CN117672593A - 一种无源器件的封端浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无源器件技术领域,公开了一种无源器件的封端浆料及其制备方法,所述一种无源器件的封端浆料,包括以下原料:银粉,玻璃粉,无机填料,树脂,溶剂,有机助剂,其中各组分的质量百分含量之和为100%;所述无源器件包括片式电容、片式电感,本发明制备所得的无源器件的封端浆料中银粉含量低,降低浆料成本,提高市场竞争力;在沾银、烘干烧结后基体端头银层致密,该无源器件的封端浆料能与基体共烧匹配性良好,具有良好的触变性和流动性,并且均匀细滑,用该浆料制出的片式元器件不流挂、不开裂、无针孔、无气泡,烧成后端头银层致密,导电性能良好,银层附着力高,银层烘干后易清洗。
Description
技术领域
本发明涉及无源器件技术领域,尤其涉及一种无源器件的封端浆料及其制备方法。
背景技术
LTCC是低温共烧陶瓷技术的缩写,是集成封装的一个新兴技术。所谓的LTCC技术是将低温烧结陶瓷粉末配制成厚度十分精确并且致密的生瓷带,利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺方式在生瓷带上形成设定的电路图形,再把多个无源元件埋入其中,将许多层印刷好导电图形的生瓷片叠压在一起,然后在900℃以下进行烧结,然后在基体端头上浸沾封端浆料,然后在600℃-800℃下进行烧结,对应表面贴装,进行化学镀镍和化学镀锡,来形成具有三维电路网络的无源集成组件,同时也可在其表面贴装IC和有源器件制做而成包含无源元件的三维电路以此制成无源/有源集成的功能模块。
封端浆料作为LTCC技术的一个重要组成材料,近几年在国内也得到了迅速发展。现有的涉及银浆料的中国专利申请件中,其浆料中使用的玻璃粉是含铅玻璃,不符合环保要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种无源器件的封端浆料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种无源器件的封端浆料,包括以下质量百分比的原料:银粉50%-65%,玻璃粉3%-8%,无机填料1%-3%,树脂20%-35%,溶剂2%-5%,有机助剂2%-5%,其中各组分的质量百分含量之和为100%;所述无源器件包括片式电容、片式电感。
优选的,所述银粉包括片状银粉和球形银粉,两种银粉在封端浆料中的质量百分比分别为片状银粉15%-30%,球形银粉35%-50%;片状银粉的粒径为1.0-2.5微米,球形银粉的粒径为0.8-2.0微米。
优选的,所述玻璃粉为无铅玻璃,粒径为1.5-3.0微米。
优选的,所述玻璃粉选自Bi203-B203-Zn0体系,所述玻璃粉由Bi203 50%-70%、B20310%-30%、Zn0 5%-15%、SiO2 2%-5%,其他氧化物1%-5%组成。
优选的,所述其他氧化物包括TiO2、ZrO2、MgO中的一种。
优选的,所述树脂为乙基纤维素与松油醇、丁基卡必醇的混合物;所述溶剂为松油醇。
优选的,所述有机助剂包括分散剂、触变剂、消泡剂;无机填料为氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
上述的一种无源器件的封端浆料的制备方法的,包括以下步骤:
步骤1:按照质量百分比称取各原料;
步骤2:树脂的配制,将松油醇、丁基卡必醇倒入反应釜内,对反应釜水浴加热,将乙基纤维素倒入反应釜内,充分搅拌后,过滤即得液体树脂;
步骤3:浆料的配制,将银粉,玻璃粉,无机填料,液体树脂,溶剂,有机助剂混合搅拌后,研磨至分散状态,即得所述无源器件的封端浆料。
优选的,步骤2中,水浴加热的温度为70℃,搅拌时长为40分钟。
优选的,步骤3中,所述无源器件的封端浆料细度≤10μm,25℃下10RPM粘度为30-40Pa·s,触变指数2.5-3.5。
本发明的有益效果为:
本发明制备所得的无源器件的封端浆料中银粉含量低,降低浆料成本,提高市场竞争力;在沾银、烘干烧结后基体端头银层致密,该无源器件的封端浆料能与基体共烧匹配性良好,具有良好的触变性和流动性,并且均匀细滑,用该浆料制出的片式元器件不流挂、不开裂、无针孔、无气泡,烧成后端头银层致密,导电性能良好,银层附着力高,银层烘干后易清洗;无铅环保,符合RoHS2.0指令。
附图说明
图1为本发明实施例2制备所得的一种无源器件的封端浆料使用时瓷体封端表面状态图;
图2为本发明实施例2制备所得的一种无源器件的封端浆料烧结曲线图;
