CN117566982A - 电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，属于电镀废水处理技术领域。本发明利用吹脱工艺对净化后的电镀废水进行吹脱处理得到吹脱气体和吹脱废液，冷却吹脱气体并进行吸附净化进而得到较为纯净的氨气，冷却吹脱气体得到的冷凝水会含有一定含量的氨氮，将冷凝水回流到吹脱工艺中进行循环吹脱处理，有利于提高对氨氮的回收率，而得到的吹脱废液中也含有一定含量的氨氮，此时再利用硫酸活化得到的硫酸活化活性炭对吹脱废液中的氨氮进行吸附回收，从而能进一步提高对电镀废水中氨氮的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及电镀废水处理技术领域，尤其涉及一种电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法。
背景技术
电镀废水中含有丰富的氨氮资源，如果将含有丰富氨氮资源的电镀废水排放到环境中，容易造成河流富营养化，因此，需要去除电镀废水中的氨氮再进行排放。在相关技术中，从电镀废水中回收氨氮的方法有吹脱法、折点氯化法、化学沉淀法、离子交换法和生物脱氨法等。其中，吹脱法是常用的手段，但是吹脱后剩下的废液中通常还含有一定量的氨氮，只是浓度不高，难以回收利用，容易导致吹脱法回收氨氮的回收率不高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金属，解决利用吹脱法回收电镀废水中氨氮的回收率低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，包括以下步骤：
S10：对电镀废水进行固液分离，并清除悬浮物得到滤液A；
S20：去除所述滤液A中的重金属离子得到滤液B；
S30：在所述滤液B中添加碳酸钙得到氟化钙沉淀，滤出所述氟化钙沉淀得到滤液C；
S40：在碱性环境且加入脱氮剂的条件下对所述滤液C进行吹脱处理，得到吹脱气体和吹脱废液；
S50：对所述吹脱气体进行冷却，产生的冷凝液则回流到所述步骤S40的吹脱工艺中进行循环吹脱处理；
S60：用吸附剂对步骤S50中冷却后的吹脱气体进行吸附纯化得到氨气，用水和/或硫酸对所述氨气进行吸收；
S70：将硫酸活化活性炭加入到步骤S60得到的吹脱废液中吸附氨氮，然后收集所述吸附了氨氮的硫酸活化活性炭。
在本发明的一些实施例中，在步骤S40中，所述碱性环境的pH为8.5~13。
在本发明的一些实施例中，在步骤S40中，所述吹脱处理的温度为25℃~80℃。
在本发明的一些实施例中，在步骤S40中，所述吹脱时长为1h~12h。
在本发明的一些实施例中，在步骤S40中，气水比为（2500~8000）：1。
在本发明的一些实施例中，在步骤S60中，用硫酸对所述氨气进行吸收，所述硫酸的质量浓度为10%~80%。
在本发明的一些实施例中，所述硫酸活化活性炭的活化方法包括以下步骤：
洗涤：用纯化水对活性炭进行洗涤并烘干；
活化：将洗涤完成的活性炭置于浓度为1~5mol/L的硫酸溶液中进行活化处理得到硫酸活化活性炭，对所述硫酸活化活性炭进行洗涤、煮沸、过滤、干燥，备用。
在本发明的一些实施例中，所述活性炭的粒径范围为5μm~10μm。
在本发明的一些实施例中，所述活化的温度为75℃~85℃。
在本发明的一些实施例中，在S70的步骤中，在振荡的条件下进行吸附。
本发明所能实现的有益效果：
本发明在对电镀废水进行氨氮回收前，先对电镀废水进行固液分离，清除掉悬浮物，然后再除去重金属离子和氟离子，能得到较为纯净的滤液C，可以减少重金属离子以及氟离子对吹脱回收氨氮的影响。
本发明利用吹脱工艺对净化后的电镀废水即滤液C进行吹脱处理得到吹脱气体和吹脱废液，冷却吹脱气体并进行吸附净化进而得到较为纯净的氨气，冷却吹脱气体得到的冷凝水会含有一定含量的氨氮，将冷凝水回流到吹脱工艺中进行循环吹脱处理，有利于提高对氨氮的回收率，而得到的吹脱废液中也含有一定含量的氨氮，此时再利用硫酸活化得到的硫酸活化活性炭对吹脱废液中的氨氮进行吸附回收，从而能进一步提高对电镀废水中氨氮的回收率。
