CN113667806A - 一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，属于双相不锈钢技术领域。多级热处理方法为：一级固溶处理：含Gd双相不锈钢首先在1100‑1200℃之间进行高温均匀化处理，处理时间2‑4小时，热处理后水冷或快速空冷。二级固溶处理温度1000‑1080℃，时间2‑4小时。多级热处理使合金中的富Gd析出相转变为更容易变形的贫Gd析出相，但形貌依然保持球块状、弥散分布。可有效避免含Gd双相不锈钢在锻造过程中产生的开裂缺陷，提高热加工性能和成品率，锻造后的组织均匀，力学性能稳定，可直接作为结构件用于中子屏蔽产品的设计与制造，可实现功能结构一体化设计。

Description

一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法
技术领域
本发明涉及核辐射屏蔽防护技术领域，具体涉及一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法。
背景技术
核电行业快速发展必然对乏燃料贮运能力提出了更高的要求。乏燃料贮运装置材料不仅要具备中子屏蔽能力，还应具有良好的力学性能、抗辐照性能、耐腐蚀性能、优异的加工性能，实现功能/结构一体化设计。不仅如此，功能/结构一体化设计也是核能小型源、移动源等关键屏蔽材料追求的共性目标。
正因为中子屏蔽材料功能/结构一体化设计要求，含Gd合金成为近年来中子屏蔽材料研究的热点。含Gd合金通常包括含Gd镍基合金、含Gd奥氏体不锈钢、含Gd双相不锈钢。研究证实，除中子吸收截面大的优势外，含Gd合金还具有下述优点：(1)Gd易添加，在合金冶炼时直接采用Gd金属合金化即可，操作方便，不需要采用粉末冶金的方式，制造成本更低。(2)Gd添加不会对合金室温力学性能产生不利影响。在室温环境下，含1wt.％Gd双相不锈钢热轧板材的抗拉强度可达到700.2MPa，屈服强度达到了552.3MPa，伸长率为38.08％，满足结构材料的要求。(3)Gd吸收中子后不产生He而导致材料发生辐照肿胀和氦脆，同时对γ射线又有一定屏蔽作用。(4)在有水存在的情况下，合金中的含Gd相也不会像硼化铬一样快速溶解，具有更好的抗腐蚀性能。由此可见，含Gd合金将是继含B材料后又一种比较理想的新型功能/结构一体化中子屏蔽材料。
然而，在含Gd合金中，Gd含量超过0.5wt.％时材料的热加工性能急剧降低。这主要是因为Gd在合金基体中固溶度极低，普遍以含Gd析出相存在，且难以通过热处理消除。而含Gd合金在热变形时，晶界析出的含Gd析出相在高温时会发生液化，导致合金的热加工性能降低。因此，美国研发的含Gd镍基合金Gd含量基本控制在≤2wt.％，韩国轧制的2205双相不锈钢板材Gd含量控制在≤1wt.％。由此可见，热加工性能差是含Gd合金工程化制造的技术瓶颈，而热加工技术更是少数国家掌握的技术秘密。因此，突破Gd材料工程化应用最为关键的环节应该是首先解决热加工性不足的问题。
因此，本发明针对含Gd双相不锈钢热加工性不足的问题，通过合理的多级热处理方法设计，调整双相不锈钢合金中析出相的种类、形貌和分布情况，获得具有良好热加工性能、可实现功能/结构一体化的含Gd双相不锈钢中子屏蔽材料。
发明内容
针对可实现功能结构一体化设计的含Gd双相不锈钢热加工性能差的问题，本发明的目的是提供一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，该多级热处理方法通过调控含Gd双相不锈钢的组织，使其有利于热变形，避免在热变形过程中出现热裂纹缺陷，通过该方法可以使具有较高Gd含量双相不锈钢具有良好的热加工性能，满足功能结构一体化设计需求。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，热处理过程包括如下步骤。
1)含Gd双相不锈钢的制备方法：采用真空感应的方法冶炼Gd含量为0.5％-3.0％的双相不锈钢钢锭。
2)一级固溶处理过程为：含Gd双相不锈钢首先在1100-1200℃之间进行高温均匀化处理，处理时间2-4小时，使组织中的贫Gd析出相向富Gd析出相转变，使大尺寸条块状析出相形貌转变为球块状弥散分布的析出相。进行高温均匀化处理后，如果尺寸较大、块状形貌较多的析出相超过5％，可再进行一次固溶处理，固溶处理温度1100-1150℃之间，处理时间1-3h，固溶处理结束后水冷或快速空冷。
