CN117702522A - 一种温和条件下木质纤维素类生物质全组分分离回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温和条件下木质纤维素类生物质全组分分离回收的方法，该方法包括以下步骤：1)木质纤维素类生物质和乙二醇苯醚混合加入反应器，再加入催化剂硫酸，在70～110℃下反应0.5～2h，固液分离，回收富含纤维素的滤渣和溶有半纤维素、木质素的滤液；2)向步骤1)得到的滤液中加入异丙醚反向萃取再离心回收沉淀和上清液；将沉淀用去离子水清洗至无粘黏，回收得到木质素；向上清液中加入去离子水回收富含木糖衍生物的水相。本发明使用乙二醇苯醚和硫酸在温和条件下完成一步法完全分离木质纤维素，并且高效回收纤维素、木质素和半纤维素，所使用的有机溶剂可回收再循环使用，从而实现绿色高效的生物质预处理。
Description
技术领域：
本发明涉及生物质能源转化利用技术领域，具体涉及一种温和条件下木质纤维素类生物质全组分分离回收的方法。
背景技术：
木质纤维素类生物质是最丰富的可再生资源。木质纤维素类生物质主要含有碳水化合物(纤维素、半纤维素)和木质素，由于其致密和复杂的结构可以抵抗生物质转化过程中化学物质和酶的侵蚀，限制生物质组分高效转化为高附加值产品。其中纤维素和半纤维素可以被酶解生产葡萄糖和木糖，进而进一步生产生物质衍生燃料(生物乙醇、生物甲烷、生物丁醇等)和化学品(乙酰丙酸等)。除此之外，木质素含有各种官能团，可以生产苯酚、丙烯等大宗化学品。因此，在进行生物转化过程前，对木质纤维素类生物质进行适当的预处理是必要的。常见预处理方法主要有酸碱预处理、离子液体预处理、DES预处理和联合处理等预处理方法。现有的高效拆解生物质的体系往往在高强度的环境下进行，比如在高温或者高压强的反应条件下进行，因此这些实验方法需要耗费更多的资源而且反应条件更危险，这并不利于应用于工业化生产。而且现有的预处理方法很多仅关注纤维素的回收和木质素的去除，以保留更多的纤维素和得到更高的纤维素酶解率，从而获得更多的纤维素进行酶解糖化，但是这些方法忽略了木质素和半纤维素的回收。还有些预处理方法虽然可以全面回收木质纤维素，但是需要经过多次预处理，分批回收，而且回收效果并不好。
课题组前期成果CN 115897274 A公开了一种木质纤维素类生物质组分分离同步制备高纯纤维素的方法，利用酸性乙二醇苯醚均相溶液体系，在温和环境下完成对原料半纤维素的剥离、木质素的溶出，并保留高纯纤维素固体组分，打破木质纤维素致密结构，实现木质纤维素类生物质中各组分分离和提取，有待改进。
发明内容：
本发明的目的是提供一种温和条件下木质纤维素类生物质全组分分离回收的方法，解决了问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种温和条件下木质纤维素类生物质全组分分离回收的方法，该方法包括以下步骤：
1)木质纤维素类生物质和乙二醇苯醚以质量体积比为1克:(18-22)毫升混合加入反应器，再加入催化剂硫酸，在70～110℃下反应0.5～2h，固液分离，回收富含纤维素的滤渣和溶有半纤维素、木质素的滤液；
2)向步骤1)得到的滤液中加入异丙醚反向萃取再离心回收沉淀和上清液；将沉淀用去离子水清洗至无粘黏，回收得到木质素；向上清液中加入去离子水利用分液漏斗回收富含木糖衍生物的水相。
所述木质纤维素类生物质是富含纤维素、半纤维素和木质素的林业或农业废弃物，例如杨木、松木、甘蔗渣、玉米秸秆等。
硫酸浓度应为0.01～0.2mol/L。
最优选地，步骤2)中异丙醚的添加量为预处理液体积的8倍。
最优选地，步骤2)中去离子水的添加量为上清液体积的2倍。
特别地，步骤1)得到的滤渣通过酶解糖化获得富含葡萄糖的溶液。具体包括以下步骤：将富含纤维素的滤渣按照底物浓度为2％，加入酶解缓冲液和20FPU/g纤维素的纤维素酶，在50℃下酶解72h，得到富含葡萄糖的溶液。
由于乙二醇苯醚良好的木质素溶解性能和该体系并未添加水来影响木质素的溶解，因此可以在温和条件下对木质纤维素进行完全分离。而且由于该体系并不含有水，因此半纤维素在预处理液中以更高价值的聚糖形式存在。
本发明所使用的有机溶剂乙二醇苯醚和异丙醚由于和水的沸点差异大，均可使用精馏法回收再循环使用，从而实现绿色高效的生物质预处理。
本发明的有益效果如下：
本发明仅使用乙二醇苯醚和硫酸在温和条件下完成一步法完全分离木质纤维素，并且高效回收纤维素、木质素和半纤维素，使半纤维素在预处理液中以更高价值的聚糖形式存在，所使用的有机溶剂可回收再循环使用，从而实现绿色高效的生物质预处理。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
以杨木(粒径为40目，纤维素47.39％，半纤维素16.51％，木质素24.93％)为原料。称取2克杨木放入75ml的耐压瓶中，加入40ml的乙二醇苯醚，再加入0.1mol/L的浓硫酸，将耐压瓶放入油浴锅中，在110℃下反应60min。反应结束后，利用G3漏斗，将残渣和预处理液分离并且分别回收。使用去离子水和乙醇清洗残渣，直至滤液的PH等于7。该预处理去除杨木中92.59％的木质素和79.33％的半纤维素，保留了93.24％的纤维素。
回收残渣的纤维素含量为86.78％，在未烘干的状态下，按照底物浓度为2％，加入缓冲液和20FPU/g纤维素的纤维素酶，在50℃下酶解72h。得到74.52％的酶解率。
