CN117554402A - 极片中裂纹密度的确定方法、极片中导电剂含量的确定方法和极片 - Google Patents

极片中裂纹密度的确定方法、极片中导电剂含量的确定方法和极片 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种极片中裂纹密度的确定方法、极片中导电剂含量的确定方法和极片。所述极片中裂纹密度的确定方法包括对极片做扫描电镜，得到扫描电镜图，所述扫描电镜图上有裂纹；提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓；根据扫描电镜图的裂纹轮廓，计算所述扫描电镜图的裂纹密度。采用本发明的方法，能够对极片中的裂纹密度进行定量测量。

Description

极片中裂纹密度的确定方法、极片中导电剂含量的确定方法 和极片
技术领域
本发明属于电池领域，具体而言，涉及一种极片中裂纹密度的确定方法、极片中导电剂含量的确定方法和极片。
背景技术
随着科技的发展，锂离子电池为新能源汽车及电脑等电子产品提供动力能源方面显示出优于其它储能技术的优势，成为广受欢迎的电池体系。近年来，锂离子电池相关的工程及科学问题引起了社会各行业的广泛研究。
电池极片活性层的断裂引起的力学损伤会导致电化学性能的衰退，其中，导电剂为活性层的重要组成部分，大多科研人员只研究了电化学循环会导致极片表面活性层的开裂，而没有定量的去研究极片循环前后面内裂纹对锂离子电池性能的影响，因此对活性层面内裂纹的准确测量对指导高容量长寿命极片的设计具有重要意义，摸索出最优的裂纹密度对整车循环寿命的提升尤为重要。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本申请提供了一种极片中裂纹密度的确定方法，能够准确测量极片中的裂纹密度。
在本发明的第一个方面，本发明提出了一种极片中裂纹密度的确定方法，根据本发明的实施例，该方法包括对极片做扫描电镜，得到扫描电镜图，所述扫描电镜图上有裂纹；提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓；根据扫描电镜图的裂纹轮廓，计算所述扫描电镜图的裂纹密度。
根据本发明上述实施例的极片中裂纹密度的确定方法，首先利用扫描电镜对极片进行扫描能够得到极片的扫描电镜图，通过扫描电镜图能够直接观察极片表面的裂纹，随后提取极片扫描电镜图中的裂纹轮廓，再根据裂纹轮廓计算得到扫描电镜图中裂纹的裂纹密度。由此，采用本申请的极片中裂纹密度的确定方法，能够准确的测量得到极片中的裂纹密度。
另外，根据本发明上述实施例的确定方法可以具有如下附加技术特征：
在本发明的一些实施例中，步骤提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓包括：采用Mimics medical软件提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓。由此，能够精确提取出扫描电镜图中的裂纹轮廓，进而有利于准确计算出极片中的裂纹密度。
在本发明的一些实施例中，步骤采用Mimics medical软件提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓包括采用Mimics medical软件，对所述扫描电镜图进行高斯滤波，得到中间图片；对所述中间图片设置灰度阈值，得到扫描电镜图的裂纹轮廓。由此，能够得到扫描电镜图中清晰的裂纹轮廓，进而有利于准确计算出极片中的裂纹密度。
在本发明的一些实施例中，所述灰度阈值α满足：0<α≤23000。由此，能够提取得到扫描电镜图中清晰的裂纹轮廓，进而有利于准确计算出极片中的裂纹密度。
在本发明的一些实施例中，采用hypermes软件计算所述裂纹密度。由此，能够准确计算得到极片中的裂纹密度。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种极片中导电剂含量的确定方法。包括制备多个不同导电剂质量含量的极片；采用上述所述的方法，确定多个所述极片中的裂纹密度；若所述极片中的裂纹密度在0.025μm/μm2-0.04μm/μm2范围内，则确定对应的导电剂质量含量为极片中导电剂的质量含量。由此，能够说明导电剂对电极的裂纹密度存在调控作用。
