CN117702062A - 一种铜靶坯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属靶坯制备技术领域，公开了一种铜靶坯及其制备方法，该铜靶坯的制备方法，将铜铸锭依次进行一次多向锻造、一次热处理、二次多向锻造、二次热处理、轧制得到工件后再结晶热处理得到所述铜靶坯；其中所述一次锻造和二次锻造的具体步骤为：将铜铸锭分9‑24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的40％‑60％。本发明通过两次多向锻造对铜铸锭进行锻造，能够有效提高铜靶坯的晶粒均匀性；每次多向锻造之后都采用水冷的方式进行冷却，避免晶粒冷却速度过慢并且外部和内部冷却速度差异大导致铜靶坯外部和内部的晶粒大小差异大，从而降低了铜靶坯晶粒的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及金属靶坯制备技术领域，具体涉及一种铜靶坯及其制备方法。
背景技术
半导体芯片的生产工艺中最关键的一步是物理气相沉积，物理气相沉积通常使用的磁控溅射设备最关键的消耗品之一是金属靶材，金属靶材中纯铜靶材是使用量非常大的靶材。
现有技术对纯铜靶材制备的记载较少，其中现有技术1：中国专利申请201310160012.6公开了一种铜靶材的制备方法，包括：先采用热锻工艺将铜坯料进行致密化处理，在经冷却后，形成第一铜靶材坯料；轧制所述第一铜靶材坯料，使之厚度降低10～50％，形成第二铜靶材坯料；将所述第二铜靶材坯料进行退火处理，形成铜靶材。
上述专利申请的技术方案通过热锻工艺制备出晶粒细小、结构更为致密，用于半导体芯片的布线层具有极高的优势；但是45nm制程下，纯铜作为布线层，其膜层厚度较薄，因此对靶材的晶粒的大小及均匀性都有较高要求，上述专利申请的技术方案制备得到的铜靶材虽然有细小的晶粒，但是其均匀性尚不可知，并且热锻工艺也不是针对均匀性作出的工艺选择。
因此需要研发出一种晶粒大小合适且晶粒的均匀性高的铜靶材，而铜靶材的制备关于晶粒的均匀性这方面，最重要的步骤是铜靶坯的制备，只要制备得到的铜靶坯晶粒均匀性好，其最终得到的铜靶材晶粒均匀性也会高；所以进一步的，研发出一种晶粒大小合适且晶粒的均匀性高的铜靶坯制备方法，尤为重要。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种铜靶坯的制备方法，以解决现有技术中制备的铜靶材没有针对晶粒均匀性进行深入研发，更没有在铜靶材制备前的铜靶坯制备过程进行更深度的研究开发，从而导致制备得到的铜靶坯和铜靶材的晶粒均匀性不足的问题；从铜靶坯的制备方法出发，制备出晶粒均匀性高的铜靶坯，从而进一步制备出晶粒均匀性高的铜靶材。
本发明另一目的在于，提供一种铜靶坯，以本发明的铜靶坯制备方法制备得到，具有极高的晶粒均匀性，适用于45nm制程下的半导体布线使用。
为实现上述目的，本发明提供了一种铜靶坯的制备方法，将铜铸锭依次进行一次多向锻造、一次热处理、二次多向锻造、二次热处理、轧制得到工件后再结晶热处理得到所述铜靶坯；其中所述一次锻造和二次锻造的具体步骤为：将铜铸锭分9-24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的40％-60％。
优选的，多向锻造的道次数可选为9道次、12道次、15道次、18道次、21道次、24道次。
进一步的，所述一次热处理和二次热处理的具体步骤为：将多向锻造后的铜铸锭在320-500℃保温1h，保温完成后水冷冷却铜铸锭。
进一步的，所述轧制的具体步骤为：将铜铸锭通过至少3次的轧制道次轧制至预设尺寸得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭。
优选的，所述预设尺寸为高度14-40mm。
进一步的，再结晶热处理的具体步骤为：待加热炉升温至200-500℃后放入工件使工件在200-500℃保温30-40min，保温完成后水冷得到所述铜靶坯。
本发明还公开了一种铜靶坯，采用上述的铜靶坯的制备方法制备得到。
有益效果
与现有技术相比，本发明至少具备以下优势：
(1)本发明通过两次多向锻造对铜铸锭进行锻造，能够有效提高铜靶坯的晶粒均匀性；
(2)本发明每次多向锻造之后都采用水冷的方式进行冷却，避免晶粒冷却速度过慢并且外部和内部冷却速度差异大导致铜靶坯外部和内部的晶粒大小差异大，从而降低了铜靶坯晶粒的均匀性；
(3)本发明在再结晶热处理时通过特定的温度范围进行再结晶处理，有效确保铜靶坯晶粒的均匀性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步地说明；
图1是本发明的实施例1的金相图；
图2是本发明的实施例2的金相图；
图3是本发明的对比例1的金相图；
图4是本发明的对比例2的金相图；
图5是本发明的对比例3的金相图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
为了详细说明本发明的技术内容，以下结合实施方式作进一步说明。
实施例1
一种铜靶坯，通过以下步骤制备得到：
步骤1：将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的60％；
步骤2：将步骤1得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤3：将步骤2得到的铜铸锭将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为步骤2得到的铜铸锭原高度的60％；
步骤4：将步骤3得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤5：将铜铸锭通过3次的轧制道次轧制至高度15mm得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭；
步骤6：将加热炉升至200℃，然后将步骤5得到的工件放入加热炉内保温40min，保温完成后水冷得到铜靶坯；
将铜靶坯通过金相显微镜进行观察，结果如图1所示，得到的铜靶坯的平均晶粒尺寸为19μm。
实施例2
一种铜靶坯，通过以下步骤制备得到：
