CN117624455A - 一种乳液型酸液稠化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种乳液型酸液稠化剂及其制备方法。所述制备方法如下：在反应器中依次加入苯丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、2‑(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、烯丙基三苯基氯化鏻、乳化剂、羟乙基纤维素、缓冲盐、去离子水，开启搅拌，同时加热，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，调节pH7‑8；高位滴加槽加入引发剂，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应，继续升温，保温反应，调节pH7‑8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。本发明具有合成工艺简单、无副产物、高表观粘度、耐剪切能力强、高减阻率的优点。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种乳液型酸液稠化剂及其制备方法。
背景技术
随着世界经济的发展，各国对石油的需求不断增加。我国油田基本都已进入开采中后期，综合含水率上升，油层渗透率下降，同时，开采程度不断增加，开采难度逐渐加大，因而，压裂作为一种石油开采的增产技术越来越受到重视。
压裂的目的是将储层压出裂缝，最大程度提高储层导流能力，达到增加油气产量从而增产。压裂时所用的压裂液必须具有高的粘度、高的抗剪切性、高强的携沙性和破胶无残渣的环保性等特点。高的粘度以便其造缝，只有高的粘度才能使裂缝达到所需的宽度和深度。
压裂的目的在于最大程度提高储层导流能力，达到增加油气产量的目的，而稠化剂作为压裂液的主剂，主要用来提高压裂液的粘度、降低压裂液滤失以及携带支撑剂。
目前国内外使用的稠化剂原料有天然植物胶及其衍生物、纤维素及其衍生物、人工合成聚合物。与天然植物胶及其衍生物和纤维素及其衍生物相比，人工合成聚合物具有更好的粘温特性和高温稳定性，且具有对细菌不敏感、稳定性好、携沙能力强的的优点。
CN1073194A公开了一种压裂液增稠剂，适用于低渗透油气层的压裂改造作业。采用草本植物天豆粉，经乙醇、烧碱、环氧丙烷和水对其进行化学改性而成。其含残渣量明显低于目前压裂液用的植物胶田菁增稠剂，因此对地层伤害小，可获得增产效果。但该压裂液增稠剂相比合成聚合物增稠剂含残渣量高，耐温效果不好。
CN111019042A公开了一种压裂液用抗高温稠化剂及其制备方法和应用，包括一种压裂液用抗高温稠化剂，其特征在于，稠化剂包括丙烯酰胺、抗盐功能单体和温敏功能单体自由基；丙烯酰胺、抗盐功能单体、温敏功能单体的摩尔比为1：(0.01～0.08)：(0.05～0.15)。本发明通过溶液共聚的方式，在丙烯酰胺分子链上引入温敏单元和抗盐单元，赋予共聚物优异的耐高温性和抗盐性，同时具有良好的溶解性、粘弹性、携砂性。但由于该发明其并没有实际上解决压裂液稠化剂在高温下交联键断裂的问题，导致压裂液稠化剂稳定性不佳。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种乳液型酸液稠化剂及其制备方法。本发明具有合成简单、无副产物、高表观粘度、耐剪切能力强、高减阻率的优点。
本发明目的之一公开了一种乳液型酸液稠化剂，所述稠化剂的分子结构式如下：
其中：
a＝10000-100000；
b＝1000-30000；
c＝2000-50000；
d＝1000-30000。
优选地，所述稠化剂粘均分子量为5000000-20000000。
本发明另一个目的公开了上述酸液稠化剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入苯丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、烯丙基三苯基氯化鏻、乳化剂、羟乙基纤维素、缓冲盐、去离子水，用氮气吹扫2-3min，开启搅拌，同时加热到55-60℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入引发剂，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应30-60min，继续升温到80-85℃，保温反应30-40min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的苯丙烯酰胺，所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、烯丙基三苯基氯化鏻的用量分别为0.1-0.3摩尔份、0.2-0.5摩尔份、0.1-0.3摩尔份。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述乳化剂为OP-10(十二烷基酚聚氧乙烯醚)、TX-10(壬基酚聚氧乙烯醚)中的一种，与苯丙烯酰胺的重量比为0.01-0.02：1。
优选情况下，步骤(1)中所述羟乙基纤维素与苯丙烯酰胺的重量比为0.2-0.4：1。
优选情况下，步骤(1)中所述缓冲盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种，与苯丙烯酰胺的重量比为0.02-0.04：1。
优选情况下，步骤(1)中所述去离子水与苯丙烯酰胺的重量比为6-8：1。
在本发明中，优选地，步骤(2)中所述引发剂为10wt％过硫酸钾+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液、10wt％过硫酸钠+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液、10wt％过硫酸铵+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液中的一种，与苯丙烯酰胺的重量比为0.2-0.5：1。
本发明乳液型酸液稠化剂的合成反应方程式如下：
本发明的乳液型酸液稠化剂是以苯丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、烯丙基三苯基氯化鏻为单体的四元高分子聚合物与羟乙基纤维素的混合物。其中苯丙烯酰胺为聚合主体，分子中的酰胺基团使本发明易于交联，苯环具有耐温、耐酸碱性；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸一方面可以提高产品聚合均匀度和粘度，同时使本发明易于交联；2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶具有低于常规表面活性剂的的表面张力，可以大幅度降低摩擦阻力，同时携沙能力较强，而且具有耐温、耐酸碱性；烯丙基三苯基氯化鏻具有很强的刚性，可以大幅度提高产品硬度，同时属于季鏻盐表面活性剂，可以大幅度降低摩擦阻力；羟乙基纤维素属于多糖，一方面可以当做分散剂提高本发明的聚合质量，另一方面自身属于压裂稠化剂，发生枝接作用提高本发明的产品质量；乳化剂一方面可以提高产品的聚合质量，另一方面可以降低使用过程中的摩擦阻力。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的乳液型酸液稠化剂具有表观粘度高的特点，0.9wt％的浓度表观粘度达到105mPa·s以上，最高达到132mPa·s；
(2)本发明的乳液型酸液稠化剂具有较高耐剪切能力，在25℃，以100s-1的条件下连续按剪切4h，表观粘度达到100mPa·s以上，最高达到129mPa·s；
