CN117568660A - 热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料及其制备方法，按质量百分比，所述材料包括：Fe:3.5～4.5％，Cr:6.5～7.5％，Mo:16.5～17.5％，Gd:1.0～3.0％，Er:0.05～0.2％，其余成分为Ni和其他微量元素。本发明的合金材料具有强度‑塑性匹配优异、加工成型良好、耐蚀性强、成本低等优点。

Description

热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍基合金材料技术领域，具体地，涉及一种热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料及其制备方法。
背景技术
核能作为一种低能耗、低成本、高能效的清洁能源被广泛运用于能源、医疗、军事等领域，并且已经成为世界各国应对能源和环境压力的必然选择。然而，由于核反应过程会产生对人体和环境危害极大的放射性物质，因此，核能的利用必须以绝对安全为前提。近年来随着核能技术的不断发展和应用，大量反应堆乏燃料的安全贮运和处理已经成为人们关注的焦点问题。所谓乏燃料，一般是指在核反应堆中经中子轰炸发生核反应后，燃耗深度已达到设计卸料燃耗，从堆中卸出且不再在该反应堆中使用的核燃料组件中的核燃料。由该定义可知，乏燃料中含有大量未裂变和新生成的易裂变核素、未用完的可裂变核素、裂变产物和超铀元素等，依然具有很强的放射性，为了保护生态环境和人员安全，必须对乏燃料进行妥善处理。同时，核电站乏燃料从反应堆卸出后仍具有很高的释热量，需要在乏燃料水池中冷却5年以上才能外运进行离堆贮存、处理或处置。在乏燃料贮存和后续的运输环节，为了确保乏燃料处于次临界安全状态并防止放射性物质释放到环境中，需要在格架或吊篮等贮运装置中使用中子屏蔽材料。
根据我国规划纲要和核电发展中长期展望，我国核电到2025年在运核电装机将达到7000万千瓦，到2030年，核电在运装机容量达到1.2亿千瓦，核电发电量约占全国发电量的8％，届时我国核电厂乏燃料累积存量将达到23000吨。随着我国核工业的快速发展，从反应堆卸出的乏燃料总量持续上升，对高性能乏燃料贮存和运输用中子屏蔽材料的需求将会不断增加。
在研发乏燃料贮存用中子屏蔽材料时，须优先考虑其具有足够高的热中子吸收能力，并且在中子辐照下材料稳定性高且辐照损伤小，贮存期间理化性质稳定，抗腐蚀和抗震性良好。同时，还应考虑功能/结构一体化设计，即该材料具有较高的强度和韧性等力学性能，在工业生产中，又要具备原料易获得、加工制备过程简单等特点。目前用作反应堆乏燃料贮运用最广泛的材料多是硼系材料，如含硼不锈钢、硼铝合金、碳化硼-铝基复材与含硼聚乙烯复材等。然而由于硼在不锈钢和铝中的溶解度低，随着硼的加入，硼钢(硼铝)的塑性和冲击韧性显著下降，特别是铸造高硼钢，其可加工性和焊接性能很差。此外，硼在吸收热中子后会生成氦气，会导致材料发生肿胀现象，降低其力学性能。而对于含硼聚乙烯材料，其强度不高，抗辐照和耐腐蚀性能相对较差，且在强辐照环境下易老化变脆，一般不用做结构材料。
针对上述硼系合金及复合材料屏蔽中子出现的问题，可以在合金基体中选用热中子吸收截面较大的稀土元素(如钆(Gd)等)替代硼元素，从而有效解决硼系材料的辐照肿胀问题。而镍基合金具有优异的高温强度、良好的抗氧化与耐腐蚀性，被广泛应用于航空航天、核能、化工等领域。因此，在镍基合金中添加微量稀土元素目前已成为发展新型高强韧、高中子屏蔽性能合金的一条有效途径。美国爱达荷州国家实验室等单位曾开发出一种含Gd元素的Ni-Cr-Mo-Gd镍基高温合金，其具有良好的中子屏蔽性能，但由于Gd在镍基体中溶解度极低，容易形成尺寸较大(30～40μm)的Ni5Gd中间化合物以及Gd2O3，从而引起明显的各向异性，降低了合金塑性(P.McConnell,C.Robino,R.Mizia,J.DuPont,G.Wachs,W.Hurt,ANew Ni-Cr-Mo-Based Gadolinium Structural Alloy for Neutron AdsorptionApplication in Radioactive Material Packages,in:Vol.7Oper.Appl.Compon.,ASMEDC,Vancouver,BC,Canada,2006:pp.453–462.)。综上，目前针对核电站乏燃料贮运罐体材料，急需开发一种结构-功能一体的新型热中子屏蔽用稀土镍基合金。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供一种热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料，按质量百分比，所述材料包括：
Fe:3.5～4.5％，
Cr:6.5～7.5％，
Mo:16.5～17.5％，
Gd:1.0～3.0％，
Er:0.05～0.2％，
其余成分为Ni和其他微量元素。
进一步地，镍基合金材料组织包括面心立方基体γ-(Ni固溶体)相，以及富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物。
