CN117638249A - 层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及层叠体。本发明的目的在于提供一种即使在负极层的端部产生了裂纹的情况下也能够抑制全固体电池的劣化的层叠体。一种层叠体，其为依次具有负极层、固体电解质层以及正极层的层叠体，其特征在于，上述正极层的面方向的面积小于上述负极层的面方向的面积，上述正极层的端部在上述固体电解质层的面上具有薄膜部，上述薄膜部的厚度比该正极层的中央部的厚度薄，并且上述正极层的端部在上述薄膜部的面上具有由该薄膜部与上述中央部之间的高差而产生的空隙部。

Description

层叠体
本发明专利申请是申请号为201911324244.4、申请日为2019年12月20日、发明名称为“层叠体”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本公开涉及层叠体。
背景技术
伴随着近年来的个人电脑、摄像机和移动电话等信息相关设备、通信设备等的迅速普及，用作其电源的电池的开发正受到重视。另外，在汽车产业界等中，电动汽车用或混合动力汽车用的高输出功率且高容量的电池的开发也在进行。
在全固体电池中，全固体锂离子电池由于如下两方面原因而受到关注：由于利用伴随锂离子的移动的电池反应，能量密度高；另外，作为介于正极与负极之间的电解质，使用固体电解质代替包含有机溶剂的电解液。
专利文献1中记载了，通过使固体电池的中央部的厚度比端部的厚度厚，从而力的施加面的表面积变大，力被分散，可以防止由冲击带来的固体电池的损伤的发生。
专利文献2中记载了，将正极活性材料层、固体电解质层以及负极活性材料层中的至少一层的表面压制成凹凸形状。
专利文献3中记载了，在负极板所保持的活性材料层的两端部，形成比中央部薄的薄部，该薄部与隔膜之间留有距离而与隔膜相对。
专利文献4中记载了，负极活性材料层的端部区域中的第2负极活性材料(除碳以外的活性材料)的含有率比中央部区域高。
专利文献5中记载了，在圆柱形蓄电池中，正极在焊接有集电器的端面侧的活性材料填充区域的端部沿正极的厚度方向形成有凹部，负极在作为活性材料填充区域的端部的与上述正极的凹部对置的位置沿负极的厚度方向形成有凸部，负极的凸部进入至正极的凹部。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-001600号公报
专利文献2：日本特开2017-084609号公报
专利文献3：日本特开1998-241725号公报
专利文献4：日本特开2018-006289号公报
专利文献5：日本特开2013-206745号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在正极层的面方向的面积小于负极层的面方向的面积的构成的全固体电池的情况下，通过在制作全固体电池时对层叠体进行高压压制，有以正极层的面方向的缘端作为起点而在固体电解质层的端部和负极层的端部产生裂纹的担忧，在全固体电池的使用时，具有电流集中于该负极层的端部的裂纹的产生部位、全固体电池发生劣化的问题。
本公开鉴于上述实际情况，目的在于提供即使在负极层的端部产生了裂纹的情况下，也能够抑制全固体电池的劣化的层叠体。
用于解决课题的手段
本公开提供一种层叠体，其为依次具有负极层、固体电解质层以及正极层的层叠体，其特征在于，
上述正极层的面方向的面积小于上述负极层的面方向的面积，
上述正极层的端部在上述固体电解质层的面上具有薄膜部，所述薄膜部的厚度比该正极层的中央部的厚度薄，并且
上述正极层的端部在上述薄膜部的面上具有由该薄膜部与上述中央部之间的高差而产生的空隙部。
在本公开的层叠体中，上述正极层的上述空隙部可以包含导电材料。
在本公开的层叠体中，上述正极层的上述空隙部可以包含胶粘剂。
在本公开的层叠体中，上述胶粘剂可以包含导电性物质，所述导电性物质含有选自由碳粉末和铝粉末构成的组中的至少一种粉末。
发明效果
本公开能够提供即使在负极层的端部产生了裂纹的情况下也能够抑制全固体电池的劣化的层叠体。
附图说明
图1为表示本公开的层叠体的一例的截面示意图。