(3)本发明的乳液型酸液稠化剂具有较好的降阻效应，减阻率达到70％以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.02mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.1mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.02mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.588g OP-10、5.88g羟乙基纤维素、0.914g磷酸二氢钾、211.2g去离子水，用氮气吹扫2min，开启搅拌，同时加热到55℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入14.7g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸钾+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应35min，继续升温到80℃，保温反应30min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例2
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.03mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.1mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.02mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.294g OP-10、6.99g羟乙基纤维素、0.876g磷酸二氢钾、198.3g去离子水，用氮气吹扫2min，开启搅拌，同时加热到60℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入5.88g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸钾+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应55min，继续升温到85℃，保温反应35min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例3
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.04mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.09mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.03mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.473g OP-10、7.01g羟乙基纤维素、1.176g磷酸氢二钾、176.4g去离子水，用氮气吹扫3min，开启搅拌，同时加热到56℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入11.2g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸钠+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应50min，继续升温到85℃，保温反应40min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例4
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.04mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.08mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.03mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.299g OP-10、7.44g羟乙基纤维素、1.033g磷酸氢二钠、222.1g去离子水，用氮气吹扫3min，开启搅拌，同时加热到57℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入6.74g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸钠+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应45min，继续升温到80℃，保温反应32min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例5
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.05mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.07mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.04mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.581g TX-10、8.92g羟乙基纤维素、0.588g磷酸二氢钠、188g去离子水，用氮气吹扫2min，开启搅拌，同时加热到58℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入10.33g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸铵+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应50min，继续升温到82℃，保温反应40min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例6
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.05mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.06mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.04mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.514g OP-10、9.27g羟乙基纤维素、0.927g磷酸二氢铵、203.3g去离子水，用氮气吹扫3min，开启搅拌，同时加热到60℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入9.18g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸铵+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应40min，继续升温到83℃，保温反应35min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例7