吹脱废液中还含有部分尚未被回收的氨氮，但是氨氮的浓度较低，难以吸附回收，因此，本发明利用硫酸对活性炭进行改性，可以提高活性炭对低浓度氨氮吹脱废液中氨氮的吸附回收效果，而且活化后的活性炭，对氨氮具有选择性，有利于提高回收的氨氮的纯度。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中如涉及“第一”、 “第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、 “第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，包括以下步骤：
S10：对电镀废水进行固液分离，并清除悬浮物得到滤液A；
S20：去除所述滤液A中的重金属离子得到滤液B；
S30：在所述滤液B中添加碳酸钙得到氟化钙沉淀，滤出所述氟化钙沉淀得到滤液C；
S40：在碱性环境且加入脱氮剂的条件下对所述滤液C进行吹脱处理，得到吹脱气体和吹脱废液；
S50：对所述吹脱气体进行冷却，产生的冷凝液则回流到所述步骤S40的吹脱工艺中进行循环吹脱处理；
S60：用吸附剂对步骤S50中冷却后的吹脱气体进行吸附纯化得到氨气，用水和/或硫酸对所述氨气进行吸收；
S70：将硫酸活化活性炭加入到步骤S60得到的吹脱废液中吸附氨氮，然后收集所述吸附了氨氮的硫酸活化活性炭。
在本发明中，利用步骤S10至S30通过固液分离、清除悬浮液、重金属离子和氟离子，对电镀废水进行前处理，由此可以得到较为纯净的滤液C，可以降低重金属离子以及氟离子在碱性的吹脱环境下对氨氮的回收造成影响。吹脱处理后获得的吹脱废液通常还含有一定量的氨氮，但是浓度通常较低，难以回收利用。在本发明中电镀废水经过上述净化处理后，吹脱废液中重金属离子和氟离子的含量也较低，此时利用硫酸活化活性炭对低丰度氨氮的吹脱废液进行吸附，可以选择性吸附氨氮，有利于提高回收得到的氨氮的纯度。
在步骤S10的一些实施例中，通过固液分离机对电镀废水进行固液分离。
在步骤S10的一些实施例中，通过漂浮物去除装置收集电镀废水中的悬浮物。
在步骤S20的一些实施例中，可以通过离子交换膜去除滤液A中的重金属离子得到滤液B。
在步骤S30的一些实施例中，可以通过多孔膜滤出所述氟化钙沉淀得到滤液C。
在步骤S30的一些实施例中，可以在滤液B中添加聚丙烯酰胺使氟化钙沉淀得更加完全，然后滤出沉淀得到滤液C。
在一些实施例中，聚丙烯酰胺的添加量为滤液B总质量的0.01%~0.03%，可以是0.01%、0.02%、0.03%等0.01%~0.03%范围中的任意一个数值。
在步骤S40的一些实施例中，所述碱性环境的pH为8.5~13，例如，碱性环境的pH可以是8.5、9.0、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13等8.5~13阀内中的任意一个pH值。
在步骤S40的一些实施例中，利用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液来控制吹脱处理过程中滤液C的pH为8.5~13。
在步骤S40的一些实施例中，所述吹脱处理的温度为25℃~80℃，例如，吹脱处理的温度可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等25℃~80℃范围中的任意一个值。
在步骤S40的一些实施例中，所述吹脱时长为1h~12h，吹脱时间可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h等1h~12h范围中的任意一个数值。在以上吹脱时间内，有利于提高氨氮的回收率。
在步骤S40的一些实施例中，所述气水比为（2500~8000）：1，可以是2500:1、3000:1、3500:1、4000:1、4500:1、5000:1、5500：1、6000:1、6500:1、7000:1、7500：1、8000：1等（2500~8000）：1范围中的任意一个比值。
在一些实施例中，在空气吹脱系统中对滤液C进行吹脱处理。
在一些实施例中，在对滤液C进行吹脱处理前，还对滤液C进行浓缩处理，在吹脱处理过程中，有利于提高对氨氮的吹脱，提高氨氮的吹脱率。而且，也有利于提高吹脱废液中氨氮的浓度，可以提高硫酸活化活性炭对吹脱废液中残留的氨氮的吸附回收效果。
在一些实施例中，对滤液C进行浓缩的步骤包括：在50℃~60℃条件下对滤液C进行低温蒸发浓缩，得到浓缩的滤液C和冷凝氨水，收集冷凝氨水，在80℃~90℃下对冷凝氨水进行中温蒸发浓缩，将蒸发浓缩后的冷凝氨水和浓缩的滤液C混合得到混合液，对该混合液进行后续的吹脱处理。
