CN116612990A - 一种多层片式陶瓷电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层片式陶瓷电容器及其制备方法，涉及电子材料与元器件技术领域，本发明所述制备方法包括如下步骤：(1)将硬质膜、MLCC生坯、补偿型保护层膜片、硬质膜作为一个生坯单元，在相邻生坯单元间叠放防滑纸、支撑板和防滑纸，得到组合单元；(2)将所述组合单元包封，得到包封件；(3)采用升温升压静水压压合的方式对所述包封件进行压合处理，得到巴块；(4)待所述巴块冷却至室温后，除去支撑板、防滑纸、硬质膜，然后切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端、电镀，得到所述多层片式陶瓷电容器。本发明通过在MLCC生坯上设置补偿型保护层膜片，通过补偿型保护层膜片弥补压合处理时MLCC生坯的凹陷，提高产品的合格率。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料与元器件技术领域，尤其涉及一种多层片式陶瓷电容器及其制备方法。
背景技术
多层片式陶瓷电容器(MLCC)是目前世界上市场最大，发展速度最快的片式元件之一，目前广泛应用于小型数码产品、家电、车辆等领域中。片式电容正逐渐向高可靠性、高比容、低成本的方向发展，而超高容产品因更薄的介质层、更临界的设计参数、更严格的产品性能要求，对生产过程的工艺条件要求非常严苛。
压合工艺作为片式电容产品制备流程中的关键一环，需要保证不会出现较为严重的电极压合变形和产品层间结合力变差的问题，降低产品烧结后开裂或性能劣化的风险。现有压合技术一般为恒温恒压下进行静水压压合，包封技术一般为使用无机支撑板和粗糙材质纸作为隔离，并结合外层加包封袋的方式。对于压合技术，逐渐开发出在恒温下以变压的方式进行压合等技术，但恒温变压处理使得巴块长时间处于软化被压状态，当叠层精度较差时，在压合后变形会更严重，从而使留白较窄，切割合格率下降；包封方式的缺点在于无法避免压合后巴块出现起伏形态，由于叠层存在镍厚落差问题，导致电极之间的留白处厚度偏低，在压合时会形成一定的高度差，即使压紧也无法弥补，高度差会使得电极处凸起，留白处凹陷，切割后会呈现出规律的凸字形缺陷，切割偏移后还会出现勾角外观，从而导致后续倒角过程产生崩角、开裂等问题，进而影响产品可靠性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种多层片式陶瓷电容器及其制备方法，采用本发明所述方法制备的多层片式陶瓷电容器合格率高，具有良好的可靠性。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种多层片式陶瓷电容器的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硬质膜、MLCC生坯、补偿型保护层膜片、硬质膜作为一个生坯单元，相邻生坯单元间依次叠放防滑纸、支撑板和防滑纸，得到组合单元；
(2)将所述组合单元包封，得到包封件；
(3)采用升温升压静水压压合的方式对所述包封件进行压合处理，得到巴块；
(4)待所述巴块冷却至室温后，除去支撑板、防滑纸、硬质膜，然后切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端、电镀，得到所述多层片式陶瓷电容器；
制备所述补偿型保护层膜片的浆料A与制备所述MLCC生坯的电介质浆料B的区别在于，所述浆料A中胶水含量为电介质浆料B中胶水含量的60wt％～70wt％；所述补偿型保护层膜片单层的厚度为所述MLCC生坯厚度的0.1％～1％；所述补偿型保护层膜片的层数为所述MLCC生坯电介质层总层数的0.5％～1.5％。
本发明在MLCC生坯表面放置补偿型保护层膜片，通过采用(阶梯)升温升压的方式来缓解压合过程中巴块内部的电极变形现象，压合过程中，利用补偿型保护层膜片的流动性，对凹陷下去的部位进行局部填充，使切割后的生坯呈现较平直的状态，避免了切割后出现凸字形缺陷，有效预防倒角崩角、烧结开裂等现象。
当补偿型保护层膜片中胶水含量占电介质层中胶水含量的质量分数低于60wt％时，浆料的粘度过低，难以流延出对应厚度的膜带，当补偿型保护层膜片中胶水含量占电介质层中胶水含量的质量分数高于70wt％时，补偿型保护层膜片难以呈现出压合流动性，无法对凹陷处进行补偿。当补偿型保护层膜片的厚度过低或层数过少时，起不到补偿压合凹陷的作用，当厚度过高或层数过多时，所需压合压力变大，同样起不到补偿凹陷的作用。
优选地，所述硬质膜为含硅硬质膜等常用硬质膜中的至少一种，所述防滑纸为粗糙材质薄纸，所述支撑板为无机硬纸板。
优选地，所述电介质浆料B包含如下重量份的成分：陶瓷粉体32～42份、有机溶剂A27～35份、胶水25～30份、增塑剂0.5～1份；所述胶水为有机溶剂B、树脂和分散剂的混合物，所述有机溶剂B、树脂和分散剂的质量比为(77～85)：(12～20)：(2～3)。
优选地，所述陶瓷粉体为钛酸钡陶瓷粉体，所述有机溶剂A为甲苯、乙醇、异丙醇中的至少一种；进一步优选地，所述有机溶剂A为甲苯、乙醇的复配物或甲苯、乙醇、异丙醇的复配物，复配后有机溶剂的溶解效果更好；所述有机溶剂B的成分与有机溶剂A相同。
