CN117677673A - 聚酰胺酸组合物及包括其的聚酰亚胺覆盖物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，并且提供了一种用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其防止固化产品的介电击穿和局部放电，同时提高导体与覆盖物之间的粘附性以及覆盖物的柔韧性。

Description

聚酰胺酸组合物及包括其的聚酰亚胺覆盖物
技术领域
本发明涉及聚酰胺酸组合物、包括其的聚酰亚胺及包括其的覆盖物。
背景技术
覆盖导体的绝缘层(涂层)需要具有优异的绝缘性、对导体的粘附性、耐热性及机械强度等。
此外，在具有高施加电压的电气装置中，例如在高电压下使用的电机等中，将高电压施加到构成电气装置的绝缘电线上，由此在其涂层表面上容易发生局部放电(电晕放电)。
由于电晕放电的发生可能导致局部温度升高或产生臭氧或离子，结果，导致绝缘电线的涂层劣化，从而引起早期介电击穿，缩短电气设备的寿命。
出于上述原因，在高压下使用的绝缘电线需要提高电晕放电起始电压，为此，已知降低绝缘层的介电常数是有效的。
在上面，形成绝缘层的树脂包括聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂或聚酯酰亚胺树脂等。
一般来说，聚酰亚胺树脂是指通过溶液聚合芳族二酐和芳族二胺或芳族二异氰酸酯制备聚酰胺酸衍生物，然后在高温下进行闭环脱水和亚胺化而制备的高耐热树脂。
聚酰亚胺树脂是一种具有优异耐热性和相对较低介电常数的材料，具有非常适合用作导体覆盖用物质的性质。
但另一方面，由于聚酰亚胺树脂具有刚性结构，因此其拉伸断裂伸长率和柔韧性较低，不利于用作导体的覆盖物。
例如，在电机中使用的线圈中，为了提高占空系数，可以进行使绝缘电线显着变形的加工，例如，将绝缘电线卷绕成线圈，然后将线圈插入槽中等。
此时，若绝缘层的柔韧性低，则有在加工时覆盖物被损坏或在覆盖物出现裂纹的可能性。
当通过使具有柔性结构的二胺类和二酐反应来制备聚酰亚胺树脂以改善柔韧性时，与不含具有柔性结构的二胺类或二酐的聚酰亚胺树脂相比，存在耐热性降低的问题。
因此，需要开发一种在提高耐电晕特性的同时保持导体与覆盖物之间的粘附性、覆盖物的柔韧性的技术。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于解决上述现有技术的问题和技术课题。本申请能够防止介电击穿和局部放电，提高导体与覆盖物之间的粘附性以及覆盖物的柔韧性。
解决问题的方案
本申请涉及一种聚酰胺酸组合物。上述聚酰胺酸组合物可以应用于覆盖导体。上述用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物可以包括具有二酐单体成分和二胺单体成分作为聚合单元的聚酰胺酸。此外，上述二胺单体成分可包括下述化学式1的化合物。在本申请中，通过包含特定结构的二胺单体，可以防止介电击穿和局部放电，同时实现对涂层对象的粘附性和柔韧性。
[化学式1]
在上述化学式1中，A1和A2各自独立地可以为醚基、酯基或酰胺基。上述A1和A2可以通过使芳环的氢中一个氢脱离而与上述芳环连接。考虑到三维结构，上述A1或A2可以基于胺基连接至间位或对位。上述X可以表示单键、亚烷基、烷叉基、芳基或下述化学式2。
[化学式2]
在上述化学式2中，Q可以为氧、羰基、烷基羰基、单键、亚烷基、烷叉基或磺基。在上述化学式2中，与芳环连接的“*”表示在上述芳环的氢中的一个氢被脱离以使上述化学式2的结构与上述化学式1的A1或A2连接的连接基。考虑到三维结构，上述连接基可以基于Q连接至间位或对位。上述Q可以具有烷基、烯基或炔基作为取代基。或者，上述Q可以具有被氟取代的烷基、烯基或炔基作为取代基。在一个示例中，当Q为亚烷基时，其可以具有1或2个烷基，或2个以上且5个以下的烷基。
在本说明书中，术语“单键”可以指在没有任何原子的状态下连接两个原子的键。例如，在上述化学式1中X为单键时，A1和A2可以相互直接连接。
在本说明书中，除非另有特别规定，术语“烷基”可以指具有1至30个碳原子、1至25个碳原子、1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的烷基。上述烷基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选地被一个或多个取代基取代。例如，上述取代基可以为极性官能团等。
在本说明书中，除非另有特别规定，术语“烯基”可以指具有1至30个碳原子、1至25个碳原子、1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的烯基。上述烯基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选被一个或多个取代基取代。例如，上述取代基可以为极性官能团等。
在本说明书中，除非另有特别规定，术语“炔基”可以指具有1至30个碳原子、1至25个碳原子、1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的炔基。上述炔基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选被一个或多个取代基取代。例如，上述取代基可以为极性官能团等。
在本说明书中，除非另有特别规定，术语“亚烷基”可以指具有2至30个碳原子、2至25个碳原子、2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至10个碳原子或2至8个碳原子的亚烷基。上述亚烷基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选地被一个或多个取代基取代。例如，上述取代基可以为极性官能团等。