2)二级固溶处理过程为：经过一级固溶处理后的合金需以100℃-150℃/h速度升温至1000-1080℃固溶处理，固溶处理时间2-4小时，使富Gd析出相转变为更容易变形的贫Gd析出相，但形貌保持球块状，并弥散分布。固溶处理后的合金水冷或快速空冷，或者直接进行后续热变形。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
含Gd双相不锈钢的多级热处理方法，可以改善含Gd双相不锈钢原始组织组织中大量的条块状含Gd析出相的形貌，还可通过析出相之间的转变，获得更容易变形的贫Gd析出相，使其在组织中呈球状弥散分布。更为关键的是，通过多级热处理，还可将易碎的富Gd析出相迁移到易变形的贫Gd析出相内部。被包裹住的富Gd析出相在热变形过程中不容易破碎，进一步提升了材料的热加工性能，解决了Gd含量超过1％时，热加工性能急剧下降的问题。
附图说明
图1为Gd含量为2.38wt.％含Gd双相不锈钢铸态组织。
图2为Gd含量为2.38wt.％Gd双相不锈钢在1140℃高温固溶处理3小时组织。
图3为Gd含量为2.38wt.％Gd双相不锈钢在1060℃固溶处理3小时组织。
图4为Gd含量为2.38wt.％Gd双相不锈钢在1140℃×3h+1060℃×3h组织。
图5为Gd含量为2.38wt.％Gd双相不锈钢在1140℃×3h+1100℃×2h+1060℃×3h组织。
图6为富Gd析出相迁移到易变形的贫Gd析出相内部形貌。
图7为对比例1-3及实施例1-2含Gd双相不锈钢样品热加工后锻棒宏观形貌。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
对比例1：
含Gd双相不锈钢铸锭合金成分为：C：0.026wt.％；Cr：23.70wt.％；Ni：8.20wt.％；Si：≤0.4wt.％；稀土Gd：2.38wt.％；Mn：1.60wt.％；Mo：1.20wt.％；Al＜0.10wt.％；O：0.0016wt.％；N：0.02wt.％；S：0.001wt.％；P＜0.010wt.％；Fe余量。
冶炼方法：铸造钢锭采用真空感应的方法冶炼。
铸态组织：合金的铸态组织中有大量的含Gd析出相析出，而且含Gd相主要呈条块状在奥氏体和铁素体相界面析出，见图1。
对比例2：
含Gd双相不锈钢铸锭合金成分为：C：0.026wt.％；Cr：23.70wt.％；Ni：8.20wt.％；Si：≤0.4wt.％；稀土Gd：2.38wt.％；Mn：1.60wt.％；Mo：1.20wt.％；Al＜0.10wt.％；O：0.0016wt.％；N：0.02wt.％；S：0.001wt.％；P＜0.010wt.％；Fe余量。
冶炼方法：铸造钢锭采用真空感应的方法冶炼。
高温固溶处理：铸态含Gd双相不锈钢首先在1140℃进行高温均匀化处理，处理时间3小时，固溶处理结束后水冷至室温。高温固溶处理使组织中的贫Gd析出相向富Gd析出相转变，含Gd析出相形貌转变为球块状，如图2所示。
对比例3：
含Gd双相不锈钢铸锭合金成分为：C：0.026wt.％；Cr：23.70wt.％；Ni：8.20wt.％；Si：≤0.4wt.％；稀土Gd：2.38wt.％；Mn：1.60wt.％；Mo：1.20wt.％；Al＜0.10wt.％；O：0.0016wt.％；N：0.02wt.％；S：0.001wt.％；P＜0.010wt.％；Fe余量。
冶炼方法：铸造钢锭采用真空感应的方法冶炼。
高温固溶处理：铸态含Gd双相不锈钢首先在1060℃进行高温均匀化处理，处理时间3小时，固溶处理结束后水冷至室温。可以看出，组织中的依旧存在大量的贫Gd析出相，富Gd析出相极少，说明两种析出相之间未发生转变，同时贫Gd析出相形貌依旧为条块状，只是尺寸略有减小，如图3所示。
实施例1：
含Gd双相不锈钢铸锭合金成分为：C：0.026wt.％；Cr：23.70wt.％；Ni：8.20wt.％；Si：≤0.4wt.％；稀土Gd：2.38wt.％；Mn：1.60wt.％；Mo：1.20wt.％；Al＜0.10wt.％；O：0.0016wt.％；N：0.02wt.％；S：0.001wt.％；P＜0.010wt.％；Fe余量。
冶炼方法：铸造钢锭采用真空感应的方法冶炼。
一级固溶处理过程为：含Gd双相不锈钢首先在1140℃之间进行高温均匀化处理，处理时间3小时，固溶处理结束后水冷至室温。一级固溶处理使组织中的贫Gd析出相向富Gd析出相转变，析出相形貌转变为球块状。