进一步地，镍基合金材料组织中富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物晶体结构的空间群为P6/mmm，与面心立方基体γ-(Ni固溶体)相为非共格关系。
优选地，按质量百分比，所述材料包括：
Fe:4.0～4.1％，
Cr:6.8～7.2％，
Mo:16.7～17.2％，
Gd:1.0～1.5％，
Er:0.05～0.2％，
其余成分为Ni和其他微量元素。
根据本发明的另一方面，提供一种上述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，包括：
将各金属原料混合并进行熔炼，得到合金铸锭；
将所述合金铸锭经均匀化退火处理后，制成预设厚度的合金板材。
可选地，所述将各金属原料混合并进行熔炼，其中：采用真空电弧熔炼或真空感应熔炼工艺进行熔炼。
可选地，所述将各金属原料混合并进行熔炼，得到合金铸锭，包括：熔炼后，通过直接冷却或吸铸方法得到合金铸锭。
可选地，将所述合金铸锭经均匀化退火处理，其中：均匀化退火处理的温度为1150～1200℃，时间为1～5h。
可选地，所述制成预设厚度的合金板材，其中，合金板材的厚度为5～10mm。
可选地，所述制成预设厚度的合金板材，包括：通过轧制或锻造处理制得预设厚度的合金板材。
与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
1、本发明以Ni-Fe-Cr-Mo为合金基体，在添加稀土Gd元素的基础上引入第二种稀土元素(Er)，形成多元稀土镍基合金材料，在满足中子屏蔽性能的前提下，Er元素的加入有效细化了Ni5Gd金属间化合物尺寸，从而显著提升合金的强塑性匹配。
2、本发明通过熔炼成功实现多元稀土镍基合金材料的制备，所制得合金试样屈服强度≥380MPa，抗拉强度≥770MPa，断裂延伸率≥29％，计算表明，5mm厚板材热中子衰减系数≤1.3×10-4，在同样的厚度下，该多元稀土镍基合金具有更高的中子屏蔽效率。本发明中多元稀土镍基合金具有强度-塑性匹配优异、加工成型良好、耐蚀性强、成本低等优点，可用于核电站乏燃料贮运罐体特种合金材料，尤其适用于小型、轻量化乏燃料贮运罐体的制备，为下一代结构-功能一体的热中子屏蔽用高温合金材料提供了新的思路。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1中镍基合金材料的扫描电镜形貌；
图2为本发明实施例2中镍基合金材料的扫描电镜形貌；
图3为本发明对比例中镍基合金材料的扫描电镜形貌；
图4为本发明实施例1、2和对比例中镍基合金材料的拉伸性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料，按质量百分比，包括：Fe:3.5～4.5％，Cr:6.5～7.5％，Mo:16.5～17.5％，Gd:1.0～3.0％，Er:0.05～0.2％，其余成分为Ni和其他微量元素，微量元素指在高温合金熔炼过程中难以避免的元素，包括C、Si等元素，以少量形式(ppm级含量)存在。
本发明实施例中，当合金材料包含Er时，镍基合金材料组织包括面心立方基体γ-(Ni固溶体)相，以及富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物。镍基合金材料组织中富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物晶体结构的空间群为P6/mmm，与面心立方基体γ-(Ni固溶体)相为非共格关系。
在一些优选的实施方式中，按质量百分比，上述合金材料包括：Fe:4.0～4.1％，Cr:6.8～7.2％，Mo:16.7～17.2％，Gd:1.0～1.5％，Er:0.05～0.2％，其余成分为Ni和其他微量元素。
本发明实施例以Ni-Fe-Cr-Mo为合金基体，在添加稀土Gd元素的基础上引入第二种稀土元素(Er)，形成多元稀土镍基合金材料，在满足中子屏蔽性能的前提下，Er元素的加入有效细化了Ni5Gd金属间化合物尺寸，在提高合金强度的同时仍旧保持良好的延伸率。本发明多元稀土镍基合金强塑性匹配优异，具有加工成型良好、耐蚀性强、成本低等优点，可用于核电站乏燃料贮运罐体特种合金材料，尤其适用与小型、轻量化乏燃料贮运罐体的制备。
本发明实施例还提供一种上述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，该方法包括：
将各金属原料混合并进行熔炼，得到合金铸锭；
将合金铸锭经均匀化退火处理后，制成预设厚度的合金板材。
在一些实施方式中，将各金属原料混合并进行熔炼，其中：将金属原料混合置于模具或坩埚中，采用真空电弧熔炼或真空感应熔炼工艺进行熔炼，以保证合金的成分准确、组织均匀。
在一些实施方式中，将各金属原料混合并进行熔炼，得到合金铸锭，包括：电弧熔炼后，通过直接冷却或吸铸方法得到合金铸锭。熔炼-吸铸过程可以进一步细化镍基合金晶粒尺寸和Ni5Gd相尺寸，从而显著提升合金的强塑性匹配。