图3为本发明实施例1-2提出的一种无源器件的封端浆料的配置流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
一种无源器件的封端浆料,包括以下质量百分比的原料:银粉50%-65%,玻璃粉3%-8%,无机填料1%-3%,树脂20%-35%,溶剂2%-5%,有机助剂2%-5%,其中各组分的质量百分含量之和为100%;
所述无源器件包括片式电容、片式电感。
作为本发明的一种优选实施例,所述银粉包括片状银粉和球形银粉,两种银粉在封端浆料中的质量百分比分别为片状银粉15%-30%,球形银粉35%-50%;片状银粉的粒径为1.0-2.5微米,球形银粉的粒径为0.8-2.0微米。
作为本发明的一种优选实施例,所述玻璃粉为无铅玻璃,粒径为1.5-3.0微米。
作为本发明的一种优选实施例,所述玻璃粉选自Bi203-B203-Zn0体系,所述玻璃粉由Bi203 50%-70%、B203 10%-30%、Zn0 5%-15%、SiO22%-5%,其他氧化物1%-5%组成。
作为本发明的一种优选实施例,所述其他氧化物包括TiO2、ZrO2、MgO中的一种。
作为本发明的一种优选实施例,所述树脂为乙基纤维素与松油醇、丁基卡必醇的混合物;所述溶剂为松油醇。
作为本发明的一种优选实施例,所述有机助剂包括分散剂、触变剂、消泡剂;无机填料为氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
上述无源器件的封端浆料的制备方法的,包括以下步骤:
步骤1:按照质量百分比称取各原料;
步骤2:树脂的配制,将松油醇、丁基卡必醇倒入反应釜内,对反应釜70℃水浴加热,将乙基纤维素倒入反应釜内,充分搅拌40分钟后,过滤即得液体树脂;
步骤3:浆料的配制,将银粉,玻璃粉,无机填料,液体树脂,溶剂,有机助剂混合搅拌后,研磨至分散状态,即得所述无源器件的封端浆料。
作为本发明的一种优选实施例,步骤3中,所述无源器件的封端浆料细度≤10μm,25℃下10RPM粘度为30-40Pa·s,触变指数2.5-3.5。
实施例1
步骤1:制备有机载体,分别称取350份的松油醇和350份的丁基卡必醇,倒入不锈钢反应釜内,反应釜通过循环水浴加热,温度设置为70℃;反应釜上方放置一分散机,待温度上升至70℃时,乙基纤维素颗粒按一定的质量比准确称量后分批次倒入反应釜内,总计约300份,搅拌约40min,过滤即得所需液体树脂;
步骤2:制备封端浆料,按照以下质量百分数称取各组分:25%的片状银粉,40%的球形银粉,23%的液体树脂,4%的溶剂松油醇,1%的分散剂BYK-2000,0.5%的触变剂BYK-410,0.5%的消泡剂KS66,1%的无机填料氧化铜,5%的玻璃粉,其中各组分的质量百分含量之和为100%;分散机搅拌10-15min后,用三辊机研磨3-4遍,得到细度≤10μm、25℃下10RPM粘度为35Pa·s的LTCC封端浆料。
实施例2
步骤1:制备有机载体,分别称取350份的松油醇和350份的丁基卡必醇,倒入不锈钢反应釜内,反应釜通过循环水浴加热,温度设置为70℃;反应釜上方放置一分散机,待温度上升至70℃时,乙基纤维素颗粒按一定的质量比准确称量后分批次倒入反应釜内,总计约300份,搅拌约40min,过滤即得所需液体树脂;
步骤2:制备封端浆料,按照以下质量百分数称取各组分:20%的片状银粉,45%的球状银粉,25%的液体树脂,2%的溶剂松油醇,1%的分散剂BYK-2000,0.5%的触变剂BYK-410,0.5%的消泡剂KS66,1%的无机填料氧化铜,5%的玻璃粉,其中各组分的质量百分含量之和为100%;分散机搅拌10-15min后,用三辊机研磨3-4遍,得到细度≤10μm、25℃下10RPM粘度为32Pa·s的LTCC封端浆料。
对比例1
在实施例2的基础上,步骤2中去掉0.5%的消泡剂KS66,将2%的溶剂松油醇改为2.5%的溶剂松油醇,其余组分均保持不变。
对比例2
在实施例2的基础上,将氧化铜等量替换成氧化锌,其余组分均保持不变。
对比例3
在实施例2的基础上,将氧化铜等量替换成氧化铋,其余组分均保持不变。
实施例1-2和对比例1-3中各组分的用料如表1所示:
表1
实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
片状银粉 | 25 | 20 | 20 | 20 | 20 |
球形银粉 | 40 | 45 | 45 | 45 | 45 |
液体树脂 | 23 | 25 | 25 | 25 | 25 |
松油醇 | 4 | 2 | 2.5 | 2 | 2 |
玻璃粉 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