二级固溶处理过程为：一级固溶处理后的合金在1060℃固溶处理，固溶处理时间3小时，固溶处理结束后水冷至室温。二级固溶处理使富Gd析出相转变为更容易变形的贫Gd析出相，形貌却依旧保持球块状，且在基体中弥散分布，如图4所示。
实施例2：
含Gd双相不锈钢铸锭合金成分为：C：0.026wt.％；Cr：23.70wt.％；Ni：8.20wt.％；Si：≤0.4wt.％；稀土Gd：2.38wt.％；Mn：1.60wt.％；Mo：1.20wt.％；Al＜0.10wt.％；O：0.0016wt.％；N：0.02wt.％；S：0.001wt.％；P＜0.010wt.％；Fe余量。
冶炼方法：铸造钢锭采用真空感应的方法冶炼。
一级固溶处理过程为：含Gd双相不锈钢首先在1140℃之间进行高温均匀化处理，处理时间3小时，固溶处理结束后水冷至室温。一级固溶处理使组织中的贫Gd析出相向富Gd析出相转变，析出相形貌转变为球块状。
重复一级固溶处理过程为：在一级固溶处理基础上，重复固溶处理。固溶处理制度为1100℃、2小时，固溶处理结束后水冷至室温。
二级固溶处理过程为：经过两次固溶处理后的合金在1060℃固溶处理，固溶处理时间3小时，使富Gd析出相转变为更容易变形的贫Gd析出相，形貌继续保持球块状，且在基体中更加弥散分布，如图5。同时通过热处理将富Gd析出相调控至易变形的贫Gd析出相内部，如图6所示。
将以上对比例1-3及实施例1-2处理后的含Gd双相不锈钢样品进行热加工，热加工过程为：将不同状态的铸态钢锭以150℃/h加热速度，加热至1060℃，均温后开始采用拔长的方式进行锻造，锻造成直径30mm的圆棒，始锻温度1060℃，终锻温度为900℃，锻造后空冷。锻造过程中，对比例1不锈钢样品裂开，对比例2-3样品锻造后头部出现裂纹；实施例1-2样品无裂纹。如图7所示。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，其特征在于：使用多级热处理方法对Gd含量为0.5-3.0wt.％的铸态双相不锈钢进行热处理，热处理过程包括如下步骤：
(1)一级固溶处理：使铸态组织中的贫Gd析出相向富Gd析出相转变，析出相形貌由条块状转变为球块状。
(2)二级固溶处理：使富Gd析出相转变为更容易变形的贫Gd析出相，但形貌保持球块状，并弥散分布。
2.根据权利要求1所述的解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，其特征在于：所述含Gd双相不锈钢按重量百分比计的化学成分如下：
C：0.02-0.06wt.％；Cr：23.00-26.00wt.％；Ni：4.00-8.00wt.％；Si：≤1.00wt.％；稀土Gd：0.50-3.00wt.％；Mn：1.00-2.00wt.％；Mo：1.00-2.00wt.％；Al＜0.10wt.％；O＜0.002wt.％；N＜0.02wt.％；S＜0.002wt.％；P＜0.010wt.％；Fe余量。
3.根据权利要求1所述的解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，其特征在于：步骤1)中，一级固溶处理过程为：含Gd双相不锈钢首先在1100-1200℃之间进行高温均匀化处理，处理时间2-4小时，使组织中的贫Gd析出相向富Gd析出相转变，大尺寸的条块状析出相向球块状、弥散分布的析出相转变。
4.根据权利要求3所述的解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，其特征在于：步骤1)中，进行高温均匀化处理后，可再进行一次固溶处理，固溶处理温度1100-1150℃之间，处理时间1-3h，固溶处理结束后水冷或快速空冷。
5.根据权利要求1所述的解决含Gd双相不锈钢热加工裂纹的多级热处理方法，其特征在于：步骤2)中，二级固溶处理过程为：经过一级固溶处理后的合金以100℃-150℃/h速度升温至1000-1080℃固溶处理，固溶处理时间2-4小时，使富Gd析出相转变为更容易变形的贫Gd析出相，但形貌保持球块状，并弥散分布；固溶处理后的合金水冷或快速空冷，或者直接进行后续热变形。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114196868A (zh) * 2021-12-08 2022-03-18 中国科学院金属研究所 一种减少氧化钆夹杂的含Gd双相不锈钢冶炼方法

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