在本说明书中，除非另有特别规定，术语“烷叉基”可以指具有2至30个碳原子、2至25个碳原子、2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至10个碳原子或2至8个碳原子的烷叉基。上述烷叉基可以具有直链、支链或环状结构，并且可以任选被一个或多个取代基取代。例如，上述取代基可以为极性官能团等。
在一个示例中，上述化学式1的化合物可以在二胺单体成分中以99摩尔％以下的比率被包含。在实施方式中，上述化学式1的化合物的含量在组合物中整个二胺单体成分中可以为95摩尔％以下、90摩尔％以下、85摩尔％以下、80摩尔％以下、75摩尔％以下、70摩尔％以下、65摩尔％以下、60摩尔％以下、55摩尔％以下、50摩尔％以下、45摩尔％以下、40摩尔％以下、38摩尔％以下、35摩尔％以下、33摩尔％以下、31摩尔％以下、25摩尔％以下、20摩尔％以下或14摩尔％以下，下限例如可以为5摩尔％以上、8摩尔％以上、9摩尔％以上、10摩尔％以上、12摩尔％以上、15摩尔％以上、18摩尔％以上、20摩尔％以上、23摩尔％以上、25摩尔％以上、28摩尔％以上、33摩尔％以上、38摩尔％以上、43摩尔％以上、48摩尔％以上、53摩尔％以上、58摩尔％以上、63摩尔％以上或68摩尔％以上。在本申请中，通过调节具有上述化学式1的结构的化合物的含量范围，从而可以使聚合后的聚酰亚胺树脂实现优异的耐热性、电特性、柔韧性及对被粘物的粘附性。
在本申请的实施方式中，上述二胺单体成分可以进一步包括由下述化学式3表示的化合物。
[化学式3]
在上述化学式3中，R可以表示单键、醚基、酯基、酰胺基、羰基、烷基羰基、亚烷基、烷叉基或芳基。上述化学式3的结构具有除了具有上述化学式1的结构的化合物之外的结构。
在上述化学式3的化合物可以在二胺单体成分中以5摩尔％以上的比率被包含。在实施方式中，上述化学式3的化合物的含量在组合物中整个二胺单体成分中可以为10摩尔％以上、15摩尔％以上、20摩尔％以上、25摩尔％以上、30摩尔％以上、35摩尔％以上、40摩尔％以上、45摩尔％以上、50摩尔％以上、55摩尔％以上、60摩尔％以上、63摩尔％以上、65摩尔％以上、68摩尔％以上、70摩尔％以上、80摩尔％以上、85摩尔％以上或88摩尔％以上，上限例如可以为95摩尔％以下、93摩尔％以下、91摩尔％以下、85摩尔％以下、80摩尔％以下、78摩尔％以下、75摩尔％以下、73摩尔％以下、71摩尔％以下、68摩尔％以下、63摩尔％以下、58摩尔％以下、53摩尔％以下、48摩尔％以下、43摩尔％以下、38摩尔％以下、33摩尔％以下或28摩尔％以下。另外，基于100重量份的化学式3的化合物，上述化学式1的化合物的含量相对于100重量份的上述化学式3的化合物可以为5重量份至150重量份，上述范围中，下限可以为7重量份以上、9重量份以上、10重量份以上、11重量份以上、15重量份以上、20重量份以上、25重量份以上、30重量份以上、33重量份以上、35重量份以上、38重量份以上、40重量份以上、42重量份以上、45重量份以上、50重量份以上、55重量份以上、60重量份以上、65重量份以上、70重量份以上、75重量份以上、80重量份以上、85重量份以上、90重量份以上、95重量份以上、100重量份以上或105重量份以上，上限例如可以为145重量份以下、140重量份以下、135重量份以下、130重量份以下、125重量份以下、120重量份以下、115重量份以下、110重量份以下、108重量份以下、103重量份以下、98重量份以下、93重量份以下、88重量份以下、83重量份以下、78重量份以下、73重量份以下、68重量份以下、63重量份以下、58重量份以下、53重量份以下、50重量份以下、48重量份以下、45重量份以下、43重量份以下、40重量份以下、37重量份以下、34重量份以下、31重量份以下、28重量份以下、23重量份以下、18重量份以下或13重量份以下。在根据本申请的聚酰胺酸树脂中，使用两种或更多种二胺，并且通过调节各个二胺的含量比率，可以赋予耐电晕性，并改善导体与覆盖物之间的粘附性及覆盖物的柔韧性。
例如，根据本申请的二胺单体为芳族二胺，可分类如下并举例说明。
1)作为如1,4-二氨基苯(或对苯二胺，PDA)、1,3-二氨基苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯或3,5-二氨基苯甲酸等的在结构中具有一个苯核的二胺，即，具有相对刚性的结构的二胺；
2)如4,4'-二氨基二苯甲烷(亚甲基二胺)、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二羧基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、双(4-氨基苯基)硫化物、4,4'-二氨基苯甲酰苯胺、3,3'-二氯联苯胺、3,3'-二甲基联苯胺(或邻联苯胺)、2,2'-二甲基联苯胺(或间甲苯胺)、3,3'-二甲氧基联苯胺、2,2'-二甲氧基联苯胺、3,3'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚(或氧化二苯胺，ODA)、3,3'-二氨基二苯硫醚、3,4'-二氨基二苯硫醚、4,4'-二氨基二苯硫醚、3,3'-二氨基二苯砜、3,4'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯甲酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氯二苯甲酮、3,3'-二氨基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、3,3'-二氨基二苯甲烷、3,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯基甲烷、2,2-双(3-氨基苯基)丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、3,3'-二氨基二苯亚砜、3,4'-二氨基二苯亚砜、4,4'-二氨基二苯亚砜或4,4'-(1,3-丙二基)二氧基二苯胺(PDDA)等的在结构中具有两个苯核的二胺；
