CN118184858A - 一种驱油用压裂液稠化增粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种驱油用压裂液稠化增粘剂及其制备方法。所述合成方法如下：在反应器中加入三羟甲基丙烷烯丙醚、氨基磺酸粉末，通入氮气，加热保温反应；加入去离子水，再依次加入4,4'‑二氨基二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸、全氟辛基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、羟丙基甲基纤维素、TX‑10、磷酸二氢钾，搅拌成均匀的乳状液；在高位滴加槽加入引发剂，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温，保温反应，得到粘稠液体；将上述粘稠液体烘干造粒，得到产品稠化增粘剂。本发明增粘剂具有合成简单、表观粘度高、耐剪切能力强、降阻性能好的优点。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种驱油用压裂液稠化增粘剂及其制备方法。
背景技术
伴随着常规油气藏的大规模开采和消耗，致密砂岩气、煤层气、页岩气等低渗透特低渗、深层高温非常规油气资源亟待开发利用。压裂技术是常规的增产技术。其目的是将储层压出裂缝，从而增产。压裂时所用的压裂液必须具有高的粘度、高的抗剪切性、高强的携沙性。稠化剂作为水基压裂液的主剂，用以提高压裂液的粘度，降低压裂液滤失，悬浮和携带支撑剂。
目前使用的稠化剂原料有植物胶及其衍生物、纤维素衍生物、生物聚多糖、合成聚合物。其中使用最多的羟丙基瓜胶，它具有技术成熟、胶体稳定和货源充足的特点，但是据报道，通常使用的瓜胶压裂液体系不仅会在压开裂缝的表面形成滤饼，而且还会使部分残渣留在地层和裂缝中，造成二次伤害。一般合成聚合物有聚丙烯酰胺、甲叉基聚丙烯酰胺等，这些聚合物是可以通过控制合成条件，改变聚合物性质，满足施工需要，降阻性能好，但存在的问题是耐剪切性差；耐盐性差。
CN1073194A公开了一种压裂液增稠剂，适用于低渗透油气层的压裂改造作业。采用草本植物天豆粉，经乙醇、烧碱、环氧丙烷和水对其进行化学改性而成。其含残渣量明显低于目前压裂液用的植物胶田菁增稠剂，因此对地层伤害小，可获得增产效果。但该压裂液稠化剂相比合成聚合物增稠剂含残渣量高，耐温效果不好。
CN101864031A公开了一种水溶液聚合制备温控变粘酸胶凝剂的方法，包括用强碱溶液中和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸到pH中性，依次按比例加入丙烯酰胺单体与其它烯烃类单体。加入偶氮类引发剂和氧化/还原引发剂，当聚合体系温度达到温峰后，保温熟化，胶体产物经造粒、干燥和粉碎后得温控变粘酸胶凝剂粉剂，其盐酸溶液利用甲醛/乙酰丙酮锆作交联剂，进行交联反应。得到的胶凝剂主要成分是丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐和甲基丙烯酰氧乙基R基二甲基氯化铵(R为C1～C32的烷基)的两性共聚物。但是该凝剂的粘度小于40mPa·s，用于压裂效果有待提高。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种驱油用压裂液稠化增粘剂及其制备方法。本发明增粘剂具有合成简单、表观粘度高、耐剪切能力强、降阻性能好的优点。
本发明第一个目的公开了一种驱油用压裂液稠化增粘剂，所述的稠化增粘剂的分子结构式如下：
其中：
a＝5000-50000；
b＝1000-20000；
c＝1000-20000；
d＝2500-50000。
在本发明中，优选地，所述驱油用压裂液稠化增粘剂的粘均分子量为10000000-20000000。
本发明另一个目的公开了一种驱油用压裂液稠化增粘剂的合成方法，所述合成方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中加入三羟甲基丙烷烯丙醚、氨基磺酸粉末，通入氮气，加热保温反应；
(2)在上述反应器加入去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、全氟辛基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、羟丙基甲基纤维素、TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入引发剂，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到70-75℃，保温反应30-60min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
在本发明中，优选地，所述氨基磺酸、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、全氟辛基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与三羟甲基丙烷烯丙醚的摩尔比为2-2.5：0.2-0.4：0.2-0.4：0.5-1：1。
在本发明中，优选地，步骤(1)中，所述加热保温反应温度为80-90℃，时间为30-60min。
在本发明中，优选地，步骤(2)中，所述去离子水、羟丙基甲基纤维素、TX-10、磷酸二氢钾与三羟甲基丙烷烯丙醚的重量比为:8-10：0.1-0.2：0.05-0.1：0.05-0.1：1。
在本发明中，优选地，步骤(3)中，所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的水溶液；其中，所述过硫酸盐的浓度为10-12wt％、亚硫酸氢钠的浓度为4-6wt％。
优选情况下，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
优选情况下，所述引发剂与三羟甲基丙烷烯丙醚的重量比为0.2-0.5：1。
本发明所述的驱油用压裂液稠化增粘剂合成反应方程式如下：
本发明驱油用压裂液稠化增粘剂是四元高分子聚合物。三羟甲基丙烷烯丙醚用氨基磺酸酯化后的单体具有良好的乳化性能，一方面可以提高聚合反应的效果，另一方面硫酸基是良好的驱油官能团；4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸中磺酸基团是良好的驱油官能团，苯环可以提高分子的强度，提高耐剪切能力，氨基可以提高交联能力；全氟辛基乙基丙烯酸酯是特殊的表面活性剂，可以大幅度降低油水界面张力，增加本发明的驱油能力；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵可以起到增稠、粘土稳定、杀菌、提高驱油效果的作用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的压裂液稠化增粘剂具有表观粘度高的特点，0.15wt％的浓度表观粘度不低于180mPa.s；
