CN117691131A - 一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法。本发明催化剂是以乙酰丙酮钼为钼源，乙酰丙酮铈为铈源，以甘油和乙醇作为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮‑K30为表面活性剂，经溶剂热反应得到纳米球形的甘油前驱体，将得到的前驱体物质在惰性气氛下高温煅烧得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。该方法制备MoO2/CeO2纳米球复合材料方法简单、易控制，平均球形直径约为100nm，尺寸均一，通过MoO2和CeO2协同作用提高其催化性能，作为有机系锂空气电池的催化材料，具有很高的比电容量。
Description
技术领域
本发明涉及锂空气电池用催化剂材料的制备领域，尤其涉及一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法。
背景技术
锂空气电池由于其超高的理论能量密度，远远超过传统铅酸电池、镍氢电池和锂离子电池的能量密度，被认为是最有前景的取代主流锂离子电池的理想选择。但在实际应用过程中，发现锂空气电池存在过高的过电位、较差的循环性能和低的实际放电容量，这严重降低了锂空气电池在产业推广中的可行性。
锂空气电池的阳极和阴极反应物分别是Li金属和O2。在氧还原反应期间（ORR）过程中，阳极中的锂原子释放出一个电子，成为锂离子。它穿过电解质材料并结合其中电子和O2在阴极中生成Li2O2。相反地，在氧析出反应期间（OER）过程，Li2O2分解为锂离子、电子和O2。锂空气电池主要受氧还原和氧析出反应动力学缓慢、过电位高和循环稳定性差的限制。要加速反应并降低阴极的过电位，采用电化学催化剂是一种有效方法。金属氧化物由于其氧化还原稳定性和可变价态被广泛应用于锂空气电池催化剂。 Ruizhi Yang等人(ChemSusChem 2018, 11, 574-579) 在泡沫镍上将MnCo2O4纳米颗粒锚定在多孔MoO2纳米片上，有效提高了催化剂的电导率、电化学活性和稳定性。Eileen Fong等人( Chem.Mater. 2016, 28, 5743−5752)将Mo2C/MoO2应用于锂空气电池，利用Mo2C和MoO2协同效应可以提高电池性能，提高双功能催化性能。
发明内容
本发明的目的在于为了提高锂空气电池MoO2催化剂氧还原和氧析出催化活性问题，提供了一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法。
一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法，将表面活性剂溶解于溶剂中，加入钼源、铈源，搅拌混合至均匀溶液，将溶液转移到反应釜中，然后放于烘箱中反应，将得到产物进行离心、分离、洗涤，最后将产物在恒温真空干燥箱中干燥，煅烧，得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮-K30，所述溶剂为甘油和乙醇的混合溶剂，所述钼源为乙酰丙酮钼，所述铈源为乙酰丙酮铈。
进一步，所述乙酰丙酮钼和所述乙酰丙酮铈的摩尔比例为：10-1:1。
进一步，具体过程为：将聚乙烯吡咯烷酮-K30溶解于甘油和乙醇的混合溶剂中，加入乙酰丙酮钼、乙酰丙酮铈，搅拌混合至均匀溶液，将溶液转移到反应釜中，放于160-200℃烘箱中反应6-24h得到产物，将得到产物进行离心、分离、洗涤，再将产物在恒温真空干燥箱中于60℃干燥12h，最后以1-3℃/min的升温速率在350-500℃下氮气气氛中煅烧1-5h，得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
本发明提供一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料，采用上述方法制备得到。
本发明还提供上述复合材料在锂空气电池电极材料中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明采用溶剂热法制备一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料，方便简单，实验可重复性强。本发明以聚乙烯吡咯烷酮-K30为表面活性，以甘油与乙醇的混合溶剂，进行溶剂热反应制备MoO2/CeO2纳米球复合材料，可以通过调控原料金属钼盐、铈盐的摩尔比例，溶剂体积、反应时间和反应温度来调控MoO2/CeO2纳米球复合材料的形貌、尺寸；该复合材料可以有效提高的MoO2氧还原和氧析出催化活性，利用MoO2和CeO2协同作用提高锂空气电池容量。
附图说明
图1是实施例1所制备MoO2/CeO2纳米球复合材料的SEM图片；
图2是实施例1所制备MoO2/CeO2纳米球复合材料的TEM图片和元素分布图片；
图3是实施例1所制备MoO2/CeO2纳米球复合材料作锂空气电池正极催化剂，组装电池的首次恒流充放电曲线图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明附图和具体实施例对本发明进一步的说明。
实施例1
一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法，具体步骤如下：
称取聚乙烯吡咯烷酮-K30 100mg溶解于15mL甘油和45mL乙醇的混合溶剂中，加入0.2mmol乙酰丙酮钼和0.2mmol乙酰丙酮铈，在室温下搅磁力拌9-12h后，得到浅黄色澄清液体。然后将该液体转移至100mL高压釜中，将反应釜放入烘箱中，加热到温度为180℃条件下保温9h，反应完成后冷却至室温，将沉淀物离心，在离心转数10000rpm的条件下用无水乙醇清洗五次后，放置于60℃的真空干燥箱中干燥12h。将干燥后的上述前驱体置于氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至400℃煅烧2h后得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
图1为MoO2/CeO2纳米球复合材料的SEM图片，发现该方法合成的颗粒粒径约为100nm左右，大小均匀。图2为MoO2/CeO2纳米球复合材料的TEM图片和元素分布图片，元素能谱显示，各元素均匀分布在复合材料中。
