CN117712616A - 一种锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池隔膜及其制备方法；所述隔膜具有如下特性：（1）所述隔膜按照MD方向从左至右依次分为A、B、C三个部分，A、B、C部分的外侧表面孔平均直径分别为DA、DB、DC，其中，30nm≤DB≤50nm，且0.8≤DA/DB≤1.2，0.8≤DC/DB≤1.2，A部分面积＜B部分面积，C部分面积＜B部分面积，所述A部分面积占隔膜面积的1/4~1/3，B部分面积占隔膜面积的1/3~1/2，C部分面积占隔膜面积的1/4~1/3；（2）所述隔膜透气率在a~bsec/100cc，其中0≤b‑a≤20sec/100cc；所述电池隔膜在制备时，在流延片成型后冷却时使用急冷辊并同时提供背冷。
Description
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体涉及一种锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
湿法同步拉伸方法制备聚烯烃电池隔膜的工艺日渐成熟，收卷车速可达到上百米，收卷幅宽可达到4米。湿法拉伸隔膜一般采用衣架型模头对流体进行挤出，并通过冷却辊进行冷却，从而得到铸片。但是随着线速度、铸片幅宽的提高，影响隔膜横向的性能差异，进而使隔膜表面横向成孔一致性表现不佳，导致以下危害：
1、电池性能降低：隔膜的横向成孔一致性不好会导致离子传输不均匀，从而影响电池的性能，不均匀的孔洞分布可能会导致电池内部电解液浓度差异，限制了离子的扩散速率和电池的放电速度，这将导致电池容量降低和功率输出不稳定。
2、安全性降低：如果在隔膜表面存在不均匀的孔洞分布，电池在充放电过程中可能出现局部短路或过热情况，增加了电池的热失控和安全事故的风险。
3、循环寿命减少：隔膜表面横向成孔不一致会使得电池充放电循环过程中产生更大的机械应力集中，导致隔膜的损伤和龟裂。这将进一步加速隔膜的衰老和失效，导致电池的循环寿命缩短。
发明内容
针对现有技术中，电池隔膜边部和中间温度差导致的隔膜性能一致性差的问题，本发明的目的是提供一种锂离子电池隔膜及其制备方法。本发明采取设备改造及技术手段降低流延片的横向温度一致性，随着边缘区域和中间区域的温度极差减小，横向成孔一致性会得到大幅度的改善。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
第一方面，本发明保护一种锂离子电池隔膜，所述隔膜具有如下特性：
(1)所述隔膜按照MD方向从左至右依次分为A、B、C三个部分，A部分的外侧表面孔平均直径为DA、B部分的表面孔平均直径为DB、C部分的外侧表面孔平均直径为DC，其中，30nm≤DB≤50nm，且0.8≤DA/DB≤1.2，0.8≤DC/DB≤1.2；
(2)所述隔膜透气率在a～b sec/100cc，其中0≤b-a≤20sec/100cc。
其中，A部分面积＜B部分面积，C部分面积＜B部分面积。
具体的，A部分面积占隔膜面积的1/4～1/3(不含1/3)，B部分面积占隔膜面积的1/3～1/2，C部分面积占隔膜面积的1/4～1/3(不含1/3)。
更具体的，A部分面积占隔膜面积的1/4，B部分面积占隔膜面积的1/2，C部分面积占隔膜面积的1/4。
其中，A部分取样点位于A部分外侧，具体位于A部分MD方向边缘，自边缘向内取样，取样面积根据实际需要而定，如10*10cm。
同样的，C部分取样点位于C部分外侧，具体位于C部分MD方向边缘，也是自边缘向内取样，取样面积根据实际需要而定。
所述隔膜为未分切的母卷隔膜，其幅宽达3.6米～4米，当A部分取样点、C部分取样点位于外侧，较好反映出隔膜横向的成孔一致性，且当30nm≤DB≤50nm，0.8≤DA/DB≤1.2，0.8≤DC/DB≤1.2时，隔膜横向成孔一致性能优异。
在具体的实施方案中，对所述电池隔膜孔隙率进行测试，所述隔膜的孔隙率极差≤10％。在具体的实施方案中，所述隔膜表面孔平均直径为DE，所述DE±6nm占比在60％以上。
在具体的实施方案中，所述电池隔膜基体为烯烃聚合物。
优选的，所述烯烃聚合物包括聚乙烯；
更优选的，所述聚乙烯为超高分子量聚乙烯；