3)如1,3-双(3-氨基苯基)苯、1,3-双(4-氨基苯基)苯、1,4-双(3-氨基苯基)苯、1,4-双(4-氨基苯基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(或TPE-R)、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯(或TPE-Q)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(或TPE-Q)、1,3-双(3-氨基苯氧基)-4-三氟甲基苯、3,3'-二氨基-4-(4-苯基)苯氧基二苯甲酮、3,3'-二氨基-4,4'-二(4-苯基苯氧基)二苯甲酮、1,3-双(3-氨基苯硫醚)苯、1,3-双(4-氨基苯硫醚)苯、1,4-双(4-氨基苯硫醚)苯、1,3-双(3-氨基苯砜)苯、1,3-双(4-氨基苯砜)苯、1,4-双(4-氨基苯砜)苯、1,3-双[2-(4-氨基苯基)异丙基]苯、1,4-双[2-(3-氨基苯基)异丙基]苯、1,4-双[2-(4-氨基苯基)异丙基]苯或[3-(4-氨基苯甲酰基)氧基苯基]4-氨基苯甲酸酯(p-BABB)等的在结构中具有三个苯核的二胺；
如3,3'-双(3-氨基苯氧基)联苯、3,3'-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4'-双(3-氨基苯氧基)联苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]醚、双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]醚、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]醚、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]醚、双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]酮、双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]酮、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]酮、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酮、双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]硫化物、双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]硫化物、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]硫化物、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]硫化物、双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]甲烷、双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]甲烷、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]甲烷、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]甲烷、2,2-双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、2,2-双[3-(3-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2-双[3-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷或2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷等的在结构中具有四个苯核的二胺。
优选地，上述化学式1的化合物可以为4,4'-(1,3-丙二基)二氧基二苯胺(PDDA)或[3-(4-氨基苯甲酰基)氧基苯基]4-氨基苯甲酸酯(p-BABB)，化学式3的化合物可以为4,4'-二氨基二苯醚(或氧化二苯胺，ODA)。
另一方面，根据本申请的聚酰胺酸树脂中包含的二酐单体可以为芳族四羧酸二酐。上述二酐单体成分可以具有1个芳环，也可以具有2个以上芳环。例如，芳环数的上限可以是5个。