在本发明的一些实施例中，所述极片包括集流体和设于集流体至少一侧的活性材料层，基于所述活性材料层的总质量，所述导电剂的质量含量为6.25％-40％。由此，能够准确测量不同含量导电剂极片中的裂纹密度。
在本发明的一些实施例中，所述导电剂包括碳纳米管、导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、Super P(SP)、石墨烯及碳纳米纤维中至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述集流体包括铜箔和铝箔中至少一种。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种极片，所述极片包括集流体和设于集流体至少一侧的活性材料层，所述活性材料层包括导电剂，基于所述活性材料层的总质量，所述导电剂的质量含量为21％-28％。由此，将导电剂的质量含量限定在上述范围内，极片中能够得到合适的裂纹密度，有利于提高电池的循环性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了本发明一个实施例的的流程示意图；
图2显示了本发明实施例1的极片的扫描电镜图像；
图3显示了本发明实施例1的极片的裂纹轮廓的图片；
图4显示了本发明实施例1-9的极片中裂纹密度随碳纳米管质量含量变化的变化图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
随着科技的发展，锂离子电池为新能源汽车及电脑等电子产品提供动力能源方面显示出优于其他储能技术的优势，成为广受欢迎的电池体系。近年来，锂离子电池相关的工程及科学问题引起了社会各行业的广泛研究。
电池极片活性层的断裂引起的力学损伤会导致电化学性能的衰退，其中，导电剂为活性层的重要组成部分，大多科研人员只研究了电化学循环会导致极片表面活性材料层的开裂，而没有定量的去研究极片循环前活性材料层的裂纹对锂离子电池性能的影响，因此对电极极片活性材料层裂纹的准确测量对指导高容量长寿命极片的设计具有重要意义，摸索出最优的裂纹密度对整车循环寿命的提升尤为重要。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种极片中裂纹密度的确定方法，参见图1，所述极片中裂纹密度的确定方法包括：
S100：对极片做扫描电镜，得到扫描电镜图，所述扫描电镜图上有裂纹。
该步骤中，通过将极片置于扫描电子显微镜中进行扫描电镜，以便能够得到具有裂纹的扫描电镜图。需要说明的是，扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。利用电子束在物质表面上进行扫描，当电子束射到物质表面时，将会产生电子吸收和发射现象，它们会反射粒子或被吸收，这些反射粒子将被检测器接收，从而形成物质的形貌图像。由此，利用扫描电子显微镜能够清晰得到扫描电镜图中的裂纹。
S200：提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓。
该步骤中，通过对极片扫描电镜图中的裂纹进行提取，有利于后续对裂纹密度的计算。
在本发明的一些实施例中，步骤提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓包括：采用Mimics medical软件提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓。需要说明的是，Mimics medical软件为Materialise公司的交互式的影像控制系统，可以快速处理图像，并且处理的图像非常的清晰，不会出现不清楚或模糊等情况。由此，选用上述的软件对扫描电镜图中的裂纹进行提取，能够快速得到清晰的裂纹轮廓图，有利于后续对裂纹密度进行准确的计算。
需要说明的是，所述裂纹密度指的是单位面积内裂纹的长度。
在本发明的一些实施例中，步骤采用Mimics medical软件提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓包括采用Mimics medical软件，对所述扫描电镜图进行高斯滤波，得到中间图片。在扫描电镜图中，不仅仅含有裂纹，还存在与裂纹近似的其它物质，如其它物质可以包括活性材料层中的颗粒等，这些类似的物质会影响裂纹轮廓的提取，进而会导致计算的裂纹密度不够准确，由此，本实施例采用Mimics medical软件，对所述扫描电镜图进行高斯滤波，通过设置高斯离散的方差数值，对图像进行微模糊处理，能够得到中间图片，有利于提取得到真实准确的裂纹密度。
