CN117683013B - 一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸亚乙烯酯提纯技术领域，具体地说，涉及一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法。包括以下步骤：S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理；S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂混合得到共混物；S3、在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，共沸物系蒸发并汽化；S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，正己烷以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2‑S4；S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中残留的正己烷分离。向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂，来提高碳酸亚乙烯酯的稳定性，并降低碳酸亚乙烯酯的沸点，加快精馏过程，提高碳酸亚乙烯酯的提纯效率。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸亚乙烯酯提纯技术领域，具体地说，涉及一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法。
背景技术
目前碳酸亚乙烯酯常用的提纯方法是减压精馏，但是由于碳酸亚乙烯酯对热敏感，而且反复精馏得到的碳酸亚乙烯酯仍含有一定量的有机氯化物杂质，此类杂质进入电解液产品中会导致电池的容量衰减，循环寿命降低。
且传统的高温精馏会导致碳酸亚乙烯酯分解或降解，进而影响产品的质量和纯度，高温精馏通常需要更多的能量来提供所需的温度，增加生产过程的能源消耗，导致成本上升，鉴于此，提供一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，以解决上述背景技术中提出的导致催化剂失活的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于提供了一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，使稳定剂充分溶解和均匀分布在碳酸亚乙烯酯粗品中，将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成；
羟基苯甲酮具有抗氧化性质，能够防止碳酸亚乙烯酯受到氧气的影响而发生氧化反应，从而提高其稳定性；羟基苯甲酮通过减缓或抑制碳酸亚乙烯酯分解的反应，防止其在高温或其他条件下过早分解而失去稳定性；羟基苯甲酮能通过捕获自由基，阻止链反应的进行，从而维持化合物的稳定性，避免碳酸亚乙烯酯粗品中存在自由基反应影响碳酸亚乙烯酯的稳定性；
进一步的，正己烷用于降低碳酸亚乙烯酯的沸点，在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，在共沸物系中，共沸温度低于单一组分的沸点，控制加热温度，正己烷与碳酸亚乙烯酯的混合物以固定的比例共同蒸发进入蒸汽相，蒸汽会升至冷凝器并冷凝成液体；
S3、在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度120-140℃，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92～0.95:1的混合物比例一起蒸发并汽化；其中，正己烷与碳酸亚乙烯的摩尔比以特定的比例存在于蒸汽相中，即使发生蒸发和冷凝，蒸馏后的液体仍然保持着相同的混合物比例，这样的共沸物系在温度和压力保持不变的情况下会保持稳定；
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度范围为72～80℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，由于冷凝器的温度范围为72～80℃，而正己烷的沸点约为69℃，因此，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；气态的正己烷通过循环回流至精馏烧瓶，有助于保持系统中的温度和压力稳定；
正己烷加热至其与碳酸亚乙烯酯的共沸温度120-140℃时，由于共沸物系中两种组分会一起以固定的摩尔比例蒸发汽化，所以在达到共沸点时，正己烷与碳酸亚乙烯酯均为气态。
而在72～80℃条件下，正己烷的沸点69℃低于这个温度范围，而碳酸亚乙烯酯的沸点远高于72～80℃，所以在这个温度下，正己烷仍然是气态，正己烷只有在温度低于其熔点时才会凝固成固体，在其沸点以下但高于熔点的范围内则是液态，因此，在冷凝器设定为72～80℃时，正己烷不会被有效冷凝而是保持气态，并回流至精馏装置中继续参与分离过程。
冷凝器内部通常装有冷却介质，冷却介质与冷凝器壁相接触，通过吸收蒸汽传递过来的热量，冷却蒸汽，在共沸温度下，两种物质以固定的比例一起蒸发，但它们的冷凝点不同，碳酸亚乙烯酯凝结成液体并被收集，而正己烷则保持在气态，凝结后的液体会在冷凝器内部的收集系统中被收集和导出；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离，在实际操作中，少量的气态正己烷可能会混入收集的液化碳酸亚乙烯酯中，因此，通过加入乙酸乙酯除杂剂，进一步去除碳酸亚乙烯酯中的正己烷杂质，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯；再进一步的，将提纯后的碳酸亚乙烯酯重复上述S2-S5的步骤，直至得到理想纯度的碳酸亚乙烯酯。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，预处理具体步骤为：
