CN117718477A - 一种高强度镶嵌复合靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及物理气相沉积镀膜靶材的技术领域，具体公开了一种高强度镶嵌复合靶材及其制备方法。该制备方法具体包括以下步骤：将成型处理后的基体材料和成型处理后的镶嵌材料加工成设计的形状，将加工后的基体材料和加工后的镶嵌材料通过机械压力复合后装入包套，进行脱气及热等静压处理；热等静压后的铸坯去除所述包套、机加工，获得复合靶材。本申请通过对镶嵌复合靶材进行热等静压处理，使基体材料和镶嵌材料在界面处发生扩散连接，实现无缝过渡，可避免在使用过程中出现基体材料和镶嵌材料分离的问题，可同时满足磁控溅射工艺和电弧离子镀工艺的应用。
Description
技术领域
本申请涉及物理气相沉积镀膜靶材的技术领域，更具体地说，涉及一种高强度镶嵌复合靶材及其制备方法。
背景技术
镀膜靶材是物理气相沉积(PVD)制备膜层的原材料，镀膜靶材的常规制备方法主要有真空高温熔炼工艺、粉末冶金烧结工艺和等离子喷涂工艺。近年来，随着PVD工艺的快速发展，镶嵌复合工艺制备的镀膜靶材引起了市场广泛的关注。目前，镶嵌复合工艺为以一种单质金属或金属合金材料作为基体，另外一种金属或非金属材料作为镶嵌材料，然后通过机械压力过盈配合的方式将镶嵌材料嵌入基体材料，制得镶嵌复合靶材。镶嵌复合靶材的成分可通过调整镶嵌材料的尺寸及数量快速地进行调整，同时可以弥补常规靶材制备方法中一些复杂靶材制备工艺的空白。
PVD镀膜工艺主要包括磁控溅射工艺和电弧离子镀工艺。目前，镶嵌复合靶材主要大量的应用在磁控溅射工艺领域，而在电弧离子镀工艺中却无法使用。其主要原因为：常规的镶嵌工艺采用的是机械压力将基体材料和镶嵌材料复合在一起，基体材料和镶嵌材料的结合为机械咬合，而在PVD镀膜过程中，靶材会产生热量，发生膨胀，导致基体材料和镶嵌材料出现缝隙，严重的甚至会导致镶嵌材料脱落。电弧离子镀工艺中，电弧的尺寸较小，在跑动的过程中容易陷入基体材料和镶嵌材料的缝隙中，造成靶材的异常烧蚀甚至灭弧。
基于以上原因，镶嵌复合靶材目前还无法大量的在PVD镀膜工艺中应用。
发明内容
为了解决这一问题，本申请提供一种高强度镶嵌复合靶材及其制备方法。本申请通过对镶嵌复合靶材进行热等静压处理，使基体材料和镶嵌材料在界面处发生扩散连接，实现无缝过渡，可避免在使用过程中出现基体材料和镶嵌材料分离的问题，可同时满足磁控溅射工艺和电弧离子镀工艺的应用。
第一方面，本申请提供一种高强度镶嵌复合靶材的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高强度镶嵌复合靶材的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
将成型处理后的基体材料和成型处理后的镶嵌材料加工成设计的形状，将加工后的基体材料和加工后的镶嵌材料通过机械压力复合后装入包套，进行脱气及热等静压处理；热等静压后的铸坯去除所述包套、机加工，获得复合靶材。
可选地，所述热等静压中，处理温度为(0.45-0.75)T；其中，T为所述基体材料和所述镶嵌材料的熔点最低值。
在一个具体的实施方式中，所述热等静压中，处理温度为0.45T、0.5T、0.6T、0.7T、0.75T。
在一些具体的实施方式中，所述热等静压中，处理温度为(0.45-0.5)T、(0.45-0.6)T、(0.45-0.7)T、(0.5-0.6)T、(0.5-0.7)T、(0.5-0.75)T、(0.6-0.7)T、(0.6-0.75)T、(0.7-0.75)T。
可选地，所述热等静压中，压力为50-150MPa，保温保压时间为2-6h。
在一个具体的实施方式中，所述热等静压中，压力为50MPa、80MPa、100MPa、120MPa、150MPa。
在一些具体的实施方式中，所述热等静压中，压力为50-80MPa、50-100MPa、50-120MPa、80-100MPa、80-120MPa、80-150MPa、100-120MPa、100-150MPa、120-150MPa。
在一个具体的实施方式中，所述热等静压中，保温保压时间为2h、4h、6h。
在一些具体的实施方式中，所述热等静压中，保温保压时间为2-4h、4-6h。
可选地，所述机械加工复合的方式为将加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入加工后的基体材料中。
可选地，所述脱气中，脱气温度为200-600℃，脱气真空度为1×10-1-1×10-3Pa。
可选地，所述基体材料和所述镶嵌材料加工后的形状为圆柱体或立方体。
可选地，所述镶嵌材料加工后的形状为圆柱体。
可选地，所述基体材料和所述镶嵌材料成型处理的方式为真空高温熔炼工艺或粉末冶金烧结工艺。
可选地，所述基体材料为单质金属或金属合金材料。
