CN111961220B - 一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质资源化的技术领域，具体的涉及一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法。所述采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，包括如下步骤：(1)新型低共熔溶剂的合成；(2)秸秆一级处理；(3)半纤维素的提取；(4)粗纤维素的提取；(5)粗纤维素的提取；(6)木质素的提取；(7)酶解。该方法实现了高效分离秸秆中组分的目的，提高秸秆中木质素、半纤维素和纤维素的高值化利用效率，降低污染，节约成本。

Description

一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法
技术领域
本发明属于生物质资源化的技术领域，具体的涉及一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法。
背景技术
我国作为农业大国每年产生七亿多吨农作物秸秆，且我国的甘蔗渣产量位居世界第三，然而该类工农业副产品却未得到合理利用，造成资源的极大浪费。工农业废弃物作为一种来源丰富且廉价的生物质原料，用于生产生物燃料及平台化合物，实现其高值化利用，对建立可持续发展的能源体系、促进我国经济发展和环境保护具有重大意义。
生物质资源是自然界中储存量最高的可再生能源，开发高效的生物质资源转化方法，实现生物质资源的高值化利用可以在很大程度上降低人类生活对于化石资源的依赖性，高效利用生物质资源也是未来实现人类生活可持续性发展的重要途径之一。生物质资源主要来自于植物吸收空气中二氧化碳，通过植物光合作用制备得到，其主要包括纤维素、半纤维素和木质素组分，在生物质资源中各自的含量大约分别为30-50％、20-35％以及15-30％。近年来随着研究工作的开展，转化生物质组分成为高附加值的化学品、功能材料以及生物质油已经引起人们的广泛关注，生物质资源被认为是继石油、煤和天然气之后第四大能源。合理利用生物质能源在很大程度上还可以降低工业过程中二氧化碳排放，同时减少二氧化碳大量排放造成的气候问题。
深度共熔溶剂(DES)，是一类由季铵盐和氢键供体组成的共熔混合物。类似离子液体，DES也具有低挥发性、高热稳定性、对各种有机物和无机物溶解能力强、熔点低等优点，并且也是一类可设计溶剂。与离子液体相比，DES的合成步骤简单，仅需在一定的温度(如100℃)下，将两种组分简单地搅拌混合即可，无需进一步纯化；另外其合成收率100％，零排放、无需使用溶剂，环境友好。在生物质溶解和处理方面，DES表现出较好的应用前景。
最近，Francisco等以自然界普遍存在的代表性天然物质如氨基酸、氯化胆碱、烟酸、苹果酸和乳酸等为原料，获得了多种DES溶剂体系。作者发现多数DES对木质素溶解性好、对木聚糖和纤维素的溶解力弱，具有较强的选择性溶解，其中氯化胆碱及乳酸组成的DES对木质素的选择性溶解能力最强，可以采用该组成的DES从麦秆原料中提取一定量的木质素。
目前采用DES处理秸秆的方法存在以下问题：(1)虽然DES具有较强的溶解选择性，对木质素表现出较好的溶解能力，但是也能溶解一定量的纤维素和半纤维素，特别是其降解产物以及副产物，如木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、糠醛、脂肪酸等，而这部分溶解物不容易从DES中去除，严重影响DES的重复利用的效果。而现有处理方法无论从工艺步骤到工艺条件均未对此进行有效解决，不仅影响DES的回收利用，而且影响秸秆中木质素、纤维素以及半纤维素各个组分后续的高值化利用。
(2)目前采用DES处理秸秆的方法大部分在碱性环境下进行，而碱性环境对木质素组分会造成严重破坏，提取的木质素分子量一般较小，因而多分散性系数也较小，利用窗口较窄。少数酸性条件下的处理方法不仅去除木质素，半纤维素和纤维素也会随之酸解一部分，进而影响了半纤维素和纤维素的利用率。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，该方法实现了高效分离秸秆中组分的目的，提高秸秆中木质素、半纤维素和纤维素的高值化利用效率，降低污染，节约成本。