可以理解的是，上述低温蒸发浓缩的温度50℃~60℃指的是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃等50℃~60℃范围中的任意一个温度。上述中温蒸发浓缩的温度80℃~90℃指的是80℃、81℃、82℃、83℃、85℃、86℃、87℃、89℃、90℃等80℃~90℃范围中的任意一个温度。
在本实施例中，低温蒸发浓缩和包括高压蒸汽法，进气压力可以设为0.01~0.1MPa，例如，可以是0.01MPa、0.05MPa、0.08MPa、0.1MPa等。
在本实施例中，中温蒸发浓缩包括高压蒸汽法，进气压力可以设为0.1~0.2MPa，例如，可以是0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa等。
在本实施例中，低温蒸发浓缩的时间为40min~60min，可以是40min、45min、50min、55min、60min等40min~60min范围中的任意一个值。
在本实施例中，中温蒸发浓缩的时间为20min~30min，可以是20min、25min、30min等20min~30min范围中的任意一个值。
在步骤S60的一些实施例中，用硫酸对氨气进行吸收，硫酸的质量浓度为10%~80%，例如，硫酸的质量浓度可以是10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%等10%~80%范围中的任意一个值。
在步骤S70的一些实施例中，硫酸活化活性炭在超声条件下吸附吹脱废液中的氨氮。在超声振荡的条件下有利于促进硫酸活化活性炭对废液中氨氮的吸附。
在一些实施例中，硫酸活化活性炭的活化方法包括以下步骤：
洗涤：用纯化水对活性炭进行洗涤并烘干；
活化：将洗涤完成的活性炭置于浓度为1~5mol/L的硫酸溶液中进行活化处理得到硫酸活化活性炭，对所述硫酸活化活性炭进行洗涤、煮沸、过滤、干燥，备用。
可以理解的是，硫酸溶液的浓度可以是1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L等1~5mol/L范围中的任意一个值。
在本发明中，洗脱废液中的氨氮含量较少，如果用普通的活性炭进行吸附，吸附效率和吸附效果不佳，很难提高对洗脱废液中氨氮的回收率。
因此，本发明利用硫酸活化活性炭，再用活化后的活性炭对洗脱废液中的氨氮进行吸附回收。经过硫酸活化后的活性炭，表面具有较多的活性位点，利用碳基、羧基等，可以对氨氮进行选择性的吸附，而且能提高对洗脱废液中氨氮的吸附能力，可以将氨氮浓度较低的洗脱废液中的氨氮吸附回收。
经过硫酸活化后的活性炭，表面具有较多的活性位点，例如碳基，由此可以对氨氮进行选择性地吸附。
在一些实施例中，硫酸活化活性炭所用到的活性炭的粒径范围为5μm~10μm，例如，所用到的活性炭的粒径范围可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等5μm~10μm范围中的任意一个值。
在一些实施例中，活化的温度为75℃~85℃，例如，可以是75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃等75℃~85℃范围中的任意一个值。在以上的活化温度条件下，有利于促进活性碳的氧化，使活性炭表面拥有较多的碳基和羧基，提高对氨氮的选择性吸附性，在低浓度氨氮的洗脱废液中也能进行吸附回收，从而提高对电镀废水中氨氮的回收率。
在一些实施例中，用纯化水对活性炭洗涤3次以上。
在一些实施例中，用纯化水对活性炭洗涤完之后，在100℃条件下烘干2h~3h，以降低水分对活性炭活化的影响。
在一些实施例中，在搅拌的条件下对活性炭进行活化，有利于对活性炭的各个面进行氧化活化，获得较多的活性位点，提高对洗脱废液中低浓度氨氮的回收效果。
在一些实施例中，活化的时间为2h~3h，在以上活化时间的限制下，有利于提高活性炭的活化程度，使活性炭获得较多的活性位点，从而能提高对洗脱废液中低浓度氨氮的回收效果。
在本实施例中，对活化后获得的硫酸活化活性炭进行洗涤、煮沸的目的是洗脱残余的硫酸，因此，对硫酸活化活性炭洗涤至中性再进行煮沸。
在本实施例中，煮沸后的硫酸活化活性炭冷却后过滤，再在100℃条件下进行干燥10h~12h，烘干硫酸活化活性炭的水分，防止水分影响吸附效果。