(2)本发明的压裂液稠化增粘剂具有较高耐剪切能力，在50℃、170S-的条件下连续按剪切2h，粘度保持率不低于93.6％；
(3)本发明的压裂液稠化增粘剂具有较好的降阻效应，降阻率不低于70％。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.2mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到80℃，保温反应40min；
(2)在上述反应器加入139g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.02mol4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.02mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.08mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1.74g羟丙基甲基纤维素、0.87g TX-10、0.87g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入3.48g引发剂，引发剂含有12wt％的过硫酸钾和6wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到70℃，保温反应30min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例2
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.21mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到80℃，保温反应40min；
(2)在上述反应器加入145g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.022mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.022mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.06mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、1.98g羟丙基甲基纤维素、1.21g TX-10、1.17g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入4.47g引发剂，引发剂含有12wt％的过硫酸钾和4wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到70℃，保温反应60min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例3
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.22mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到85℃，保温反应60min；
(2)在上述反应器加入163g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.025mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.025mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.06mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2.34g羟丙基甲基纤维素、1.34g TX-10、1.48g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入5.66g引发剂，引发剂含有11wt％的过硫酸钾和5wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到75℃，保温反应30min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例4
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.23mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到85℃，保温反应30min；
(2)在上述反应器加入160g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.03mol4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.03mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.05mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2.54g羟丙基甲基纤维素、1.57g TX-10、1.6g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入6.13g引发剂，引发剂含有10wt％的过硫酸铵和4wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到70℃，保温反应40min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例5
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.24mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到88℃，保温反应40min；
(2)在上述反应器加入159g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.035mol 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.02mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.1mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2.8g羟丙基甲基纤维素、1.74g TX-10、1.33g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入7.24g引发剂，引发剂含有11wt％的过硫酸铵和4wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到72℃，保温反应40min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例6