图2为表示用于说明本公开的端部的正极层的一例的平面示意图。
图3为表示本公开的全固体电池的一例的截面示意图。
图4为表示以往的全固体电池的一例的截面示意图。
附图标记
10 面方向
11 负极层
12 固体电解质层
13 正极层
20 端部
21 中央部
22 薄膜部
23 高差
24 空隙部
30 正极集电器
31 正极
40 负极集电器
41 负极
50 层叠方向
51 裂纹
100 层叠体
200 全固体电池
300 以往的全固体电池
A 缘端
B 中心点
L 从缘端到中心点的距离
具体实施方式
本公开提供一种层叠体，其为依次具有负极层、固体电解质层以及正极层的层叠体，其特征在于，
上述正极层的面方向的面积小于上述负极层的面方向的面积，
上述正极层的端部在上述固体电解质层的面上具有薄膜部，所述薄膜部的厚度比该正极层的中央部的厚度薄，并且
上述正极层的端部在上述薄膜部的面上具有由该薄膜部与上述中央部之间的高差而产生的空隙部。
具有层叠结构的全固体电池的端部的结构脆。
另外，全固体电池抑制成为电荷的载流子的锂离子等金属离子的枝晶的产生，因此一般而言，正极层的面方向的面积小于负极层的面方向的面积(即，正极层的宽度小于负极层的宽度)，固体电解质层的表面存在不存在正极层的部位，因此具有高差结构。
因此，在制作全固体电池时对层叠体以高压进行压制时，有以正极层的面方向的缘端作为起点而在固体电解质层的端部和负极层的端部产生裂纹的担忧。
图4为表示以往的全固体电池的一例的截面示意图。
如图4所示，以往的全固体电池300具备：包含正极集电器30和正极层13的正极31、包含负极集电器40和负极层11的负极41、以及配置于正极层13与负极层11之间的固体电解质层12。
而且，以往的全固体电池300中，正极层13的面方向10的面积小于负极层11的面方向10的面积。
以往的全固体电池300中，以正极层13的面方向10的缘端A(图4中，由虚线(破線)包围的位置)作为起点而在固体电解质层12的端部和负极层11的端部产生了裂纹51。
作为针对上述情况的对策，考虑了在正极层的面方向(宽度方向)的端部，在该正极层与固体电解质层之间产生了高差的部位填埋填充材料等异质材料，但并没有改变：与负极层的中央部相比，负极层的端部产生裂纹的可能性高。
负极层产生裂纹时，在全固体电池使用时，以该裂纹为起点而电流集中，成为电池性能劣化的原因。
对于本公开的层叠体而言，在面方向(宽度方向)上，与中央部相比，端部使用正极活性材料少且厚度薄的正极层，由此即使在负极层的端部产生了裂纹的情况下，也能够抑制全固体电池使用时的局部的电流的集中。
本公开的层叠体通过在正极层的端部的空隙部填充导电材料和胶粘剂中的至少任一者，由此能够在制成包含层叠体的全固体电池时，抑制表面压力分布的发生。
另外，本公开的层叠体通过在正极层的端部的空隙部填充导电材料，从而在制成包含层叠体的全固体电池时，该端部的导电性提高，由此能够降低正极层的端部的电阻。
另一方面，本公开的层叠体通过在正极层的端部的空隙部填充胶粘剂，从而在制成包含层叠体的全固体电池时，正极集电器与正极层的端部的薄膜部的密合性提高，由此能够抑制由于正极集电器从正极层剥离而引起的该全固体电池的电阻增加。
另外，胶粘剂通过包含导电性物质，从而提高制成包含层叠体的全固体电池时的正极集电器与正极层的端部的薄膜部的密合性，此外，由于在制成包含层叠体的全固体电池时，该端部的导电性提高，由此能够降低正极层的端部的电阻。
图1为表示本公开的层叠体的一例的截面示意图。
本公开的层叠体100是将负极层11、固体电解质层12以及正极层13依次层叠而成的。
而且，本公开的层叠体100中，正极层13的面方向10的面积小于负极层11的面方向10的面积。
另外，正极层13的端部20在固体电解质层12的面上具有薄膜部22，所述薄膜部22的厚度比该正极层13的中央部21的厚度薄。
此外，正极层13的端部20在薄膜部22的面上具有由该薄膜部22与中央部21之间的高差23而产生的空隙部24。高差23在图1中以点线(点線)示出。空隙部24为下述区域：在层叠体100的层叠方向50上从由正极层13的端部20的薄膜部22与正极层13的中央部21之间的高差23而产生的薄膜部22的与固体电解质层12侧的面相反侧的面上的高度起，直至中央部21的与固体电解质层12侧的面相反侧的面上的高度为止的区域，并且为在层叠体100的面方向10上从该高差23起直至薄膜部22的缘端A为止的区域，为在图1中以虚线示出的区域。需要说明的是，缘端A在图1中以双点划线示出。