向回收的预处理液中加入8倍体积的异丙醚，有沉淀生成，离心后回收上清液。将沉淀用去离子水清洗至不粘稠，冷冻干燥，回收得到的粉末就是木质素，回收率为63.49％，其纯度为92.93％。向回收的上清液中加入2倍体积的去离子水，利用分液漏斗分离得到水相。取10ml水相，加入0.346ml的72％硫酸，放入灭菌锅，在121℃下反应1h，测得木糖含量为0.216mg/ml，换算可得木糖回收率为51.09％。
实施例2：
以甘蔗渣(粒径为40-60目，纤维素41.96％，半纤维素23.84％，木质素21.40％)为原料。称取2克甘蔗渣放入75ml的耐压瓶中，加入40ml的乙二醇苯醚，再加入0.05mol/L的浓硫酸，将耐压瓶放入油浴锅中，在110℃下反应60min。反应结束后，利用G3漏斗，将残渣和预处理液分离并且分别回收。使用去离子水和乙醇清洗残渣，直至滤液的PH等于7。该预处理去除杨木中90.33％的木质素和76.70％的半纤维素，保留了90.47％的纤维素。
回收残渣的纤维素含量为78.21％，在未烘干的状态下，按照底物浓度为2％，加入缓冲液和20FPU/g纤维素的纤维素酶，在50℃下酶解72h。得到89.71％的酶解率。
向回收的预处理液中加入8倍体积的异丙醚，有沉淀生成，离心后回收上清液。将沉淀用去离子水清洗至不粘稠，冷冻干燥，回收得到的粉末就是木质素，回收率为74.29％，其纯度为93.53％。向回收的上清液中加入2倍体积的去离子水，利用分液漏斗分离得到水相。取10ml水相，加入0.346ml的72％硫酸，放入灭菌锅，在121℃下反应1h，测得木糖含量为0.4mg/ml，换算可得木糖回收率为60.07％。
实施例3：
以松木(粒径为40目，纤维素46.66％，半纤维素19.65％，木质素30.4％)为原料。称取2克松木放入75ml的耐压瓶中，加入40ml的乙二醇苯醚，再加入0.1mol/L的浓硫酸，将耐压瓶放入油浴锅中，在110℃下反应60min。反应结束后，利用G3漏斗，将残渣和预处理液分离并且分别回收。使用去离子水和乙醇清洗残渣，直至滤液的PH等于7。该预处理去除松木中70.09％的木质素和64.18％的半纤维素，保留了89.88％的纤维素。
回收残渣的纤维素在烘干的状态下，按照底物浓度为2％，加入缓冲液和20FPU/g纤维素的纤维素酶，在50℃下酶解72h。得到42.85％的酶解率。
向回收的预处理液中加入8倍体积的异丙醚，有沉淀生成，离心后回收上清液。将沉淀用去离子水清洗至不粘稠，冷冻干燥，回收得到的粉末就是木质素，回收率为52.01％。向回收的上清液中加入2倍体积的去离子水，利用分液漏斗分离得到水相。
实施例4：
以玉米秸秆(粒径为40-60目，纤维素36.55％，半纤维素20.61％，木质素20.40％)为原料。称取2克玉米秸秆放入75ml的耐压瓶中，加入40ml的乙二醇苯醚，再加入0.1mol/L的浓硫酸，将耐压瓶放入油浴锅中，在110℃下反应60min。反应结束后，利用G3漏斗，将残渣和预处理液分离并且分别回收。使用去离子水和乙醇清洗残渣，直至滤液的PH等于7。该预处理去除玉米秸秆中88.28％的木质素和84.11％的半纤维素，保留了94％的纤维素。
回收残渣的纤维素在烘干的状态下，按照底物浓度为2％，加入缓冲液和20FPU/g纤维素的纤维素酶，在50℃下酶解72h。得到76.88％的酶解率。
向回收的预处理液中加入8倍体积的异丙醚，有沉淀生成，离心后回收上清液。将沉淀用去离子水清洗至不粘稠，冷冻干燥，回收得到的粉末就是木质素，回收率为75.21％。向回收的上清液中加入2倍体积的去离子水，利用分液漏斗分离得到水相。
Claims (8)
1.一种温和条件下木质纤维素类生物质全组分分离回收的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)木质纤维素类生物质和乙二醇苯醚以质量体积比为1克:(18-22)毫升混合加入反应器，再加入催化剂硫酸，在70～110℃下反应0.5～2h，固液分离，回收富含纤维素的滤渣和溶有半纤维素、木质素的滤液；
2)向步骤1)得到的滤液中加入异丙醚反向萃取再离心回收沉淀和上清液；将沉淀用去离子水清洗至无粘黏，回收得到木质素；向上清液中加入去离子水利用分液漏斗回收富含木糖衍生物的水相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素类生物质是富含纤维素、半纤维素和木质素的林业或农业废弃物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木质纤维素类生物质为杨木、松木、甘蔗渣、玉米秸秆中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸浓度为0.01～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中异丙醚的添加量应为预处理液体积的8倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中去离子水的添加量为上清液体积的2倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)得到的滤渣通过酶解糖化获得富含葡萄糖的溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将富含纤维素的滤渣按
照底物浓度为2％，加入酶解缓冲液和20FPU/g纤维素的纤维素酶，在50℃下酶解72h，
得到富含葡萄糖的溶液。
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Legal Events
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