CN113234984A - 一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Fe‑Ni‑Cr‑Mo基耐热蚀合金材料及其制备方法。所述制备方法为取所需元素于真空感应炉中熔炼，熔炼温度1450～1460℃；在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，溶液浇注成自耗电极；将浇注成的自耗电极于电渣炉中重熔精炼，重熔成电渣锭；将电渣锭加热锻造制成钢棒；将钢棒锻后空冷至室温；将钢棒表面处理；将成品钢棒上取样检验力学性能，进行对应的力学性能试验。本发明提供的Fe‑Ni‑Cr‑Mo基耐热蚀合金材料在250～560℃中有不同的强度并且能承受含有Na盐介质的腐蚀，可以作为制作快堆控制棒导管提升机构中的动导管的原材料。

Description

一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种变形高温合金材料及其制备方法，具体为一种 Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料及其制备方法，属于高温合金材料应 用技术领域。
背景技术
核电站中，大多数使用的是轻水堆。轻水堆以铀-235为燃料，以 水作慢化剂和冷却剂，水的作用是将裂变产生的快中子慢化和导出堆 芯热量。快中子反应堆不用铀-235，而用钚-239作燃料，并且在堆心 燃料钚-239的外围再生区里放置铀-238。钚-239产生裂变反应时放出 来的快中子，被装在外围再生区的铀-238吸收，铀-238就会很快变成 钚-239。这样，钚-239裂变，在产生能量的同时，又不断地将铀-238 变成可用燃料钚-239，而且再生速度高于消耗速度，核燃料越烧越多， 快速增殖，所以这种反应堆又称“快速增殖堆”。
据计算，如果快中子反应堆得到推广应用，将使铀资源的利用率 提高50-60倍，目前存在的大量铀-238产生的堆积浪费和污染环境等 问题也将能得到很好解决。快堆使用直径约1米的由核燃料组成的堆 芯，铀-238包围着堆芯的四周，构成增殖层，铀-238转变成钚-239 的过程主要在增殖层中进行。堆芯和增殖层都浸泡在液态的金属钠 中。因为快堆中核裂变反应十分剧烈，必须使用导热能力很强的液体 把堆芯产生的大量热带走，同时这种热也就是用作发电的能源。由于 钠导热性好而且不容易减慢中子速度，不会妨碍快堆中链式反应的进 行，所以是理想的冷却液体。
反应堆中使用吸收中子能力很强的控制棒，靠它插入堆芯的程度 改变堆内中子数量，以调节反应堆的功率。动导管作为快堆控制棒导 管提升机构中的重要部件，用于快堆反应堆堆芯液态金属钠的出口部 位，为控制棒驱动机构导向，紧急停堆时承受控制棒驱动机构部件下 落的冲击力。因此，动导管对材料要求非常严格，要具有良好的高温 性能和抗腐蚀性能。
如何提供一种具有优异的高温性能和抗腐蚀性能的合金材料，以 使得其能够满足反应堆中动导管材料的使用要求，成为亟待解决的技 术问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题，而提供一种 Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料及其制备方法，本发明提供的合金材 料具备优异的高温性能和耐腐蚀性能，能够很好满足在上述反应堆复 杂工作环境下的使用要求。
为了实现上述目的，本发明的目的之一是提供一种Fe-Ni-Cr-Mo 基耐热蚀合金材料，本发明采用了以下技术方案：
一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，以重量百分比计，包括以 下元素组成：C：0.02％～0.10％、Cr：12.00％～19.00％、Mn：1.0％～2.0％、 Ni：33.0％～39.0％、Mo：2.80％～3.80％、Y：0～0.20％、Zr：0～0.10％， 以及余量Fe和不可避免的杂质。
进一步的是，所述杂质为：以重量百分比计，P≤0.015％、 B≤0.002％、S≤0.010％、Cu≤0.10％、Co≤0.025％、Si≤0.20％、 Al≤0.20％、W≤0.25％、N≤0.03％、As≤0.006％、Sb≤0.005％、 Sn≤0.006％、Pb≤0.006％。
作为优选的方案，所述合金材料按重量百分比计，由以下元素组 成：
C：0.02％～0.10％、Cr：12.00％～19.00％、Mn：1.0％～2.0％、 Ni:33.0％～39.0％、Mo：2.80％～3.80％、Y：0～0.20％、Zr：0～0.10％、 P≤0.015％、B≤0.002％、S≤0.010％、Cu≤0.10％、Co≤0.025％、Si≤0.20％、 Al≤0.20％、W≤0.25％、N≤0.03％、As≤0.006％、Sb≤0.005％、Sn≤0.006％、 Pb≤0.006％，以及余量Fe。
本发明的目的之二是提供上述合金材料的制备方法，其步骤如 下：
步骤A、取所需元素于真空感应炉中熔炼，熔炼温度 1470～1500℃；在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设 计要求，溶液浇注成自耗电极；
步骤B、将步骤A浇注成的自耗电极于电渣炉中重熔精炼，重熔 成电渣锭；
步骤C、将步骤B的电渣锭加热锻造制成钢棒，步骤及工艺参数 如下：将钢棒加热至1120～1220℃，保温5小时后开始锻造；
步骤D、将步骤C的钢棒锻后空冷至室温；
步骤E、将步骤D的钢棒表面处理，对成品钢棒表面进行车光处 理，消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求，制 得成品钢棒；
步骤F、将步骤E的成品钢棒上取样检验力学性能，进行对应的 力学性能试验。
优选的，所述步骤B中的熔成电渣锭的步骤及工艺参数如下：
1)渣系：各含量的质量百分比为 CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝60:20:10:5(％)，使渣量为150Kg；
2)将自耗电极伸入结晶器中，将1)中的渣系加入结晶器，设置 熔炼电压为66V±2V，电流为14000±200A。
优选的，所述步骤F的力学性能试验如下：
1)试样热处理，首先，将从成品钢棒切割的试样毛坯放置在温 度为1060±10℃的热处理炉，保温1.0h后出炉空冷到室温；