[正极层]
正极层具有中央部和端部，该端部具有厚度比该中央部的厚度薄的薄膜部，以及在该薄膜部的面上的空隙部。
另外，正极层的面方向的面积小于负极层的面方向的面积。
关于正极层的面方向的面积，从抑制枝晶的产生的观点考虑，如果小于负极层的面方向的面积，则没有特别限制，从提高全固体电池的能量密度的观点考虑，在将负极层的面方向的面积设为1时，正极层的面方向的面积可以为0.90～0.99。
关于正极层的面方向的长度(即，正极层的宽度)，从抑制枝晶的产生的观点考虑，优选小于负极层的面方向的长度，具体的长度没有特别限制，例如，可以为0.1μm以上且1000μm以下。
另外，从抑制枝晶的产生的观点考虑，优选从层叠方向俯视层叠体时，正极层被配置于负极层的内侧。
[中央部]
层叠体的层叠方向上的正极层的中央部的厚度没有特别限制，例如，可以为0.1μm以上且1000μm以下。
[端部]
正极层的端部具有在层叠体的层叠方向上的厚度比中央部的厚度薄的薄膜部，以及该薄膜部的面上的空隙部。
在本公开中，端部是指在面方向上，将层的缘端设为0、将从层的缘端起直至层的面方向的中心为止的距离设为1时，从层的缘端起朝向层的中心直至0.1为止的距离所包围的区域。
图2为表示用于说明本公开的端部的正极层的一例的平面示意图。需要说明的是，图2示出轮廓，并不准确地示出尺寸。
图2中，正极层13为了方便而画成圆形，但正极层的形状并不限定于圆形，可以为正方形、长方形和椭圆等。
在图2所示的正极层13中，将从正极层13的缘端A起直至正极层13的中心点B为止的距离L设为1时，从正极层13的缘端A起朝向正极层13的中心点B直至0.1L为止的距离所包围的区域(图2中以斜线示出的区域)为正极层13的端部20，剩余的区域为中央部21。
图2示出关于正极层的一例，但关于负极层的端部和固体电解质层的端部，考虑方法也与正极层的端部相同。
[薄膜部]
正极层的端部的薄膜部只要配置于固体电解质层的面上、且比该正极层的中央部的厚度薄，则没有特别限制。
而且，在将中央部的厚度设为1时，正极层的端部的薄膜部的厚度相对于中央部的厚度可以为0.1～0.9的厚度，从确保全固体电池所期望的能量密度的观点考虑，可以为0.5～0.9的厚度，特别优选为0.5。如果在上述范围内，则来自正极层的端部的正极活性材料的量减少，全固体电池使用时流过正极层的端部的电流量也相应减少，因此即使在负极层的端部产生了裂纹的情况下，也能够抑制局部的电流的集中。
[空隙部]
正极层的端部的空隙部为正极层所占据的薄膜部的面上的区域，其为下述区域：在层叠体的层叠方向上，从由正极层的端部的薄膜部与正极层的中央部之间的高差而产生的薄膜部的与固体电解质层侧的面相反侧的面上的高度起，直至中央部的与固体电解质层侧的面相反侧的面上的高度为止的区域，并且为在层叠体的面方向上从该高差起直至薄膜部的缘端为止的区域。
空隙部可以包含导电材料。空隙部中所含的导电材料的量没有特别限制，从确保导电性的观点考虑，可以为将该空隙部的区域整个填埋的量，即，使得正极层的端部的薄膜部与正极层的中央部之间的高差消失、正极层齐平的量。作为导电材料，可以使用与正极层所使用的导电材料同样的材料。
空隙部可以包含胶粘剂。空隙部中所含的胶粘剂的量没有特别限制，从抑制负极层的裂纹的产生的观点考虑，可以为将该空隙部所占据的区域整个填埋的量，即，使得正极层的端部的薄膜部与正极层的中央部之间的高差消失、正极层齐平的量。
薄膜部和空隙部的形成方法没有特别限制，可以列举：对正极层照射激光，削切正极层以使得形成所期望的空隙，由此形成薄膜部和空隙部的方法等。激光的照射条件只要是可以得到所期望的薄膜部和空隙部的条件，就没有特别限制。
作为胶粘剂，例如可以列举，至少含有胶粘性树脂、根据需要可以进一步含有导电性物质等的胶粘剂。
