CN117658826A - 一种全氟三丙胺粗品的碱解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于全氟三丙胺生产技术领域，具体公开了一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，包括以下步骤：S 1、将从电解槽底放出的全氟三丙胺粗品倒至PE槽中，加入碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀；S2、将放出油相后的全氟三丙胺粗品转移到不锈钢或搪瓷反应釜中，搅拌下从高位槽中缓慢加入由甲醇、水、氢氧化钾组成的三元溶液，控制反应温度在75‑80℃之间；S3、持续搅拌12‑14h后，注入放出油相后的全氟三丙胺粗品体积1.5倍的水，快速搅拌2h，结束搅拌后，冷却静置2h。本方案可以通过碱解中和除酸和精馏分离的方式除去电解全氟三丙胺过程中未完全氟化、分子中含有部分氢原子的有机胺类化合物，得到纯度较高的全氟三丙胺粗精品，且该方法操作简便，反应条件易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及全氟三丙胺生产技术领域，具体为一种全氟三丙胺粗品的碱解方法。
背景技术
目前，电解氟化仍是生产全氟三丙胺的唯一可行方法。原料三正丙胺加入到盛装有无水氟化氢的S imons电解槽内，通以直流电，叔胺分子中的氢原子逐渐被镍阳极产生的原生态F所取代，生成的不溶于无水氟化氢，比重大于无水氟化氢的液态产物沉向槽底，定期放出便得到全氟三丙胺粗品，而氢气、全氟烷等气体产物经冷凝器回收挟带走的氟化氢，再经过水吸收塔除酸后放空。
而电解氟化是一个十分复杂的化学过程，除了生成期望产品全氟三丙胺外，还生成有下列各种物质：
(1)全氟烃类(如CF、C2F。)和三氟化氮(NF3)等气态产物；
(2)分子中含有氢原子的未完全氟化产物；
(3)三正丙胺分子中碳链被击断，发生分子重排的产物，如全氟乙基二丙胺等；
(4)氮分子间相互成链的聚合产物，它们一般是固体。
如果不除掉这些杂质，由于在产品使用过程中会因为温度的升高发生分解，放出对环境和设备都有害的氟化氢，它们有时还会放出氢离子而呈酸性，另外，含氟杂质的存在会降低成品的品质，导致其物化性质的改变，影响其在医疗、电子行业的应用。故提出一种全氟三丙胺粗品的碱解方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种全氟三丙胺粗品的碱解方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，包括以下步骤：
S1、将从电解槽底放出的全氟三丙胺粗品倒至PE槽中，加入碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀，调节溶液PH至6.5-7.5，静置分层后，放出油相。
S2、将放出油相后的全氟三丙胺粗品转移到不锈钢或搪瓷反应釜中，搅拌下从高位槽中缓慢加入由甲醇、水、氢氧化钾组成的三元溶液，控制反应温度在75-80℃之间。
S3、持续搅拌12-14h后，注入放出油相后的全氟三丙胺粗品体积1.5倍的水，快速搅拌2h，结束搅拌后，冷却静置2h，此时物料会分层，并形成清晰的界面。
S4、排出反应釜底部的油相，对上层棕色液进行精馏分离，使用气相色谱仪进行分析和跟踪测定，得到纯度较高的全氟三丙胺精品。
作为本发明进一步的方案：所述碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠含量为3％-5％。
作为本发明进一步的方案：所述三元溶液中甲醇、水、氢氧化钾的比例为1：1：1。
作为本发明进一步的方案：所述三元溶液的体积为放出油相后的全氟三丙胺粗品体积的75％-100％。
与现有技术相比，本发明提供了一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，具备以下有益效果：
本方案可以通过碱解中和除酸和精馏分离的方式除去电解全氟三丙胺过程中未完全氟化、分子中含有部分氢原子的有机胺类化合物，得到纯度较高的全氟三丙胺粗精品，且该方法操作简便，反应条件易于控制。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，包括以下步骤：
S1、将从电解槽底放出的全氟三丙胺粗品倒至PE槽中，加入3％-5％碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀，调节溶液PH至6.5-7.5，其目的是中和掉粗品中挟带的少量氟化氢，静置分层后，放出油相。
S2、将放出油相后的全氟三丙胺粗品转移到不锈钢或搪瓷反应釜中，搅拌下从高位槽中缓慢加入由甲醇、水、氢氧化钾组成的三元溶液，其中甲醇、水、氢氧化钾的重量比例为1：1：1，其加入体积控制在全氟三丙胺粗品体积的75％-100％，控制反应温度在75-80℃之间，以釜上方回流冷凝器有回流液为准。
S3、持续搅拌12-14h后，加入被处理的全氟三丙胺粗品体积1.5倍的水，快速搅拌2h，结束搅拌后，冷却静置2h，此时物料会分层，并形成清晰的界面；
S4、排出反应釜底部的油相，对上层棕色液进行精馏分离，取馏程范围126-130℃的馏分，使用气相色谱仪进行分析和跟踪测定，得到纯度较高的全氟三丙胺精品。另外上层棕色液体可以补加甲醇和氢氧化钠重复使用，经碱-醇-水溶液处理加入的全氟三丙胺粗品重量减少约15％。
通过碱解中和除酸和精馏分离的方式除去电解全氟三丙胺过程中未完全氟化、分子中含有部分氢原子的有机胺类化合物，得到纯度较高的全氟三丙胺粗精品，操作简便。
以上所述，为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S1、将从电解槽底放出的全氟三丙胺粗品倒至PE槽中，加入碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀，调节溶液PH至6.5-7.5，静置分层后，放出油相；
S2、将放出油相后的全氟三丙胺粗品转移到不锈钢或搪瓷反应釜中，搅拌下从高位槽中缓慢加入由甲醇、水、氢氧化钾组成的三元溶液，控制反应温度在75-80℃之间；
S3、持续搅拌12-14h后，注入放出油相后的全氟三丙胺粗品体积1.5倍的水，快速搅拌2h，结束搅拌后，冷却静置2h，此时物料会分层，并形成清晰的界面；
S4、排出反应釜底部的油相，对上层棕色液进行精馏分离，使用气相色谱仪进行分析和跟踪测定，得到纯度较高的全氟三丙胺精品。
2.根据权利要求1所述的一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，其特征在于：所述碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠含量为3％-5％。
3.根据权利要求1所述的一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，其特征在于：所述三元溶液中甲醇、水、氢氧化钾的比例为1：1：1。
4.根据权利要求1所述的一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，其特征在于：所述三元溶液的体积为放出油相后的全氟三丙胺粗品体积的75％-100％。
5.根据权利要求1所述的一种全氟三丙胺粗品的碱解方法，其特征在于：所述精馏分离取馏程范围126-130℃的馏分。
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