CN117567862A - 一种疏水的尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水的尼龙复合材料及其制备方法，属于尼龙复合材料技术领域，尼龙12的酰胺基团和氰基丙烯酸乙酯交联成的聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间以氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构，互穿聚合物网络结构的形成方法包括以下步骤：S1、尼龙12和氰基丙烯酸乙酯分散在甲酸溶液中；S2、将甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成聚氰基丙烯酸乙酯，交联的过程中尼龙12的酰胺基团和聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙复合材料技术领域，具体涉及一种疏水的尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙又称为聚酰胺，是一种性能优异、用途广泛的工程塑料，在众多制造工业及化工中都拥有广泛的应用，例如汽车、飞机、轮船等。尼龙(PA)的品种非常多，分为聚内酰胺尼龙和聚二酸二胺尼龙，包括PA6、PA66、PA12、PA46、PA610、PA612、PA1010、PA1012和耐高温尼龙。尼龙的综合性能非常优异，其强度高，耐冲击，还具有非常高的耐热、耐磨损、耐化学和阻燃性能，且尼龙的摩擦系数很低，这是由于尼龙本身具有良好的自润滑性能。由于尼龙具有酰胺基团，极性大，吸水性强，很大程度限制了尼龙在水利、轮船等工业领域的应用。由此可见，对尼龙进行耐磨疏水改性具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种疏水的尼龙复合材料，该疏水的尼龙复合材料的表面有疏水性能。
本发明的目的之二在于提供一种疏水的尼龙复合材料的制备方法，方法制备简单，能够规模化生产。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种疏水的尼龙复合材料，由以下重量份的原料组成：尼龙12 45～60份、氰基丙烯酸乙酯12～15份，所述尼龙12的酰胺基团和所述氰基丙烯酸乙酯交联成的聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间以氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构，所述互穿聚合物网络结构的形成方法包括以下步骤：
S1、尼龙12和氰基丙烯酸乙酯分散在甲酸溶液中；
S2、将所述甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，所述氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成聚氰基丙烯酸乙酯，交联的过程中所述尼龙12的酰胺基团和所述聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构。
本发明采用PA12作为主要材料，PA12又被称为尼龙12，PA12的密度较低，仅为1.02g/cm3，在轻质材料领域具有非常重要的作用；且其碳链较长，酰胺基团含量低，吸水率相对其他种类的尼龙材料低，仅为0.25％，PA12的耐磨损性非常好，磨耗仅为2.8mg/1000r，在尼龙材料中很低。
进一步地，得到所述疏水的尼龙复合材料后，还包括对所述疏水的尼龙复合材料进行表面处理的步骤：具体步骤如下：
S1、用四氯化硅等离子体处理所述疏水的尼龙复合材料的表面，得到四氯化硅等离子体功能化的底物；
S2、在乙醚的条件下，将6-氨基己酸和所述四氯化硅等离子体功能化的底物反应，6-氨基己酸接枝到所述四氯化硅等离子体功能化的底物上，完成所述疏水的尼龙复合材料的表面处理。
进一步地，S1之前，等离子体实验进行之前进行10分钟氩等离子体(300W,300mTorr)的清洗程序，以去除早期等离子体反应可能产生的污染物。
进一步地，S1中，之前利用平行板之间的所述SiCl4等离子体对所述尼龙12进行等离子处理，所述平行板电容耦合柱形不锈钢反应器，所述柱形不锈钢反应器包括直径20cm的不锈钢圆盘状电极，所述不锈钢圆盘状电极包括上电极和下电极，所述上电极和下电极的间隙为3cm，所述下电极接地，所述柱形不锈钢反应器上配备了一个频率为40KHz的射频电源。
进一步地，将所述尼龙12放置在所述下电极上后，将所述柱形不锈钢反应器抽真空至30mTorr的基础压力水平，通过操作所述柱形不锈钢反应器的SiCl4储液阀和泵控制阀，建立起所述柱形不锈钢反应器内所需的SiCl4工作压力，所述SiCl4工作压力为150mtorr；然后往所述上电极和下电极上施加功率为100W的射频能量，启动所述SiCl4等离子体，维持1分钟；在反应结束时，得到所述四氯化硅等离子体功能化的底物后，将腔室抽至基压，然后将系统中的氩气加压至大气条件。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种疏水的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配方量称取所述尼龙12、所述氰基丙烯酸乙酯，称取后，将所述尼龙12和所述氰基丙烯酸乙酯分散在所述甲酸溶液中；