在一些实施方式中，将合金铸锭经均匀化退火处理，其中：均匀化退火处理的温度为1150～1200℃，优选地，为1180℃，时间为1～5h，可以有效消除合金成分偏析，使组织更加均匀。
在一些实施方式中，制成预设厚度的合金板材，其中，合金板材的厚度为5～10mm，以方便实现后期乏燃料罐体等小型化中子屏蔽器件的制备。
在一些实施方式中，制成预设厚度的合金板材，包括：通过轧制或锻造处理制得预设厚度的合金板材，通过轧制或者锻造等变形处理，可以引入大量位错，通过退火再结晶实现晶粒细化，从而消除铸造偏析和枝晶，使组织更均一化，进而能够优化提升力学性能。
以下以实施例和对比例对本申请的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例中，热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料包括如下质量百分比的组成：Fe:4.0％，Cr:7.0％，Mo:17.0％，Gd:1.0％，另有Er:0.05％，其余成分为Ni和其他微量元素。
本实施例中热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，包括下述步骤：
I.采用真空电弧熔炼工艺，在原料配料时，总质量为80g，主要成分按照如下质量百分比组成：Fe:4.0％，Cr:7.0％，Mo:17.0％，Gd:1.0％，另有Er:0.05％，其余成分为Ni和其他微量元素；将金属原料混合置于坩埚中，进行电弧熔炼，电弧电压40V左右，电流200-300A，反复熔炼4次，以保证各元素原料充分融合，然后置于吸铸工位进行吸铸，冷却后得到均匀的合金铸锭，合金铸锭的长度为90mm，宽度为15mm，厚度为5mm；
II.将步骤I中制备的合金铸锭经1180℃均匀化退火处理1h后，通过冷轧处理后制得5mm厚合金板材，下轧量约50％，冷轧过程无需中间退火。
对本实施例制备的合金试样进行显微组织分析和力学性能测试，结果如图1和图4所示，经分析后可知，该多元稀土镍基合金组织中主要由面心立方基体γ-(Ni固溶体)相和富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物组成，透射电镜结果显示该富稀土相晶体结构的空间群为P6/mmm，而且与基体γ相为非共格关系。力学性能实验结果表明，本实施例制备的多元稀土镍基合金板材的室温拉伸屈服强度为432MPa，抗拉强度为830MPa，断裂延伸率为36％。理论计算结果表明，5mm厚合金板材热中子衰减系数为1.22×10-4。
实施例2
本实施例中的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料包括如下质量百分比的组成：Fe:4.1％，Cr:6.8％，Mo:17.2％，Gd:1.0％，另有Er:0.2％，其余成分为Ni和其他微量元素。
本实施例中热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，包括下述步骤：
I.采用真空电弧熔炼工艺，在原料配料时，总质量为80g，主要成分按照如下质量百分比组成：Fe:4.1％，Cr:6.8％，Mo:17.2％，Gd:1.0％，另有Er:0.2％，其余成分为Ni和其他微量元素；将金属原料混合置于坩埚中，进行电弧熔炼，电弧电压40V左右，电流200-300A，反复熔炼4次，以保证各元素原料充分融合，冷却后得到均匀的合金铸锭，直径～35mm，高度约10mm；
II.将步骤I中制备的合金铸锭经1180℃均匀化退火处理1h后，通过冷轧处理后制得5mm厚合金板材，下轧量约50％，冷轧过程无需中间退火。
对本实施例制备的合金试样进行显微组织分析和力学性能测试，如图2和图4所示，经分析后可知，该多元稀土镍基合金组织中主要由面心立方基体γ-(Ni固溶体)相和富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物组成，透射电镜结果显示该富稀土相晶体结构的空间群为P6/mmm，而且与基体γ相为非共格关系。力学性能实验结果表明，本实施例制备的多元稀土镍基合金板材的室温拉伸屈服强度为387MPa，抗拉强度为770MPa，断裂延伸率为29％。理论计算结果表明，5mm厚合金板材热中子衰减系数为1.20×10-4。
对比例
对比例提供的热中子屏蔽用稀土镍基合金材料包括如下质量百分比的组成：Fe:4.2％，Cr:6.9％，Mo:17.1％，Gd:1.0％，其余成分为Ni和其他微量元素。
对比例中热中子屏蔽用稀土镍基合金材料的制备方法，包括下述步骤：
I.采用真空电弧熔炼工艺，在原料配料时，总质量为80g，主要成分按照如下质量百分比组成：Fe:4.2％，Cr:6.9％，Mo:17.1％，Gd:1.0％，其余成分为Ni和其他微量元素；将金属原料混合置于坩埚中，进行电弧熔炼，电弧电压40V左右，电流200-300A，反复熔炼4次，以保证各元素原料充分融合，冷却后得到均匀的合金铸锭，直径～35mm，高度约10mm；
