CN117720769A - 一种复合阻燃增效剂以及一种阻燃尼龙材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合阻燃增效剂以及一种阻燃尼龙材料，属于阻燃剂技术领域。本发明复合阻燃增效剂中的各组分能够起到协同配合的作用，解决了现有技术中MCA阻燃性能有待优化、添加量过高会影响复合材料力学性能的问题。本发明提供的复合阻燃增效剂可用于阻燃剂MCA的效果优化，提升其阻燃效率和阻燃稳定性，在作用过程中能够促进MCA分解滴落，降低尼龙体系的粘度，滴落的同时降低热量，实现无焰滴落且不引燃脱脂棉，进而实现更优的阻燃效果。同时本发明复合阻燃增效剂的使用能够降低MCA的所需添加量，在减少成本的同时能够避免影响尼龙本身力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其涉及一种复合阻燃增效剂以及一种阻燃尼龙材料。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙（PA），是分子主链上含有重复酰胺基团（－NHCO－）的热塑性树脂总称。尼龙因具有良好的力学性能、电性能、耐热性、韧性、耐油性、耐磨性、自润滑性、耐化学药品性等优良性能，广泛的应用于各个领域。未经改性的尼龙其阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到UL94 标准中的V-2级，氧指数为24左右，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料，在使用过程中极易引发火灾。尤其是在电子产品领域，因尼龙而引发的火灾不计其数，造成损失较大，因此，对尼龙的阻燃改性成为当今学术界与工业界共同关注与攻关的课题。
尼龙中应用较广的无卤阻燃剂是红磷和三聚氰胺盐类。红磷具有很高的阻燃效率并能改善制品的抗电弧性，但其储存及颜色方面的局限性大大限制了其在尼龙中的应用，一般只应用于尼龙6中。另一种在尼龙中使用的无卤阻燃剂是三聚氰胺盐，主要有三聚氰胺尿酸盐（MCA）和磷酸盐。MCA含氮量高，阻燃性能较好，添加量在10~12wt.％时能使PA66体系达到V-0阻燃等级。但现有技术中的常规MCA阻燃PA66材料阻燃测试结果往往不能达到UL标准中的V-0级别，并且波动性较大。
中国专利CN101679743A在聚酰胺为基体，三聚氰胺氰尿酸为阻燃剂，通过加入表面活性剂，即包含至少一种以上聚亚烷基多元醇脂肪酸酯，可获得V-0阻燃等级的MCA阻燃聚酰胺复合材料，但此方法中MCA添加量非常高，会严重影响复合材料的力学性能，尤其是材料韧性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合阻燃增效剂以及一种阻燃尼龙材料，应用过程中显著降低了MCA的用量，提升阻燃性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合阻燃增效剂，包括以下重量份数的组分：
联枯1~5份、琥珀酸钠0.1~1份和三聚氰胺苯磺酸盐0.1~1份。
优选的，所述三聚氰胺苯磺酸盐通过三聚氰胺和苯磺酸反应制得。
本发明提供了上述复合阻燃增效剂在制备阻燃剂中的应用。
优选的，所述阻燃剂中还含有MCA。
本发明还提供了一种MCA复合阻燃剂，含有MCA和上述复合阻燃增效剂；
所述MCA复合阻燃剂中MCA和复合阻燃增效剂的重量比为6~8:0.2~2。
优选的，所述MCA复合阻燃剂还含有抗氧剂。
优选的，所述抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂1790、抗氧剂1010中的一种或几种。
本发明还提供了上述MCA复合阻燃剂在提升尼龙材料阻燃性能中的应用。
本发明还提供了一种阻燃尼龙材料，所述阻燃尼龙材料包括以下添加量的原料：
尼龙基料89.8~93.2 wt.％；
MCA6~8 wt.％；
上述复合阻燃增效剂0.1~2wt.％；
抗氧剂0.1~0.3wt.％。
本发明还提供了上述阻燃尼龙材料在工业领域、汽车领域或电子电器领域中的应用。
本发明的有益效果：
本发明设计得到了一种复合阻燃增效剂，其中的各组分能够起到协同配合的作用，可用于阻燃剂MCA的效果优化，提升其阻燃效率和阻燃稳定性；本发明的复合阻燃增效剂在作用过程中能够促进MCA分解滴落，降低尼龙体系的粘度，滴落的同时降低热量，实现无焰滴落且不引燃脱脂棉，进而实现更优的阻燃效果。同时本发明复合阻燃增效剂的使用能够降低MCA的所需添加量，在减少成本的同时能够避免影响尼龙本身力学性能。
具体实施方式
本发明提供了一种复合阻燃增效剂，包括以下重量份数的组分：联枯1~5份、琥珀酸钠0.1~1份和三聚氰胺苯磺酸盐0.1~1份。