作为胶粘剂，其中，从在抑制电池材料的劣化的同时进行胶粘的观点考虑，优选含有热塑性树脂作为上述胶粘性树脂的热塑性胶粘剂，进一步，从易于抑制胶粘时的电池材料的劣化方面考虑，更优选含有具有小于电池材料的劣化温度的熔点的热塑性树脂的热塑性胶粘剂。
胶粘性树脂可以适当选择使用公知的胶粘性树脂，不受特别限制。
作为胶粘性树脂所使用的热塑性树脂，例如可以列举，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)和低密度聚乙烯(LDPE)等聚烯烃类树脂等。作为胶粘性树脂，其中，从胶粘力优异、具有适度的熔点方面考虑，可以优选使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)。
作为胶粘剂可以含有的导电性物质，从操作性良好的观点考虑，例如可以列举，碳粉末和铝粉末等。
在含有导电性物质的胶粘剂中，导电性物质的含量不受特别限制，从使正极集电器与正极层的导通变得良好这一点和抑制电池的电阻增加这一点来看，优选调节为使得体积电阻率为10×103Ωcm以下，其中，优选调节为使得得到与后述的碳涂层同等的体积电阻率。
作为胶粘剂，可以使用市售品，例如，可以适当选择使用市售的胶粘剂或粘合剂作为胶粘剂或粘合剂。
正极层包含正极活性材料，也可以包含固体电解质、导电材料和粘合剂等作为可选成分。
作为正极活性材料，例如可以列举，由通式LixMyOz(M为过渡金属元素，x＝0.02～2.2，y＝1～2，z＝1.4～4)表示的正极活性材料。在上述通式中，M可以列举选自由Co、Mn、Ni、V、Fe和Si构成的组中的至少一种，也可以为选自由Co、Ni和Mn构成的组中的至少一种。作为这样的正极活性材料，具体而言，可以列举LiCoO2、LiMnO2、LiNiO2、LiVO2、LiNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2、LiMn2O4、Li(Ni0.5Mn1.5)O4、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4等。
另外，作为除上述通式LixMyOz以外的正极活性材料，可以列举钛酸锂(例如Li4Ti5O12)、锂金属磷酸盐(LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4)、过渡金属氧化物(V2O5、MoO3)、TiS2、LiCoN、Si、SiO2、Li2SiO3、Li4SiO4、和锂存储性金属间化合物(例如Mg2Sn、Mg2Ge、Mg2Sb、Cu3Sb)等。
正极活性材料的形状不受特别限制，可以为粒子状。
在正极活性材料的表面可以形成含有Li离子传导性氧化物的涂层。这是因为能够抑制正极活性材料与固体电解质的反应。
作为Li离子传导性氧化物，例如可以列举，LiNbO3、Li4Ti5O12和Li3PO4等。
正极层中的正极活性材料的含量没有特别限制，例如可以为10质量％～100质量％的范围内。
正极层所使用的固体电解质可以列举与后述的固体电解质层所使用的固体电解质同样的物质。正极层中的固体电解质的含有比例不受特别限制。
作为导电材料，可以使用公知的导电材料，例如可以列举，碳材料和金属粒子等。作为碳材料，例如可以列举，选自由乙炔黑、炉黑等炭黑、碳纳米管和碳纳米纤维构成的组中的至少一种，其中，从电子传导性的观点考虑，优选为选自由碳纳米管和碳纳米纤维构成的组中的至少一种。该碳纳米管和碳纳米纤维可以为VGCF(气相生长碳纤维)。作为金属粒子，可以列举Al、Ni、Cu、Fe和SUS等的粒子。
正极层中的导电材料的含量不受特别限制。
作为粘合剂，例如可以列举丁二烯橡胶、氢化丁二烯橡胶、丁苯橡胶(SBR)、氢化丁苯橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶和乙丙橡胶等橡胶类粘合剂；聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚偏二氟乙烯-聚六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚四氟乙烯和氟橡胶等氟化物类粘合剂；聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯等聚烯烃类热塑性树脂；聚酰亚胺和聚酰胺酰亚胺等酰亚胺类树脂；聚酰胺等酰胺类树脂；聚丙烯酸甲酯和聚丙烯酸乙酯等丙烯酸类树脂；聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸乙酯等甲基丙烯酸类树脂等。正极层中的粘合剂的含量不受特别限制。