上述芳族四羧酸二酐的实例可以包括均苯四甲酸二酐(或PMDA)、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(或BPDA)、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(或a-BPDA)、氧二苯二甲酸二酐(或ODPA)、二苯砜-3,4,3',4'-四羧酸二酐(或DSDA)、双(3,4-二羧基苯基)硫醚二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐、2,3,3',4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(或BTDA)、双(3,4-二羧基苯基)甲烷二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、对亚苯基双(偏苯三酸单酯酸酐)、对亚联苯双(偏苯三酸单酯酸酐)、间三联苯-3,4,3',4'-四羧酸二酐、对三联苯-3,4,3',4'-四羧酸二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、2,2-双[(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐或4,4'-(2,2-六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸二酐等。
优选地，上述芳族四羧酸二酐可以为均苯四酸二酐(或PMDA)。
在本申请的实施方式中，用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物还可包括硅烷化合物。例如，上述硅烷化合物可以为选自由环氧类化合物、氨类化合物及硫醇类化合物组成的组中的一种以上或两种以上的混合物。具体地，上述环氧类化合物可以包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(glycidoxypropyl trimethoxysilane：GPTMS)，上述氨类化合物可以包括氨丙基三甲氧基硅烷((3-Aminopropyl)trimethoxy-silane：APTMS)，上述硫醇类化合物可以包括巯基丙基三甲氧基硅(mercapto-propyl-trimethoxysilane：MPTMS)，但不限于此。另外，上述硅烷化合物可以包括如二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)或四乙氧基硅烷(TEOS)等的烷氧基硅烷化合物。
优选地，上述硅烷化合物可以为氨类硅烷化合物。
基于100重量份的聚酰胺酸，上述硅烷化合物的含量可以为0.01重量份至1重量份。在实施方式中，相对于100重量份的聚酰胺酸，上述硅烷化合物的含量比率可以为0.03重量份以上、0.05重量份以上、0.08重量份以上、0.1重量份以上、0.15重量份以上或0.18重量份以上，上限例如可以为0.8重量份以下、0.5重量份以下、0.3重量份以下、0.23重量份以下或0.15重量份以下。在本申请中，通过包含上述硅烷化合物，与具有上述特定结构的聚酰胺酸树脂一起保持电特性，同时提高对被粘物的粘附性。
根据本申请的聚酰胺酸组合物的固含量可以为10重量％至50重量％。上述固含量可以为13重量％以上、15重量％以上、18重量％以上、20重量％以上、25重量％以上或28重量％以上，上限例如可以为48重量％以下、45重量％以下、43重量％以下、40重量％以下、38重量％以下、35重量％以下、33重量％以下或30重量％以下。本申请可以在上述范围内实现所需的物理性质和粘度。
在本申请中，上述聚酰胺酸组合物可以包括作为有机溶剂的第一溶剂。
作为上述有机溶剂，只要是能够溶解聚酰胺酸的有机溶剂，就没有特别限制，作为一个例子，上述有机溶剂可以是非质子极性溶剂(aprotic polar solvent)。
例如，上述非质子极性溶剂的实例可以包括：如N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N'-二乙基甲酰胺(DEF)、N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)或二甲基丙酰胺(DMPA)等的酰胺类溶剂、如对氯苯酚、邻氯苯酚等的酚类溶剂、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯(GBL)及二甘醇二甲醚(Diglyme)等，它们可以单独使用或以两种或更多种组合的方式来使用。
在一实施方式中，除了聚合单元中包含的单体之外，上述二酐单体还可以包含未聚合的具有开环结构的单体。即，上述二酐单体的一部分可以包含在聚合单元中，或上述二酐单体的一部分可以不包含在聚合单元中，不包含在上述聚合单元中的二酐单体可以具有通过根据本申请的有机溶剂开环的结构。根据本申请的聚酰胺酸组合物可以在上述二酐单体未聚合的状态下以具有两个以上羧酸的芳族羧酸的形式存在，上述芳族羧酸在固化前作为单体存在，从而可以降低整个聚酰胺酸组合物的粘度并改善工艺性。上述具有两个以上羧酸的芳族羧酸在固化后在主链中作为二酐单体聚合，从而增加聚合物总链长，上述聚合物应用于覆盖物时，可以实现优异的耐热性、尺寸稳定性及机械性能。
具体地，在将上述聚酰胺酸组合物酰亚胺化为聚酰亚胺的热处理过程中，具有两个以上羧酸的芳族羧酸通过闭环脱水反应变成二酐单体，从而与聚酰胺酸链或聚酰亚胺链的末端胺基产生反应，导致聚合物链长增加，由此，可以提高所制造的聚酰亚胺薄膜的尺寸稳定性和在高温下的热稳定性，并改善在室温下的机械性能。