本发明的技术方案为：一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，包括如下步骤：
(1)新型低共熔溶剂的合成：将氯化胆碱、聚乙二醇-200和硼酸按照摩尔比1:1:0.5～1.5进行混合，在60～80℃下反应0.5～2h，即得新型低共熔溶剂，无需纯化可直接使用；
(2)秸秆一级处理：首先将秸秆和去离子水按照固液比1:10～20进行混合，在120～180℃下反应0.5～2h；然后进行固液分离得到滤液I和滤渣I，将滤渣I用去离子水洗涤2～3次，烘至绝干得到一级处理的秸秆残渣；
(3)半纤维素的提取：在步骤(2)所得的滤液I中加入乙醇，其中乙醇与滤液I的体积比为5：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用乙醇洗涤、离心，即得半纤维素；过滤所得的乙醇滤液旋蒸回收利用；
(4)秸秆二级处理：首先将步骤(2)所得的一级处理秸秆残渣与步骤(1)合成的新型低共熔溶剂按照固液比1:10～30进行混合，在90～130℃下反应1～4h；快速冷却后加入与新型低共熔溶剂同等体积的抗溶剂终止反应，其中抗溶剂为丙酮和水；震荡4h后过滤，固液分离得到滤液II和固体残渣，采用抗溶剂洗涤固体残渣2～3次；
(5)粗纤维素的提取：将步骤(4)中洗涤后的固体残渣置于65℃下烘至绝干，即得粗纤维素；
(6)木质素的提取：将步骤(4)所得滤液II旋蒸回收丙酮后加入水，其中水与滤液II的体积比为10：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用去离子水洗涤并离心、冷冻干燥，即得木质素；过滤所得的滤液蒸发浓缩后即得回收的新型低共熔溶剂
(7)酶解：在步骤(5)所得粗纤维素中加入纤维素酶液，在50℃下进行酶水解120h，得到酶解液。
所述秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米芯、甘蔗渣、巨菌草中的一种或多种组合。
所述步骤(4)抗溶剂中丙酮与水的体积比为1:1。
所述步骤(7)中纤维素酶液由纤维素酶与缓冲液组成。
所述缓冲液为pH值4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液；纤维素酶的添加量以纤维素的质量计算每克底物30FPUtotal-solid。
所述纤维素酶液首先加入1％的MgSO4作为激活剂，并于50℃保温激活30min。
本发明的有益效果为：本发明所述采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法将基于硼酸的新型低共熔溶剂与水热法处理相结合，通过对工艺步骤与工艺参数的优化设计，具有以下优势：
a)基于硼酸的新型低共熔溶剂合成简单，无需提纯可直接使用。
b)采用基于硼酸的新型低共熔溶剂处理秸秆，可以实现在较低温度和较短时间内对木质素的高效率脱除，脱除率高达96.37％。
c)经水热处理后不仅能提取半纤维素，还能减少处理秸秆后残留在新型低共熔溶剂中的半纤维素降解产物，提高新型低共熔溶剂的回用效率。
d)半纤维素的提取率可达50％左右，木质素的提取率可达70％左右，提取的木质素纯度为99.58％，纤维素的回收率可达90％左右，酶解后的残渣5d糖化率可达90％以上，较未处理的秸秆提高2.5倍以上。
e)由于硼酸属于弱酸(比乳酸酸性还要小)，其提供了恰当的酸性位点能断裂木质素和纤维素以及半纤维素连接的化学键而不会使纤维素和半纤维素酸解成单糖，因而能够剥落较为完整的木质素，提取的木质素较好的保留了原有结构，损伤小，分子量大，通过表1凝胶渗透色谱分析表明木质素的分子量可达100000左右。聚乙二醇-200对木质素溶解性很强，两者相互协同可以达到非常出色分离木质素的效果。经过实验表明适当提高温度木质素可以去除99％以上，然而出于对纤维素组分保护的考虑，选择120℃处理温度。提取的木质素具有SGH三个单体结构(请见图4)，活性官能团较多(请见图6)。热重分析表明(请见图5)，木质素的稳定性也略优于碱木素。
表1凝胶渗透色谱分析