在本发明中，所述三聚氰胺苯磺酸盐优选通过三聚氰胺和苯磺酸1:1反应制得，所述三聚氰胺苯磺酸盐的制备方法优选包括以下步骤：取三聚氰胺分散于去离子水（固液比为1:2），置于装有恒压滴液漏斗、搅拌器和回流装置的三口烧瓶中，采用1mol/L的HCl调整体系PH值至5～6之间；之后，取苯磺酸溶于去离子水（固液比为1:2），三聚氰胺与苯磺酸的摩尔比为1:1.1）；添加0.001份三聚氰胺重量的催化剂于三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴装置中，在搅拌的条件下，缓缓将苯磺酸溶液倾入到上述容器中反应2h, 反应温度90℃；将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，滤饼洗涤三次以除去所含的杂质；滤饼在100℃条件下干燥12h、粉碎得到所述三聚氰胺苯磺酸盐，白色晶体。
本发明提供了上述复合阻燃增效剂在制备阻燃剂中的应用，所述阻燃剂中还优选含有MCA。
本发明还提供了一种MCA复合阻燃剂，含有MCA和上述复合阻燃增效剂；所述MCA复合阻燃剂中MCA和复合阻燃增效剂的重量比为6~8:0.2~2，所述MCA复合阻燃剂还优选含有抗氧剂；所述抗氧剂优选自抗氧剂168、抗氧剂1790、抗氧剂1010中的一种或几种。
本发明还提供了上述MCA复合阻燃剂在提升尼龙材料阻燃性能中的应用。
本发明还提供了一种阻燃尼龙材料，所述阻燃尼龙材料包括以下添加量的原料：
尼龙基料89.8~93.2 wt.％；
MCA6~8 wt.％；
上述复合阻燃增效剂0.1~2wt.％；
抗氧剂0.1~0.3wt.％。
本发明还提供了上述阻燃尼龙材料在工业领域、汽车领域或电子电器领域中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中用到的抗氧剂168为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，别名抗氧化剂168，购自巴斯夫（中国）有限公司；
实施例中用到的三聚氰胺苯磺酸盐的制备方法如下：
取三聚氰胺分散于去离子水（固液比为1:2），置于装有恒压滴液漏斗、搅拌器和回流装置的三口烧瓶中，采用1mol/L的HCl调整体系PH值至5～6之间；之后，取苯磺酸溶于去离子水（固液比为1:2），三聚氰胺与苯磺酸的摩尔比为1:1.1；添加0.001份三聚氰胺重量的催化剂于三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴装置中，在搅拌的条件下，缓缓将苯磺酸溶液倾入到上述容器中反应2h, 反应温度90℃；将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，滤饼洗涤三次以除去所含的杂质；滤饼在100℃条件下干燥12h、粉碎得到所述三聚氰胺苯磺酸盐，白色晶体。
实施例1
a）制备复合阻燃增效剂：称取1kg联枯、0.1kg琥珀酸钠、0.1kg三聚氰胺苯磺酸盐加入高速混合剂中进行高速混合10min，确保体系混合均匀。
b)称取PA6塑料粒子1.82 kg，MCA 160g，复合阻燃增效剂20g，抗氧剂168 4g，投入高速混合设备，进行混合10min，体系混合均匀之后放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥2h。
c)将干燥后的原料加入到实验室双螺杆挤塑机中，进行挤塑造粒。并将得到的母粒放入105℃的恒温干燥箱中干燥2h。
d)将干燥后的粒子投入到注塑机中，制作样条成品。
e)将得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为无焰滴落，但会引燃脱脂棉，达到V-2级。
实施例2
a）制备复合阻燃增效剂：称取5kg联枯、1kg琥珀酸钠、1kg三聚氰胺苯磺酸盐加入高速混合剂中进行高速混合10min，确保体系混合均匀。
b) 称取PA6塑料粒子1.86kg，MCA 120g，复合阻燃增效剂20g，抗氧剂168 4g，投入高速混合设备，进行混合10min，体系混合均匀之后放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥2h。
c)将干燥后的原料加入到实验室双螺杆挤塑机中，进行挤塑造粒。并将得到的母粒放入105℃的恒温干燥箱中干燥2h。
d)将干燥后的粒子投入到注塑机中，制作样条成品。
e)将得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为无焰滴落，达到V1级。
实施例3
a）制备复合阻燃增效剂：称取3kg联枯、1kg琥珀酸钠、1kg三聚氰胺苯磺酸盐加入高速混合剂中进行高速混合10min，确保体系混合均匀。
b)称取PA6塑料粒子1.86kg，MCA 120g，复合阻燃增效剂20g，抗氧剂168 4g，投入高速混合设备，进行混合10min，体系混合均匀之后放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥2h。
c)将干燥后的原料加入到实验室双螺杆挤塑机中，进行挤塑造粒。并将得到的母粒放入105℃的恒温干燥箱中干燥2h。
d)将干燥后的粒子投入到注塑机中，制作样条成品。