2)拉伸试验，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在 室温(20℃)下进行拉伸，其抗拉强度Rm≥540Mpa、屈服强度 Rp0.2≥196Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥55.0％；
3)高温拉伸性能，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒， 放置在温度为350℃的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥440Mpa、 屈服强度Rp0.2≥177Mpa、伸长率A≥30.0％、断面收缩率Z≥60.0％；
将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在温度为750℃的 环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥275Mpa、屈服强度 Rp0.2≥147Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥60.0％。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热高温合金材料及其制备方 法，所得的合金材料的力学性能为：室温(20℃)下，其抗拉强度 Rm≥540Mpa、屈服强度Rp0.2≥196Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩 率Z≥55.0％；高温拉伸性能如下：在温度为350℃的环境中，进行拉 伸试验，抗拉强度Rm≥440Mpa、屈服强度Rp0.2≥177Mpa、伸长率 A≥30.0％、断面收缩率Z≥60.0％；在温度为750℃的环境中，进行拉 伸试验，抗拉强度Rm≥275Mpa、屈服强度Rp0.2≥147Mpa、伸长率 A≥35.0％、断面收缩率Z≥60.0％。该合金具有良好的高温性能和抗钠腐蚀性能，满足了快堆关键零件的使用要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明保护的范围。
实施例1：
一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，以重量百分比％计，其元 素组成为：C：0.02％、Cr：12.00％、Mn：1.0％、Ni：33.0％、Mo： 2.80％、Y：0.10％、Zr：0.10％，以及余量Fe和不可避免的杂质。
其中，所述杂质为：以重量百分比％计，P 0.015％、B 0.002％、 S 0.010％、Cu0.10％、Co 0.025％、Si 0.20％、Al 0.20％、W 0.25％、 N 0.03％、As 0.006％、Sb0.005％、Sn 0.006％、Pb 0.006％。
上述合金材料的制备方法，步骤如下：
步骤A、取所需元素于真空感应炉中熔炼，熔炼温度1470℃；在 熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，溶液浇注 成自耗电极；
步骤B、将步骤A浇注成的自耗电极于电渣炉中重熔精炼，重熔 成电渣锭；
步骤C、将步骤B的电渣锭加热锻造制成钢棒，步骤及工艺参数 如下：将钢棒加热至1120℃，保温5小时后开始锻造；
步骤D、将步骤C的钢棒锻后空冷至室温；
步骤E、将步骤D的钢棒表面处理，对成品钢棒表面进行车光处 理，消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求，制 得成品钢棒；
步骤F、将步骤E的成品钢棒上取样检验力学性能，进行对应的 力学性能试验。
其中，所述步骤B中的熔成电渣锭的步骤及工艺参数如下：
1)、渣系：各含量的比CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝60:20:10:5(％)， 使渣量为150Kg；
2)、将自耗电极伸入结晶器中，将1)中的渣系加入结晶器，设 置熔炼电压为64V，电流为13000A。
其中，所述步骤F的力学性能试验如下：
1)试样热处理，首先，将从成品钢棒切割的试样毛坯放置在温 度为1070℃的热处理炉，保温1.0h后出炉空冷到室温；
2)拉伸试验，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在 室温(20℃)下进行拉伸，其抗拉强度Rm≥540Mpa、屈服强度 Rp0.2≥196Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥55.0％；
3)高温拉伸性能，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒， 放置在温度为350℃的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥440Mpa、 屈服强度Rp0.2≥177Mpa、伸长率A≥30.0％、断面收缩率Z≥60.0％； 将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在温度为750℃的环 境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥275Mpa、屈服强度Rp0.2≥147Mpa、 伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥60.0％。
实施例2：
一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，以重量百分比％计，其元 素组成为：C：0.10％、Cr：19.00％、Mn：2.0％、Ni:39.0％、Mo：3.80％、 Y：0.20％、Zr：0.08％，以及余量Fe和不可避免的杂质。
其中，所述杂质为：以重量百分比％计，P 0.010％、B 0.001％、 S 0.010％、Cu0.08％、Co 0.020％、Si 0.10％、Al 0.10％、W 0.20％、 N 0.01％、As 0.003％、Sb0.004％、Sn 0.005％、Pb 0.003％。
上述合金材料的制备方法，步骤如下：
步骤A、取所需元素于真空感应炉中熔炼，熔炼温度1500℃；在 熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，溶液浇注 成自耗电极；