在S70的一些实施例中，在振荡的条件下进行吸附，可以利用超声设备提供振荡环境。在振荡的条件下进行吸附，有利于促进硫酸活化活性炭对电镀废水中氨氮的吸附效果。
在步骤S70的一些实施例中，超声的频率为20kHz至30 kHz。
在一些实施例中，硫酸活化活性炭在25℃~35℃的温度条件下对洗脱废液中的氨氮进行吸附。
在一些实施例中，按照（80~100）g/L的添加在吹脱废液中添加硫酸活化活性炭，添加量可以是80g/L、90g/L、100g/L等，如此可以提高对洗脱废液中氨氮的回收效果。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例所用到的硫酸活化活性炭的制备方法如下：
洗涤：用纯化水对活性炭进行洗涤3次，在100℃下烘干3h；
活化：将经过洗涤处理的活性炭移到质量浓度为5mol/L的硫酸溶液中，在85℃条件下搅拌活化2h得到硫酸活化活性炭，过滤收集该硫酸活化活性炭，用纯化水对硫酸活化活性炭进行洗涤至中性，然后再入纯化水进行加热煮沸，煮沸后停止加热并过滤，将收集到的硫酸活化活性炭置于100℃下干燥10h，备用。
本发明从惠州金茂源环保科技有限公司的电镀厂中收集4份电镀废水作为样品，分别通过实施例1至实施例4的回收方法对4份电镀废水中的氨氮进行回收。
实施例1
实施例1对上述电镀废水样品中氨氮的回收方法包括以下步骤：
S10：用固液分离机对电镀废水样品进行固液分离，然后清除悬浮物得到滤液A。
S20：在滤液A中添加絮凝剂，静置24h~48h，得到吸附了重金属离子的絮凝物，过滤掉絮凝物得到滤液B；
S30：在滤液B中添加碳酸钙得到氟化钙沉淀，再加入絮凝剂聚丙烯酰胺进行沉淀，使氯化钙沉淀得更加完全，然后通过多孔膜滤出氟化钙沉淀得到滤液C；
S40：将步骤S30得到的滤液C集中到空气吹脱系统中进行吹脱处理，在吹脱塔中投入脱氮剂，用质量浓度为30％的NaOH溶液控制吹脱处理过程中滤液C的pH为8.5~13，设置吹脱温度为25℃~80℃，吹脱气水比为（2500~8000）：1进行吹脱处理10h，得到吹脱气体和吹脱废液。
S50：从空气吹脱系统导出的吹脱气体，用换热器对吹脱气体进行冷却降温，冷却降温产生的冷凝液经过气液分离后回流到吹脱塔中进行循环吹脱处理。
S60：将步骤S50冷却后的吹脱气体导入到吸附装置中，利用活性炭对吹脱气体中的有机物进行吸附纯化，得到氨气，将氨气导入气体吸收装置，采用质量浓度为10%的硫酸吸收氨气。
S70：收集步骤S50的吹脱废液到吸附池，按照（80~100）g/L的添加量在吸附池中加入硫酸活化活性炭，在25℃~35℃条件下振荡吸附吹脱废液中残余的氨氮，然后过滤收集吸附了氨氮的硫酸活化活性炭。
实施例2
实施例2参照实施例1的回收方法对电镀废水中的氨氮进行回收，不同的是，在步骤S40中，吹脱处理12h。
实施例3
实施例3参照实施例1的回收方法对电镀废水中的氨氮进行回收，不同的是，在对滤液C进行吹脱处理前，还对滤液C进行浓缩处理，浓缩步骤如下：
步骤1：在50℃~60℃条件下对滤液C进行低温蒸发浓缩，得到浓缩的滤液C和冷凝氨水，收集冷凝氨水；
步骤2：在80℃~90℃下对冷凝氨水进行中温蒸发浓缩，将蒸发浓缩后的冷凝氨水和浓缩的滤液C混合得到混合液，对该混合液进行后续步骤S40至步骤S70的处理。
实施例4
实施例4参照实施例2的回收方法对电镀废水中的氨氮进行回收，不同的是，在对滤液C进行吹脱处理前，还对滤液C进行浓缩处理，浓缩步骤如下：
步骤1：在高压蒸汽设备中对滤液C进行蒸发浓缩，进气压力设为0.01~0.1MPa，蒸发浓缩的温度为50℃~60℃，蒸发浓缩的时间为40min~60min，得到浓缩的滤液C和冷凝氨水，收集冷凝氨水；
步骤2：在高压蒸汽设备中对冷凝氨水进行蒸发浓缩，进气压力设为0.1~0.2MPa，蒸发浓缩的温度为80℃~90℃，蒸发浓缩的时间为20min~30min，将蒸发浓缩后的冷凝氨水和步骤1浓缩的滤液C混合得到混合液，对该混合液进行后续步骤S40至步骤S70的处理。
性能测试
测定以上实施例1至实施例5样品电镀废水回收前后的氨氮浓度，结果见表1。
表1
由实施例1至实施例4和表1可以知道，通过本发明的资源化回收方法收集电镀废水中的氨氮，回收率较高，可以达到97%以上。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：对电镀废水进行固液分离，并清除悬浮物得到滤液A；
