CN117572542A - 硫化锌超宽带增透膜膜系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硫化锌超宽带增透膜膜系，包括基底和对称设于基底正反面的红外增透膜系结构，红外增透膜系包括依次设于所述基底上的第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜。该硫化锌超宽带增透膜膜系对1‑14μm的超宽带波段间的光均具有高的透过率，且该膜系强度较好、耐磨性好，膜层厚度较薄、膜层牢固性好，能够满足超宽带波段的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于光学镀膜技术领域，具体涉及一种硫化锌超宽带增透膜膜系及其制备方法。
背景技术
在红外光学镀膜领域，红外光学材料主要用作光电探测系统的透镜、窗口和球罩，红外光学元件应用范围越来越广泛要求越来越高，对产品镀膜从可见光到远红外都有需求。
硫化锌材料具有较宽的透光区，覆盖了从可见光到长波红外的全波段，使其在红外区有着广泛的应用，然而一方面，现有的以硫化锌为基底的减反射膜系会存在无法同时满足超宽带波段1-14μm的高透过率，另一方面其作为基底镀制超宽带增透膜却有相当大的难度，尤其是膜层强度问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硫化锌超宽带增透膜膜系及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种硫化锌超宽带增透膜膜系，包括基底和对称设于基底正反面的红外增透膜系结构，所述红外增透膜系包括依次设于所述基底上的第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜。
作为优选，所述第一YbF3膜的膜厚为71.3±3nm，所述第一ZnS膜的膜厚为73±3nm，所述第二YbF3膜的膜厚为143.6±5nm，所述第二ZnS膜的膜厚为48±2nm，所述第三YbF3膜的膜厚为188.8±5nm，所述第三ZnS膜的膜厚为35.5±3nm，所述第四YbF3膜的膜厚为205.6±5nm，所述第四ZnS膜的膜厚为25.7±2nm，所述第五YbF3膜的膜厚为262±5nm，所述LaF3膜的厚度为52.5±3nm。
作为优选，所述基底为硫化锌基底；所述硫化锌基底的厚度为2mm以下。
作为优选，所述硫化锌超宽带增透膜膜系在波长1-14μm光的透过率在90%以上。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，包括：
采用真空蒸镀工艺在基底的第一表面上依次镀制第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜；
采用相同的真空蒸镀工艺在基底的另一表面上依次镀制第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜。
作为优选，所述真空蒸镀采用电阻加热方式进行。
作为优选，所述第一YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，所述第一ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，第二YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，所述第二ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，所述第三YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，第三ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，所述第四YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，第四ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，所述第五YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，所述LaF3膜的沉积速率为0.8nm/s。
作为优选，真空蒸镀过程中使用霍尔离子源辅助。
作为优选，真空蒸镀第一YbF3膜、第二YbF3膜、第三YbF3膜、第四YbF3膜和第五YbF3膜的离子源参数为：中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm。
作为优选，真空蒸镀第一ZnS膜、第二ZnS膜、第三ZnS膜和第四ZnS膜的离子源参数为：中和电流为0.5A，中和流量为8sccm，阳极电压为100V，阳极电流为1A，氩气流量为100sccm。
作为优选，真空蒸镀LaF3膜的离子源参数为：中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm。
作为优选，在真空蒸镀前，还包括对所述基底进行洁净处理；所述洁净处理包括：将基底放入镀膜机腔体内，抽真空至1.5×10-3Pa，采用离子源对基底进行清洗；所述清洗的时间为6min。
作为优选，所述镀膜机腔体的温度设为130±5℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的硫化锌超宽带增透膜膜系对1-14μm的超宽带波段间的光均具有高的透过率，且该膜系强度较好、耐磨性好，膜层厚度较薄、膜层牢固性好，能够满足超宽带波段的使用需求，1-14μm的波长透过率高达90%以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的膜系在1-14μm波段范围内的透过率曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，包括：
