在80～120℃间结晶速度慢，因此无法顺利成型同时无法结晶完全，而当温度提高到120℃以后，结晶速度提高，因此可以获得更好的表观表现；对比例2在任何模温下的浮纤表现都非常差。
综上可见，本发明的技术方案通过复配脂肪族PA提高MXD6的结晶速率，复配成核剂增加结晶点，显著拓宽了MXD6材料的加工温度窗口。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种玻纤增强的聚酰胺复合材料，其特征在于，以重量份数计，包括以下组分：
聚己二酰间苯二甲胺35～60份；
脂肪族聚酰胺树脂3～15份；
成核剂0.5～3份；
玻璃纤维30～60份。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚己二酰间苯二甲胺的25℃相对黏度为2～2.2。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述脂肪族聚酰胺树脂为聚酰胺-66、聚酰胺-6、聚酰胺-12和聚酰胺-1010中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述脂肪族聚酰胺树脂的25℃相对黏度为1.8～3.2。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述成核剂为滑石粉、碳酸钙和高岭土中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述成核剂的粒径为≥3000目。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维的为短切玻璃纤维。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维的短切长度为2～5mm，纤维直径为5～15μm。
9.一种权利要求1～8任一项所述的玻纤增强的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各组分熔融共混后，注塑成型，得到玻纤增强的聚酰胺复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述注塑成型的模温为80～130℃。
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| CN202311730724.7A CN117720810A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 一种玻纤增强的聚酰胺复合材料及其制备方法 |
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2023
- 2023-12-15 CN CN202311730724.7A patent/CN117720810A/zh active Pending
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