CN117565438B - 一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜的加工制造技术领域，具体是一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法和应用。制备方法，包括如下步骤：将SSG为2.140‑2.180，粒径>100μm的聚四氟乙烯悬浮树脂粉末过筛，经模压成型得毛坯、烧结得坯体和坯体车削，得到聚四氟乙烯薄膜；模压成型时，最高压力控制在30MPa以内；烧结时，最高温度控制在370℃以内；车削时，控制转速和刀角度。本发明将薄膜的粗糙度控制在合理的范围内，在作为保护膜应用时与制品有恰当的结合力，从而使得在取下时能够容易撕下，尤其可以满足于晶圆保护膜、液晶保护膜或电路板保护膜等特殊用途膜的高端需求。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜的加工制造技术领域，具体是一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法和应用。
背景技术
在有机膜中，聚四氟乙烯(PTFE)薄膜具有特殊的螺旋构象，主链上的碳骨架被氟原子全部覆盖形成致密的氟代保护层，因此表现出优异的化学稳定性、疏水性、热稳定性、高断裂韧性、耐老化性，广泛用于环保过滤、服装面料、医疗卫生、航空航天、建筑设计、电池应用等各个领域，被认为是最具有发展前途的高新技术材料之一。
聚四氟乙烯车削薄膜一般进行压延定向后应用于耐高低温、耐老化等场合，作军工、民用的高频电子仪器的绝缘电缆，特种电机、变压器、电容器、数控元件、计算机绝缘及印刷线路底板等。用于化工、石油、食品工业及油压自动控制系统的管道和阀门上，电化学反应中的隔膜、电池隔膜等。用于食品运输带，机床导轨贴面板，各种阀座的衬垫、辊筒包覆等。
聚四氟乙烯车削薄膜已经应用于日常生活工业生产的很多领域，其优异的综合性能特别适合在半导体领域应用，在湿式加工过程中，要对硅片进行清洗和蚀刻，然后还要对蚀刻过程中产生的光刻胶和残留物进行清洗。使用PTFE制成的部件可应用于这些工具和流体传输系统，以控制污染。晶圆保护膜是一种用于保护半导体晶圆的材料，聚四氟乙烯薄膜具有优异的耐高温性、绝缘性和机械强度。其具有极佳的耐腐蚀性，可以耐受许多强酸、强碱和有机溶剂的侵蚀。因此，在半导体生产领域中，PTFE膜通常被用作阻挡挥发物的保护膜。晶圆保护膜应用于半导体加工的各个环节中，其主要作用是保护晶圆的表面不受到污染和损伤，避免其在加工过程中产生损坏，保证了半导体产品的制造质量。聚四氟乙烯薄膜可作为晶圆保护膜适用于几乎所有的半导体加工环节中，例如晶体管生长、晶圆切割、制造半导体器件等，可以更好地保护晶圆，确保半导体产品的制造质量。
聚四氟乙烯薄膜作为晶圆、液晶屏、电路板等的保护膜应用时，同PE、PP、PET等其它材料的保护膜一样存在贴合力太大，需要取下时不容易撕掉，这样不仅会影响工作效率，也容易在操作时对制品造成损伤。目前市场上PTFE悬浮树脂加工的聚四氟乙烯薄膜大部分为表面粗糙度Ra在0.15μm左右的定向薄膜，未定向的车削薄膜粗糙度Ra也在0.3-0.5μm之间，这样光滑的表面导致同普通塑料薄膜一样使得聚四氟薄膜与制品表面贴合太紧后不易取下。中国专利文献CN111303789A公开了一种晶圆切割保护膜，通过优化层结构和改进减粘层降低保护膜减粘后的剥离强度，从而使保护膜容易撕下。但这种保护膜具有多层结构，无法有效解决聚四氟乙烯薄膜的问题。而由于PTFE膜在半导体领域的应用处于新兴阶段，针对这个问题，本领域内并无很好解决办法。
因此，亟需一种新型聚四氟乙烯薄膜，其作为保护膜应用时，不仅能够形成良好贴合，且容易取下，便于更换维护。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法和应用，通过工艺参数的限定，使制得的聚四氟乙烯薄膜的表面粗糙度Ra在1.0-5.0μm之间，具有较高粗糙度和平整度磨砂表面，使得薄膜作为保护膜时具有合适的贴合力且易于撕下。
为实现上述技术效果，本发明采用下述技术方案：
一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将SSG为2.140-2.180，粒径>100μm的聚四氟乙烯悬浮树脂粉末过筛，经模压成型得毛坯、烧结得坯体和坯体车削，得到聚四氟乙烯薄膜；
其中，
模压成型时，最高压力控制在30MPa以内；
烧结时，最高温度控制在370℃以内；
车削时，车床主轴转速控制在30-80r/min；车削刀的刀角度为25°-30°、刀前角度为0°-5°，