S2、将所述甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，所述氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成所述聚氰基丙烯酸乙酯，交联的过程中所述尼龙12的酰胺基团和所述聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成所述互穿聚合物网络结构；
S3、将所述互穿聚合物网络结构加入高速混合机分散均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述疏水的尼龙复合材料。
进一步地，S3中，挤出时双螺杆各区段温度为225-245℃，螺杆转速为300-320rmp，下料转速为15-25rmp，挤出料条经冷却、切粒可得到所述疏水的尼龙复合材料。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种疏水的尼龙复合材料，采用溶液铸造法，所述尼龙12的酰胺基团和所述氰基丙烯酸乙酯交联成的聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间以氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构，表现出出乎意料的高疏水性，尼龙12和聚氰基丙烯酸乙酯发生的相互作用阻止了水与尼龙12的表面亲水性酰胺官能团的相互作用，通过该方法制备得到的尼龙复合材料的表面的酰胺的官能团逐渐被聚氰基丙烯酸乙酯覆盖，减少固体-空气界面上酰胺官能团的数量，降低酰胺官能团的亲水性，因而尼龙复合材料疏水性能好。
(2)本发明提供的一种疏水的尼龙复合材料，得到所述疏水的尼龙复合材料后，还包括对所述疏水的尼龙复合材料进行表面处理的步骤，6-氨基己酸接枝到疏水的尼龙复合材料的表面，6-氨基己酸是一种具有疏水性和柔性结构的氨基酸，使尼龙复合材料疏水性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是实施例1提供的注塑样表面滴入水滴的形态图；
图2是实施例2提供的注塑样表面滴入水滴的形态图；
图3是对比例尼龙12提供的注塑样表面滴入水滴的形态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下实施例所使用的原料来源如下：
尼龙12(PA12)购自湖北永阔科技有限公司；
氰基丙烯酸乙酯(ECA)购自湖北中隆康盛精细化工有限公司；
四氯化硅(SiCl4,纯度99％，氮气填充)购自上海麦克林生化科技股份有限公司
6-氨基己酸购自生工生物(上海)有限公司
氰基丙烯酸乙酯、6-氨基己酸的结构式如下：
实施例1
本实施例提供的一种疏水的尼龙复合材料，包括以下步骤：
一种疏水的尼龙复合材料，由以下重量份的原料组成：尼龙12 45～60份、氰基丙烯酸乙酯12～15份，尼龙12的酰胺基团和氰基丙烯酸乙酯交联成的聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间以氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构，互穿聚合物网络结构的形成方法为溶剂铸造法，包括以下步骤：
S1、尼龙12和氰基丙烯酸乙酯分散在甲酸溶液中；
S2、将甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成聚氰基丙烯酸乙酯(PECA)，交联的过程中尼龙12的酰胺基团和聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构。
一种疏水的尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配方量称取尼龙12、氰基丙烯酸乙酯，称取后，将尼龙12和氰基丙烯酸乙酯分散在甲酸溶液中；
S2、将甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成聚氰基丙烯酸乙酯，交联的过程中尼龙12的酰胺基团和聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构；
形成过程如下：
S3、将互穿聚合物网络结构加入高速混合机分散均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到疏水的尼龙复合材料。
进一步地，S3中，挤出时双螺杆各区段温度为225-245℃，螺杆转速为300-320rmp，下料转速为15-25rmp，挤出料条经冷却、切粒可得到疏水的尼龙复合材料。
实施例2
本实施例提供的一种疏水的尼龙复合材料，实施例1制备得到疏水的尼龙复合材料后，还包括对疏水的尼龙复合材料进行表面处理的步骤：具体步骤如下：
S1、用四氯化硅等离子体处理疏水的尼龙复合材料的表面，得到四氯化硅等离子体功能化的底物；
具体地，S1之前，等离子体实验进行之前进行10分钟氩等离子体(300W,300mTorr)的清洗程序，以去除早期等离子体反应可能产生的污染物。
具体地，S1中，之前利用平行板之间的SiCl4等离子体对尼龙12进行等离子处理，平行板电容耦合柱形不锈钢反应器，柱形不锈钢反应器包括直径20cm的不锈钢圆盘状电极，不锈钢圆盘状电极包括上电极和下电极，上电极和下电极的间隙为3cm，下电极接地，柱形不锈钢反应器上配备了一个频率为40KHz的射频电源。