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.06mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.05mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.05mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.333g TX-10、10.33g羟乙基纤维素、0.714g磷酸二氢钾、214g去离子水，用氮气吹扫2min，开启搅拌，同时加热到58℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入10.33g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸钠+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应30min，继续升温到84℃，保温反应36min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例8
(1)在反应器中依次加入0.2mol苯丙烯酰胺、0.06mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.04mol 2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、0.06mol烯丙基三苯基氯化鏻、0.475g OP-10、11.76g羟乙基纤维素、0.88g磷酸氢二铵、235.2g去离子水，用氮气吹扫2min，开启搅拌，同时加热到55℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入8.87g引发剂，引发剂为10wt％过硫酸钾+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应60min，继续升温到81℃，保温反应37min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
实施例9表观粘度的测试
量取146mL水，然后在水中缓慢加入283g 30wt％的工业盐酸，搅匀，得到20％的盐酸溶液。在搅拌条件下缓慢加入3.6g本发明乳液型酸液稠化剂(实施例1-8)，连续搅拌15min，在25℃恒温水浴中静置4h以上，使充分溶胀，得到稠化剂浓度为0.9wt％的交联酸基液。量取交联酸基液43mL，装入HAAKE系列MARS-Ⅲ高温高压旋转流变仪中，设定仪器温度为25℃，以100s-1的剪切速率测试1min后，读取表观粘度。用陕西森瑞石油技术开发有限公司酸化用稠化剂作对比实验。测试结果见表1。
从表1可以看出：
本发明的乳液型酸液稠化剂(实施例1-8)在使用浓度为0.9wt％时表观粘度均达到105mPa·s以上，其中；最高达到132mPa·s(实施例3)，而对比例陕西森瑞石油技术开发有限公司酸化用稠化剂的表观粘度为58mPa·s，明显低于本发明。
实施例10耐剪切能力评价
将实施例9中的样品在25℃，以100s-1的条件下连续按剪切4h，测试剪切后表观粘度。用陕西森瑞石油技术开发有限公司酸化用稠化剂作对比实验。测试结果见表1。
从表1可以看出：
本发明的乳液型酸液稠化剂(实施例1-8)在25℃，以100s-1的条件下连续按剪切4h，表观粘度均达到100mPa·s及以上，最高达到129mPa·s(实施例3)；而对比例陕西森瑞石油技术开发有限公司酸化用稠化剂的表观粘度为48mPa·s，明显低于本发明。
实施例11减阻率测试
将本发明参考SY/T 6376-2008《压裂液通用技术条件》的方法测试稠化剂减阻率。用陕西森瑞石油技术开发有限公司酸化用稠化剂作对比实验。测试结果见表1。
表1表观粘度、耐剪切能力、减阻率测试结果
| 稠化剂 | 表观粘度，mPa·s | 剪切后粘度，mPa·s | 减阻率，％ |
| 实施例1 | 106 | 100 | 79 |
| 实施例2 | 111 | 106 | 79 |
| 实施例3 | 132 | 129 | 80 |
| 实施例4 | 108 | 103 | 76 |
| 实施例5 | 128 | 124 | 77 |
| 实施例6 | 123 | 119 | 74 |
| 实施例7 | 126 | 121 | 74 |
| 实施例8 | 118 | 113 | 73 |
| 对比例 | 58 | 48 | 51 |
从表1可以看出：
本发明的乳液型酸液稠化剂(实施例1-8)的减阻率均达到70％以上，最高达到80％(实施例3)；而对比例陕西森瑞石油技术开发有限公司酸化用稠化剂的减阻率为51％，明显低于本发明。本发明的乳液型酸液稠化剂具有较好的减阻效应。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入苯丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、烯丙基三苯基氯化鏻、乳化剂、羟乙基纤维素、缓冲盐、去离子水，用氮气吹扫2-3min，开启搅拌，同时加热到55-60℃，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
(2)高位滴加槽加入引发剂，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，溶液逐渐变稠，保温反应30-60min，继续升温到80-85℃，保温反应30-40min，用氢氧化钠溶液调节pH7-8，降温到40℃以下，得到粘稠液体，得到产品乳液型酸液稠化剂。
2.根据权利要求1所述一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的苯丙烯酰胺，所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-(烯丙基二甲基甲硅烷基)吡啶、烯丙基三苯基氯化鏻的用量分别为0.1-0.3摩尔份、0.2-0.5摩尔份、0.1-0.3摩尔份。
3.根据权利要求1所述一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乳化剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种，与苯丙烯酰胺的重量比为0.01-0.02：1。
4.根据权利要求1所述一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述羟乙基纤维素与苯丙烯酰胺的重量比为0.2-0.4：1。
5.根据权利要求1所述一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述缓冲盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种，与苯丙烯酰胺的重量比为0.02-0.04：1。
6.根据权利要求1所述一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述去离子水与苯丙烯酰胺的重量比为6-8：1。
7.根据权利要求1所述一种乳液型酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述引发剂为10wt％过硫酸钾+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液、10wt％过硫酸钠+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液、10wt％过硫酸铵+4wt％亚硫酸氢钠混合水溶液中的一种，与苯丙烯酰胺的重量比为0.2-0.5：1。
8.一种乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述稠化剂的分子结构式如下：
其中：
a＝10000-100000；
b＝1000-30000；
c＝2000-50000；
d＝1000-30000。
9.根据权利要求8所述一种乳液型酸液稠化剂，其特征在于，所述稠化剂的粘均分子量为5000000-20000000。
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