更更优选的，所述超高分子量聚乙烯的分子量为60万-150万。
第二方面，本发明提供前述锂离子电池隔膜的制备方法，所述电池隔膜可采用常规方法制备，在流延片成型后冷却时使用急冷辊并同时提供背冷。
使用急冷辊冷却并同时提供背冷，可以减少边部和中间的温度极差，改善隔膜的性能一致性差异。
在具体的实施方案中，通过控制总送风量、两侧送风量、中间送风量以及送风频率来实现。
在具体的实施方案中，总送风量＝两侧送风量+中间送风量。
在更具体的实施方案中，本发明提供一种更具体的锂离子电池隔膜的制备方法：
(1)挤出：将烯烃聚合物与白油混合后，经挤出机加热，形成均一熔体；
(2)成型：熔体流经模头呈片材流出，经过急冷辊冷却后形成铸片，在此进行热致相分离，高分子联结形成最初的基相；背冷总送风量为8000～10000m3/h，两侧送风量为2000～5000m3/h，中间送风量为4000～6000m3/h，冷却空气的温度参考急冷辊温度，设定值低于急冷辊温度5～10℃，气体背压0.6～1Mpa；通过控制背冷送风量、送风频率以及急冷辊温度，可以较好得隔膜两侧和中间性能的一致性；
(3)拉伸：铸片通过预热、拉伸、冷却步骤，得到油膜；
(4)萃取：将步骤(3)得到的油膜萃取、干燥；
(5)横拉、热定型：干燥后的薄膜进行二次横向拉伸、热定型；
(6)收卷：将步骤(5)的薄膜收卷，得到母卷隔膜。
在具体的实施方案中，所述步骤(1)中，烯烃聚合物质量占比为16％～30％，白油的质量占比为70％～84％。
具体的，烯烃聚合物质量占比可为16％～25％、18～20％，16～18％等；相应的，白油的质量占比为75～84％、80～82％、82～84％等。
在更具体的实施方案中，所述步骤(1)中，烯烃聚合物质量占比为18％，白油的质量占比为82％。
在具体的实施方案中，所述步骤(3)中，预热、拉伸、冷却步骤的温度分别是：118±5℃、123±5℃和120±5℃。
在更具体的实施方案中，所述拉伸步骤采用双向拉伸，其中横向拉伸倍数为5～10，纵向拉伸倍数为5～10。
优选的，所述横向拉伸倍数可以选择5、6、7、8、9、10倍等；所述纵向拉伸倍数为可以选择5、6、7、8、9、10倍等。横向拉伸倍数和纵向拉伸倍数可以相同，也可以不同，如都可以选择7。
在具体的实施方案中，步骤(4)萃取选用的萃取剂为二氯甲烷；干燥方式不作限制，如可采用烘干的方式。
在具体的实施方案中，步骤(5)中，二次横向拉伸倍率为1.3±0.2，热定型温度为133±10℃。
第三方面，本发明提供一种电化学装置，其包含前文所述的电池隔膜。
有益效果
本发明提供的一种锂离子电池隔膜及其制备方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：本发明通过提高流延片的横向温度一致性，随着边缘区域和中间区域的温度极差减小，横向成孔一致性会得到大幅度的改善；通过限定隔膜表面的平均直径以及比值范围，保障隔膜横向一致性，以确保电池的性能和安全性，提供合适的孔径范围，隔膜才能提供良好的离子传输通道，同时保持电池的稳定性和寿命。
附图说明
图1为样本中不同孔径占比；
图2为实施例1中不同孔径占比；
图3为实施例2中不同孔径占比；
图4为本发明锂离子电池隔膜的工艺流程图；
图5为本发明孔径测试取样示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
原料：超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的分子量均值为148万(厂家：大韩油化，型号：VH150U)，造孔剂为白油，萃取剂为浓度99.99％的二氯甲烷。
本发明提供了一种锂离子电池隔膜的制备方法：
(1)挤出：将UHMWPE与白油通过混料器混合，PE的质量占比为16％～18％，白油的质量占比为82％～84％；经挤出机加热均匀混合，形成均一熔体，模头流出熔体温度230℃；
(2)成型：熔体流经衣架型模头呈片材流出，经过急冷辊冷却后形成铸片，在此进行热致相分离，高分子联结形成最初的基相。急冷辊温度为8～12℃；背冷总送风量为8000～10000m3/h，两侧送风量为2000～5000m3/h，中间送风量为4000～6000m3/h，送风频率50～100％，冷却空气的温度参考急冷辊温度，设定值略低于急冷辊温度5～10℃；