在一个示例中，如上所述，本申请的聚酰胺酸组合物可以包含第二溶剂，上述第二溶剂在整个聚酰胺酸组合物中的含量可以为0.01重量％至10重量％。例如，上述第二溶剂的下限可以为0.015重量％、0.03重量％、0.05重量％、0.08重量％、0.1重量％、0.3重量％、0.5重量％、0.8重量％、1重量％或2重量％以上，上限例如可以为10重量％、9重量％、8重量％、7重量％、6重量％、5.5重量％、5.3重量％、5重量％、4.8重量％、4.5重量％、4重量％、3重量％、2.5重量％、1.5重量％、1.2重量％、0.95重量％或0.4重量％以下。另外，上述第一溶剂在整个聚酰胺酸组合物中的含量可以为60重量％至95重量％。例如，上述第一溶剂的下限例如可以为65重量％、68重量％、70重量％、73重量％、75重量％、78重量％或80重量％以上，上限例如可以为93重量％、90重量％、88重量％、85重量％、83重量％、81重量％或79重量％以下。根据本申请的聚酰胺酸组合物包括二酐单体成分和二胺单体成分，上述两种单体彼此形成聚合单元，但上述二酐单体中的一部分被上述有机溶剂开环，不能参与上述聚合反应。未聚合而开环的二酐单体作为稀释单体起作用，从而可以将整个聚酰胺酸组合物的粘度调节为较低。具有上述开环结构的二酐单体在酰亚胺化反应时参与反应，从而可以实现作为所需覆盖物实现耐热性、柔韧性、低介电常数及粘附性的聚酰亚胺。
在一个示例中，上述第二溶剂可以以小于1.5g/100g的量溶解上述二酐单体。即，上述第二溶剂相对于上述二酐单体的溶解度可以小于1.5g/100g。上述溶解度范围上限例如可以为1.3g/100g、1.2g/100g、1.1g/100g、1.0g/100g、0.9g/100g、0.8g/100g、0.7g/100g、0.6g/100g、0.5g/100g、0.4g/100g、0.3g/100g、0.25g/100g、0.23g/100g、0.21g/100g、0.2g/100g或0.15g/100g以下，下限例如可以为0g/100g、0.01g/100g、0.05g/100g、0.08g/100g、0.09g/100g或0.15g/100g以上。本申请通过包含对于作为聚合单元包含的二酐单体或未聚合的二酐单体具有低溶解度的第二溶剂，从而可以提供具有所需物理性能的聚酰胺酸组合物。如果本申请中测定的物理性能是受温度影响的物理性能，则除非另有规定，可以是在室温23℃下测定的。
在本申请的实施方式中，例如，上述第一溶剂相对于二酐单体的溶解度可以为1.5g/100g以上。上述溶解度的下限例如可以为1.6g/100g、1.65g/100g、1.7g/100g、2g/100g、2.5g/100g、5g/100g、10g/100g、30g/100g、45g/100g、50g/100g或51g/100g以上，上限例如可以为80g/100g、70g/100g、60g/100g、55g/100g、53g/100g、48g/100g、25g/100g、10g/100g、5g/100g或3g/100g以下。第一溶剂的上述溶解度可以大于第二溶剂的上述溶解度。
在一个示例中，上述第一溶剂的沸点可以为150℃以上，上述第二溶剂的沸点可以低于上述第一溶剂的沸点。即，第一溶剂的沸点可以高于第二溶剂的沸点。上述第二溶剂的沸点可以等于或大于30℃且小于150℃。上述第一溶剂的沸点的下限例如可以为155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃或201℃以上，上限例如可以为500℃、450℃、300℃、280℃、270℃、250℃、240℃、230℃、220℃、210℃或205℃以下。另外，上述第二溶剂的沸点的下限例如可以为35℃、40℃、45℃、50℃、53℃、58℃、60℃或63℃以上，上限例如可以为148℃、145℃、130℃、120℃、110℃、105℃、95℃、93℃、88℃、85℃、80℃、75℃、73℃、70℃或68℃以下。在本申请中，可以通过使用两种具有不同沸点的溶剂来制备具有所需物理性能的聚酰亚胺。
作为根据本申请的第一溶剂，只要是能够溶解聚酰胺酸的溶剂，就没有特别限制。上述第一溶剂也可以是极性溶剂。例如，上述第一溶剂可以为如N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等的酰胺溶剂，例如，上述第一溶剂可以具有酰胺基，或在分子结构中具有酮基。上述第一溶剂的极性度可以低于第二溶剂的极性度。
作为一个示例，上述第一溶剂可以是非质子极性溶剂(aprotic polar solvent)。第二溶剂可以是非质子极性溶剂或质子极性溶剂。例如，第二溶剂可以包括如甲醇、乙醇、1-丙醇、丁醇、异丁醇或2-丙醇等的醇类溶剂、如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯等的酯类溶剂、如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸等的羧酸溶剂、如二甲醚、二乙醚、二异丙醚、二甲氧基乙烷甲基叔丁基醚等的醚类溶剂、碳酸二甲酯、甲基丙烯酸甲基酯或丙二醇单甲醚乙酸。
如前所述，本申请可以同时包含上述第一溶剂和第二溶剂。在这种情况下，第一溶剂的含量可以大于第二溶剂的含量。另外，基于100重量份的第一溶剂，上述第二溶剂可以以0.01重量份至10重量份的比率被包含。例如，上述含量比率的下限可以为0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.1重量份、0.3重量份、0.5重量份、0.8重量份、1重量份或2重量份以上，上限例如可以为8重量份、6重量份、5重量份、4.5重量份、4重量份、3重量份、2.5重量份、1.5重量份、1.2重量份、0.95重量份、0.4重量份、0.15重量份或0.09重量份以下。
本申请的聚酰胺酸组合物可以为具有低粘度特性的组合物。本申请的聚酰胺酸组合物在23℃温度和1s-1的剪切速率条件下测定的粘度可以为10,000cP以下或9,000cP以下。其下限不受特别限制，但可以为500cP以上或1,000cP以上。例如，上述粘度可以使用Haake公司的Rheostress 600型号进行测定，且可以在1/s的剪切速度、23℃的温度及1mm的板间隙条件下进行测定。本申请通过调节上述粘度范围提供一种具有优异工艺性的前体组合物，从而在覆盖导体电线时能够形成具有所需物理性能的覆盖物。