步骤1：将铜铸锭进行15道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的40％；
步骤2：将步骤1得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤3：将步骤2得到的铜铸锭将铜铸锭进行15道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为步骤2得到的铜铸锭原高度的40％；
步骤4：将步骤3得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤5：将铜铸锭通过5次的轧制道次轧制至高度15mm得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭；
步骤6：将加热炉升至500℃，然后将步骤5得到的工件放入加热炉内保温30min，保温完成后水冷得到铜靶坯；
将铜靶坯通过金相显微镜进行观察，结果如图2所示，得到的铜靶坯的平均晶粒尺寸为25μm。
对比例1
一种铜靶坯，通过以下步骤制备得到：
步骤1：将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的60％；
步骤2：将步骤1得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤3：将铜铸锭通过11次的轧制道次轧制至高度15mm得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭；
步骤4：将加热炉升至200℃，然后将步骤5得到的工件放入加热炉内保温40min，保温完成后水冷得到铜靶坯；
将铜靶坯通过金相显微镜进行观察，结果如图3所示，得到的铜靶坯的晶粒均匀性低且晶粒尺寸偏大。
对比例2
一种铜靶坯，通过以下步骤制备得到：
步骤1：将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的60％；
步骤2：将步骤1得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤3：将步骤2得到的铜铸锭将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为步骤2得到的铜铸锭原高度的60％；
步骤4：将步骤3得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤5：将铜铸锭通过3次的轧制道次轧制至高度15mm得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭；
步骤6：将加热炉升至100℃，然后将步骤5得到的工件放入加热炉内保温40min，保温完成后水冷得到铜靶坯；
将铜靶坯通过金相显微镜进行观察，结果如图4所示，得到的铜靶坯的粒径偏小且均匀性偏低。
对比例3
一种铜靶坯，通过以下步骤制备得到：
步骤1：将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的60％；
步骤2：将步骤1得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤3：将步骤2得到的铜铸锭将铜铸锭进行24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为步骤2得到的铜铸锭原高度的60％；
步骤4：将步骤3得到的铜铸锭在325℃保温1h，去除锻造后的应力，然后水冷冷却铜铸锭；
步骤5：将铜铸锭通过3次的轧制道次轧制至高度15mm得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭；
步骤6：将加热炉升至600℃，然后将步骤5得到的工件放入加热炉内保温40min，保温完成后水冷得到铜靶坯；
将铜靶坯通过金相显微镜进行观察，结果如图5所示，得到的铜靶坯的粒径偏大且均匀性低。
由附图1-附图5可见，本发明采用两次多向锻造的技术方案配合特定的再结晶热处理温度可以有效提高铜靶坯的晶粒均匀性，并且制备得到的铜靶坯晶粒大小合适；而对比1的产品图3由于仅仅采用一次多向锻造，导致晶粒的均匀性偏低且晶粒尺寸较大；由对比例2的附图4可知，再结晶热处理的保温温度过低会导致再结晶阶段晶粒不生长，因此得到的铜靶坯粒径偏小，均匀性也会下降一些；而对比例3再结晶热处理的保温温度过高会导致晶粒急剧生长，并且由于铜靶坯内部和外部晶粒生长速度不一致，导致晶粒的均匀性也会出现显著的降低。
本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合选择的实施方式。所附的权利要求不应受说明本发明的实施方式所限制。在权利要求中所用的一些数值范围包括在其之内的子范围，这些范围中的变化也应为所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种铜靶坯的制备方法，其特征在于，将铜铸锭依次进行一次多向锻造、一次热处理、二次多向锻造、二次热处理、轧制得到工件后再结晶热处理得到所述铜靶坯；其中所述一次锻造和二次锻造的具体步骤为：将铜铸锭分9-24道次多向锻造，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭，最终得到的铜铸锭高度为原高度的40％-60％。
2.根据权利要求1所述的铜靶坯的制备方法，其特征在于，所述一次热处理和二次热处理的具体步骤为：将多向锻造后的铜铸锭在320-500℃保温1h，保温完成后水冷冷却铜铸锭。
3.根据权利要求1所述的铜靶坯的制备方法，其特征在于，所述轧制的具体步骤为：将铜铸锭通过至少3次的轧制道次轧制至预设尺寸得到工件，每道次后采用水冷的方式冷却铜铸锭。
4.根据权利要求1所述的铜靶坯的制备方法，其特征在于，再结晶热处理的具体步骤为：待加热炉升温至200-500℃后放入工件使工件在200-500℃保温30-40min，保温完成后水冷得到所述铜靶坯。
5.一种铜靶坯，其特征在于，采用如权利要求1-4任一所述的铜靶坯的制备方法制备得到。
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