（1）将需要镀制的1mm厚度的硫化锌基底表面进行清洁，将清洁好的镜片置入镀膜机腔体内，机台腔体温度设定为130℃；
（2）真空镀膜机真空度达到1.5×10-3Pa，打开离子源进行清洗，清洗时间为6min，离子源参数（阳极电压为220V，阳极电流为1.2A，发射级电流为1.5A）；
（3）蒸镀膜层：依次镀制下述膜层，各膜层的蒸镀过程中使用霍尔离子源辅助，
S1、镀制第一YbF3膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，YbF3膜层沉积速率为0.6nm/s，控制膜厚71.3nm，离子源的参数为中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
S2、镀制第一ZnS膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，ZnS膜层沉积速率为0.8nm/s，控制膜厚73nm，离子源的参数为中和电流为0.5A，中和流量为8sccm，阳极电压为100V，阳极电流为1A，氩气流量为100sccm；
S3、镀制第二YbF3膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，YbF3膜层沉积速率为0.6nm/s，控制膜厚143.6nm，离子源的参数为中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
S4、镀制第二ZnS膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，ZnS膜层沉积速率为0.8nm/s，控制膜厚48nm，离子源的参数为中和电流为0.5A，中和流量为8sccm，阳极电压为100V，阳极电流为1A，氩气流量为100sccm；
S5、镀制第三YbF3膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，YbF3膜层沉积速率为0.6nm/s，控制膜厚188.8nm，离子源的参数为中和电流为0.6A、中和流量为8sccm、阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
S6、镀制第三ZnS膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，ZnS膜层沉积速率为0.8nm/s，控制膜厚35.5nm，离子源的参数为中和电流为0.5A，中和流量为8sccm，阳极电压为100V，阳极电流为1A，氩气流量为100sccm；
S7、镀制第四YbF3膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，YbF3膜层沉积速率为0.6nm/s，控制膜厚205.6nm，离子源的参数为中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
S8、镀制第四ZnS膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，ZnS膜层沉积速率为0.8nm/s，控制膜厚25.7nm，离子源的参数为中和电流为0.5A，中和流量为8sccm，阳极电压为100V，阳极电流为1A，氩气流量为100sccm；
S9、镀制第五YbF3膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，YbF3膜层沉积速率为0.6nm/s，控制膜厚262nm，离子源的参数为中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
S10、镀制LaF3膜：采用电阻加热方式进行蒸镀，ZnS膜层沉积速率为0.8nm/s，控制膜厚52.5nm，离子源参数为：中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
（4）镀制完成后待真空室冷却至60℃以下取出镀制好膜系的镜片；在基底的第二面采用与第一面完全相同的蒸镀步骤进行操作。
对所得的膜系进行进行性能测试，测试结果如下：
该膜系在1-14μm波段范围内的透过率如图1所示，从图1可以看出，该产品对1-14μm的平均透过率在90%以上。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，机台腔体温度设定为125℃。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，机台腔体温度设定为135℃。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，机台腔体温度设定为145℃。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，机台腔体温度设定为115℃。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，所述第一YbF3膜的膜厚为68.3nm，所述第一ZnS膜的膜厚为76nm，所述第二YbF3膜的膜厚为148.6nm，所述第二ZnS膜的膜厚为46nm，所述第三YbF3膜的膜厚193.8nm，所述第三ZnS膜的膜厚为38.5nm，所述第四YbF3膜的膜厚为200.6nm，所述第四ZnS膜的膜厚为27.7nm，所述第五YbF3膜的膜厚为257nm，所述LaF3膜的厚度为49.5nm。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，所述第一YbF3膜的膜厚为74.3nm，所述第一ZnS膜的膜厚为70nm，所述第二YbF3膜的膜厚为138.6nm，所述第二ZnS膜的膜厚为50nm，所述第三YbF3膜的膜厚183.8nm，所述第三ZnS膜的膜厚为32.5nm，所述第四YbF3膜的膜厚为210.6nm，所述第四ZnS膜的膜厚为23.7nm，所述第五YbF3膜的膜厚为267nm，所述LaF3膜的厚度为55.5nm。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述LaF3膜采用ZrO2膜替代。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述LaF3膜采用氧化钇膜替代。