在一实施方式中，上述的聚酰胺酸的分子量可以为10,000g/mol至50,000g/mol或15,000g/mol至30,000g/mol。上述重均分子量是指通过凝胶渗透色谱(Gel permeationChromatograph；GPC)测定的标准聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的换算数值。
在一个示例中，上述聚酰胺酸组合物在固化后在10GHz频带的介电常数Dk可以小于3.6。在固化后的介电常数的下限没有特别限制，例如可以为1.0以上，上限可以为3.58以下、3.55以下、3.53以下、3.5以下、3.48以下、3.45以下或3.42以下。通过将本申请的聚酰胺酸组合物固化而成的聚酰亚胺树脂尤其在高频范围内具有低介电常数，因此可以具有优异的介电特性。
在一个示例中，为了间接测定覆盖物的特性，可以在将聚酰胺酸组合物制备成具有在15μm至40μm中的一个厚度或约25μm的厚度的聚酰亚胺薄膜后评价伸长率。上述聚酰胺酸组合物在固化后的伸长率(Elongation)可以为70％以上，在实施方式中，可以为72％以上、73％以上、75％以上、78％以上、80％以上、83％以上、85％以上、87％以上、90％以上、93％以上、100％以上、110％以上、120％以上、130％以上或140％以上，上限例如可以为150％以下、148％以下、145％以下、140％以下、130％以下、120％以下、110％以下、100％以下、98％以下、95％以下、90％以下、85％以下或80％以下。如上所述涂覆于电线上的覆盖物也可以具有与这些机械性能类似的机械性能。
在一个示例中，上述聚酰胺酸组合物在固化后物对铜的粘接力可以为0.65N/cm以上。可以在将聚酰胺酸组合物制造成薄膜形式(宽度10mm×高度50mm×厚度20μm)后测定上述粘接力。上述粘接力可以在23℃的温度、180°的剥离角度及20mm/min的剥离速度条件下测定。
在本申请的实施方式中，上述聚酰胺酸组合物在固化后物根据ASTM 2275-01标准测定的局部放电起始电压PDIV可以为800Vp以上。在实施方式中，上述局部放电起始电压的下限可以为800Vp以上、820Vp以上、830Vp以上或850Vp以上，上限可以为1000Vp或950Vp以下。另外，上述聚酰胺酸组合物在固化后根据ASTMD149标准规格测定的介电击穿电压BDV而可以为230kV/mm以上。上述介电击穿电压的下限可以为233kV/mm以上、235kV/mm以上、238kV/mm以上、240kV/mm以上、243kV/mm以上、244kV/mm以上、245kV/mm以上、246kV/mm以上、247kV/mm以上、248kV/mm以上或249kV/mm以上，上限例如可以为300kV/mm以下、290kV/mm以下、280kV/mm以下、270kV/mm以下、265kV/mm以下、或260kV/mm以下。本申请的聚酰胺酸组合物可以通过包括上述单体来提供同时满足在固化后的低介电常数、耐热性、绝缘性、粘附性及高温下机械特性的聚酰亚胺，从而在用于覆盖电线时防止局部放电、局部劣化及介电击穿，可以提供高度可靠的覆盖物。
上述介电击穿电压BDV可以通过同行业中已知的方法来测定。在一个示例中，可以根据ASTMD149标准规格测定上述介电击穿电压。可以将涂覆有上述聚酰胺酸组合物的电线制造为样品，并且可以使用PHENIX TECHNOLOGIES公司的6CCE50-5作为测定设备。将制造的上述样品在100℃的烘箱中进行预处理以除去水分后，将样品固定在设定为室温气氛的上述测定设备中，对下部的上部电极施加10KVAc的电压，将交流电电压从0开始匀速增加，从而可以测定BDV。
此外，上述局部放电起始电压PDIV可以通过同行业中已知的方法来测定。至于上述局部放电起始电压，例如，根据ASTM 2275-01标准通过向制造的绝缘电线的一对样品的末端施加负载和扭转，从而制造扭转成两排的样品。然后，向样品两端的裸导体以恒定速度施加频率为50Hz至60Hz的电压，记录发生局部放电(100pC以上)时的电压。
本申请还涉及一种聚酰胺酸组合物的制备方法。上述制备方法可以为制备上述聚酰胺酸组合物的方法。
上述聚酰胺酸组合物的制备方法可以包括将二酐单体和二胺单体中的至少一种分割投入，投入至少两次以上的步骤。
上述聚酰胺酸组合物可以通过在有机溶剂中使二酐单体和二胺单体聚合而制备。
另外，上述二酐单体和上述二胺单体可以以粉末(powder)、块状(lump)及溶液形式加入，优选地，在反应初期以粉末形式加入以进行反应，然后为了调节聚合粘度以溶液形式加入。
例如，可以以粉末形式加入二酐单体和二胺单体进行反应，然后可以以溶液形式加入二酐进行反应直至聚酰胺酸组合物的粘度达到一定范围。
另一方面，作为制备上述聚酰胺酸组合物的方法，本发明提供一种聚酰胺酸组合物的制备方法，其中，将二酐单体和二胺单体中的至少一种投入至上述有机溶剂并进行溶解，将二酐单体和二胺单体中的至少一种分割投入至上述有机溶剂，此时投入至少两侧以上，从而将聚酰胺酸聚合并搅拌。
通过将二酐单体和二胺单体分割投入的过程，可以调节上述二胺单体与上述二酐单体的当量比。
具体地，可以将上述二酐单体和二胺单体中的至少一种分割投入，此时，投入至少两次以上至五次以下。
本申请还涉及作为上述聚酰胺酸组合物的固化物的聚酰亚胺。上述聚酰亚胺可以为聚酰亚胺覆盖物。在一个示例中，上述聚酰亚胺可以为上述聚酰胺酸组合物或通过其制备方法制备的前体组合物的固化物。