S2.1、将含有碳酸亚乙烯酯的混合物中加入到二甲醚溶剂中，通过磁力搅拌器进行搅拌25-35min，将混合物与二甲醚充分混合，并倒入分液漏斗静置50-60min，混合物与二甲醚充分分别溶解到不同的溶剂相中；促使有机杂质溶解到二甲醚中；
S2.2、通过分液漏斗将含有碳酸亚乙烯酯和有机杂质的混合液体分离，得到含有碳酸亚乙烯酯的液体；
含有碳酸亚乙烯酯和有机杂质的混合液体分为不同液相层，液相可以分成两个层次，一层是含有二甲醚和有机杂质的液相，另一层是含有碳酸亚乙烯酯的液相；
缓慢打开分液漏斗的龙头，让少量液体缓慢流出，直至确认流出的是较重的碳酸亚乙烯酯，继续放出碳酸亚乙烯酯，当接近液面分界面时，立即关闭龙头，防止轻质有机层被带出，即收集到碳酸亚乙烯酯液体；
S2.3、利用气流吹扫装置对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行氮气吹扫，以加速二甲醚的蒸发，最终得到碳酸亚乙烯酯粗品。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2.3中，气流吹扫装置使氮气的气流速度为每分钟160-200毫升，气压在5-10psi条件下对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行吹扫。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1；
较高比例的正己烷可能有助于提高共沸物系的稳定性，但可能降低抗氧化性和防止分解的效果。相反，较高比例的羟基苯甲酮可能提供更强的抗氧化性，但可能影响共沸物系的形成和共沸温度。
正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1可以确保羟基苯甲酮更多地参与到稳定碳酸亚乙烯酯的过程中，提高抗氧化性和稳定性，同时仍然允许形成合适的共沸物系，在精馏过程中共同蒸发。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，磁力搅拌器搅拌速度为140-160rpm，搅拌时间为25-35min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，正己烷与碳酸亚乙烯酯分离的具体步骤为：
S8.1、将乙酸乙酯除杂剂与冷凝后的混合液体，加入至搅拌皿中搅拌，使其充分混合，并在分液漏斗中静置40min，待混合液体分别溶解到不同的溶剂相中；碳酸亚乙烯酯溶解到乙酸乙酯中，乙酸乙酯对碳酸亚乙烯酯的选择性溶解，而不溶解正己烷，会出现两层不同的液相，正己烷和碳酸亚乙烯酯会分别形成不同的液相；
S8.2、静置完成后，混合液体出现不同液相层，通过分液漏斗，将不同相溶剂分离，得到含有碳酸亚乙烯酯的溶剂；使用分液漏斗将两种不同相分离开来，通常会出现两层不同的液相，通过分液漏斗的排液口逐步排除其中一相，而保留含有碳酸亚乙烯酯的乙酸乙酯层；
S8.3、将收集到的含有碳酸亚乙烯酯的溶剂通过蒸发皿进行蒸发，得到纯净的碳酸亚乙烯酯。通过蒸发乙酸乙酯，可以回收纯净的碳酸亚乙烯酯，因为乙酸乙酯在85-100℃条件下易于蒸发，而碳酸亚乙烯酯在此温度条件下不易挥发出来，留在蒸发皿中，从而得到更纯净的目标化合物。
作为本技术方案的进一步改进，所述S8.1中，搅拌皿的搅拌速度为130-160转/min；搅拌时间为10-15min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S8.3中，蒸发皿的蒸发温度为85-100℃，乙酸乙酯的沸点约为77℃，而碳酸亚乙烯酯的沸点约为168℃，通过控制蒸发温度范围，使得乙酸乙酯挥发而碳酸亚乙烯酯不受影响，分离得到纯净的碳酸亚乙烯酯。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法中，在精馏之前，通过向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂，来提高碳酸亚乙烯酯的稳定性，并降低碳酸亚乙烯酯的沸点，加快精馏过程，进而提高碳酸亚乙烯酯的分离和提纯效率，同时，降低高温导致碳酸亚乙烯酯分解的问题。
2、该一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法中，在冷凝器过程中，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，可实现对正己烷的循环利用，节省正己烷原料，减少废物产生，提高反应系统的可持续性；
且回流的气态正己烷可以帮助维持精馏烧瓶中的反应条件和组成，通过不断回流未分离的气态正己烷，可以在一定程度上避免碳酸亚乙烯酯的残留，提高其纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为137.8℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为72℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
实施例2在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为3:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为132.7℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为75℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
