CN117624934A - 一种工程塑料用颜料紫23的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于颜料紫制备技术领域，一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，包括以下步骤：S1：向含有3‑氨基‑N‑乙基咔唑的有机溶剂中添加四氯苯醌，然后逐渐滴加催化剂使其反应得到缩合物，然后采用氧化剂对得到的缩合物进行氧化反应；S2：将步骤S1中得到的反应产物进行过滤、洗涤、烘干后得到颜料紫23成品，产品色相为极为少见的红光紫，比一般的蓝光紫鲜艳度高、着色力强，且具有优异的耐温、耐晒和耐迁移性能。
Description
技术领域
本发明属于颜料紫制备技术领域，特别涉及一种工程塑料用颜料紫23的制备方法。
背景技术
颜料紫23是一种具有高着色强度的蓝光紫色二噁嗪类有机颜料，也叫咔唑紫或二恶嗪紫，具有优异的耐高温性、耐光耐候性、耐渗透性和良好的耐酸碱性等整体色牢度性能，广泛用于涂料、印刷油墨、塑料塑胶、织物印染等各领域；在涂料着色时耐罩光漆牢度好，可用于空气自干漆、汽车涂料OEM及烘烤漆，可以做为酞菁蓝调色剂获得强光色调的乳胶漆产品；用于塑料着色，聚烯烃中耐热280℃，高着色力。
专利CN104031400A公开了以Cr6+，Cr3+，Cu2+以及铁钴镍等的醋酸盐、硫酸盐、氯化物、硝酸盐等为催化剂，辅之以醒类如苯醒、蒽醒等为助催化剂，通入氧气并维持0.2MB左右的压力，在150-170℃进行闭环氧化反应，得到颜料紫23粗品。但其中的Cr6+、Cr3+、Cu2+均为重金属离子，尤其是六价铬为各国法规所严格禁止的剧毒重金属。这些金属的醋酸盐、硫酸盐大多不溶于水，也不溶于有机溶剂，难以通过过滤洗涤而被除去，最后全部留在了颜料中。
发明内容
本发明的目的是提供一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，本发明中的制备方法大大提高了反应的总收率和产品的纯度，且此法得到的产品色相为极为少见的红光紫，比一般的蓝光紫鲜艳度高、着色力强，且具有优异的耐温、耐晒和耐迁移性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，包括以下步骤：S1：向含有3-氨基-N-乙基咔唑的有机溶剂中添加四氯苯醌，然后逐渐滴加催化剂使其反应得到缩合物，然后采用氧化剂对得到的缩合物进行氧化反应；S2：将步骤S1中得到的反应产物进行过滤、洗涤、烘干后得到颜料紫23成品。
本发明的进一步设置为：所述步骤S1中的3-氨基-N-乙基咔唑是通过3-硝基-N-乙基咔唑与硫化钠在乙醇溶液中反应制备而成。
本发明的进一步设置为：所述3-硝基-N-乙基咔唑与硫化钠的摩尔质量比为2：3-4。
本发明的进一步设置为：所述3-氨基-N-乙基咔唑包括以下制备步骤：在乙醇溶液中搅拌逐渐加入3-硝基-N-乙基咔唑，和硫化钠溶液，逐渐升温至78-82℃，反应4-5h；反应完成后静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏完成后，逐渐加入68-75℃的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得3-氨基-N-乙基咔唑。
本发明的进一步设置为：所述步骤S1中的有机溶剂为邻二氯苯。
本发明的进一步设置为：所述步骤S1中的3-氨基-N-乙基咔唑与所述四氯苯醌的摩尔质量比为2：1。
本发明的进一步设置为：所述步骤S1中的催化剂为三乙胺。
本发明的进一步设置为：步骤S2中的缩合反应包括以下步骤：将适量的3-氨基-N-乙基咔唑溶解到邻二氯苯中，升温至100℃，常压脱水，然后将物料冷却至45℃左右，开启搅拌，逐渐加入四氯苯醌，保温反应30min，然后再冷却至30-35℃左右，滴加三乙胺，保温反应4h。
本发明的进一步设置为：所述三乙胺与所述3-氨基-N-乙基咔唑的质量比为1.2-1.5：1。
本发明的进一步设置为：所述步骤步骤S1中的氧化剂为双氧水。
本发明的进一步设置为：所述步骤S2中的氧化反应包括以下步骤：将步骤S1中得到的缩合物升温至115℃，逐渐加入双氧水，然后升温至125℃，然后在125℃保温反应2.5h。