正极层例如可以通过如下而得到：通过将正极活性材料、和根据需要的导电材料、粘合剂等投入至溶剂中，进行搅拌，从而制作正极层用浆料，将该浆料涂布于支撑体的一面上并使其干燥，然后，使用激光等对该正极层的端部进行削切，在该端部形成薄膜部和空隙部。
溶剂例如可以列举乙酸丁酯、丁酸丁酯、庚烷和N-甲基-2-吡咯烷酮等。
在支撑体的一面上涂布正极层用浆料的方法没有特别限制，可以列举刮刀法、金属掩模印刷法、静电涂布法、浸渍涂布法、喷涂法、辊涂法、凹版涂布法和丝网印刷法等。
另外，作为正极层的形成方法的其它方法，可以通过将包含正极活性材料和根据需要的其它成分的正极混合物的粉末加压成形，然后，使用激光等对该正极层的端部进行削切，在该端部形成薄膜部和空隙部，从而形成正极层。
[负极层]
负极层包含负极活性材料，也可以包含固体电解质、导电材料和粘合剂等作为可选成分。
作为负极活性材料，可以使用以往公知的材料，例如可以列举，Li单质、锂合金、碳、Si单质、Si合金和Li4Ti5O12(LTO)等。
作为锂合金，可以列举LiSn、LiSi、LiAl、LiGe、LiSb、LiP和LiIn等。
作为Si合金，可以列举与Li等金属的合金等，此外可以为与选自由Sn、Ge和Al构成的组中的至少一种金属的合金。
关于负极活性材料的形状，不受特别限制，例如可以设定为粒子状、薄膜状。
负极活性材料为粒子的情况下该粒子的平均粒径(D50)例如优选为1nm以上且100μm以下，更优选为10nm以上且30μm以下。
负极层中所含的导电材料、粘合剂、固体电解质可以列举与上述的正极层中所含的导电材料、粘合剂、固体电解质同样的材料。
作为形成负极层的方法，没有特别限制，可以列举将包含负极活性材料和根据需要的导电材料、粘合剂等其它成分的负极混合物的粉末加压成形的方法。另外，作为形成负极层的方法的其它例，可以列举如下方法等：准备包含负极活性材料、溶剂和根据需要的导电材料、粘合剂等其它成分的负极层用浆料，将该负极层用浆料涂布于支撑体的一面上，使该负极层用浆料干燥。负极层用浆料所使用的溶剂可以列举与正极层用浆料所使用的溶剂同样的溶剂。在支撑体的一面上涂布负极用浆料的方法可以列举与涂布正极用浆料的方法同样的方法。
[固体电解质层]
固体电解质层至少包含固体电解质。
固体电解质可以列举硫化物类固体电解质和氧化物类固体电解质等。
作为硫化物类固体电解质，例如可以列举，Li2S-P2S5、Li2S-SiS2、LiX-Li2S-SiS2、LiX-Li2S-P2S5、LiX-Li2O-Li2S-P2S5、LiX-Li2S-P2O5、LiX-Li3PO4-P2S5和Li3PS4等。另外，上述“Li2S-P2S5”的记载是指使用包含Li2S和P2S5的原料组合物而形成的材料，关于其它记载也是同样理解。另外，上述LiX的“X”表示卤族元素。在包含上述LiX的原料组合物中，可以包含1种或2种以上的LiX。在包含2种以上的LiX的情况下，2种以上的混合比率不受特别限制。
作为硫化物类固体电解质，例如可以列举，将Li2S和P2S5混合使得Li2S与P2S5的质量比(Li2S/P2S5)为0.5以上从而制作的硫化物类固体电解质。另外，从离子传导性变得良好方面来看，优选使用将Li2S和P2S5混合使得以质量比计Li2S:P2S5为70:30从而制作的硫化物类固体电解质。
硫化物类固体电解质中的各元素的摩尔比可以通过调节原料中的各元素的含量来控制。另外，硫化物类固体电解质中的各元素的摩尔比、组成例如可以通过ICP发射光谱分析法来测定。
硫化物类固体电解质可以为玻璃，可以为晶体，也可以为具有结晶性的玻璃陶瓷。
硫化物类固体电解质的晶体状态例如可以通过对硫化物类固体电解质进行使用了CuKα射线的粉末X射线衍射测定进行确认。