(3)拉伸：铸片通过预热、拉伸、冷却工步，得到拉伸后的油膜，各段温度是：118℃、123℃、120℃；在双拉过程中铸片横向拉伸倍数为7，纵向拉伸倍数为7；
(4)萃取：油膜经过萃取槽，二氯甲烷萃取出油膜内的白油，经过烘房进行烘干；
(5)横拉：烘干后的薄膜进行二次横向拉伸，拉伸倍率为1.3，热定型温度为133℃；
(6)收卷：二次拉伸后的薄膜收卷即为本发明的隔膜。
得到的隔膜性能参数如下所示:
孔隙率为50％，透气/厚度为6.7～8.3sec/100cc/μm，针刺强度≥500gf，穿刺强度/克重≥83，每平方微米基膜包含孔的个数为500个。
下文举例说明本发明优选的具体实施方式，但本发明不限于此。
实施例1
一种锂离子电池隔膜的制备方法如下：
(1)挤出：将UHMWPE与白油通过混料器混合，PE的质量占比为18％，白油的质量占比为82％；经挤出机加热均匀混合，形成均一熔体；
(2)成型：熔体流经衣架型模头呈片材流出，经过急冷辊冷却后形成铸片，急冷辊温度为12℃；背冷总送风量为10000m3/h，两侧送风量为3000m3/h，中间送风量为4000m3/h，送风频率70％，冷却空气的温度参考急冷辊温度，急冷辊温度4℃；
(3)拉伸：铸片通过预热、拉伸、冷却工步，得到拉伸后的油膜，各段温度是：118℃、123℃、120℃；在双拉过程中铸片横向拉伸倍数为7，纵向拉伸倍数为7；
(4)萃取：油膜经过萃取槽，二氯甲烷萃取出油膜内的白油，经过烘房进行烘干；
(5)横拉、热定型：烘干后的薄膜进行二次横向拉伸，拉伸倍率为1.3，热定型温度为133℃；
(6)收卷：二次拉伸后的薄膜收卷即为本发明的隔膜。
实施例2
一种锂离子电池隔膜的制备方法，其他同实施例1，不同点在步骤(2)，具体如下：急冷辊温度为14℃，背冷总送风量为10000m3/h，两侧送风量为3000m3/h，中间送风量为4000m3/h，送风频率100％，冷却空气的温度为8℃，。
实施例3
一种锂离子电池隔膜的制备方法，其他同实施例1，不同点在步骤(2)，具体如下：急冷辊温度为12℃，背冷总送风量为10000m3/h，两侧送风量为2000m3/h，中间送风量为3000m3/h，送风频率70％，冷却空气的温度为6℃。
实施例4
一种锂离子电池隔膜的制备方法，其他同实施例1，不同点在步骤(1中)，PE的质量占比为25％，白油的质量占比为75％；
不同点在步骤(2)，具体如下：急冷辊的温度为14℃，背冷总送风量为10000m3/h，两侧送风量为3000m3/h，中间送风量为4000m3/h，送风频率90％，冷却空气的温度为8℃；
对比例1
一种锂离子电池隔膜的制备方法，其他同实施例1，不同点在步骤(2)，无背冷。
对比例2
一种锂离子电池隔膜的制备方法，其他同实施例4，不同点在步骤(2)，无背冷。
性能测试方法
(1)孔隙率
取10cm×10cm规格的隔膜，先称量干膜质量μ0，将隔膜完全浸泡在无水乙醇中一定时间，然后快速将隔膜取出，用滤纸轻轻擦隔膜表面的无水乙醇，再称取湿膜质量μ。根据式(1)计算，即可得到隔膜的孔隙率(ε)。式(1)中，ρ、ρ0分别为隔膜材料和无水乙醇的密度。
(2)孔径
如图5所示，隔膜等分为4小卷，取样点分别是01、04小卷的边侧，03小卷靠近02的那侧，取10*10cm。
用美国PMI仪器公司的AAQ-3K-A-1型压水仪对多孔膜进行孔径分布测试，采用水做为测试液，水在压力作用下，被挤入膜的孔道内，挤入不同孔径内的水对应的压力遵循Washburn方程，从而计算出膜的一系列的孔结构参数。
所制备PE隔膜的性能结果如表1所示：
表1
由表1的数据可以看出：
(1)参见对比例1和实施例1，采用背风冷却的方式，隔膜的成孔一致性有较好的提升，包括孔隙率、透气极差的缩小，40-50nm孔的占比增加10～20％，孔径极差减少约5.5nm；
(2)参见对比例2和实施例4，采用背风冷却的方式，隔膜的成孔一致性有较好的提升，包括孔隙率、透气极差的缩小，整体的孔径极差减少约3.5nm；
(3)10000m3/h的冷却风量制的成品的孔隙极差小于7000m3/h的冷却风量。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜具有如下特性：