Figure BDA0002645156730000061
f)整个过程具有成本低、三废少、原料利用率高、增值效果明显等优点。
附图说明
图1为实施例1中不同配比下木质素去除率、纤维素回收率、纤维素糖化率和残渣结晶度对比图。
图2为实施例2中木质素去除率、纤维素回收率、纤维素糖化率和残渣结晶度随时间变化图。
图3为实施例3中木质素去除率、纤维素回收率、纤维素糖化率和残渣结晶度随温度变化图。
图4为本发明所提取的木质素2D-HSQC核磁图。
图5为本发明所提取的木质素TG和DTG变化曲线。
图6为本发明提取的木质素红外谱图。
图7为本发明与对比例1的DES回收利用效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。原料成分和发酵液葡萄糖浓度均采用美国国家能源部可再生能源实验室NREL法利用高效液相色谱(HPLC)进行测定。
实施例1
所述采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，包括如下步骤：
(1)新型低共熔溶剂的合成：将氯化胆碱、聚乙二醇-200和硼酸按照表2所示合成新型低共熔溶剂，无需纯化可直接使用；
(2)秸秆一级处理：首先将秸秆和去离子水按照固液比1:15进行混合，在120℃下反应0.5h；然后进行固液分离得到滤液I和滤渣I，将滤渣I用去离子水洗涤2～3次，烘至绝干得到一级处理的秸秆残渣；
(3)半纤维素的提取：在步骤(2)所得的滤液I中加入乙醇，其中乙醇与滤液I的体积比为5：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用乙醇洗涤、离心，即得半纤维素；过滤所得的乙醇滤液旋蒸回收利用；
(4)秸秆二级处理：首先将步骤(2)所得的一级处理秸秆残渣与步骤(1)合成的新型低共熔溶剂按照固液比1:20进行混合，在120℃下反应4h；快速冷却后加入与新型低共熔溶剂同等体积的抗溶剂终止反应，其中抗溶剂由丙酮和水按体积1:1组成；震荡4h后过滤，固液分离得到滤液II和固体残渣，采用抗溶剂洗涤固体残渣2～3次；
(5)粗纤维素的提取：将步骤(4)中洗涤后的固体残渣置于65℃下烘至绝干，即得粗纤维素；
(6)木质素的提取：将步骤(4)所得滤液II于50℃旋蒸回收丙酮后加入水，其中水与滤液II的体积比为10：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用去离子水洗涤并离心、冷冻干燥，即得木质素；过滤所得的滤液蒸发浓缩后即得回收的新型低共熔溶剂；
(7)酶解：在步骤(5)所得粗纤维素中加入纤维素酶液在100rpm的水浴摇床上50℃下进行酶水解120h，得到酶解液。该纤维素酶液由纤维素酶与缓冲液组成，缓冲液为pH值4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液；纤维素酶的添加量以纤维素的质量计算每克底物30FPUtotal-solid。纤维素酶液首先加入1％的MgSO4作为激活剂，并于50℃保温激活30min。
所述秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米芯、甘蔗渣、巨菌草中的一种或多种组合。
表2不同配比合成的新型低共熔溶剂
Figure BDA0002645156730000081
Figure BDA0002645156730000091
应用不同摩尔配比合成的新型低共熔溶剂其分离效果和糖化率请见图1。由图1可知，氯化胆碱:聚乙二醇-200:硼酸按1:1:1.5摩尔比合成的低共熔溶剂具有最好的处理效果，木质素的去除率为96.37％，纤维素的回收率为90.64％，纤维素的结晶度为55.3％，120h糖化率为92.72％，低共熔溶剂的回用效率为92.71％。木质素的2-D核磁图如图4所示，图中可以看出，木质素的原始结构均较好的保留。
实施例2
所述采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，包括如下步骤：
(1)新型低共熔溶剂的合成：将氯化胆碱、聚乙二醇-200和硼酸按照摩尔比1:1:1.5进行混合，在80℃下反应1h，即得新型低共熔溶剂，无需纯化可直接使用；