S20：去除所述滤液A中的重金属离子得到滤液B；
S30：在所述滤液B中添加碳酸钙得到氟化钙沉淀，滤出所述氟化钙沉淀得到滤液C；
S40：在碱性环境且加入脱氮剂的条件下对所述滤液C进行吹脱处理，得到吹脱气体和吹脱废液；
S50：对所述吹脱气体进行冷却，产生的冷凝液则回流到所述步骤S40的吹脱工艺中进行循环吹脱处理；
S60：用吸附剂对步骤S50中冷却后的吹脱气体进行吸附纯化得到氨气，用水和/或硫酸对所述氨气进行吸收；
S70：将硫酸活化活性炭加入到步骤S60得到的吹脱废液中吸附氨氮，然后收集所述吸附了氨氮的硫酸活化活性炭。
2.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，在步骤S40中，所述碱性环境的pH为8.5~13。
3.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，在步骤S40中，所述吹脱处理的温度为25℃~80℃。
4.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，在步骤S40中，吹脱时长为1h~12h。
5.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，在步骤S40中，气水比为（2500~8000）：1。
6.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，在步骤S60中，用硫酸对所述氨气进行吸收，所述硫酸的质量浓度为10%~80%。
7.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，所述硫酸活化活性炭的活化方法包括以下步骤：
洗涤：用纯化水对活性炭进行洗涤并烘干；
活化：将洗涤完成的活性炭置于浓度为1~5mol/L的硫酸溶液中进行活化处理得到硫酸活化活性炭，对所述硫酸活化活性炭进行洗涤、煮沸、过滤、干燥，备用。
8.根据权利要求7所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，所述活性炭的粒径范围为5μm~10μm。
9.根据权利要求7所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，所述活化的温度为75℃~85℃。
10.根据权利要求1所述电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法，其特征在于，在S70的步骤中，在振荡的条件下进行吸附。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410065528.0A CN117566982B (zh) | 2024-01-17 | 电镀废水中氨氮的处理及资源化回收方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN117566982A true CN117566982A (zh) | 2024-02-20 |
| CN117566982B CN117566982B (zh) | 2024-04-26 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106430244A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-02-22 | 南京大学 | 一种从氨氮废水中回收并提纯氨气的方法 |
| CN111170503A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-19 | 中南大学 | 一种电镀废水中铬和氨氮的处理及资源化回收方法 |
| CN113292187A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-08-24 | 清大国华环境集团股份有限公司 | 一种高浓度氨氮废水的资源化处理方法及装置 |
Patent Citations (3)
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