II.将步骤I中制备的合金铸锭经1180℃均匀化退火处理1h后，通过冷轧处理后制得5mm厚合金板材，下轧量约50％，冷轧过程无需中间退火。
对对比例制备的合金试样进行显微组织分析和力学性能测试，结果如图3和图4所示，经分析后可知，该多元稀土镍基合金组织中主要由面心立方基体γ-(Ni固溶体)相和富稀土第二相Ni5Gd金属间化合物组成，透射电镜结果显示该富稀土相晶体结构的空间群为P6/mmm，而且与基体γ相为非共格关系。同时，经对比后可以看出，Er元素的添加有效细化了Ni5Gd金属间化合物，使其分布更加弥散、均匀，有助于提高合金的中子屏蔽性能。力学性能实验结果表明，对比例制备的稀土镍基合金板材的室温拉伸屈服强度为361MPa，抗拉强度为762MPa，断裂延伸率为34％。理论计算结果表明，5mm厚该合金板材的热中子衰减系数为1.22×10-4。由此可知，在相同热中子屏蔽效率条件下，单一添加1％Gd元素的稀土镍基合金其屈服和抗拉强度较多元稀土镍基合金(实施例1)有所下降，对比例中的试样虽然具有稍高的延伸率，但是强度远不如实施例1中的试样，证明了多元稀土元素的添加，可以在提高合金材料强度的同时，依然保持一定的延伸率。
综上，本发明实施例以Ni-Fe-Cr-Mo为合金基体，在添加稀土Gd元素的基础上引入第二种稀土元素(Er)以形成多元稀土镍基合金材料，在满足中子屏蔽性能的前提下，Er元素的加入有效细化了Ni5Gd金属间化合物尺寸，在提高合金强度的同时仍旧保持良好的延伸率。另外，熔炼-吸铸过程可以进一步细化镍基合金晶粒尺寸和Ni5Gd相的尺寸，从而显著提升合金的强塑性匹配。本发明实施例中的多元稀土镍基合金材料强塑性匹配优异，具有加工成型良好、耐蚀性强、成本低等优点，可用于核电站乏燃料贮运罐体特种合金材料，尤其适用与小型、轻量化乏燃料贮运罐体的制备，为下一代结构-功能一体的热中子屏蔽用高温合金材料提供了新的思路。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。

Claims (10)

1.一种热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料，其特征在于，按质量百分比，包括：
Fe:3.5～4.5％，
Cr:6.5～7.5％，
Mo:16.5～17.5％，
Gd:1.0～3.0％，
Er:0.05～0.2％，
其余成分为Ni和其他微量元素。
2.根据权利要求1所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料，其特征在于，镍基合金材料组织包括面心立方基体γ-(Ni固溶体)相，以及富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物。
3.根据权利要求2所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料，其特征在于，镍基合金材料组织中富稀土第二相Ni5(Gd,Er)金属间化合物晶体结构的空间群为P6/mmm，与面心立方基体γ-(Ni固溶体)相为非共格关系。
4.根据权利要求1所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料，其特征在于，按质量百分比，包括：
Fe:4.0～4.1％，
Cr:6.8～7.2％，
Mo:16.7～17.2％，
Gd:1.0～1.5％，
Er:0.05～0.2％，
其余成分为Ni和其他微量元素。
5.一种权利要求1-4任一项所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，其特征在于，包括：
将各金属原料混合并进行熔炼，得到合金铸锭；
将所述合金铸锭经均匀化退火处理后，制成预设厚度的合金板材。
6.根据权利要求5所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，其特征在于，所述将各金属原料混合并进行熔炼，其中：采用真空电弧熔炼或真空感应熔炼工艺进行熔炼。
7.根据权利要求5所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，其特征在于，所述将各金属原料混合并进行熔炼得到合金铸锭，包括：熔炼后，通过直接冷却或吸铸方法得到合金铸锭。
8.根据权利要求5所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，其特征在于，将所述合金铸锭经均匀化退火处理，其中：均匀化退火处理的温度为1150～1200℃，时间为1～5h。
9.根据权利要求5所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，其特征在于，所述制成预设厚度的合金板材，其中，合金板材的厚度为5～10mm。
10.根据权利要求5所述的热中子屏蔽用多元稀土镍基合金材料的制备方法，其特征在于，所述制成预设厚度的合金板材，包括：通过轧制或锻造处理制得预设厚度的合金板材。
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