制得的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜为表面粗糙度Ra为1.0-5.0μm的车削膜，厚度为0.03-0.5mm。
上述制备方法的基本原理如下：将粒径大的悬浮树脂粉末用较低成型压力压制成毛坯，使得本身粒径大的粒子间空隙更大且在烧结时难以完全融合消除；另一方面，烧结时。在熔点以上较低的温度烧结，整个坯体基本完成熔融而粒子的熔融程度并非100%，这样就使得粒子尚未完全熔融的部分在完成结晶后会相对比较硬，两重影响的叠加使得在车削时呈现出比较粗糙且平整度良好的磨砂表面。
经模压成型、烧结后制得的坯体在车削时摩擦力很大，这样就导致车削时既要最大程度的减少刀痕以保证平整度，又要车削出厚度薄的膜以保证表面粗糙度，在初期加工时用常规车削膜的条件进行车削时，车削出的薄膜刀痕较重，同时薄膜的成膜厚度明显增加，不能够车削出0.1mm以下的薄膜。经过反复的试验改进，设计刀具角度和车削转速，成功将车削薄膜的厚度降低到0.03mm，且刀痕极轻微不会影响表面粗糙度和平整度。
本申请提供给的制备方法，不仅能够制备最小厚度为0.03mm的车削膜，而且制得的聚四氟乙烯薄膜具有良好的平整度，使其能够贴合在晶圆、液晶屏或电路板的表面，而且具有特定范围的表面粗糙度，经过实验对比磨砂表面薄膜的表面粗糙度Ra控制在1.0~5.0μm范围内最佳，既能够保证不会因为贴合力不够而自然脱落，也能在想要取下时快速简单地撕下，从而有效解决了现有PTFE薄膜在应用时，虽然能够良好贴合，但无法方便撕下的难题。
进一步的，所述聚四氟乙烯薄膜的密度为2.100-2.150 g/cm3。可见，该聚四氟乙烯薄膜仍保持了较高的密度，具有致密的结构。
进一步的，所述聚四氟乙烯悬浮树脂的粒径范围为100~350μm，聚四氟乙烯悬浮树脂的标准相对密度（SSG）范围为2.140-2.180。本申请中，SSG数值根据ASTM D4895-04测得。
进一步的，所述聚四氟乙烯薄膜制备方法中模压成型的具体步骤如下：以10-30mm/min的速率升压至2-5MPa，让压机退回，3-6秒钟后再重新以10-30mm/min的速率双向加压至10-30MPa，保压5-30min制得毛坯。
进一步的，所述聚四氟乙烯薄膜制备方法中烧结的具体步骤如下：
毛坯烧结前在30-50℃下恒温静置24小时以上；
以30-120℃/小时的升温速率由室温升至250~300℃，保温30~60min；
再以10-30℃/小时的升温速率由250~300℃升温至350-370℃，保温6~20h；
最后以10-30℃/小时的速率降温至320-330℃，保温至少60min，以10-30℃/小时的速率由320-330℃降温至250-280℃，保温至少30min，由250-280℃自然降温至室温制得坯体。
进一步的，所述聚四氟乙烯薄膜制备方法的步骤中烧结后所得的坯体在车削前在50-100℃下保温5-20h。
本发明还提供了上述制备方法制得的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的应用，用做晶圆保护膜、液晶保护膜或电路板保护膜。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的制备方法制得的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜，其表面粗糙度为1.0-5.0μm，且具有良好的平整度，与现有常规聚四氟乙烯悬浮树脂加工的薄膜相比，本发明将薄膜的表面粗糙度控制在合理的范围内，在作为保护膜应用时与制品有恰当的结合力，从而使得在取下时能够容易撕下，无需额外使用其他结构层，尤其可以满足于晶圆保护膜、液晶保护膜或电路板保护膜等特殊用途膜的高端需求。
2.本发明提供的制备方法首先选用粒径大于100μm的聚四氟乙烯悬浮树脂粉末，经过深入研究发现，采用大粒径悬浮树脂的树脂选择合适的烧结温度和成型压力，配合特殊的车削条件在最大程度降低车削刀痕的前提下能加工出特定粗糙度磨砂表面的薄膜。
附图说明
图1本发明提供的制备方法中车削刀角度示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。同时下述实施例和对比例中所采用的聚四氟乙烯悬浮树脂为市购产品，均可从商业途径获得。本申请中使用山东东岳高分子材料有限公司自制聚四氟乙烯悬浮树脂，也可使用其他常规市售产品，
术语说明：
1、室温：具有本领域公知的含义，即25±5℃。