步骤B、将步骤A浇注成的自耗电极于电渣炉中重熔精炼，重熔 成电渣锭；
步骤C、将步骤B的电渣锭加热锻造制成钢棒，步骤及工艺参数 如下：将钢棒加热至1220℃，保温5小时后开始锻造；
步骤D、将步骤C的钢棒锻后空冷至室温；
步骤E、将步骤D的钢棒表面处理，对成品钢棒表面进行车光处 理，消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求，制 得成品钢棒；
步骤F、将步骤E的成品钢棒上取样检验力学性能，进行对应的 力学性能试验。
其中，所述步骤B中的熔成电渣锭的步骤及工艺参数如下：
1)、渣系：各含量的比CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝60:20:10:5(％)， 使渣量为150Kg；
2)、将自耗电极伸入结晶器中，将1)中的渣系加入结晶器，设 置熔炼电压为66V，电流为14000A。
其中，所述步骤F的力学性能试验如下：
1)试样热处理，首先，将从成品钢棒切割的试样毛坯放置在温 度为1060℃的热处理炉，保温1.0h后出炉空冷到室温；
2)拉伸试验，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在 室温(20℃)下进行拉伸，其抗拉强度Rm≥540Mpa、屈服强度 Rp0.2≥196Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥55.0％；
3)高温拉伸性能，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒， 放置在温度为350℃的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥440Mpa、 屈服强度Rp0.2≥177Mpa、伸长率A≥30.0％、断面收缩率Z≥60.0％；
将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在温度为750℃ 的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥275Mpa、屈服强度 Rp0.2≥147Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥60.0％；
实施例3：
一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，以重量百分比％计，其元 素组成为：C：0.08％、Cr：15.00％、Mn：1.6％、Ni:37.0％、Mo：3.40％、 Y：0.1％、Zr：0.06％，以及余量Fe和不可避免的杂质。
其中，所述杂质为：以重量百分比％计，P 0.008％、B 0.001％、 S 0.006％、Cu0.05％、Co 0.015％、Si 0.15％、Al 0.20％、W 0.22％、 N 0.02％、As 0.004％、Sb0.005％、Sn 0.006％、Pb 0.006％。
上述合金材料的制备方法，步骤如下：
步骤A、取所需元素于真空感应炉中熔炼，熔炼温度1480℃；在 熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，溶液浇注 成自耗电极；
步骤B、将步骤A浇注成的自耗电极于电渣炉中重熔精炼，重熔 成电渣锭；
步骤C、将步骤B的电渣锭加热锻造制成钢棒，步骤及工艺参数 如下：将钢棒加热至1200℃，保温5小时后开始锻造；
步骤D、将步骤C的钢棒锻后空冷至室温；
步骤E、将步骤D的钢棒表面处理，对成品钢棒表面进行车光处 理，消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求，制 得成品钢棒；
步骤F、将步骤E的成品钢棒上取样检验力学性能，进行对应的 力学性能试验。
其中，所述步骤B中的熔成电渣锭的步骤及工艺参数如下：
1)、渣系：各含量的比CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝60:20:10:5(％)， 使渣量为150Kg；
2)、将自耗电极伸入结晶器中，将1)中的渣系加入结晶器，设 置熔炼电压为68V，电流为15000A。
其中，所述步骤F的力学性能试验如下：
1)试样热处理，首先，将从成品钢棒切割的试样毛坯放置在温 度为1050℃的热处理炉，保温1.0h后出炉空冷到室温；
2)拉伸试验，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在 室温(20℃)下进行拉伸，其抗拉强度Rm≥540Mpa、屈服强度 Rp0.2≥196Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥55.0％；
3)高温拉伸性能，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒， 放置在温度为350℃的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥440Mpa、 屈服强度Rp0.2≥177Mpa、伸长率A≥30.0％、断面收缩率Z≥60.0％；
将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在温度为750℃ 的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥275Mpa、屈服强度 Rp0.2≥147Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥60.0％。
对比例1
参照实施例1设置对比例实验，不同之处在于：元素组成为：C： 0.02％、Cr：12.00％、Mn：3.0％、Ni：30.0％、Mo：2.50％、Y：0.30％， 以及余量Fe和不可避免的杂质。
对比例2
参照实施例2设置对比例实验，不同之处在于：制备方法中的步骤B 中渣系各含量的比CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝50:11:18:11(％)，渣量为 160Kg；结晶器的熔炼电压为50V，电流为12000A。
测试结果例
