CN117659215A - 一种改性纳米纤维素及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米纤维素及其制备方法和应用，所述改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，所述表面经过改性的结构式如式Ⅰ所示：其中，n为150～1300，R1选自C3～12的烷基，R2为‑CH2OH或‑CHO。本发明提供的改性纳米纤维素保留了纳米纤维素的原始微观结构和形貌，既杂合了具有绿色摩擦活性的硼元素，同时又增强了纳米纤维素的表面疏水性质。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维素技术领域，尤其是涉及一种改性纳米纤维素及其制备方法和应用。
背景技术
纳米纤维素是一类新型纳米生物质材料，具有超强机械性能和众多优良物理性能，已广泛应用于食品包装、生物医学、仿生材料等领域。纳米纤维素表面富含羟基，具有丰富的活性位点和强亲水性，为其在亲水环境领域的应用提供了天然有利条件，但同时也极大地限制了它在疏水环境相关领域中的应用。因此，为了调节纳米纤维素表面亲疏性质以拓展其应用价值，学者们深入研究纳米纤维素改性技术。
但是相关技术中公开的一种纤维素纳米晶表面酯化的改性方法，通过将纳米纤维素加入到丙酸和硝酸的混合液中反应，得到表面酯化的纳米纤维素；然而，当前的纳米纤维素酯化改性方法常使用水系溶剂，酯化产物部分水解而使产率较低，另外，制备过程必需强酸/碱性作为催化剂，致使后续废液处理面临较大困难，环保问题突出。
因此，有必要提供一种新的酯化改性纳米纤维素。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一方面提出一种改性纳米纤维素。
本发明第二方面还提供一种改性纳米纤维素的制备方法。
本发明第三方面还提供一种改性纳米纤维素的应用。
根据本发明的第一方面实施例提供的一种改性纳米纤维素，所述改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，所述表面经过改性的结构式如式Ⅰ所示：
其中，n为150～1300，R1选自C3～12的烷基，R2为-CH2OH或-CHO。
根据本发明实施例的改性纳米纤维素，至少具有如下有益效果：
本发明提供的改性纳米纤维素保留了纳米纤维素的原始微观结构和形貌，具有原纳米纤维素的优良物理和机械性质；另外，既显著改善了原纳米纤维素的表面疏水性质，又杂合了具有绿色摩擦活性的硼元素，故能够在非极性介质中现实良好的稳定分散，适合用于增强复合材料、薄膜材料、润滑材料有效增强力学性能和摩擦学性能，尤其是作为润滑添加剂能够降低摩擦系数和磨损率。
根据本发明的第二方面实施例提供的上述所述的改性纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纳米纤维素和第一有机溶剂混合，得到悬浮液；
S2、将式2化合物、离子液体催化剂与悬浮液混合进行反应，固液分离即得改性纳米纤维素；
其中式2化合物的结构式如下：
R1的定义与上述的R1的定义相同。
根据本发明实施例的改性纳米纤维素的制备方法，至少具有如下有益效果：
本发明避免采用强酸，以酸性离子液体为催化剂，将原料在非质子极性有机溶剂中进行反应，实现了绿色湿化学法成功制备改性纳米纤维素。本申请的方法极大提升了易水解的硼酸酯化纳米纤维素的产率。
根据本发明的一些实施例，所述酸性离子液体催化剂选自咪唑类酸性离子液体、吡啶类酸性离子液体、吡咯烷酮类酸性离子液体中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述咪唑类酸性离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述悬浮液中纳米纤维素的浓度为3～12mg/mL。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述式2化合物的浓度为12～48mg/mL。
根据本发明的一些实施例，所述非质子极性有机溶剂选自DMSO、DMF中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述反应的温度为60～100℃。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述反应的时间为2.5～10h。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，所述离子液体催化剂的浓度为9～36mg/mL。
根据本发明的一些实施例，所述纳米纤维素选自纤维素纳米晶(CNC)和纤维素纳米纤维(CNF)。
根据本发明的一些实施例，所述固液分离是采用离心的方法进行。
本发明第三方面提供上述所述的改性纳米纤维素或由上述所述的方法制备得到的改性纳米纤维素在增强复合材料、薄膜材料或润滑材料中的应用。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是纳米纤维素和实施例1～4制备的有机硼酸酯化纳米纤维素粉体外观的数码照片。