用实施例1所得MoO2/CeO2纳米球复合材料按下述方法制成电极并组装锂空气电池：
具体的，以3:6:1的质量比分别称取MoO2/CeO2纳米球复合材料、科琴黑和聚偏二氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀，然后均匀涂覆在碳纸上制成电极，以金属锂片为负极，电解液为1mol/L三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)的四乙二醇二甲醚溶液（TEGDME），隔膜选用玻璃纤维隔膜，在手套箱中组装成电池。图3为进行首次充放电测试，测试条件为：电流密度100mA/g，放电截止电压为2.2V，充电截止电压为4.4V。测试结果显示：采用MoO2/CeO2纳米球复合材料催化剂制备的锂空气空气正极，表现出良好的电化学性能，首次放电容量达到了6761mAh/g。
实施例2
一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法，具体步骤如下：
称取聚乙烯吡咯烷酮-K30 90mg溶解于10mL甘油和50mL乙醇的混合溶剂中，加入0.2mmol乙酰丙酮钼 和0.1mmol 乙酰丙酮铈，在室温下搅磁力拌6-9h后，得到粉红色澄清液体。然后将该液体转移至100mL高压釜中，将反应釜放入烘箱中，加热到温度为180℃条件下保温12h，反应完成后冷却至室温，将沉淀物离心，在离心转数10000rpm的条件下用无水乙醇清洗五次后，放置于60℃的真空干燥箱中干燥12h。将干燥后的上述前驱体置于氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至450℃煅烧3h后得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
用实施例2所得MoO2/CeO2纳米球复合材料按下述方法制成电极并组装锂空气电池：
具体的，以3:6:1的质量比分别称取MoO2/CeO2纳米球复合材料、科琴黑和聚偏二氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀，然后均匀涂覆在碳纸上制成电极，以金属锂片为负极，电解液为1mol/L三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)的四乙二醇二甲醚溶液（TEGDME），隔膜选用玻璃纤维隔膜，在手套箱中组装成电池并进行首次充放电测试，测试条件为：电流密度100mA/g，放电截止电压为2.2V，充电截止电压为4.4V。测得电池首次放电容量达到了6761mAh/g。
实施例3
一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料及其制备方法，具体步骤如下：
称取聚乙烯吡咯烷酮-K30 130mg溶解于20mL甘油和30mL乙醇的混合溶剂中，加入0.25mmol乙酰丙酮钼 和0.15mmol 乙酰丙酮铈，在室温下搅磁力拌6-9h后，得到粉红色澄清液体。然后将该液体转移至100mL高压釜中，将反应釜放入烘箱中，加热到温度为180℃条件下保温15h，反应完成后冷却至室温，将沉淀物离心，在离心转数10000rpm的条件下用无水乙醇清洗五次后，放置于60℃的真空干燥箱中干燥12h。将干燥后的上述前驱体置于氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至500℃煅烧2h后得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
用实施例3所得MoO2/CeO2纳米球复合材料按下述方法制成电极并组装锂空气电池：
具体的，以3:6:1的质量比分别称取MoO2/CeO2纳米球复合材料、科琴黑和聚偏二氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀，然后均匀涂覆在碳纸上制成电极，以金属锂片为负极，电解液为1mol/L三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)的四乙二醇二甲醚溶液（TEGDME），隔膜选用玻璃纤维隔膜，在手套箱中组装成电池并进行首次充放电测试，测试条件为：电流密度100mA/g，放电截止电压为2.2V，充电截止电压为4.4V。测得电池首次放电容量达到了6933mAh/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而并非对实施方式的限定。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料的制备方法，其特征在于，将表面活性剂溶解于溶剂中，加入钼源、铈源，搅拌混合至均匀溶液，将溶液转移到反应釜中，然后放于烘箱中反应，将得到产物进行离心、分离、洗涤，最后将产物在恒温真空干燥箱中干燥，煅烧，得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮-K30，所述溶剂为甘油和乙醇的混合溶剂，所述钼源为乙酰丙酮钼，所述铈源为乙酰丙酮铈。
3.根据权利要求2所述的一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钼和所述乙酰丙酮铈的摩尔比例为：10-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料的制备方法，其特征在于，具体过程为：将聚乙烯吡咯烷酮-K30溶解于甘油和乙醇的混合溶剂中，加入乙酰丙酮钼、乙酰丙酮铈，搅拌混合至均匀溶液，将溶液转移到反应釜中，放于160-200℃烘箱中反应6-24h得到产物，将得到产物进行离心、分离、洗涤，再将产物在恒温真空干燥箱中于60℃干燥12h，最后以1-3℃/min的升温速率在350-500℃下氮气气氛中煅烧1-5h，得到MoO2/CeO2纳米球复合材料。
5.一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述的一种锂空气电池用MoO2/CeO2纳米球复合材料的制备方法在锂空气电池电极材料中的应用。
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