反应结束后，将锅内物料冷却至80℃，放料抽滤，抽滤母液进行水汽蒸馏，蒸馏冷凝液分层，水层去废水处理系统处理。滤饼用2％的拉开粉溶液离心洗涤，离心洗涤液进清水池沉淀后清水作下批水套用，湿品经干燥后得颜料紫23成品。
第一步：步骤S1中3-氨基-N-乙基咔唑中的制备反应方程式：
第二步：步骤S1中缩合反应方程式：
第三步：步骤S1中氧化反应方程式：
本发明的有益效果是：
第一步采用高效、安全、环保的常压水体系还原工艺，避免了危险的高温高压加氢还原工艺；同时，在乙醇蒸出之后，蒸出的乙醇直接至储槽供下批套用，节省能源和原料。同时第二步采用三乙胺作催化剂，避免使用有毒有害的金属催化剂，这样更环保更高效且收率极高，第三步采用双氧水催化氧化，在大大降低反应温度和反应时间的同时提高反应效率和收率，同时反应后只生成产物和水，后处理简单，节省能源，大大降低了对环境的影响。此工艺大大提高了反应的总收率和产品的纯度，且此法得到的产品色相为极为少见的红光紫，比一般的蓝光紫鲜艳度高、着色力强，且具有优异的耐温、耐晒和耐迁移性能。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1：
一种工程塑料用颜料紫23的制备方法
第一步：从计量槽内加入规定量的乙醇至还原釜内，开启回流系统冷却水，在搅拌下加入596.2Kg 3-硝基-N-乙基咔唑，再投入506.9Kg 52％的硫化钠溶液。然后开启蒸汽缓慢升温至80±2℃，反应4-5h。
反应结束后，静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏温度控制在80℃左右，蒸出的乙醇直接至储槽供下批套用。蒸馏结束后关闭蒸汽，开启搅拌，向釜内慢慢加入70℃左右的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得还原产物3-氨基-N-乙基咔唑。
第二步：将117.2Kg邻二氯苯从计量槽内加入至脱水釜内，再投入550.3Kg还原产物3-氨基-N-乙基咔唑，加盖密封，开启冷凝器冷却水，同时开动搅拌。开启脱水釜夹套蒸汽升温至100℃，常压脱水。脱水结束，关闭蒸汽，将物料冷却至45℃左右，泵入缩合釜，开启搅拌，投入200.9Kg四氯苯醌，保温反应30min。然后再冷却至34℃左右，滴加149.2Kg磷钼酸，滴加时间约1h，滴加结束后，保温反应4h。
第三步：开启闭环釜搅拌，将上述缩合物直接放入闭环釜后，用夹套导热油加热升温至125℃，将计量槽内的425.3Kg双氧水加入闭环釜，加完后，升温至125℃，然后在125℃保温反应2.5h。
反应结束后，将锅内物料冷却至80℃，放料抽滤，抽滤母液进行水汽蒸馏，蒸馏冷凝液分层，水层去废水处理系统处理。滤饼用2％的拉开粉溶液离心洗涤，离心洗涤液进清水池沉淀后清水作下批水套用，湿品经干燥后得颜料紫23成品。得到颜料紫23的质量为554.28kg，纯度为85.47％，得率为75％。
对比例2：
第一步：从计量槽内加入规定量的乙醇至还原釜内，开启回流系统冷却水，在搅拌下加入596.2Kg 3-硝基-N-乙基咔唑，再投入506.9Kg 52％的硫化钠溶液。然后开启蒸汽缓慢升温至80±2℃，反应4-5h。
反应结束后，静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏温度控制在80℃左右，蒸出的乙醇直接至储槽供下批套用。蒸馏结束后关闭蒸汽，开启搅拌，向釜内慢慢加入70℃左右的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得还原产物3-氨基-N-乙基咔唑。
第二步：将117.2Kg邻二氯苯从计量槽内加入至脱水釜内，再投入550.3Kg还原产物3-氨基-N-乙基咔唑，加盖密封，开启冷凝器冷却水，同时开动搅拌。开启脱水釜夹套蒸汽升温至100℃，常压脱水。脱水结束，关闭蒸汽，将物料冷却至45℃左右，泵入缩合釜，开启搅拌，投入200.9Kg四氯苯醌，保温反应30min。然后再冷却至34℃左右，滴加149.2Kg三乙胺，滴加时间约1h，滴加结束后，保温反应4h。