(2)秸秆一级处理：首先将秸秆和去离子水按照固液比1:15进行混合，在120℃下反应0.5h；然后进行固液分离得到滤液I和滤渣I，将滤渣I用去离子水洗涤2～3次，烘至绝干得到一级处理的秸秆残渣；
(3)半纤维素的提取：在步骤(2)所得的滤液I中加入乙醇，其中乙醇与滤液I的体积比为5：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用乙醇洗涤、离心，即得半纤维素；过滤所得的乙醇滤液旋蒸回收利用；
(4)秸秆二级处理：首先将步骤(2)所得的一级处理秸秆残渣与步骤(1)合成的新型低共熔溶剂按照固液比1:20进行混合，在120℃下分别加热反应1、2、3、4h；快速冷却后加入与新型低共熔溶剂同等体积的抗溶剂终止反应，其中抗溶剂由丙酮和水按体积1:1组成；震荡4h后过滤，固液分离得到滤液II和固体残渣，采用抗溶剂洗涤固体残渣2～3次；
(5)粗纤维素的提取：将步骤(4)中洗涤后的固体残渣置于65℃下烘至绝干，即得粗纤维素；
(6)木质素的提取：将步骤(4)所得滤液II于50℃旋蒸回收丙酮后加入水，其中水与滤液II的体积比为10：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用去离子水洗涤并离心、冷冻干燥，即得木质素；过滤所得的滤液蒸发浓缩后即得回收的新型低共熔溶剂；
(7)酶解：在步骤(5)所得粗纤维素中加入纤维素酶液在50℃下进行酶水解120h，得到酶解液。该纤维素酶液由纤维素酶与缓冲液组成，缓冲液为pH值4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液；纤维素酶的添加量以纤维素的质量计算每克底物30FPUtotal-solid。纤维素酶液首先加入1％的MgSO4作为激活剂，并于50℃保温激活30min。
所述秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米芯、甘蔗渣、巨菌草中的一种或多种组合。
应用新型低共熔溶剂在不同加热反应时间下的处理效果见图2。由图2可知，处理时间为4h时具有最好的处理效果，木质素的去除率为96.37％，纤维素的回收率为90.64％，纤维素的结晶度为55.3％，120h糖化率为92.72％，低共熔溶剂的回用效率为92.71％。
实施例3
所述采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，包括如下步骤：
(1)新型低共熔溶剂的合成：将氯化胆碱、聚乙二醇-200和硼酸按照摩尔比1:1:1.5进行混合，在80℃下反应1h，即得新型低共熔溶剂，无需纯化可直接使用；
(2)秸秆一级处理：首先将秸秆和去离子水按照固液比1:15进行混合，在120℃下反应0.5h；然后进行固液分离得到滤液I和滤渣I，将滤渣I用去离子水洗涤2～3次，烘至绝干得到一级处理的秸秆残渣；
(3)半纤维素的提取：在步骤(2)所得的滤液I中加入乙醇，其中乙醇与滤液I的体积比为5：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用乙醇洗涤、离心，即得半纤维素；过滤所得的乙醇滤液旋蒸回收利用；
(4)秸秆二级处理：首先将步骤(2)所得的一级处理秸秆残渣与步骤(1)合成的新型低共熔溶剂按照固液比1:20进行混合，分别在90℃、100℃、110℃、120℃、130℃下加热反应4h；快速冷却后加入与新型低共熔溶剂同等体积的抗溶剂终止反应，其中抗溶剂由丙酮和水按体积1:1组成；震荡4h后过滤，固液分离得到滤液II和固体残渣，采用抗溶剂洗涤固体残渣2～3次；
(5)粗纤维素的提取：将步骤(4)中洗涤后的固体残渣置于65℃下烘至绝干，即得粗纤维素；
(6)木质素的提取：将步骤(4)所得滤液II于50℃旋蒸回收丙酮后加入水，其中水与滤液II的体积比为10：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用去离子水洗涤并离心、冷冻干燥，即得木质素；过滤所得的滤液蒸发浓缩后即得回收的新型低共熔溶剂