e)将得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为无焰滴落，不引燃脱脂棉，能达到V-0级。
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂中的联枯替换为等量的硼酸锌。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-2。
对比例2
与实施例1的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂配方中的琥珀酸钠替换为六偏磷酸钠。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-2。
对比例3
与实施例1的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂配方中的三聚氰胺苯磺酸盐替换为聚磷酸铵。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-2。
对比例4
与实施例2的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂中的联枯替换为等量的硼酸锌。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-2。
对比例5
与实施例2的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂配方中的琥珀酸钠替换为六偏磷酸钠。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-2。
对比例6
与实施例2的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂配方中的三聚氰胺苯磺酸盐替换为聚磷酸铵。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-2。
对比例7
与实施例3的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂中的联枯替换为等量的硼酸锌。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-1。
对比例8
与实施例3的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂配方中的琥珀酸钠替换为六偏磷酸钠。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-1。
对比例9
与实施例3的不同之处仅在于，将复合阻燃增效剂配方中的三聚氰胺苯磺酸盐替换为聚磷酸铵。
将制备得到的样条进行UL-94阻燃性能测试。测试结果为V-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合阻燃增效剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
联枯1~5份、琥珀酸钠0.1~1份和三聚氰胺苯磺酸盐0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃增效剂，其特征在于，所述三聚氰胺苯磺酸盐通过三聚氰胺和苯磺酸反应制得。
3.权利要求1或2所述的复合阻燃增效剂在制备阻燃剂中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述阻燃剂中还含有MCA。
5.一种MCA复合阻燃剂，其特征在于，含有MCA和权利要求1或2所述的复合阻燃增效剂；
所述MCA复合阻燃剂中MCA和复合阻燃增效剂的重量比为6~8:0.2~2。
6.根据权利要求5所述的MCA复合阻燃剂，其特征在于，所述MCA复合阻燃剂还含有抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的MCA复合阻燃剂，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂1790、抗氧剂1010中的一种或几种。
8.权利要求5~7任一项所述的MCA复合阻燃剂在提升尼龙材料阻燃性能中的应用。
9.一种阻燃尼龙材料，其特征在于，所述阻燃尼龙材料包括以下添加量的原料：
尼龙基料89.8~93.2 wt％；
MCA6~8 wt％；
权利要求1或2所述的复合阻燃增效剂0.1~2wt％；
抗氧剂0.1~0.3wt％。
10.权利要求9所述的阻燃尼龙材料在工业领域、汽车领域或电子电器领域中的应用。
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Citations (9)
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