需要说明的是，高斯滤波实质上是一种信号的滤波方法，能够消除高斯噪声，其用途是信号的平滑处理，用于得到信噪比较高的图像，进而能够反应图片中真实的信号。
进一步地，对所述中间图片进行灰度阈值分割，得到扫描电镜图的裂纹轮廓。通过将扫描电镜图进行高斯滤波处理之后，所得到的中间图片中裂纹与图片中的背景之间具有不同的灰度值，因此可以根据裂纹与背景灰度值的不同实现对裂纹轮廓的提取。具体的，在Mimics medical软件中，通过设置合适的灰度阈值，根据最大类间方差把图像的灰度划分为两个部分。
需要说明的是，最大类间方差是一种动态闻值分割算法。它的主要思想是按照灰度特性将图像划分为背景和裂纹两部分，划分依据为选取门限值，使得背景和裂纹之间的方差最大。其中，背景和裂纹之间的类间方差越大，说明这两部分的差别越大，当部分裂纹被错划分为背景或部分背景错划分为裂纹都会导致这两部分差别变小。因此，使用最大类间方差的分割意味着错分概率最小。灰度阈值分割就是把图像灰度分成不同的等级，然后确定灰度，门阈值的方法，其实也就是二值化处理，即：选择一个阈值，将图像转化为黑白二值图像，用于图像分割以及边缘提取。
在本发明的一些实施例中，所述灰度阈值α满足：0<α≤23000，例如，可以为0，500，1000，5000，10000，20000，23000等，在图像灰度阈值分割的过程中，灰度阈值不宜选的过大或者过小，都会大大影响分割的效果，所以在使用灰度阈值分割的过程中，灰度阈值的选择很重要，由此，将灰度阈值限定在上述范围内，能够得到清晰的裂纹轮廓，有利于裂纹密度的定量计算。
S300：根据扫描电镜图的裂纹轮廓，计算所述扫描电镜图的裂纹密度，即为极片中裂纹密度。
该步骤中，通过对极片扫描电镜图中的裂纹轮廓进行计算，能够定量得到中裂纹密度。
在本发明的一些实施例中，采用HyperMesh软件计算所述裂纹密度。HyperMesh是一款强大的有限元软件，能够支持多种格式的几何模型和有限元模型导入，由此，采用上述的HyperMesh软件，能够准确计算出极片中的裂纹密度。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种极片中导电剂含量的确定方法。根据本发明的实施例，该极片中导电剂含量的确定方法包括制备多个不同导电剂质量含量的极片；采用上述所述的极片中裂纹密度的确定方法，确定多个所述极片中的裂纹密度；若所述极片中的裂纹密度在0.025μm/μm2-0.04μm/μm2范围内，例如，裂纹密度可以为0.025μm/μm2，0.028μm/μm2，0.03μm/μm2，0.035μm/μm2，0.04μm/μm2等，则确定对应的导电剂质量含量为极片中导电剂含量。通过制备不同导电剂质量含量的极片，并分别对不同极片中的裂纹密度进行了定量计算，揭示了导电剂对极片中的裂纹密度存在调控作用，导电剂的含量不同，导致裂纹密度存在差异，进而能够得到循环性能最优的电池，从而可以反推出最优的裂纹密度，由此，将极片中的裂纹密度限定在上述范围内，有利于得到具有较好循环性能的电池。
此外，导电剂的加入能够增加极片的电导率，进而有利于提高电池的循环性能，以碳纳米管为例，碳纳米管具有独特的网络状结构，能够增加极片的电导率，通常认为碳纳米管的含量越多，电池的性能就越好，此外碳纳米管的加入也会导致极片出现初始缺陷(即极片中出现裂纹)，合适的裂纹也能够增强电池的循环性能。
在本发明的一些实施例中，所述极片包括集流体和设于集流体至少一侧的活性材料层，基于所述活性材料层的总质量，所述导电剂的质量含量为6.25％-40％，例如，导电剂的质量含量可以为6.25％，10％，15％，20％，25％，30％，40％等，导电剂为电极极片中活性材料层的重要组成部分，当控制活性材料层中其他组成物质相同时，改变导电剂的含量，会导致极片中初始的裂纹密度发生变化，以碳纳米管作为导电剂为例，由于碳纳米管是疏水性材料，疏水基与水分子相互排斥，导致碳纳米管粉末聚集成团，因此碳纳米管越多，裂纹密度越多。由此，将导电剂的质量含量限定在上述范围内，有利于计算得到极片中的裂纹密度。