(1)所述隔膜按照MD方向从左至右依次分为A、B、C三个部分，A部分的外侧表面孔平均直径为DA、B部分的表面孔平均直径为DB、C部分的外侧表面孔平均直径为DC，其中，30nm≤DB≤50nm，且0.8≤DA/DB≤1.2，0.8≤DC/DB≤1.2；
其中，所述隔膜为母卷隔膜，A部分面积＜B部分面积，C部分面积＜B部分面积，所述A部分面积占隔膜面积的1/4～1/3，B部分面积占隔膜面积的1/3～1/2，C部分面积占隔膜面积的1/4～1/3；
(2)所述隔膜透气率在a～b sec/100cc，其中0≤b-a≤20sec/100cc。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，对所述电池隔膜孔隙率进行测试，所述隔膜的孔隙率极差≤10％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜表面孔平均直径为DE，所述DE±6nm占比在60％以上。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜基体为烯烃聚合物；优选的，所述烯烃聚合物包括聚乙烯；
更优选的，所述聚乙烯为超高分子量聚乙烯；
更更优选的，所述超高分子量聚乙烯的分子量为60万-150万。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述A部分面积占隔膜面积的1/4，B部分面积占隔膜面积的1/2，C部分面积占隔膜面积的1/4。
6.权利要求1-5任一所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述电池隔膜在制备时，在流延片成型后冷却时使用急冷辊并同时提供背冷；提供背冷时，通过控制总送风量、两侧送风量、中间送风量以及送风频率来实现冷却控制；
所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)挤出：将烯烃聚合物与白油混合后，经挤出机加热，形成均一熔体；
(2)成型：熔体流经模头呈片材流出，经过急冷辊冷却后形成铸片；背冷总送风量为8000～10000m3/h，两侧送风量为2000～5000m3/h，中间送风量为4000～6000m3/h，背冷温度低于急冷辊温度5～10℃；
(3)拉伸：铸片通过预热、拉伸、冷却步骤，得到油膜；
(4)萃取：将步骤(3)得到的油膜萃取、干燥；
(5)横拉、热定型：干燥后的薄膜进行二次横向拉伸、热定型；
(6)收卷：将步骤(5)的薄膜收卷，得到母卷隔膜。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，
烯烃聚合物质量占比为16％～30％，白油的质量占比为70％～84％。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，预热、拉伸、冷却步骤的温度分别是：118±5℃、123±5℃和120±5℃。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，拉伸步骤采用双向拉伸，其中横向拉伸倍数为5～10，纵向拉伸倍数为5～10。
10.一种电化学装置，其特征在于，其包含权利要求1-5任一所述的电池隔膜。
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| CN202311656124.0A Pending CN117712616A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种锂离子电池隔膜及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117712616A (zh) |
-
2023
- 2023-12-05 CN CN202311656124.0A patent/CN117712616A/zh active Pending
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