可选地，所述基体材料为Ti、Al、Cr、Nb、W、Mo、Cu、Zr、Y、Ta、Ni中的任意一种。
可选地，所述镶嵌材料为金属材料或非金属材料中的一种或多种。
在一个具体的实施方式中，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)成型和加工：将基体材料和镶嵌材料进行成型处理。并将上述成型处理后的材料加工成设计的形状，获得加工后的基体材料和加工后的镶嵌材料。
(2)镶嵌复合：将所述加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入所述加工后的基体材料中，并放入包套中，预留脱气口。
(3)脱气：通过所述脱气口进行真空加热脱气，获得脱气后的锭坯。
(4)热等静压：将所述脱气后的锭坯进行热等静压，获得热等静压后的锭坯。
(5)机加工：将所述热等静压后的锭坯去除所述包套，用线切割、铣加工、磨加工、车加工等方式加工成符合要求的镶嵌复合靶材。
第二方面，本申请提供一种利用上述制备方法制得的高强度镶嵌复合靶材。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
传统的镶嵌复合靶材是通过机械压力将基体材料和镶嵌材料组合为一个整体，这种方法制备的靶材在使用过程中会使基体材料和镶嵌材料由于靶材发热膨胀而出现分离的现象，严重的可能导致镶嵌材料出现脱落，严重影响使用。尤其是对于电弧离子镀工艺，由于电弧较小，在跑动过程中容易陷入基体材料和镶嵌材料的缝隙中，造成靶材异常烧蚀甚至灭弧。本申请提供的高强度镶嵌复合靶材的制备方法可实现靶材基体材料和镶嵌材料的无缝连接，解决了现有复合工艺靶材在使用过程中的存在问题，可同时满足PVD镀膜中磁控溅射工艺和电弧离子镀工艺的正常使用。
附图说明
图1为一种镶嵌复合靶材的结构图。
具体实施方式
在详细描述本申请的实施方案之前，应当理解，本文所用术语仅用于描述特定实施方案的目的。除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语与该术语所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同。
本申请提供的一种高强度镶嵌复合靶材及其制备方法。镶嵌复合靶材包括基体材料和镶嵌材料。制备方法具体包括以下步骤：
(1)成型和加工：将基体材料和镶嵌材料进行成型处理。并将上述成型处理后的材料加工成设计的形状，获得加工后的基体材料和加工后的镶嵌材料。其中，基体材料和镶嵌材料加工后的形状为圆柱体或立方体。镶嵌材料加工后的形状优选为圆柱体。
(2)镶嵌复合：将所述加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入所述加工后的基体材料中，并放入包套中，预留脱气口。其中，机械加工复合的方式为将加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入加工后的基体材料中。
(3)脱气：通过所述脱气口进行真空加热脱气，获得脱气后的锭坯。其中，脱气温度为200-600℃，脱气真空度为1×10-1-1×10-3Pa。
(4)热等静压：将所述脱气后的锭坯进行热等静压，获得热等静压后的锭坯。其中，处理温度为(0.45-0.75)T；其中，T为所述基体材料和所述镶嵌材料的熔点最低值。压力为50-150MPa，保温保压时间为2-6h。
(5)机加工：将所述热等静压后的锭坯去除所述包套，用线切割、铣加工、磨加工、车加工等方式加工成符合要求的镶嵌复合靶材。
本申请提供的高强度镶嵌复合靶材的制备方法可实现靶材基体材料和镶嵌材料的无缝连接，解决了现有复合工艺靶材在使用过程中的存在问题，可同时满足PVD镀膜中磁控溅射工艺和电弧离子镀工艺的正常使用。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合实施例、附图、对比例以及性能检测结果对本申请作进一步详细说明。
以下实施例中，镶嵌复合靶材包括基体材料和镶嵌材料。基体材料为单质金属或金属合金材料。具体地，基体材料可以为Ti、Al、Cr、Nb、W、Mo、Cu、Zr、Y、Ta、Ni中的任意一种。镶嵌材料为金属材料或非金属材料中的一种或多种。可根据具体镶嵌复合靶材成分的要求，设计基体材料和镶嵌材料的成分。如图1所示，为一种镶嵌复合靶材的结构图，A图为镶嵌复合靶材的正视图，B图为镶嵌复合靶材的剖视图。由图1可知，基体材料和镶嵌材料均为圆柱形，且镶嵌材料的直径远小于基体材料的直径，多个镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入基体材料中。
实施例
实施例1
本实施例提供了一种高强度镶嵌复合靶材。本实施例中，基质材料为Ti，镶嵌材料为Mo。