优选地，所述树脂为聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，所述分散剂为聚丙烯酰胺(PAM)。
优选地，满足以下条件中的至少一项：
(a)所述浆料A中胶水含量为浆料B中胶水含量的65wt％～68wt％；
(b)所述补偿型保护层膜片单层的厚度为所述MLCC生坯厚度的0.4％～0.6％；
(c)所述补偿型保护层膜片的层数为所述MLCC生坯电介质层总层数的0.8％～1.2％。
通过对浆料A中胶水的含量、补偿型保护层膜片的厚度或层数作进一步优选，可以显著改善MLCC产品的外观合格率、切割合格率以及可靠性。
优选地，所述MLCC生坯含有上下两层原始保护层膜片，所述原始保护层膜片的厚度为所述MLCC生坯厚度的5％～10％。
优选地，所述压合处理的温度为25～80℃，压力为25～150MPa，升温速率为0.5～1.5℃/min，升压速率为2～2.5MPa/min。进一步优选地，在压合处理时，初始温度为25～30℃，上限温度为75～80℃，初始压力为25～30MPa，上限压力为130～150MPa。若压合温度或压力过高，巴块内部变形严重，压合缺陷无法修复，若压合温度或压力过小，MLCC层间结合力弱，产品的合格率较低。
优选地，所述压合处理的条件为温度和压力同时升高至上限、温度优先升高至上限、压力优先升高至上限中的任意一种。进一步优选地，所述压合处理的条件为温度和压力同时升高至上限。
相比于在恒温升压条件下进行压合，在上述条件下进行压合，温度较低时巴块硬度较高，可以避免前期的电极变形累积和巴块边缘损伤，提高产品切割合格率；温度较高时，巴块因热塑性软化，此时施加较高压力可以使层间结合更紧密，有利于消除局部气泡和褶皱等叠层缺陷，从而改善产品可靠性。
同时，本发明还公开了一种由上述方法制备而成的多层片式陶瓷电容器。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过添加补偿型保护层膜片，在压合过程中可以弥补MLCC生坯因变形而产生的凹陷，改善巴块外观合格率，提高MLCC产品的切割合格率，增加其可靠性。另外，本发明通过对压合工艺进行优化，采用升温升压静水压压合工艺进行压合处理，可以减少压合过程中的变形量，进一步提高外观合格率、切割合格率，改善可靠性。
附图说明
图1为未加补偿型保护层膜片及添加补偿型保护层膜片进行压合处理的对比图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中使用的材料如下：
硬质膜：含硅硬质膜，市售；
支撑板：无机硬纸板，市售；
防滑纸：粗糙材质薄纸，市售；
制备MLCC生坯的电介质浆料：钛酸钡陶瓷粉体40份、有机溶剂30份、胶水29份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯1份，所述有机溶剂为甲苯和乙醇质量比为1:1的混合溶液，所述胶水的成分为：有机溶剂80wt％、PVB 18wt％、分散剂PAM 2wt％。实施例和对比例中使用的硬质膜、支撑板和防滑纸均为同种市售产品。
实施例1～14
本发明所述多层片式陶瓷电容器的实施例，实施例1～14的制备方法如下：
(1)将硬质膜、MLCC生坯(含上下两层原始保护层膜片)、补偿型保护层膜片、硬质膜由下至上依次堆叠作为一个生坯单元，相邻生坯单元间依次叠放防滑纸、支撑板、防滑纸，得到组合单元；所述上下两层原始保护层膜片由上述电介质浆料制备而成，厚度为所述MLCC生坯厚度的8％；
(2)将所述组合单元放入包封袋中塑封，得到包封件；
(3)对所述包封件进行静水压压合处理，得到巴块；所述压合处理的条件如表1所示，从第10min开始以恒定速率升温升压，直至达到温度、压力上限；
(4)待巴块冷却至室温后，除去支撑板、防滑纸、硬质膜，然后切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端、电镀，得到所述多层片式陶瓷电容器。
实施例1～14的制备条件如表2所示；其中，胶水含量指制备补偿型保护层膜片的浆料中胶水含量占电介质浆料中胶水含量的百分比，胶水减少部分由有机溶剂补充；厚度指所述补偿型保护层膜片单层的厚度与MLCC生坯厚度的百分比；层数为补偿型保护层膜片的层数与MLCC生坯电介质层总层数的百分比。
对比例1～11
对比例1～11为多层片式陶瓷电容器，其中，对比例1～7与实施例1的区别如表2所示。对比例8～11不含补偿型保护层膜片，压合条件如表2所示。
表1
表2
对实施例和对比例所述多层片式陶瓷电容器进行性能测试，测试项目、测试方法、产品标准及要求如表3所示。
表3
表4
由表4可知，实施例1～14所述多层片式陶瓷电容器的巴块外观合格率可以达到97％以上、切割合格率可以达到92％以上、可靠性可以达到97.5％以上，具有良好的综合性能，适合工业化生产。
此外，对比实施例1、4和实施例2～3的性能测试结果可以发现，所述浆料A中胶水含量为电解质浆料B中胶水含量的65wt％～68wt％时，所述多层片式陶瓷电容器的外观合格率和切割合格率更高。
对比实施例2、6、7和实施例5、8的性能测试结果可以发现，当所述补偿型保护层膜片单层的厚度为所述MLCC生坯厚度的0.4％～0.6％时，可靠性明显更高。
对比实施例2、10、11和实施例9、12的性能测试结果可以发现，当所述补偿型保护层膜片的层数为所述MLCC生坯电介质层总层数的0.8％～1.2％时，所述多层片式陶瓷电容器的外观合格率均能达到98％以上，切割合格率均能达到95％以上，可靠性均高于98.5％，具有良好的综合性能。