2、表面粗糙度Ra：在取样长度(lr)内轮廓偏距绝对值的算术平均值，测定方法参见GB/T 1031-2009 《产品几何技术规范（GPS) 表面结构 轮廓法 表面粗糙度参数及其数值》。
实施例1
一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜，为表面粗糙度Ra为4.82μm的车削膜，最小厚度为0.03mm，密度为2.108g/cm3，且具有良好的平整度，
上述聚四氟乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将粒径为300μm、SSG为2.153的聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以10mm/min的速率升压至1.0MPa，让压机退回，3秒钟后再重新以10mm/min的速率双向加压至30MPa，保压5min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在30℃下恒温静置30小时，然后将坯体放入烧结炉中，以30℃/小时的升温速率由室温升至250℃，保温60min；
再以10℃/小时的升温速率由250℃升温至350℃，保温20h；
最后以10℃/小时的速率降温至320℃，保温60min，以10℃/小时的速率由320℃降温至250℃，保温30min，由250℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：如图1所示，将步骤(3)得到毛坯在50℃保温20h后在车床上进行车削，车床主轴转速控制在30r/min；车削刀刀角度为25°，刀前角度为5°，车削膜厚度为0.03mm。
实施例2
一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜，为表面粗糙度Ra为1.54μm的车削膜，最小厚度为0.03mm，密度为2.142g/cm3，且具有良好的平整度，
上述聚四氟乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将粒径为120μm、SSG为2.173的聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以30mm/min的速率升压至3.0MPa，让压机退回，6秒钟后再重新以30mm/min的速率双向加压至10MPa，保压30min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在50℃下恒温静置26小时，然后将坯体放入烧结炉中，以120℃/小时的升温速率由室温升至300℃，保温30min；
再以30℃/小时的升温速率由300℃升温至370℃，保温6h；
最后以30℃/小时的速率降温至330℃，保温80min，以30℃/小时的速率由330℃降温至280℃，保温50min，由280℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：将步骤(3)得到毛坯在100℃保温5h后在车床上进行车削，车床主轴转速控制在80r/min；车削刀刀角度为30°，刀前角度为0°，车削膜厚度为0.03mm。
应用例1
将实施例1制得的聚四氟乙烯薄膜作为晶圆保护膜，应用在晶圆表面。
应用例2
将实施例2制得的聚四氟乙烯薄膜作液晶屏保护膜，应用在液晶屏表面。
应用例3
将实施例2制得的聚四氟乙烯薄膜作为电路板保护膜，应用在电路板表面。
对比例1
一种聚四氟乙烯薄膜，由粒径为30μm、SSG为2.153的聚四氟乙烯悬浮树脂制得。
该聚四乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以20mm/min的速率升压至2.0MPa，让压机退回，3秒钟后再重新以20mm/min的速率双向加压至30MPa，保压5min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在30℃下恒温静置30小时，然后将坯体放入烧结炉中，以30℃/小时的升温速率由室温升至250℃，保温30min；
再以15℃/小时的升温速率由250℃升温至350℃，保温20h；
最后以10℃/小时的速率降温至320℃，保温60min，以10℃/小时的速率由320℃降温至250℃，保温30min，由250℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：将步骤(3)得到毛坯在60℃保温2h后在车床上进行车削，车床主轴转速控制在30r/min；车削刀刀角度为25°，刀前角度为5°，车削膜厚度为0.03mm。