实施例3在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为4:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为128℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为78℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
实施例4在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为5:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为126.5℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为80℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
实施例5在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为160rpm，搅拌时间为35min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为4:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为132.8℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为75℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
实施例6在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为140rpm，搅拌时间为25min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为4:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为136.3℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为80℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
实施例7在本实施例中，一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，磁力搅拌器搅拌速度为150rpm，搅拌时间为30min，并将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成，且正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为4:1；
S3、在精馏过程中，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.95:1的混合物比例一起蒸发并汽化，其中，共沸温度具体为135.8℃。
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度72℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离。
对比例1
采用实施例4的方法，将混合稳定剂中的正己烷去除。
对比例2
采用实施例4的方法，将混合稳定剂中的羟基苯甲酮去除。
对比例3
采用实施例4的方法，去除混合稳定剂。
对比例4
采用实施例4的方法，在步骤S4中，未将气态正己烷回流至精馏烧瓶。
本发明通过向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂精馏提纯碳酸亚乙烯酯，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯，且提纯后的碳酸亚乙烯酯的纯度，具体检测见下表；
其中，碳酸亚乙烯酯纯度的检测方法如下：
对上述实施例1-7和对比例1-4提纯后的碳酸亚乙烯酯，碳酸亚乙烯酯的纯度检测参照的国家标准为GB/T 27801-2011，使用气相色谱法，通过计算样品中碳酸亚乙烯酯样品峰面积与其他可能存在的杂质或化合物的峰面积之比来评估纯度，碳酸亚乙烯酯样品的纯度通常用百分比表示，指样品中所含碳酸亚乙烯酯的质量占样品总质量的百分比；
同时，参照国家标准为GB/T 27801-2011，在室温20℃环境下，采用密度计测定密度的方式，评估碳酸亚乙烯酯的纯度，其中，碳酸亚乙烯酯在19-22°C的温度下具有特定的理论密度为1.360g/mL，通过测定样品的实际密度并与理论值进行对比，可以初步评估其纯度水平。
得到的数据如表1所示
表1 实施例1-7和对比例1-4的碳酸亚乙烯酯的纯度数据
| 实施例 | 纯度% | 密度g/ml |
| 实施例1 | 99.17 | 1.347 |
| 实施例2 | 99.28 | 1.351 |
| 实施例3 | 99.32 | 1.356 |
| 实施例4 | 99.35 | 1.358 |
| 实施例5 | 99.31 | 1.357 |
| 实施例6 | 99.33 | 1.354 |
| 实施例7 | 99.34 | 1.357 |
| 对比例1 | 98.76 | 1.332 |
| 对比例2 | 98.93 | 1.341 |
| 对比例3 | 97.56 | 1.326 |
| 对比例4 | 99.29 | 1.353 |
因此，以上数据，充分地显示了实施例1-7相比于对比例1-4中碳酸亚乙烯酯的纯度，本发明将碳酸亚乙烯酯粗品在精馏前，加入由正己烷与羟基苯甲酮混合而成的混合稳定剂，以改变碳酸亚乙烯酯的沸点和稳定性，具体如下：
对比实施例1-7可知，在碳酸亚乙烯酯的精馏提纯中，增加正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比能增强混合稳定剂的作用，提高混合物的稳定性，从而得到更高纯度的提取产物；其中，随着正己烷含量的增加，正己烷作为溶剂和形成共沸物系的重要成分，其含量的增加可加快精馏过程，影响碳酸亚乙烯酯的分离和提纯效率，增加正己烷含量可增加其在混合物中的溶解度，有助于更有效地溶解碳酸亚乙烯酯，导致更高的提取效率，更多的碳酸亚乙烯酯能够从混合物中被提取出来。