具体地，将实施例1制备得到疏水的尼龙复合材料放置在下电极上，将柱形不锈钢反应器抽真空至30mTorr的基础压力水平，通过操作柱形不锈钢反应器的SiCl4储液阀和泵控制阀，建立起柱形不锈钢反应器内所需的SiCl4工作压力，SiCl4工作压力为150mtorr；然后往上电极和下电极上施加功率为100W的射频能量，启动SiCl4等离子体，维持1分钟；得到四氯化硅等离子体功能化的底物后，在反应结束时，将柱形不锈钢反应器的腔室抽至基压，然后将系统中的氩气加压至大气条件。
S2、在乙醚的条件下，将6-氨基己酸和四氯化硅等离子体功能化的底物反应，6-氨基己酸接枝到四氯化硅等离子体功能化的底物上，完成疏水的尼龙复合材料的表面处理。
反应过程如下：
对比例
对比例为尼龙12。
实验例1
吸水性测试
参考GB/T1034-2008测试吸水性。首先将实施例1、实施例2、对比例得到的疏水的尼龙复合材料粒料放置在100℃的真空烘箱中烘干8h，然后在265℃注塑制样，样品尺寸为60mm×60mm×2mm。将注塑样在50℃烘干96h，冷却后称重；然后在23℃条件下将注塑样在蒸馏水中浸泡24h，测出吸水质量分数，如表1所示。
表1实施例1、实施例2得到的疏水的尼龙复合材料的注塑样的吸水性能测定结果
通过测试，本发明实施例1、实施例2得到的疏水的尼龙复合材料的注塑样的吸水率低，具有优异的疏水效果；而对比例容易吸水。
实验例2
疏水测试
将实施例1、实施例2、对比例的注塑样表面滴入水滴，如附图1所示，图1为实施例1的注塑样，水滴保持良好的疏水性；图2为实施例2的注塑样，水滴保持优异的疏水性；图3为对比例的注塑样，水滴容易散开，疏水性明显降低。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种疏水的尼龙复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：尼龙12 45～60份、氰基丙烯酸乙酯12～15份，所述尼龙12的酰胺基团和所述氰基丙烯酸乙酯交联成的聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间以氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构，所述互穿聚合物网络结构的形成方法包括以下步骤：
S1、尼龙12和氰基丙烯酸乙酯分散在甲酸溶液中；
S2、将所述甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，所述氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成聚氰基丙烯酸乙酯，交联的过程中所述尼龙12的酰胺基团和所述聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成互穿聚合物网络结构。
2.如权利要求1所述的一种疏水的尼龙复合材料，其特征在于，得到所述疏水的尼龙复合材料后，还包括对所述疏水的尼龙复合材料进行表面处理的步骤：具体步骤如下：
S1、用四氯化硅等离子体处理所述疏水的尼龙复合材料的表面，得到四氯化硅等离子体功能化的底物；
S2、在乙醚的条件下，将6-氨基己酸和所述四氯化硅等离子体功能化的底物反应，6-氨基己酸接枝到所述四氯化硅等离子体功能化的底物上，完成所述疏水的尼龙复合材料的表面处理。
3.如权利要求2所述的一种疏水的尼龙复合材料，其特征在于，S1之前，等离子体实验进行之前进行10分钟氩等离子体(300W,300mTorr)的清洗程序，以去除早期等离子体反应可能产生的污染物。
4.如权利要求3所述的一种疏水的尼龙复合材料，其特征在于，S1中，之前利用平行板之间的所述SiCl4等离子体对所述尼龙12进行等离子处理，所述平行板电容耦合柱形不锈钢反应器，所述柱形不锈钢反应器包括直径20cm的不锈钢圆盘状电极，所述不锈钢圆盘状电极包括上电极和下电极，所述上电极和下电极的间隙为3cm，所述下电极接地，所述柱形不锈钢反应器上配备了一个频率为40KHz的射频电源。
5.权利要求4所述的一种疏水的尼龙复合材料，其特征在于，将所述尼龙12放置在所述下电极上后，将所述柱形不锈钢反应器抽真空至30mTorr的基础压力水平，通过操作所述柱形不锈钢反应器的SiCl4储液阀和泵控制阀，建立起所述柱形不锈钢反应器内所需的SiCl4工作压力，所述SiCl4工作压力为150mtorr；然后往所述上电极和下电极上施加功率为100W的射频能量，启动所述SiCl4等离子体，维持1分钟；在反应结束时，得到所述四氯化硅等离子体功能化的底物后，将腔室抽至基压，然后将系统中的氩气加压至大气条件。
6.权利要求1～5任一项所述的一种疏水的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照配方量称取所述尼龙12、所述氰基丙烯酸乙酯，称取后，将所述尼龙12和所述氰基丙烯酸乙酯分散在所述甲酸溶液中；
S2、将所述甲酸溶液蒸发后，蒸发完成后，所述氰基丙烯酸乙酯单体开始交联成所述聚氰基丙烯酸乙酯，交联的过程中所述尼龙12的酰胺基团和所述聚氰基丙烯酸乙酯的碳基之间氢键相互作用形成所述互穿聚合物网络结构；
S3、将所述互穿聚合物网络结构加入高速混合机分散均匀，然后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到所述疏水的尼龙复合材料。
7.如权利要求6所述的一种疏水的尼龙复合材料，其特征在于，S3中，挤出时双螺杆各区段温度为225-245℃，螺杆转速为300-320rmp，下料转速为15-25rmp，挤出料条经冷却、切粒可得到所述疏水的尼龙复合材料。
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