此外，本申请涉及覆盖物。上述覆盖物可以包含作为上述聚酰胺酸组合物的固化物的聚酰亚胺。例如，可以将上述覆盖物涂覆并固化在导体的表面上。在一个示例中，上述覆盖物的制备方法可以包括如下步骤：在导体表面上涂覆聚酰胺酸组合物；及对涂覆在上述导体表面的聚酰胺酸组合物进行酰亚胺化。上述导体可以是由铜或铜合金制成的铜线，但也可以包括由如银线等的其他金属材料制成的导体或如铝线或镀锡线等的各种金属镀金线。上述导体和覆盖物的厚度可符合KSC 3107标准。上述导体的直径可在0.3mm至3.2mm范围内，覆盖物的标准膜厚(最大膜厚和最小膜厚的平均值)种类0为21μm至194μm，种类1为14μm至169μm，种类2为10μm至31μm。导体的截面形状可以为圆线、平角线、六角线等，但不限于此。
本申请还可以提供一种覆盖电线，上述覆盖电线包括通过将上述聚酰胺酸组合物涂覆在电线表面上并将其酰亚胺化而制备的聚酰亚胺覆盖物。在一实施方式中，上述覆盖电线可以包括；电线；及通过将上述聚酰胺酸组合物涂覆在上述电线表面上并进行酰亚胺化而成的覆盖物。
另外，本申请可以提供一种包括上述覆盖电线的电子装置。例如，上述电子装置的实例可以为电动机。
发明的效果
如上所述，本申请可以提供一种在防止介电击穿和局部放电的同时提高导体与覆盖物之间的粘附性以及覆盖物的柔韧性的高度可靠的绝缘电线。
具体实施方式
以下，通过本发明的实施例和非本发明的比较例更详细地说明本发明，但本发明的范围不受以下实施例的限制。
<实施例1>
在氮气氛下将二甲基乙酰胺作为溶剂添加至1L反应器中。
将温度设定为23℃至50℃后，添加作为二酐单体的95重量份的均苯四甲酸二酐(PMDA)、作为二胺单体的90重量份的4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)及10重量份的4,4'-(1,3-丙二基)二氧基二苯胺(PDDA)并进行溶解，将5重量份的上述均苯四甲酸二酐(PMDA)以30分钟间隔三次分割投入，从而聚合聚酰胺酸。
通过将作为硅烷化合物的0.2重量份的氨类硅烷化合物PAPTES(陶氏(DOW)公司的Z-6883硅烷)混合到所制备的聚酰胺酸组合物中来制备聚酰胺酸组合物。
<实施例2>
除了添加70重量份的4,4'-ODA及30重量份的4,4'-(1,3-丙二基)二氧基二苯胺(PDDA)作为二胺单体之外，以与实施例1相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<实施例3>
除了不混合硅烷化合物之外，以与实施例2相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<实施例4>
除了混合30重量份的[3-(4-氨基苯甲酰基)氧基苯基]4-氨基苯甲酸酯(p-BABB)代替4,4'-(1,3-丙二基)二氧基二苯胺(PDDA)作为二胺单体之外，以与实施例3相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<比较例1>
除了作为二胺单体仅添加100重量份的4,4'-ODA并进行溶解，且作为二酐单体同样地添加100重量份的PMDA之外，以与实施例1相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<比较例2>
除了不混合硅烷化合物之外，以与比较例1相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<比较例3>
除了混合30重量份的4,4'-二氨基苯甲酰苯胺(DABA)作为二胺单体以代替4,4'-(1,3-丙二基)二氧基二苯胺(PDDA)之外，以与实施例2相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<比较例4>
除了添加70重量份的PMDA和30重量份的3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)作为二酐单体以代替100重量份的PMDA之外，以与比较例2相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
<比较例5>
除了添加70重量份的PMDA和30重量份的3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)作为二酐单体以代替100重量份的PMDA之外，以与比较例2相同的方式制备聚酰胺酸组合物。
聚酰亚胺覆盖物的制备
在涂层固化炉中，使用在上述实施例和比较例所制备的聚酰胺酸组合物，在导体经1mm的铜线上，将每一次涂层厚度调节在5μm至15μm之间，将涂层固化炉的最低温度和最高温度调节为350℃至550℃，将铜线的覆盖速度调节为12m/分钟至32m/分钟，在此状态下，制备包括覆盖物的厚度为33μm至35μm的聚酰亚胺覆盖物的电线(覆盖电线)。
<实验例1：粘接力>
将铜箔(Cu foil)切成一定尺寸，用胶带固定在玻璃基材上。将实施例和比较例中制备的聚酰胺酸组合物涂覆在上述铜箔上，通过旋涂形成具有一定厚度(宽度10mm×高度50mm×厚度20μm)的薄膜。对所涂覆的上述聚酰胺酸组合物进行固化，并将聚酰亚胺固化物涂覆在铜箔上。
通过将上述铜箔层和聚酰亚胺固化物层剥离来测定UTM(Peel strength，剥离强度)。将聚酰亚胺固化物层固定在上夹具上，将铜箔层固定在下夹具上后，在23℃室温下，以180°剥离角度和20mm/min的剥离速度施加力量，从而测定粘接力强度。
<实验例2：拉力测试>
为了确认导体与覆盖物之间的粘附力，对实施例和比较例中制造的聚酰亚胺覆盖物进行拉力测试，其结果示于下表1中。