采用实施例3作为最优实施例。
将实施例3分别与对比例1-4进行对比可知，
当去除混合稳定剂中的正己烷，碳酸亚乙烯酯的纯度和密度均明显降低，正己烷用于降低碳酸亚乙烯酯的沸点，并与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，可提高碳酸亚乙烯酯的提取效率，去除正己烷后，导致碳酸亚乙烯酯的提取效率降低，进而影响碳酸亚乙烯酯的选择性提取和提纯效果；
当去除混合稳定剂中的羟基苯甲酮，碳酸亚乙烯酯的纯度和密度均明显降低，羟基苯甲酮用于防止碳酸亚乙烯酯受到氧气的影响而发生氧化反应，从而提高其稳定性，去除羟基苯甲酮后，碳酸亚乙烯酯在精馏过程中稳定性变差，进而导致碳酸亚乙烯酯在高温条件下过早分解而失去稳定性，使精馏过程中更容易产生不纯物质，影响碳酸亚乙烯酯的提纯效果；
当去除混合稳定剂后，碳酸亚乙烯酯的纯度和密度均显著降低，碳酸亚乙烯酯的显著稳定性下降，增加不纯物质的产生，导致碳酸亚乙烯酯纯度显著降低。
根据对比例4可知，当气态正己烷未回流，碳酸亚乙烯酯的纯度和密度均变化较小，将气态正己烷回流用于实现对正己烷的循环利用，节省正己烷原料，减少废物产生，提高了反应系统的可持续性；回流的气态正己烷可以帮助维持精馏烧瓶中的反应条件和组成，保持共沸物系的稳定性，从而提高碳酸亚乙烯酯的纯度，通过不断回流未分离的气态正己烷，可以在一定程度上避免碳酸亚乙烯酯的残留，提高其纯度；同时，正己烷的回流还可以帮助维持反应系统的温度和压力，确保在精馏过程中温度和混合比例保持在适宜的范围内，有利于精确控制反应条件，进而优化产品的纯度和产量。
因此，根据实施例4与对比例4可知：气态正己烷回流至精馏烧瓶可以提高产品的纯度。
具体的，羟基苯甲酮具有抗氧化性质，能够防止碳酸亚乙烯酯受到氧气的影响而发生氧化反应，从而提高其稳定性；羟基苯甲酮通过减缓或抑制碳酸亚乙烯酯分解的反应，防止其在高温或其他条件下过早分解而失去稳定性；羟基苯甲酮能通过捕获自由基，阻止链反应的进行，从而维持化合物的稳定性，避免碳酸亚乙烯酯粗品中存在自由基反应影响碳酸亚乙烯酯的稳定性；
进一步的，正己烷用于降低碳酸亚乙烯酯的沸点，在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，在共沸物系中，共沸温度低于单一组分的沸点，控制加热温度，正己烷与碳酸亚乙烯酯的混合物以固定的比例共同蒸发进入蒸汽相，蒸汽会升至冷凝器并冷凝成液体。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对含有碳酸亚乙烯酯的混合物通过二甲醚溶剂进行预处理，干燥并分离混合物中的有机杂质，得到碳酸亚乙烯酯粗品；
S2、向碳酸亚乙烯酯粗品中加入混合稳定剂并通过磁力搅拌器混合得到共混物，将共混物置入精馏烧瓶中；
其中，混合稳定剂由正己烷与羟基苯甲酮混合而成；
S3、在精馏过程中，正己烷与碳酸亚乙烯酯形成共沸物系，加热精馏烧瓶至正己烷与碳酸亚乙烯酯的共沸温度120-140℃，共沸物系中，正己烷与碳酸亚乙烯以摩尔比为0.92～0.95:1的混合物比例一起蒸发并汽化；
S4、汽化产生的蒸汽进入冷凝器，控制冷凝器的温度为72～80℃，将蒸汽中的正己烷与碳酸亚乙烯酯分离，并收集液化的碳酸亚乙烯酯，正己烷则以气态回流至精馏烧瓶，并参与步骤S2-S4；
S5、收集冷凝后的混合液体，加入乙酸乙酯除杂剂将混合液体中的残留的正己烷分离，得到提纯后的碳酸亚乙烯酯；
所述S2中，正己烷与羟基苯甲酮的摩尔比为2～5:1。
2.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S1中，预处理具体步骤为：
S2.1、将含有碳酸亚乙烯酯的混合物加入到二甲醚溶剂中，通过磁力搅拌器进行搅拌25-35min，将混合物与二甲醚充分混合，并倒入分液漏斗静置50-60min，混合物与二甲醚充分分别溶解到不同的溶剂相中；
S2.2、通过分液漏斗将含有碳酸亚乙烯酯和有机杂质的混合液体分离，得到含有碳酸亚乙烯酯的液体；
S2.3、利用气流吹扫装置对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行氮气吹扫，以加速二甲醚的蒸发，最终得到碳酸亚乙烯酯粗品。
3.根据权利要求2所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S2.3中，气流吹扫装置使氮气的气流速度为每分钟160-200毫升，气压在5-10psi条件下对含有碳酸亚乙烯酯的液体进行吹扫。
4.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S2中，磁力搅拌器搅拌速度为140-160rpm，搅拌时间为25-35min。
5.根据权利要求1所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S5中，正己烷与碳酸亚乙烯酯分离的具体步骤为：
S8.1、将乙酸乙酯除杂剂与冷凝后的混合液体，加入至搅拌皿中搅拌，使其充分混合，并在分液漏斗中静置40min，待混合液体分别溶解到不同的溶剂相中；
S8.2、静置完成后，混合液体出现不同液相层，通过分液漏斗，将不同相溶剂分离，得到含有碳酸亚乙烯酯的溶剂；
S8.3、将收集到的含有碳酸亚乙烯酯的溶剂通过蒸发皿进行蒸发，得到纯净的碳酸亚乙烯酯。
6.根据权利要求5所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S8.1中，搅拌皿的搅拌速度为130-160转/min；搅拌时间为10-15min。
7.根据权利要求5所述的精馏提纯碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述S8.3中，蒸发皿的蒸发温度为85～100℃。
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