图2是纳米纤维素和实施例1～3制备的有机硼酸酯化纳米纤维素的FT-IR谱图。
图3是实施例2制备的有机硼酸酯化纳米纤维素的XPS谱图。
图4是纳米纤维素和实施例2制备的有机硼酸酯化纳米纤维素的TEM图。
图5是纳米纤维素和实施例2制备的有机硼酸酯化纳米纤维素分别用作蓖麻油润滑添加剂的摩擦系数曲线与平均磨损率图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种改性纳米纤维素，改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，表面改性的结构通式如式Ⅰ所示，制备方法如下：
S1、取CNC(天津市木精灵生物科技有限公司(PS200型：l＝150-200nm，d＝3-20nm)，0.15g)加入至DMSO(25mL)中，恒温水浴(85℃)并同时采用超声波震荡分散(40kHZ、5h)，获得稳定均一的悬浮液；
S2、另取1-乙基-3甲基咪唑鎓硫酸氢盐、正丁基硼酸，加入至冷却后的上述悬浮液中。惰性气氛下，搅拌加热悬浮液并保温(360rpm、60℃、3h)，使CNC表面发生酯化反应；反应后冷却，离心分离产物。再用DMSO离心清洗产物3次，自然挥干，研磨，60℃下真空干燥1小时，即得到硼酸酯化纳米纤维素粉体。
实施例2
实施例2提供一种改性纳米纤维素，改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，表面改性的结构通式如式Ⅰ所示，制备方法如下：
S1、取CNC(0.15g)加入至DMSO(25mL)中，恒温水浴(85℃)并同时采用超声波震荡分散(40kHZ、5h)，获得稳定均一的悬浮液；
S2、另取1-乙基-3甲基咪唑鎓硫酸氢盐、正丁基硼酸，加入至冷却后的上述悬浮液中。惰性气氛下，搅拌加热悬浮液并保温(360rpm、80℃、5h)，使CNC表面发生酯化反应、冷却，离心分离产物。再用DMSO与DMF混合液离心清洗产物3次，自然挥干，研磨，60℃下真空干燥1小时，即得到硼酸酯化纳米纤维素粉体。
实施例3
实施例3提供一种改性纳米纤维素，改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，表面改性的结构通式如式Ⅰ所示，制备方法如下：
S1、取CNC(0.15g)加入至DMSO(25mL)中，恒温水浴(85℃)并同时采用超声波震荡分散(40kHZ、5h)，获得稳定均一的悬浮液；
S2、另取1-乙基-3甲基咪唑鎓硫酸氢盐、正丁基硼酸，加入至冷却后的上述悬浮液中。惰性气氛下，搅拌加热悬浮液并保温(360rpm、100℃、10h)，使CNC表面发生酯化反应；反应后冷却，离心分离产物。再用DMF离心清洗产物3次，自然挥干，研磨，60℃下真空干燥1小时，即得到硼酸酯化纳米纤维素粉体。
实施例4
实施例4提供一种改性纳米纤维素，改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，表面改性的结构通式如式Ⅰ所示，制备方法如下：
S1、取CNF(天津市木精灵生物科技有限公司(PL2型：l＝400-1000nm，d＝5-10nm)，0.30g)加入至DMSO(25mL)中，恒温水浴(85℃)并同时采用超声波震荡分散(40kHZ、5h)，获得稳定均一的悬浮液；
S2、另取1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、正丁基硼酸，加入至冷却后的上述悬浮液中。惰性气氛下，搅拌加热悬浮液并保温(360rpm、80℃、5h)，使CNF表面发生酯化反应；反应后冷却，离心分离产物。再用DMSO与DMF混合液离心清洗产物3次，自然挥干，研磨，60℃下真空干燥1小时，即得到硼酸酯化纳米纤维素粉体。
纳米纤维素和实施例1～4制备的改性纳米纤维素的实物见图1。
实施例5
实施例5提供一种改性纳米纤维素，改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，表面改性的结构通式如式Ⅰ所示，制备方法如下：
S1、取CNF(0.08g)加入至DMF(25mL)中，恒温水浴(85℃)并同时采用超声波震荡分散(40kHZ、5h)，获得稳定均一的悬浮液；
S2、另取1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、正辛基硼酸，加入至冷却后的上述悬浮液中。惰性气氛下，搅拌加热悬浮液并保温(360rpm、60℃、3h)，使CNF表面发生酯化反应；反应后冷却，离心分离产物。再用DMF离心清洗产物3次，自然挥干，研磨，60℃下真空干燥1小时，即得到硼酸酯化纳米纤维素粉体。
表征分析
图1所示为纳米纤维素和实施例1～4制备的有机硼酸酯化纳米纤维素粉体外观的数码照片。经观察可知，纳米纤维素干粉的颜色微黄并略带光泽，呈现聚集成团状态，这是纳米纤维素干燥后彼此间的强烈氢键作用所致；相较之下，实施例1～4产物粉体为白色，既无光泽感，其团聚也明显减弱，这表明改性后纳米纤维素很可能发生了某些化学变化。