具体而言，对于自由测定长度为200mm至250mm的直线电线样品的中心部，用刀仅切割覆盖物(仅切割除了铜线之外的覆盖物部分)。将上述样品的两末端拉伸15％。
测定覆盖物的切割部分张开形成的间隙的长度。
<实验例3：伸长率>
将实施例和比较例中制备的聚酰胺酸组合物形成为薄膜形状并固化。
在将聚酰亚胺薄膜切割成10mm宽度和50mm长度的尺寸后，通过ASTM D-882方法使用Instron公司的Instron5564 UTM设备来测定伸长率。
<实验例4：介电常数测定>
使用EVA矢量网络分析仪(E5063A，是德科技(Keysight)公司)在23℃和50％RH下测定上述实施例和比较例中制备的聚酰亚胺覆盖物在10GHz下的介电常数。
<实验例5：介电击穿电压(BDV)评价>
按照ASTMD149规格测定上述实施例和比较例中制备的聚酰亚胺覆盖物的BDV值。
测定设备：PHENIX TECHNOLOGIES公司的6CCE50-5
将制备的样品在100℃的烘箱中进行预处理以除去水分后，将样品固定到设定为室温气氛的上述测定设备，并从下部电极和上部电极施加10KVAc的电压，从0开始以恒定的速度增加，测定BDV。
<实验例6：局部放电起始电压(PDIV)评价>
对于根据各个实施例和比较例的聚酰亚胺覆盖物在室温下施加具有60Hz正弦波的电压来测定开始局部放电时的电压。在此，当将施加的电压增加时，测定检测到100pC以上的电荷量时的电压。
<实验例6：抗裂性评价>
根据JIS C 3003标准7.1.2部分，对根据各实施例和比较例的聚酰亚胺覆盖物进行抗裂性评价。具体而言，如果由直径3W相当于导体宽度W的三倍的芯轴弯曲而成的三个样品以及由直径3T相当于导体高度T的三倍的芯轴弯曲而成的三个样品中发生裂纹，则不合格(fail)。
表1
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Claims (18)

1.一种用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，包括具有二酐单体成分和二胺单体成分作为聚合单元的聚酰胺酸，
上述二胺单体成分包括下述化学式1的化合物：
[化学式1]
在上述化学式1中，A1和A2各自独立地为醚基、酯基或酰胺基，X表示单键、亚烷基、烷叉基、芳基或下述化学式2，
[化学式2]
在上述化学式2中，Q为氧、羰基、烷基羰基、单键、亚烷基、烷叉基或磺基。
2.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在二胺单体成分中以99摩尔％以下的比率包括化学式1的化合物。
3.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，二胺单体成分进一步包括下述化学式3的化合物：
[化学式3]
在上述化学式3中，R表示单键、醚基、酯基、酰胺基、羰基、烷基羰基、亚烷基、烷叉基或芳基。
4.根据权利要求3所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在二胺单体成分中以5摩尔％以上的比率包括化学式3的化合物。
5.根据权利要求3所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，相对于100重量份的化学式3的化合物，化学式1的化合物的含量在5重量份至150重量份的范围内。
6.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，二酐单体成分具有1个或2个以上的芳环。
7.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，还包括硅烷化合物。
8.根据权利要求7所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，相对于100重量份的聚酰胺酸，硅烷化合物的含量在0.01重量份至1重量份的范围内。
9.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，固含量在10重量％至50重量％的范围内。
10.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，还包括作为有机溶剂的第一溶剂。
11.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在固化后在10GHz频带的介电常数Dk小于3.6。
12.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在固化后测定的伸长率为70％以上。
13.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在固化后对铜的粘接力为0.65N/cm以上。
14.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在固化后根据ASTM 2275-01标准测定的局部放电起始电压PDIV为800Vp以上。
15.根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物，其特征在于，在固化后根据ASTMD149标准测定的介电击穿电压BDV为230kV/mm以上。
16.一种聚酰亚胺覆盖物，其特征在于，包括根据权利要求1所述的用于覆盖导体的聚酰胺酸组合物的固化物。
17.一种电线，其特征在于，包括根据权利要求16所述的聚酰亚胺覆盖物。
18.一种电子装置，其特征在于，包括根据权利要求17所述的电线。
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