对比实施例2、13、14的测试结果可以发现，在温度和压力同时升高至上限的条件下进行压合，制备出来的多层片式陶瓷电容器具有更高的外观合格率、切割合格率以及可靠性。
对比例1的压合处理条件为恒温变压，其外观合格率、切割合格率以及可靠性均无法达标；对比例2～3中胶水含量不在本发明限定的范围内，外观合格率以及可靠性均较差；对比例4～5中补充型保护层膜片的厚度过薄或过厚都会导致巴块的外观合格率降低；对比例6～7中补充型保护层膜片的层数过少或过多都会导致外观合格率降低、可靠性大幅衰减。对比例8～11中不含补充型保护层膜片，综合性能无法达到MLCC产品的基本要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硬质膜、MLCC生坯、补偿型保护层膜片、硬质膜作为一个生坯单元，在相邻生坯单元间依次叠放防滑纸、支撑板、防滑纸，得到组合单元；
(2)将所述组合单元包封，得到包封件；
(3)采用升温升压静水压压合的方式对所述包封件进行压合处理，得到巴块；
(4)待所述巴块冷却至室温后，除去支撑板、防滑纸、硬质膜，然后切割、排胶、烧结、倒角、封端、烧端、电镀，得到所述多层片式陶瓷电容器；
所述补偿型保护层膜片由浆料A制备，所述MLCC生坯由电介质浆料B制备；所述浆料A中胶水含量为电介质浆料B中胶水含量的60wt％～70wt％；所述补偿型保护层膜片单层的厚度为所述MLCC生坯厚度的0.1％～1％；所述补偿型保护层膜片的层数为所述MLCC生坯电介质层总层数的0.5％～1.5％。
2.如权利要求1所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述电介质浆料B包含如下重量份的成分：陶瓷粉体32～42份、有机溶剂A 27～35份、胶水25～30份、增塑剂0.5～1份；所述胶水为有机溶剂B、树脂和分散剂的混合物，所述有机溶剂B、树脂和分散剂的质量比为(77～85)：(12～20)：(2～3)。
3.如权利要求1所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一项：
(a)所述浆料A中胶水含量为电介质浆料B中胶水含量的65wt％～68wt％；
(b)所述补偿型保护层膜片单层的厚度为所述MLCC生坯厚度的0.4％～0.6％；
(c)所述补偿型保护层膜片的层数为所述MLCC生坯电介质层总层数的0.8％～1.2％。
4.如权利要求1所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述MLCC生坯含有上下两层原始保护层膜片。
5.如权利要求1所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述压合处理的温度为25～80℃，压力为25～150MPa，升温速率为0.5～1.5℃/min，升压速率为2～2.5MPa/min。
6.如权利要求5所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，在压合处理时，初始温度为25～30℃，上限温度为75～80℃，初始压力为25～30MPa，上限压力为130～150MPa。
7.如权利要求1所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述压合处理的条件为温度和压力同时升高至上限、温度优先升高至上限、压力优先升高至上限中的任意一种。
8.如权利要求7所述多层片式陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述压合处理的条件为温度和压力同时升高至上限。
9.一种多层片式陶瓷电容器，其特征在于，由如权利要求1～8任一项所述方法制备而成。
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN118289497A (zh) * | 2024-04-01 | 2024-07-05 | 广东微容电子科技有限公司 | 中途停机位移防控方法、系统及叠层机设备 |
-
2023
- 2023-04-27 CN CN202310474502.7A patent/CN116612990A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117727986A (zh) * | 2024-02-07 | 2024-03-19 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种电解质片及其制备方法和应用 |
| CN117727986B (zh) * | 2024-02-07 | 2024-05-14 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种电解质片及其制备方法和应用 |
| CN118289497A (zh) * | 2024-04-01 | 2024-07-05 | 广东微容电子科技有限公司 | 中途停机位移防控方法、系统及叠层机设备 |
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