第三步：开启闭环釜搅拌，将上述缩合物直接放入闭环釜后，用夹套导热油加热升温至125℃，持续通入氧气到闭环釜，然后在125℃保温反应2.5h。
反应结束后，将锅内物料冷却至80℃，放料抽滤，抽滤母液进行水汽蒸馏，蒸馏冷凝液分层，水层去废水处理系统处理。滤饼用2％的拉开粉溶液离心洗涤，离心洗涤液进清水池沉淀后清水作下批水套用，湿品经干燥后得颜料紫23成品。得到颜料紫23的质量为674.45kg，纯度为89.48％，得率为92％。
实施例1：
第一步：从计量槽内加入规定量的乙醇至还原釜内，开启回流系统冷却水，在搅拌下加入596.2Kg的3-硝基-N-乙基咔唑，再投入506.9Kg 52％的硫化钠溶液。然后开启蒸汽缓慢升温至80℃，反应4-5h。
反应结束后，静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏温度控制在80℃左右，蒸出的乙醇直接至储槽供下批套用。蒸馏结束后关闭蒸汽，开启搅拌，向釜内慢慢加入70℃左右的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得还原产物3-氨基-N-乙基咔唑。
第二步：将117.2Kg邻二氯苯从计量槽内加入至脱水釜内，再投入550.3Kg还原产物3-氨基-N-乙基咔唑，加盖密封，开启冷凝器冷却水，同时开动搅拌。开启脱水釜夹套蒸汽升温至100℃，常压脱水。脱水结束，关闭蒸汽，将物料冷却至45℃左右，泵入缩合釜，开启搅拌，投入200.9Kg四氯苯醌，保温反应30min。然后再冷却至34℃左右，滴加149.2Kg三乙胺，滴加时间约1h，滴加结束后，保温反应4h。
第三步：开启闭环釜搅拌，将上述缩合物直接放入闭环釜后，用夹套导热油加热升温至115℃，将计量槽内的425.3Kg双氧水加入闭环釜，加完后，升温至125℃，然后在125℃保温反应2.5h。
反应结束后，将锅内物料冷却至80℃，放料抽滤，抽滤母液进行水汽蒸馏，蒸馏冷凝液分层，水层去废水处理系统处理。滤饼用2％的拉开粉溶液离心洗涤，离心洗涤液进清水池沉淀后清水作下批水套用，湿品经干燥后得颜料紫23成品。得到颜料紫23的质量为721.47kg，纯度为99％，得率为98.7％。
实施例2：
第一步：从计量槽内加入规定量的乙醇至还原釜内，开启回流系统冷却水，在搅拌下加入596.2Kg 3-硝基-N-乙基咔唑，再投入522.5Kg 52％的硫化钠溶液。然后开启蒸汽缓慢升温至80℃，反应4-5h。
反应结束后，静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏温度控制在80℃左右，蒸出的乙醇直接至储槽供下批套用。蒸馏结束后关闭蒸汽，开启搅拌，向釜内慢慢加入70℃左右的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得还原产物3-氨基-N-乙基咔唑。
第二步：将117.2Kg邻二氯苯从计量槽内加入至脱水釜内，再投入550.3Kg还原产物3-氨基-N-乙基咔唑，加盖密封，开启冷凝器冷却水，同时开动搅拌。开启脱水釜夹套蒸汽升温至100℃，常压脱水。脱水结束，关闭蒸汽，将物料冷却至45℃左右，泵入缩合釜，开启搅拌，投入200.9Kg四氯苯醌，保温反应30min。然后再冷却至34℃左右，滴加149.2Kg三乙胺(催化剂)，滴加时间约1h，滴加结束后，保温反应4h。
第三步：开启闭环釜搅拌，将上述缩合物直接放入闭环釜后，用夹套导热油加热升温至115℃，将计量槽内的425.3Kg双氧水加入闭环釜，加完后，升温至125℃，然后在125℃保温反应2.5h。
反应结束后，将锅内物料冷却至80℃，放料抽滤，抽滤母液进行水汽蒸馏，蒸馏冷凝液分层，水层去废水处理系统处理。滤饼用2％的拉开粉溶液离心洗涤，离心洗涤液进清水池沉淀后清水作下批水套用，湿品经干燥后得颜料紫23成品。得到颜料紫23的质量为723.67kg，纯度为99％，得率为99％。
实施例3：
第一步：从计量槽内加入规定量的乙醇至还原釜内，开启回流系统冷却水，在搅拌下加入596.2Kg 3-硝基-N-乙基咔唑，再投入500.7Kg 52％的硫化钠溶液。然后开启蒸汽缓慢升温至82℃，反应4-5h。