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.25mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到88℃，保温反应50min；
(2)在上述反应器加入169g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.04mol4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.035mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.05mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3.22g羟丙基甲基纤维素、1.47g TX-10、1.5g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入8.11g引发剂，引发剂含有11wt％的过硫酸钠和5wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到75℃，保温反应50min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例7
(1)在反应器中加入0.1mol三羟甲基丙烷烯丙醚、0.25mol氨基磺酸粉末，通入氮气，加热到90℃，保温反应40min；
(2)在上述反应器加入174g去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入0.04mol4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、0.04mol全氟辛基乙基丙烯酸酯、0.07mol甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3.48g羟丙基甲基纤维素、1.6g TX-10、1.74g磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入8.7g引发剂，引发剂含有12wt％的过硫酸钠和4wt％的亚硫酸氢钠，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到73℃，保温反应55min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
实施例8表观粘度的测试
将本发明的稠化增粘剂(实施例1-7)用水稀释成0.15wt％浓度的溶液，在50℃条件下用哈克流变仪测试表观粘度。
用胜利化工聚丙烯酰胺做对比样品。测试结果见表1。
从表1可以看出：本发明的稠化增粘剂(实施例1-7)在0.15wt％的浓度时表观粘度不低于180mPa.s，最高达到190mPa.s(实施例5)；而对比例胜利化工聚丙烯酰胺的表观粘度为76mPa.s，明显低于本发明。
实施例9耐剪切能力评价
将实施例8中的样品在50℃、170S-的条件下连续按剪切2h，测试表观粘度。
用胜利化工聚丙烯酰胺做对比样品。测试结果见表1。
从表1可以看出：本发明的稠化增粘剂(实施例1-7)在50℃、170S-的条件下连续按剪切2h，粘度保持率不低于93.6％，最高达到96.8％(实施例7)；而对比例胜利化工聚丙烯酰胺的粘度保持率为78.9％，明显低于本发明。
实施例10降阻率测试
测试本发明稠化增粘剂(实施例1-7)的降阻率，测试方法参考SY/T 6376-2008《压裂液通用技术条件》执行。
用胜利化工聚丙烯酰胺做对比样品。测试结果见表1。
表1表观粘度、耐剪切能力、降阻率测试结果
从表1可以看出：本发明的稠化增粘剂(实施例1-7)的降阻率不低于70％，最高达到77％(实施例6和7)；而对比例胜利化工聚丙烯酰胺的降阻率为52％，明显低于本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中加入三羟甲基丙烷烯丙醚、氨基磺酸粉末，通入氮气，加热保温反应；
(2)在上述反应器加入去离子水，用氢氧化钠调节pH7-8，再依次加入4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、全氟辛基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、羟丙基甲基纤维素、TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、磷酸二氢钾，再次用氢氧化钠溶液调节pH7-8，搅拌成均匀的乳状液；
(3)在高位滴加槽加入引发剂，缓慢向反应器滴加，滴加完毕后，升温到70-75℃，保温反应30-60min，得到粘稠液体；
(4)将上述粘稠液体烘干造粒，得到直径0.4-1mm的颗粒，即为产品稠化增粘剂。
2.根据权利要求1所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，所述氨基磺酸、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸、全氟辛基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与三羟甲基丙烷烯丙醚的摩尔比为2-2.5：0.2-0.4：0.2-0.4：0.5-1：1。
3.根据权利要求1所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热保温反应温度为80-90℃，时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述去离子水、羟丙基甲基纤维素、TX-10、磷酸二氢钾与三羟甲基丙烷烯丙醚的重量比为:8-10：0.1-0.2：0.05-0.1：0.05-0.1：1。
5.根据权利要求1所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述引发剂为过硫酸盐和亚硫酸氢钠的水溶液；其中，所述过硫酸盐的浓度为10-12wt％、亚硫酸氢钠的浓度为4-6wt％。
6.根据权利要求5所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
7.根据权利要求1或5所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂与三羟甲基丙烷烯丙醚的重量比为0.2-0.5：1。
8.一种驱油用压裂液稠化增粘剂，其特征在于，所述稠化增粘剂的分子结构式如下：
其中：
a＝5000-50000；
b＝1000-20000；
c＝1000-20000；
d＝2500-50000。
9.根据权利要求8所述一种驱油用压裂液稠化增粘剂，其特征在于，所述稠化增粘剂的粘均分子量为10000000-20000000。
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