需要说明的是，本发明中对于导电剂和集流体的具体类型没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况灵活选择，例如，所述导电剂包括碳纳米管、导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、Super P(SP)、石墨烯及碳纳米纤维中至少一种。所述集流体包括铜箔和铝箔中至少一种。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种极片，根据本发明的实施例，所述极片包括导电剂，集流体和设于集流体至少一侧的活性材料层，并采用上述所述的方法确定极片中导电剂的质量含量，基于所述活性材料层的总质量，所述导电剂的质量含量为21％-28％，例如，导电剂的质量含量可以为21％，23％，24％，26％，28％等。导电剂的加入能够增加极片的电导率，进而有利于提高电池的循环性能，以碳纳米管为例，碳纳米管具有独特的网络状结构，能够增加极片的电导率，通常认为碳纳米管的含量越多，电池的性能就越好，此外碳纳米管的加入也会导致极片出现初始缺陷(即极片中出现裂纹)，合适的裂纹也能够增强电池的循环性能，由此，将导电剂的质量含量限定在上述范围内，能够得到合适的裂纹密度，进而有利于提高电池的循环性能。
需要说明的是，裂纹密度可以通过第一方面所述的方法得到。
下面将结合实施例对本公开的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本公开，而不应视为限定本公开的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)海藻酸钠作为粘结剂，碳纳米管(直径10nm，TCI)作为导电剂，其中，硅粉(粒径100nm，Sigma-Aldrich)与海藻酸钠的质量比为2:1，碳纳米管(直径10nm，TCI)的质量含量为25％，首先使用去离子水作为溶剂溶解海藻酸钠，用搅拌机(ARE-310，THINKY)搅拌30min，得到均匀的海藻酸钠溶液；再将硅粉、碳纳米管放入海藻酸钠溶液中搅拌，得到均匀的电极浆料。随后调整刮刀刻度，使用涂布机将浆料均匀涂布在10μm厚的铜箔上；待电极涂覆完成后，将电极放置在70℃的干燥箱(SIOM)中干燥10h，用切片机将电极片裁成直径为10mm的圆形电极片后，再次在70℃温度下干燥5h，得到硅的质量负载为0.38mg/cm2的硅复合电极；
(2)通过扫描电子显微镜(SEM)对硅复合电极进行扫描，得到循环前的硅复合电极表面的扫描电镜图，同时电极表面有大量的裂纹；
(3)采用Mimics medical软件首先对扫描电镜图进行高斯滤波，通过设置高斯离散的方差数值，对图像进行微模糊处理，得到中间图片，再设定灰度阈值为10000，对中间图片进行灰度阈值分割，提取得到裂纹轮廓；
(4)采用有限元分析前处理软件HyperMesh计算得到裂纹密度。
(5)扣式电池的制备：将上述制备的圆形电极片作为负极，以圆形小锂片为对电极，采用玻碳纤维隔膜隔离膜，并注入电解液(1M LiPF6溶于1:1vol％的EC:DEC)，组装得到扣式电池。
实施例2-11的极片中裂纹密度的确定，除实验参数不同外(参见表1)，其余与实施例1相同。
本申请实施例1-11的极片中裂纹密度的确定的实验参数如表1所示。
表1实施例1-11和对比例1实验参数
测试与分析
在相同条件下，对上述实施例1-11制备得到的极片进行了扫描电子显微镜(SEM)表征，由图2可知，实施例1得到的极片的SEM图中，可得电极浆料制作完成后，经过涂覆机涂布、真空干燥箱干燥得到极片后，极片表面有大量的裂纹生成。此外，在相同条件下，对上述实施例1-9制备得到的扣式电池进行循环性能的测试，具体测试方法如下：
循环性能：25℃下，将扣式电池以0.1C恒流充电至1000mV，再以0.1C倍率恒流放电至10mV，得到扣式电池的放电容量C0，随后以0.1C恒流充放电循环100圈，取第100圈的放电容量C1。电池循环100圈容量保持率＝C1/C0×100％。
测试结果如表2所示。
2实施例1-11的测试结果
电池循环100圈容量保持率/％
实施例1 55
实施例2 45
实施例3 48
实施例4 50
实施例5 49
实施例6 49
实施例7 49
实施例8 48
实施例9 47
实施例10 55
实施例11 55