反应结束后，静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏温度控制在80℃左右，蒸出的乙醇直接至储槽供下批套用。蒸馏结束后关闭蒸汽，开启搅拌，向釜内慢慢加入70℃左右的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得还原产物3-氨基-N-乙基咔唑。
第二步：将117.2Kg邻二氯苯从计量槽内加入至脱水釜内，再投入550.3Kg还原产物3-氨基-N-乙基咔唑，加盖密封，开启冷凝器冷却水，同时开动搅拌。开启脱水釜夹套蒸汽升温至100℃，常压脱水。脱水结束，关闭蒸汽，将物料冷却至45℃左右，泵入缩合釜，开启搅拌，投入200.9Kg四氯苯醌，保温反应30min。然后再冷却至34℃左右，滴加150.2Kg三乙胺，滴加时间约1h，滴加结束后，保温反应4h。
第三步：开启闭环釜搅拌，将上述缩合物直接放入闭环釜后，用夹套导热油加热升温至115℃，将计量槽内的422.3Kg双氧水加入闭环釜，加完后，升温至125℃，然后在125℃保温反应2.5h。
反应结束后，将锅内物料冷却至80℃，放料抽滤，抽滤母液进行水汽蒸馏，蒸馏冷凝液分层，水层去废水处理系统处理。滤饼用2％的拉开粉溶液离心洗涤，离心洗涤液进清水池沉淀后清水作下批水套用，湿品经干燥后得颜料紫23成品。得到颜料紫23的质量为716.36kg，纯度为99％，得率为98％。
Claims (10)
1.一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：向含有3-氨基-N-乙基咔唑的有机溶剂中添加四氯苯醌，然后逐渐滴加催化剂使其反应得到缩合物，然后采用氧化剂对得到的缩合物进行氧化反应；
S2：将步骤S1中得到的反应产物进行过滤、洗涤、烘干后得到颜料紫23成品。
2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的3-氨基-N-乙基咔唑是通过3-硝基-N-乙基咔唑与硫化钠在乙醇溶液中反应制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述3-硝基-N-乙基咔唑与硫化钠的摩尔质量比为2：3-4。
4.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述3-氨基-N-乙基咔唑包括以下制备步骤：在乙醇溶液中搅拌逐渐加入3-硝基-N-乙基咔唑，和硫化钠溶液，逐渐升温至78-82℃，反应4-5h；反应完成后静置30min，将下层的废碱分出；上层料液放入蒸馏釜常压蒸馏乙醇，蒸馏完成后，逐渐加入68-75℃的热水使物料结晶析出，再冷却至25℃放料至离心机离心，充分甩干后得3-氨基-N-乙基咔唑。
5.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的有机溶剂为邻二氯苯。
6.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的3-氨基-N-乙基咔唑与所述四氯苯醌的摩尔质量比为2：1。
7.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为三乙胺。
8.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：步骤S2中的缩合反应包括以下步骤：将适量的3-氨基-N-乙基咔唑溶解到邻二氯苯中，升温至100℃，常压脱水，然后将物料冷却至45℃左右，开启搅拌，逐渐加入四氯苯醌，保温反应30min，然后再冷却至30-35℃左右，滴加三乙胺，保温反应4h。
9.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述步骤步骤S1中的氧化剂为双氧水。
10.根据权利要求1所述的一种工程塑料用颜料紫23的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的氧化反应包括以下步骤：将步骤S1中得到的缩合物升温至115℃，逐渐加入双氧水，然后升温至125℃，然后在125℃保温反应2.5h。
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