根据实施例1-3和对比例1-2制备的耐蚀合金材料，经室温和高 温拉伸试验，结果表明其力学性能完全达到设计要求，试验结果如表 1和表2所示：
表1：室温拉伸试验数据
Rm,Mpa Rp<sub>0.2</sub>,Mpa A，％ Z,％
要求 ≥540 ≥196 ≥35 实测
实施例1 572 218 50.0 70.0
实施例2 559 210 53.5 72.0
实施例3 544 205 55.0 79.0
对比例1 520 191 45.2 63.7
对比例2 508 186 44.7 61.4
表2：高温拉伸试验数据
Figure BDA0003026513310000111
Figure BDA0003026513310000121
用上述材料制造的耐蚀合金材料，能够满足快堆动导管的工作环 境的使用要求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例 的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其 他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例 看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求 而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和 范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视 为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非 每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅 仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实 施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解 的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，其特征在于：按重量百分比计，包括以下元素组成：
C：0.02％～0.10％、Cr：12.00％～19.00％、Mn：1.0％～2.0％、Ni:33.0％～39.0％、Mo：2.80％～3.80％、Y：0～0.20％、Zr：0～0.10％，以及余量Fe和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，其特征在于，所述不可避免的杂质包括：P≤0.015％、B≤0.002％、S≤0.010％、Cu≤0.10％、Co≤0.025％、Si≤0.20％、Al≤0.20％、W≤0.25％、N≤0.03％、As≤0.006％、Sb≤0.005％、Sn≤0.006％、Pb≤0.006％。
3.根据权利要求2所述的Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料，其特征在于，按重量百分比计，由以下元素组成：
C：0.08％、Cr：15.00％、Mn：1.6％、Ni:37.0％、Mo：3.40％、Y：0.1％、Zr：0.06％、P0.008％、B 0.001％、S 0.006％、Cu 0.05％、Co 0.015％、Si 0.15％、Al 0.20％、W0.22％、N 0.02％、As 0.004％、Sb 0.005％、Sn 0.006％、Pb 0.006％，以及余量为Fe。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的Fe-Ni-Cr-Mo基耐热蚀合金材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤A、取所需元素于真空感应炉中熔炼，熔炼温度1470～1500℃，在熔炼过程中调节各元素的含量，使其重量比符合设计要求，溶液浇注成自耗电极；
步骤B、将步骤A浇注成的自耗电极于电渣炉中重熔精炼，重熔成电渣锭；
步骤C、将步骤B的电渣锭加热锻造制成钢棒，步骤及工艺参数如下：将钢棒加热至1120～1220℃，保温5小时后开始锻造；
步骤D、将步骤C的钢棒锻后空冷至室温；
步骤E、将步骤D的钢棒表面处理，对成品钢棒表面进行车光处理，消除表面缺陷并使钢棒尺寸、形状、表面质量满足设计要求，制得成品钢棒；
步骤F、将步骤E的成品钢棒上取样检验力学性能，进行对应的力学性能试验。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的重熔成电渣锭的步骤如下：
1)渣系：各质量百分含量比为CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝60:20:10:5，渣量为150Kg；
2)将自耗电极伸入结晶器中，将步骤1)中的渣系加入结晶器，设置熔炼电压为66V±2V，电流为14000±200A。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤F的力学性能试验包括如下：
1)试样热处理，将从成品钢棒切割的试样毛坯放置在温度为1060±10℃的环境下，保温1.0h后进行空冷到室温；
2)拉伸试验，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在室温下进行拉伸，其抗拉强度Rm≥540Mpa、屈服强度Rp0.2≥196Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥55.0％；
3)高温拉伸性能，将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在温度为350℃的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥440Mpa、屈服强度Rp0.2≥177Mpa、伸长率A≥30.0％、断面收缩率Z≥60.0％；
将步骤1)中的试样毛坯加工成拉伸试棒，放置在温度为750℃的环境中，进行拉伸试验，抗拉强度Rm≥275Mpa、屈服强度Rp0.2≥147Mpa、伸长率A≥35.0％、断面收缩率Z≥60.0％。
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