(7)酶解：在步骤(5)所得粗纤维素中加入纤维素酶液在50℃下进行酶水解120h，得到酶解液。该纤维素酶液由纤维素酶与缓冲液组成，缓冲液为pH值4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液；纤维素酶的添加量以纤维素的质量计算每克底物30FPUtotal-solid。纤维素酶液首先加入1％的MgSO4作为激活剂，并于50℃保温激活30min。
所述秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米芯、甘蔗渣、巨菌草中的一种或多种组合。
应用新型低共熔溶剂在不同反应加热温度下的处理效果见图3。由图3可知，处理温度为120℃时具有最好的处理效果，木质素的去除率为96.37％，纤维素的回收率为90.64％，纤维素的结晶度为55.3％，120h糖化率为92.72％，低共熔溶剂的回用效率为92.71％。当温度为130℃时，部分纤维素发生降解。
对比例1
该对比例不经过水热法处理小麦秸秆提取半纤维素，而是直接应用新型低共熔溶剂处理秸秆。将本发明与对比例1分离效果和DES回收利用效果进行比较，详细请见图7。图7点划线左侧为未经水热处理的DES重复使用效果，右侧为经过水热处理的DES重复使用效果。可以很明显的看出，经过水热预处理后，DES的重复使用效果大大提高。

Claims (6)

1.一种采用新型低共熔溶剂高效分离秸秆组分的方法，包括如下步骤：
(1)新型低共熔溶剂的合成：将氯化胆碱、聚乙二醇-200和硼酸按照摩尔比1:1:0.5～1.5进行混合，在60～80℃下反应0.5～2h，即得新型低共熔溶剂；
(2)秸秆一级处理：首先将秸秆和去离子水按照固液比1:10～20进行混合，在120～180℃下反应0.5～2h；然后进行固液分离得到滤液I和滤渣I，将滤渣I用去离子水洗涤2～3次，烘至绝干得到一级处理的秸秆残渣；
(3)半纤维素的提取：在步骤(2)所得的滤液I中加入乙醇，其中乙醇与滤液I的体积比为5：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用乙醇洗涤、离心，即得半纤维素；过滤所得的乙醇滤液旋蒸回收利用；
(4)秸秆二级处理：首先将步骤(2)所得的一级处理秸秆残渣与步骤(1)合成的新型低共熔溶剂按照固液比1:10～30进行混合，在90～130℃下反应1～4h；冷却后加入与新型低共熔溶剂同等体积的抗溶剂终止反应，其中抗溶剂为丙酮和水；震荡4h后过滤，固液分离得到滤液II和固体残渣，采用抗溶剂洗涤固体残渣2～3次；
(5)粗纤维素的提取：将步骤(4)中洗涤后的固体残渣置于65℃下烘至绝干，即得粗纤维素；
(6)木质素的提取：将步骤(4)所得滤液II旋蒸回收丙酮后加入水，其中水与滤液II的体积比为10：1；静置沉淀后，过滤析出的固体采用去离子水洗涤并离心、冷冻干燥，即得木质素，所提取的木质素具有SGH三个单体结构；过滤所得的滤液蒸发浓缩后即得回收的新型低共熔溶剂；
(7)酶解：在步骤(5)所得粗纤维素中加入纤维素酶液，在50℃下进行酶水解120h，得到酶解液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米芯、甘蔗渣、巨菌草中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(4)抗溶剂中丙酮与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(7)中纤维素酶液由纤维素酶与缓冲液组成。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述缓冲液为pH值4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液；纤维素酶的添加量以纤维素的质量计算每克底物30FPU total-solid。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述纤维素酶液首先加入1％的MgSO4作为激活剂，并于50℃保温激活30min。
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