玻璃可以通过对原料组合物(例如Li2S和P2S5的混合物)进行非晶质处理而得到。作为非晶质处理，例如可以列举机械研磨。机械研磨可以为干式机械研磨，也可以为湿式机械研磨，优选为后者。这是因为能够防止原料组合物固着于容器等的壁面。
机械研磨只要为在对原料组合物赋予机械能的同时混合原料组合物的方法，就不受特别限制，例如可以列举球磨、振动磨、涡轮磨、机械融合、盘磨等，其中优选球磨，特别优选行星式球磨。这是因为能够高效地得到所期望的玻璃。
玻璃陶瓷例如可以通过对玻璃进行热处理来得到。
另外，晶体例如可以通过对玻璃进行热处理或者对原料组合物进行固相反应处理等而得到。
热处理温度为比玻璃的通过热分析测定而观测到的结晶温度(Tc)高的温度即可，通常为195℃以上。另一方面，热处理温度的上限没有特别限制。
玻璃的结晶温度(Tc)可以通过差示热分析(DTA)来测定。
热处理时间只要是能够得到所期望的结晶度的时间，就不受特别限制，例如为1分钟～24小时的范围内，其中，可以列举1分钟～10小时的范围内。
热处理的方法不受特别限制，例如可以列举使用烧成炉的方法。
作为氧化物类固体电解质，例如可以列举Li6.25La3Zr2Al0.25O12、Li3PO4和Li3+xPO4- xNx(LiPON)等。
从操作性良好的观点考虑，固体电解质的形状优选为粒子状。
另外，固体电解质的粒子的平均粒径(D50)没有特别限制，下限优选为0.5μm以上，上限优选为2μm以下。
固体电解质可以单独使用1种，或可以使用2种以上的固体电解质。另外，在使用2种以上的固体电解质的情况下，可以将2种以上的固体电解质混合。
在本公开中，如果没有特别记载，则粒子的平均粒径为通过激光衍射散射式粒径分布测定而测定得到的体积基准的中值粒径(D50)的值。另外，在本公开中，中值粒径(D50)是在从粒径小的粒子起依次排列的情况下，粒子的累积体积达到整体体积的一半(50％)时的直径(体积平均直径)。
固体电解质层中的固体电解质的含有比例不受特别限制。
从表现出可塑性等观点考虑，在固体电解质层中还可以含有使固体电解质彼此粘结的粘合剂。作为这样的粘合剂，可以例示上述的正极层中可以含有的粘合剂等。然而，为了易于实现电池的高输出功率化，从防止固体电解质的过度聚集并且能够形成具有均匀地分散的固体电解质的固体电解质层等观点考虑，固体电解质层中所含有的粘合剂优选设定为5.0质量％以下。
固体电解质层的厚度可以根据电池的构成来适当调节，没有特别限制，通常为0.1μm以上且1mm以下。
对于固体电解质层的形成方法而言，例如可以通过将包含固体电解质和根据需要的其它成分的固体电解质层的材料的粉末加压成形来形成固体电解质层。
[层叠体的制造方法]
本公开的层叠体的制造方法只要是可以得到上述的本公开的层叠体的方法，就不受特别限制。
本公开的层叠体的制造方法例如具有(1)接合工序、(2)压制工序以及(3)薄膜化工序，根据需要可以具有(4)填充工序和(5)胶粘工序等。
(1)接合工序
接合工序是得到依次配置有正极层、固体电解质层以及负极层的接合体的工序。
正极层、固体电解质层以及负极层的接合方法没有特别限制，例如，可以在支撑体上形成负极层，在其上进一步形成固体电解质层，在其上进一步形成正极层，由此将正极层、固体电解质层以及负极层依次接合。
另外，作为其它方法，可以分别形成正极层、固体电解质层以及负极层，在固体电解质层的一个面转印正极层，在固体电解质层的另一个面转印负极层，由此将正极层、固体电解质层以及负极层依次接合。在转印各层时对各层赋予的压力没有特别限制，可以为约100MPa。
需要说明的是，接合体中所含的正极层是在该端部形成薄膜部和空隙部之前的状态。
(2)压制工序
压制工序为将接合体沿该接合体的层叠方向以规定的压力进行压制的工序。
压制接合体时的压力例如可以为超过20MPa且600MPa以下。
压制接合体时的温度没有特别限制，可以适当调节使得小于接合体中所含材料的劣化温度。
作为压制接合体时的加压的方法，没有特别限制，例如可以列举，使用平板压机、或辊压机等来施加压力的方法等。
(3)薄膜化工序
薄膜化工序为在接合体中所含正极层的端部形成薄膜部和在该薄膜部上形成空隙部而得到本公开的层叠体的工序。