对上述各实施例和对比例制备好的膜系连同基底作为样品整体经过自来水的水泡实验12h：取自来水的水泡实验完成后的各样品，用水粘贴3M胶带纸在一面的LaF3膜层上进行沿与粘贴端相反的方向拉胶带， 针对硒化锌基底的另一面，进行同样的拉胶带实验，结果如表1所示。
对上述各实施例和对比例制备好的样品进行耐中度摩擦测试，包括：样品膜层经受压力为4.9N外裹脱脂布的橡皮摩擦头摩擦50次（25个回来），查看是否有擦痕等损伤迹象，若无上述迹象，则合格，如有上述迹象，则不合格。
表征结果如表1所示：
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫化锌超宽带增透膜膜系，其特征在于，包括基底和对称设于基底正反面的红外增透膜系结构，所述红外增透膜系包括依次设于所述基底上的第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜。
2.如权利要求1所述的硫化锌超宽带增透膜膜系，其特征在于，所述第一YbF3膜的膜厚为71.3±3nm，所述第一ZnS膜的膜厚为73±3nm，所述第二YbF3膜的膜厚为143.6±5nm，所述第二ZnS膜的膜厚为48±2nm，所述第三YbF3膜的膜厚为188.8±5nm，所述第三ZnS膜的膜厚为35.5±3nm，所述第四YbF3膜的膜厚为205.6±5nm，所述第四ZnS膜的膜厚为25.7±2nm，所述第五YbF3膜的膜厚为262±5nm，所述LaF3膜的厚度为52.5±3nm。
3.如权利要求1所述的硫化锌超宽带增透膜膜系，其特征在于，所述基底为硫化锌基底。
4.如权利要求1-3任意一项所述的硫化锌超宽带增透膜膜系，其特征在于，所述硫化锌超宽带增透膜膜系在波长1-14μm光的透过率在90%以上。
5.如权利要求1-3任意一项所述的硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，其特征在于，包括：
将基底放入镀膜机腔体内，采用真空蒸镀工艺在基底的第一表面上依次镀制第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜；
采用相同的真空蒸镀工艺在基底的另一表面上依次镀制第一YbF3膜、第一ZnS膜、第二YbF3膜、第二ZnS膜、第三YbF3膜、第三ZnS膜、第四YbF3膜、第四ZnS膜、第五YbF3膜和LaF3膜。
6.如权利要求5所述的的硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，其特征在于，所述真空蒸镀
采用电阻加热方式进行。
7.如权利要求5所述的硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，其特征在于，所述第一YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，所述第一ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，第二YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，所述第二ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，所述第三YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，第三ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，所述第四YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，第四ZnS膜的沉积速率为0.8nm/s，所述第五YbF3膜的沉积速率为0.6nm/s，所述LaF3膜的沉积速率为0.8nm/s。
8.如权利要求5所述的硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，其特征在于，真空蒸镀过程中使用霍尔离子源辅助；
真空蒸镀第一YbF3膜、第二YbF3膜、第三YbF3膜、第四YbF3膜和第五YbF3膜的离子源参数为：中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm；
真空蒸镀第一ZnS膜、第二ZnS膜、第三ZnS膜和第四ZnS膜的离子源参数为：中和电流为0.5A，中和流量为8sccm，阳极电压为100V，阳极电流为1A，氩气流量为100sccm；
真空蒸镀LaF3膜的离子源参数为：中和电流为0.6A，中和流量为8sccm，阳极电压为130V，阳极电流为1.3A，氩气流量为30sccm，氧气流量为70 sccm。
9.如权利要求5所述的硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，其特征在于，在真空蒸镀前，还包括对所述基底进行洁净处理；所述洁净处理包括：将基底放入镀膜机腔体内，抽真空至1.5× 10-3Pa，采用离子源对基底进行清洗；所述清洗的时间为6min。
10.如权利要求8所述的硫化锌超宽带增透膜膜系的制备方法，其特征在于，所述镀膜机腔体的温度设为130±5℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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