对比例2
一种聚四氟乙烯薄膜，由粒径为230μm、SSG为2.147的聚四氟乙烯悬浮树脂制得。
该聚四乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以10mm/min的速率升压至1.2MPa，让压机退回，4.5秒钟后再重新以10mm/min的速率双向加压至30MPa，保压25min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在30℃下恒温静置24小时，然后将坯体放入烧结炉中，，以30℃/小时的升温速率由室温升至250℃，保温30min；
再以10℃/小时的升温速率由250℃升温至380℃，保温15h；
最后以10℃/小时的速率降温至320℃，保温60min，以10℃/小时的速率由320℃降温至250℃，保温30min，由250℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：将步骤(3)得到毛坯在50℃保温2h后在车床上进行车削，车床主轴
转速控制在60r/min；车削刀刀角度为30°，刀前角度为0°，车削膜厚度为0.03mm。
对比例3
一种聚四氟乙烯薄膜，由粒径为250μm、SSG为2.160的聚四氟乙烯悬浮树脂制得。
该聚四乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以10mm/min的速率升压至2.0MPa，让压机退回，6秒钟后再重新以10mm/min的速率双向加压至40MPa，保压12min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在30℃下恒温静置24小时，然后将坯体放入烧结炉中，，以30℃/小时的升温速率由室温升至250℃，保温30min；
再以10℃/小时的升温速率由250℃升温至370℃，保温16h；
最后以10℃/小时的速率降温至320℃，保温60min，以10℃/小时的速率由320℃降温至250℃，保温30min，由250℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：将步骤(3)得到毛坯在70℃保温3h后在车床上进行车削，车床主轴转速控制在40r/min；车削刀刀角度为25°，刀前角度为5°，车削膜厚度为0.03mm。
对比例4
一种聚四氟乙烯薄膜，由粒径为180μm、SSG为2.170的聚四氟乙烯悬浮树脂制得。
该聚四乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以10mm/min的速率升压至2.0MPa，让压机退回，3秒钟后再重新以10mm/min的速率双向加压至20MPa，保压22min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在30℃下恒温静置24小时，然后将坯体放入烧结炉中，，以30℃/小时的升温速率由室温升至250℃，保温30min；
再以10℃/小时的升温速率由250℃升温至370℃，保温12h；
最后以10℃/小时的速率降温至320℃，保温60min，以10℃/小时的速率由320℃降温至250℃，保温30min，由250℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：将步骤(3)得到毛坯在65℃保温3h后在车床上进行车削，车床主轴转速控制在60r/min；车削刀刀角度为40°，刀前角度为10°，车削膜厚度为0.15mm。
对比例5
一种聚四氟乙烯薄膜，由粒径为200μm、SSG为2.180的聚四氟乙烯悬浮树脂制得。
该聚四乙烯薄膜的具体制备步骤如下：
（1）原料过筛：将聚四氟乙烯悬浮树脂经过30目的筛网过筛，备用；
（2）模压成型：将过筛后的聚四氟乙烯悬浮树脂装入模具，在室温下，以10mm/min的速率升压至2.0MPa，让压机退回，4秒钟后再重新以10mm/min的速率双向加压至15MPa，保压10min；，取出模压成型的坯体，备用；
（3）烧结：毛坯烧结前在35℃下恒温静置24小时，然后将坯体放入烧结炉中，，以30℃/小时的升温速率由室温升至250℃，保温30min；
再以10℃/小时的升温速率由250℃升温至365℃，保温20h；
最后以10℃/小时的速率降温至320℃，保温60min，以10℃/小时的速率由320℃降温至250℃，保温30min，由250℃自然降温至室温；取出烧结后的毛坯，备用；