氧化铋 | - | - | - | - | 1 |
氧化铜 | 1 | 1 | 1 | - | - |
氧化锌 | - | - | - | 1 | - |
BYK-2000 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
BYK-410 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
KS66 | 0.5 | 0.5 | - | 0.5 | 0.5 |
对实施例1-2和对比例1-3制备所得的封端浆料性能进行测试,测试内容:将基体浸沾封端浆料后,烘箱120℃烘干20-30min,马弗炉600℃烧结15min,冷却后测试以下性能:
(1)外观:目测,观察是否有凸起、气泡、针孔、开裂等不良现象;
(2)导电性:方阻仪,广州四探针科技,RTS-4型;
(3)拉拔力:拉力机,上海思为仪器制造有限公司,电动立式单柱测试台;
(4)耐酸性:5%盐酸浸泡10min;
(5)致密性:超声扫描仪,德国PVA,SAM401型。测试结果如表2所示:
表2
从上述表2可以看出,实施例1中片状银粉含量的增多,银浆触变较大,浸沾过程中有拉丝现象;对比例1中消泡剂KS66未添加时端头烧结后有针孔;对比例2和3中,氧化铋、氧化锌作为固定相的浆料与瓷体结合力较差。由以上结果可知,本发明提供的无源器件的封端浆料与LTCC瓷体结合性良好,烧结后银层致密,无凸起、气泡、针孔、开裂等不良现象,且电极性能优良。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无源器件的封端浆料,其特征在于,包括以下质量百分比的原料:银粉50%-65%,玻璃粉3%-8%,无机填料1%-3%,树脂20%-35%,溶剂2%-5%,有机助剂2%-5%,其中各组分的质量百分含量之和为100%;
所述无源器件包括片式电容、片式电感。
2.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料,其特征在于,所述银粉包括片状银粉和球形银粉,两种银粉在封端浆料中的质量百分比分别为片状银粉15%-30%,球形银粉35%-50%;片状银粉的粒径为1.0-2.5微米,球形银粉的粒径为0.8-2.0微米。
3.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料,其特征在于,所述玻璃粉为无铅玻璃,粒径为1.5-3.0微米。
4.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料,其特征在于,所述玻璃粉选自Bi203-B203-Zn0体系,所述玻璃粉由Bi203 50%-70%、B203 10%-30%、Zn0 5%-15%、SiO22%-5%,其他氧化物1%-5%组成。
5.根据权利要求4所述的一种无源器件的封端浆料,其特征在于,所述其他氧化物包括TiO2、ZrO2、MgO中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料,其特征在于,所述树脂为乙基纤维素与松油醇、丁基卡必醇的混合物;
所述溶剂为松油醇。
7.根据权利要求1所述的一种无源器件的封端浆料,其特征在于,所述有机助剂包括分散剂、触变剂、消泡剂;
无机填料为氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。
8.如权利要求1-7任一所述的一种无源器件的封端浆料的制备方法的,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:按照质量百分比称取各原料;
步骤2:树脂的配制,将松油醇、丁基卡必醇倒入反应釜内,对反应釜水浴加热,将乙基纤维素倒入反应釜内,充分搅拌后,过滤即得液体树脂;
步骤3:浆料的配制,将银粉,玻璃粉,无机填料,液体树脂,溶剂,有机助剂混合搅拌后,研磨至分散状态,即得所述无源器件的封端浆料。
9.根据权利要求8所述的一种无源器件的封端浆料的制备方法,其特征在于,步骤2中,水浴加热的温度为70℃,搅拌时长为40分钟。
10.根据权利要求8所述的一种无源器件的封端浆料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述无源器件的封端浆料细度≤10μm,25℃下10RPM粘度为30-40Pa·s,触变指数2.5-3.5。
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