如上所述，薄膜部和空隙部的形成方法没有特别限制，可以对正极层的端部照射激光，将正极层进行削切使得形成所期望的空隙，由此形成薄膜部和空隙部。
(4)填充工序
填充工序为在正极层的端部的空隙部填充导电材料和胶粘剂中的至少任一者的工序。
在空隙部可以填充导电材料和胶粘剂中的至少任一者，也可以填充两者，优选填充包含导电性物质的胶粘剂。
导电材料和胶粘剂如上所述，因此省略此处的记载。
通过在正极层的端部的空隙部填充导电材料和胶粘剂中的至少任一者，在制成包含层叠体的全固体电池时能够抑制表面压力分布的发生。
另外，通过在正极层的端部的空隙部填充导电材料，在制成包含层叠体的全固体电池时该端部的导电性提高，由此能够降低正极层的端部的电阻。
另一方面，通过在正极层的端部的空隙部填充胶粘剂，在制成包含层叠体的全固体电池时正极集电器与正极层的端部的薄膜部的密合性提高，能够抑制由于正极集电器从正极层剥离引起的该全固体电池的电阻增加。
另外，胶粘剂通过包含导电性物质，使制成包含层叠体的全固体电池时的正极集电器与正极层的端部的薄膜部的密合性提高，此外，在制成包含层叠体的全固体电池时，该端部的导电性提高，由此能够降低正极层的端部的电阻。
填充方法没有特别限制，可以通过在薄膜部上涂布糊状的导电材料和糊状的胶粘剂中的至少任一者等来进行填充。
涂布方法没有特别限制，可以列举与上述的涂布正极层用浆料的方法同样的方法。
(5)胶粘工序
本公开的层叠体可以根据需要在层叠体的正极层侧具有正极集电器，在层叠体的负极层侧具有负极集电器。
胶粘工序为如下工序：使用胶粘剂，在层叠体的正极层侧胶粘正极集电器，在层叠体的负极层侧胶粘负极集电器，从而得到电池单元。
从使正极层的端部的薄膜部的形成变得容易的观点考虑，优选在(3)薄膜化工序之后进行胶粘工序。需要说明的是，胶粘工序可以在(4)填充工序之前进行。
需要说明的是，经过(3)薄膜化工序、(4)填充工序和(5)胶粘工序而得到的层叠体作为后述的全固体电池起作用。
另外，可以将上述(1)～(5)的工序重复进行来制造多个电池单元，经由集电器将电池单元彼此附接，将该电池单元多个层叠来制成电池单元层叠体。
胶粘剂可以使用与正极层的端部的空隙部所填充的胶粘剂同样的物质。
在将胶粘剂配置于集电器上或活性材料层上时，可以将胶粘剂配置成使得集电器与活性材料层相互重叠的区域的至少一部分被胶粘。
从抑制活性材料层的裂纹的产生的观点考虑，在将集电器与活性材料层胶粘时的压制压力优选比上述(2)压制工序中的压制压力弱，可以为约120MPa。
将集电器与活性材料层胶粘时的温度小于层叠体中所含材料的劣化温度即可，可以为约140℃。
[正极集电器]
正极集电器具有进行正极层的集电的功能，可以适当选择使用能够用作全固体电池的正极集电器的公知的正极集电器，不受特别限制。
作为上述正极集电器的材料，例如可以列举，SUS、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Zn等金属材料。
正极集电器的形态没有特别限制，可以设定为箔状、网眼状等各种形态。
正极集电器中，可以具备用于与外部端子连接的正极引线。
[涂层]
正极集电器可以在含有金属的金属箔的表面的至少一部分具有含有Ni、Cr、C(碳)等导电材料的涂层。通过具有涂层，能够抑制正极集电器的表面形成钝态覆膜而导致内部电阻增大。
涂层至少含有导电材料，根据需要可以进一步含有粘合剂等其它成分。作为涂层可以含有的粘合剂，例如可以列举，与正极层可以含有的粘合剂同样的粘合剂。另外，涂层可以为包含导电材料的镀层或蒸镀层。
作为涂层的具体例，例如可以列举，含有15质量％作为导电材料的C(碳)、还含有85质量％作为粘合剂的聚偏二氟乙烯(PVDF)、体积电阻率为5×103Ωcm的碳涂层。
涂层的厚度不受特别限制，从抑制内部电阻的增大方面考虑，优选为1μm以上且50μm以下，例如可以设为约10μm。
从易于抑制全固体电池的内部电阻的增大方面来看，优选涂层配置在正极集电器层表面上彼此胶粘的正极集电器层与正极层相互重叠的区域内。
[负极集电器]
负极集电器具有进行负极层的集电的功能，可以适当选择使用能够用作全固体电池的负极集电器的公知的负极集电器，没有特别限制。