该高强度镶嵌复合靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)成型和加工：通过粉末冶金烧结工艺将基体材料和镶嵌材料进行成型处理，并将上述成型处理后的材料加工成设计的形状，获得加工后的基体材料和加工后的镶嵌材料。如图1所示，基体材料和镶嵌材料均为圆柱形，且镶嵌材料的直径远小于基体材料的直径。
(2)镶嵌复合：将加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入加工后的基体材料中，并放入包套中，预留脱气口。如图1所示，多个加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入加工后的基体材料中。
(3)脱气：通过脱气口进行真空加热脱气，获得脱气后的锭坯。其中，脱气温度为400℃，脱气真空度为1×10-2Pa。
(4)热等静压：将所述脱气后的锭坯进行热等静压，获得热等静压后的锭坯。其中，处理温度、压力和保温保压时间具体如表1所示。
(5)机加工：将热等静压后的锭坯去除包套，机加工成符合要求的镶嵌复合靶材。
实施例2-11
实施例2-11分别提供了一种高强度镶嵌复合靶材。其与实施例1的不同之处在于：热等静压的条件不同，具体如表1所示。其余操作步骤与实施例1相同。
对比例
对比例1
本对比例提供了一种高强度镶嵌复合靶材。本对比例与实施例1的不同之处在于：不包括热等静压步骤，具体如表1所示。其余操作步骤与实施例1相同。
表1上述各实施例和对比例的参数情况和检测结果
由表1可知，通过实施例1-11和对比例的结果对比可知，经过热等静压处理，制得的镶嵌复合靶材的强度由0提高到了45Mpa。因此，本申请提供的制备方法，通过对镶嵌复合靶材进行热等静压处理，使基体材料和镶嵌材料在界面处发生扩散连接，实现无缝过渡，可避免在使用过程中出现基体材料和镶嵌材料分离的问题，可同时满足磁控溅射工艺和电弧离子镀工艺的应用。
通过实施例1-5的结果对比可知，热等静压处理中，当处理温度为(0.45-0.75)T时，制得的镶嵌复合靶材具有较高的抗拉强度。
通过实施例4、6-9的结果对比可知，热等静压处理中，当压力为50-150MPa时，制得的镶嵌复合靶材具有较高的抗拉强度。尤其是，当压力为80-120MPa时，能够进一步提高镶嵌复合靶材的抗拉强度。同时，通过实施例4、10-11的结果对比可知，热等静压处理中，当保温保压时间为2-6h时，制得的镶嵌复合靶材具有较高的抗拉强度。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高强度镶嵌复合靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
将成型处理后的基体材料和成型处理后的镶嵌材料加工成设计的形状，将加工后的基体材料和加工后的镶嵌材料通过机械压力复合后装入包套，进行脱气及热等静压处理；热等静压后的铸坯去除所述包套、机加工，获得复合靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压中，处理温度为（0.45-0.75）T；其中，T为所述基体材料和所述镶嵌材料的熔点最低值。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压中，压力为50-150MPa，保温保压时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述机械加工复合的方式为将加工后的镶嵌材料通过过盈配合的方式嵌入加工后的基体材料中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱气中，脱气温度为200-600℃，脱气真空度为1×10-1-1×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体材料和所述镶嵌材料加工后的形状为圆柱体或立方体；
可选地，所述镶嵌材料加工后的形状为圆柱体。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体材料和所述镶嵌材料成型处理的方式为真空高温熔炼工艺或粉末冶金烧结工艺。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体材料为单质金属或金属合金材料；
可选地，所述基体材料为Ti、Al、Cr、Nb、W、Mo、Cu、Zr、Y、Ta、Ni中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镶嵌材料为金属材料或非金属材料中的一种或多种。
10.一种利用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的高强度镶嵌复合靶材。
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