（4）车削：将步骤(3)得到毛坯在50℃保温2h后在车床上进行车削，车床主轴转速控制在100r/min；车削刀刀角度为30°，刀前角度为0°，车削膜厚度为0.05mm。
下面将实施例1-2和对比例1-5的工艺参数和制得的聚四氟乙烯薄膜性能测定数据汇总于表1。
表1各实施例与对比例所得聚四氟乙烯薄膜的性能测定数据
其中，薄膜的最小厚度使用千分尺测得，千分尺选用日本三丰（Mitutoyo）的543-390B型千分尺；密度根据QB/T 4876-2015 《聚四氟乙烯车削薄膜》中提供的方法测定；应用效果为将实施例1-2和对比例1-5制得的薄膜分别作为保护膜贴在晶圆表面后，静置24h，观察粘结效果和是否容易撕下。
通过对表1中数据的对比分析可知：
（1）实施例1-2所得聚四氟乙烯薄膜，最小厚度达到0.03mm，表面粗糙度Ra在1.0~5.0μm之间，且薄膜表面呈现均匀平整的磨砂状态，在作为保护膜应用时与制品贴合很好，取下时容易撕下，方便简单效率高。
（2）对比例1虽然应用了本发明的加工工艺，但原料选用粒径小的聚四氟乙烯悬浮细粉，使得薄膜的表面粗糙度较正常的悬浮细粉加工的薄膜有所增加，但薄膜的表面仍然是光滑的，未呈现磨砂状态，在应用时薄膜仍然贴合力很大，不容易撕下。
（3）对比例2虽然原料选用粒径大的聚四氟乙烯悬浮中粒，但加工时使用了较高的烧结温度（380℃），粒子烧结时完全熔融，使得薄膜有轻微的磨砂表面粗糙度稍有提高，但在应用时仍然较难撕下。
（4）对比例3虽然原料选用粒径大的聚四氟乙烯悬浮中粒，但加工时使用了较高的成型压力，成型压制过程中基本消除了空隙，仅烧结时较低的温度使得粗糙度稍有提高，有轻微的磨砂表面，所以在应用时仍然较难撕下。
（5）对比例4虽然原料选用粒径大的聚四氟乙烯悬浮中粒，成型压力和烧结温度也都较低，但加工时使用了超出本发明设定的刀角度和刀前角度，所以车削出的薄膜也有较高的粗糙度且呈现磨砂表面，但只能车削出最小厚度为0.15mm的薄膜，并且薄膜平整度不好，在应用时不能与制品表面有很好的贴合。
（6）对比例5虽然原料选用粒径大的聚四氟乙烯悬浮中粒，成型压力和烧结温度也都较低，加工时使用了设定的刀角度和刀前角度，但由于车削转速太大，导致车削出的薄膜不平整，且磨砂表面不均匀，在应用时也不能与制品表面有较好的贴合。
Claims (5)
1.一种磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将SSG为2.140-2.180，粒径>100μm的聚四氟乙烯悬浮树脂粉末过筛，经模压成型得毛坯、烧结得坯体和坯体车削，得到聚四氟乙烯薄膜；
其中，
模压成型的具体步骤如下：以10-30mm/min的速率升压至2-5MPa，让压机退回，3-6秒钟后再重新以10-30mm/min的速率双向加压至10-30MPa，保压5-30min制得毛坯；
烧结的具体步骤如下：毛坯烧结前在30-50℃下恒温静置24小时以上，以30-120℃/小时的升温速率由室温升至250~300℃，保温30~60min，再以10-30℃/小时的升温速率由250~300℃升温至350-370℃，保温6~20h，最后以10-30℃/小时的速率降温至320-330℃，保温至少60min，以10-30℃/小时的速率由320-330℃降温至250-280℃，保温至少30min，由250-280℃自然降温至室温制得坯体；
车削时，车床主轴转速控制在30-80r/min；车削刀的刀角度为25°-30°、刀前角度为0°-5°，
制得的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜为表面粗糙度Ra为1.0-5.0μm的车削膜，厚度为0.03-0.5mm。
2.如权利要求1所述的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯薄膜的密度为2.100-2.150 g/cm3。
3.如权利要求2所述的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯悬浮树脂的粒径范围为100~350μm。
4.如权利要求1所述的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于，坯体在车削前在50-100℃下保温5-20h。
5.如权利要求1-4任一项所述的磨砂表面的聚四氟乙烯薄膜的制备方法制得的聚四氟乙烯薄膜的应用，用做晶圆保护膜、液晶保护膜或电路板保护膜。
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