图2所示为纳米纤维素和实施例1～3制备的有机硼酸酯化纳米纤维素的FT-IR谱图。比较分析可知，实施例1～3的谱图上均保留了CNC的红外特征吸收峰，并在1730cm-1、1570cm-1、950cm-1波数位置出现了新吸收峰，依次分别归属于醛基(-CHO)的伸缩振动、B-O键的非对称伸缩振动以及B-O键的对称收缩振动。另外，相比CNC，实施例1～3的谱图上羟基(-OH)伸缩振动峰(即3350cm-1附近)均发生了明显的蓝移现象，这说明改性位点正是羟基：改性后纳米纤维素表面大量羟基转化为-CHO或B-O键，致使纳米纤维素之间的氢键作用显著削弱而引发蓝移。
图3所示为实施例2制备的有机硼酸酯化纳米纤维素的XPS谱图。通过分析可知，实施例2产物的C/O原子比例约为1：2，相比原纳米纤维素(约1：3)显著增大，表明改性后纳米纤维素表面引入了其它外部碳元素；同时，根据C1s谱图可知，改性后C-C键的占比由9.29％增加至16.38％，进一步佐证了上述结论；另外，观察B1s谱图可知，192.5eV结合能位置出现明显特征峰，其归属于B-O键，表明改性使纳米纤维素表面杂合了B元素。至此，再结合纳米纤维素原始表面化学结构与FT-IR光谱分析结果可以判定：纳米纤维素表面的活性位点(-OH)与有机硼酸发生了酯化反应，进而引入了B元素及其烷基链，即证明有机硼酸酯化纳米纤维素已成功制备。
图4所示为纤维素纳米晶和实施例2制备的有机硼酸酯化纳米纤维素的TEM图。通过对比观察可知，有机硼酸酯化纳米纤维素的微观形貌、尺寸大小相比纤维素纳米晶并没有明显差别，依然呈现为纳米棒状，其长度约数百纳米，直径约几十纳米。以上分析表明，有机硼酸酯化改性只改变了纳米纤维表面化学结构，而无损其原始微观结构形貌。
性能测试
以蓖麻油为基础润滑油，将纤维素纳米晶、实施例2制备的有机硼酸酯化纳米纤维素分别作为润滑添加剂，并采用球-盘法进行往复式摩擦磨损性能测试(测试条件：大气室温；浓度2wt.％；测试时长30min；载荷6N；频率8Hz；行程10mm；Si3N4球(G5精度，d＝6mm)；GCr15钢盘(Ra≈0.16μm))，其结果如图5所示。
观察图5(a)可知，蓖麻油、蓖麻油+CNC、蓖麻油+实施例2的摩擦系数曲线均先经过极短暂上升阶段(近20s)而后维持在非常稳定的状态，表明该摩擦副所需跑合时间很短，能够很快达到平稳运行的稳定磨损阶段。进一步分析图5(b)可知，蓖麻油的平均摩擦系数约为0.075，蓖麻油+CNC约0.062，而蓖麻油+实施例2为0.058，这表明纳米纤维素和实施例2的产物均具有减摩功效，但是后者效果稍强；另外，蓖麻油+实施例2所对应的磨损率仅有2.25×10-7mm3/(N·m)，相比纯蓖麻油(约5.38×10-7mm3/(N·m))降低约58.2％，相比蓖麻油+CNC(约3.85×10-7mm3/(N·m))减少约41.6％。
性能测试结果表明，以实施例2制备的酯化纳米纤维素作为润滑添加剂时，可以有效降低摩擦系数和减少磨损率，相比纳米纤维素具有更高效的减摩抗磨性能，从而显示了其用作润滑材料的潜力。本发明其它实施例制备的酯化纳米纤维素具有类似效果，为避免冗余，不再重复。
上面结合本发明实施例作了详细说明，但本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种改性纳米纤维素，其特征在于，所述改性纳米纤维素是在纳米纤维素表面进行酯化改性，所述表面经过改性的结构式如式Ⅰ所示：
其中，n为150～1300，R1选自C3～12的烷基，R2为-CH2OH和/或-CHO。
2.根据权利要求1所述的改性纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将纳米纤维素和非质子极性有机溶剂混合，得到悬浮液；
S2、将式2化合物、酸性离子液体催化剂与悬浮液混合进行反应，固液分离即得改性纳米纤维素；
其中式2化合物的结构式如下：
R1的定义与权利要求1的定义相同。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸性离子液体催化剂选自咪唑类酸性离子液体、吡啶类酸性离子液体、吡咯烷酮类酸性离子液体中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述悬浮液中纳米纤维素的浓度为3～12mg/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述式2化合物的浓度为12～48mg/mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述非质子极性有机溶剂选自DMSO、DMF中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的温度为60～100℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的时间为2.5～10h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述离子液体催化剂的浓度为9～36mg/mL。
10.根据权利要求1所述的改性纳米纤维素或权利要求2～9任一项所述的方法制备得到的改性纳米纤维素在增强复合材料、薄膜材料或润滑材料中的应用。
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