作为负极集电器的材料，例如可以列举，SUS、Cu、Ni、Fe、Ti、Co、Zn等金属材料。
负极集电器的形态没有特别限制，可以设定为与上述正极集电器同样的形态。
负极集电器中，可以具备用于与外部端子连接的负极引线。
[全固体电池]
本公开的全固体电池包含本公开的层叠体。
本公开的全固体电池具体而言包含1个以上电池单元，所述电池单元具有含有正极层和根据需要的正极集电器的正极、含有负极层和根据需要的负极集电器的负极、以及配置于该正极层与该负极层之间的固体电解质层。
另外，本公开的全固体电池可以为将上述电池单元2个以上层叠而成的电池单元层叠体。电池单元层叠体中所含电池单元的个数没有特别限制，例如可以为2个～50个。
图3为表示本公开的全固体电池的一例的截面示意图。
如图3所示，全固体电池200具备：包含正极集电器30和正极层13的正极31、包含负极集电器40和负极层11的负极41、以及配置于正极层13与负极层11之间的固体电解质层12。
而且，本公开的全固体电池200中，正极层13的面方向10的面积小于负极层11的面方向10的面积。
另外，正极层13的端部在固体电解质层12的面上具有厚度比该正极层13的中央部的厚度薄的薄膜部22。
此外，正极层13的端部在薄膜部22的面上具有由该薄膜部22与中央部之间的高差23而产生的空隙部24。高差23在图3中以点线示出。空隙部24为图3中以虚线示出的区域。
[正极]
正极具有正极层和正极集电器。
正极层和正极集电器与上述的本公开的层叠体所使用的正极层和正极集电器同样，因此省略此处的记载。
[负极]
负极具有负极层和负极集电器。
负极层和负极集电器与上述的本公开的层叠体所使用的负极层和负极集电器同样，因此省略此处的记载。
全固体电池根据需要具备容纳正极、负极以及固体电解质层的外包装体。
作为外包装体的形状，没有特别限制，可以列举层压形等。
外包装体的材质只要是对固体电解质稳定的材质，就没有特别限制，可以列举聚丙烯、聚乙烯以及丙烯酸类树脂等树脂等。
作为全固体电池，可以列举全固体锂离子电池、全固体钠电池、全固体镁电池和全固体钙电池等，也可以为全固体锂离子电池。另外，全固体电池可以为一次电池，也可以为二次电池。
作为全固体电池的形状，例如可以列举，硬币形、层压形、圆柱形和方形等。
使用本公开的全固体电池时，对该全固体电池赋予的压力例如可以设定为1MPa以上且45MPa以下，该全固体电池未使用时，对该全固体电池赋予的压力例如可以设定为0MPa以上且1MPa以下。
作为全固体电池的加压的方法，例如可以列举，机械加压和气体加压等。
作为机械加压，例如可以列举驱动马达并经由滚珠丝杠沿全固体电池的层叠方向加压的方法和驱动马达并经由油压沿全固体电池的层叠方向加压的方法等。在机械加压中，通过将全固体电池加压或者降压至规定压力，然后用机械式塞棒固定机械的运转部，由此能够将伴随马达的驱动的能量消耗抑制到所需最低限度。
作为气体加压，例如可以列举从预先搭载的储气瓶经由加压气体对全固体电池加压的方法等。
本公开的全固体电池例如用作车辆所搭载的电源、或者便携用电子设备等的驱动用电源等，但不限于这些用途。
应用本公开的全固体电池的车辆不限于搭载电池而没有搭载发动机的电动汽车，也包含搭载电池和发动机两者的混合动力汽车等。

Claims (4)

1.一种全固体电池，其特征在于，
所述全固体电池具备层叠体和容纳所述层叠体的外包装体，
所述层叠体依次具有负极层、固体电解质层以及正极层，
所述正极层的面方向的面积小于所述负极层的面方向的面积，
所述正极层的端部在所述固体电解质层的面上具有薄膜部，所述薄膜部的厚度比该正极层的中央部的厚度薄，并且
所述正极层的端部在所述薄膜部的面上具有由该薄膜部与所述中央部之间的高差而产生的空隙部。
2.根据权利要求1所述的全固体电池，其中，所述正极层的所述空隙部包含导电材料。
3.根据权利要求1或2所述的全固体电池，其中，所述正极层的所述空隙部包含胶粘剂。
4.根据权利要求3所述的全固体电池，其中，所述胶粘剂包含导电性物质，所述导电性物质含有选自由碳粉末和铝粉末构成的组中的至少一种粉末。
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