图3显示了实施例1极片中裂纹轮廓的图片，由图3可知，采用Mimics medical软件能够得到清晰的裂纹轮廓；图4为实施例1-9的极片中裂纹密度随碳纳米管质量含量变化的变化图，从图中可以得到随着碳纳米管含量的增加，硅复合电极极片中的裂纹密度呈现单调上升的趋势，即加入碳纳米管的量越多，裂纹密度就越大，即裂纹也就越多，当碳纳米管的质量含量为25％时，极片中活性层表面的裂纹密度为0.035μm/μm2。
结合表2可得，当裂纹密度为0.035μm/μm2时，电池寿命衰减的比较缓慢，电池的循环性能较好。由此，采用本发明的方法能够定量计算得到电极极片中的裂纹密度，此外通过制备不同导电剂质量含量的极片并计算极片中的裂纹密度，能够得到导电剂对极片中的裂纹密度具有调控作用，而且也可以确定得到合适的导电剂质量含量，有利于节约导电剂的成本，另外基于本发明的方法，还能得到合适的裂纹密度有利于提高电池的循环性能，这对整车循环性能的提升具有重要意义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、“一些实施方案”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种极片中裂纹密度的确定方法，其特征在于，包括：
对极片做扫描电镜，得到扫描电镜图，所述扫描电镜图上有裂纹；
提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓；
根据扫描电镜图的裂纹轮廓，计算所述扫描电镜图的裂纹密度，即为极片中裂纹密度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓包括：采用Mimics medical软件提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤采用Mimics medical软件提取所述扫描电镜图的裂纹轮廓包括：
采用Mimics medical软件，对所述扫描电镜图进行高斯滤波，得到中间图片；
对所述中间图片进行灰度阈值分割，得到扫描电镜图的裂纹轮廓。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述灰度阈值α满足：0<α≤23000。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，采用HyperMesh软件计算所述裂纹密度。
6.一种极片中导电剂含量的确定方法，其特征在于，包括：
制备多个不同导电剂质量含量的极片；
采用如权利要求1-5中任一项所述的极片中裂纹密度的确定方法，确定多个所述极片的裂纹密度；
若所述极片的裂纹密度在0.025μm/μm2-0.04μm/μm2范围内，则确定对应的导电剂质量含量为极片中导电剂的质量含量。
7.根据权利要求6所述的极片中导电剂含量的确定方法，其特征在于，所述极片包括集流体和设于所述集流体至少一侧的活性材料层，所述活性材料层包括导电剂，基于所述活性材料层的总质量，所述导电剂的质量含量为6.25％-40％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述导电剂包括碳纳米管、导碳、乙炔黑、炭黑、科琴黑、碳点、Super P(SP)、石墨烯及碳纳米纤维中至少一种。
9.根据权利要求7所述的极片，其特征在于，所述集流体包括铜箔和铝箔中至少一种。
10.一种极片，其特征在于，所述极片包括集流体和设于所述集流体至少一侧的活性材料层，所述活性材料层包括导电剂，基于所述活性材料层的总质量，所述导电剂的质量含量为21％-28％。
CN202311308995.3A 2023-10-10 2023-10-10 极片中裂纹密度的确定方法、极片中导电剂含量的确定方法和极片 Pending CN117554402A (zh)

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CN107316290A (zh) * 2017-06-19 2017-11-03 中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司 一种铬陶瓷复合镀层网状裂纹定量检测方法
CN112086622A (zh) * 2020-09-29 2020-12-15 珠海冠宇电池股份有限公司 锂电池负极片及其制备方法以及锂电池
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