CN117551998A - 一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末及其应用 - Google Patents
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末及其应用，该蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末，按质量百分比计包括以下元素成分：23‑25％Cu、22‑24％Zn、22‑24％Mn、22‑24％Ni、3.5‑4.5％Sn以及1‑2％Si。该蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末由特定的元素及含量范围组成，球形度和流动性优异，BCC单相结构稳定且含量可控，成形涂层与基体冶金结合，涂层成形质量高，无裂纹，且具有优异的耐磨损、耐腐蚀及防污性能，制备效率高，对基体热影响小，可用于海洋极端工况服役关键运动部件的表面防护和再制造。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末及其应用。
背景技术
在海洋苛刻服役环境下舰船、海洋平台等海洋装备关键运动部件由于磨损、腐蚀、微生物污损等协同作用而产生严重的表面损伤，进而对装备的服役安全性及寿命产生直接的影响。表面涂层技术是海洋装备关键运动部件表面防护的重要手段，特别是激光熔覆表面涂层技术，兼具高效率、高性能、界面冶金强结合、绿色节能环保等优点，为海洋装备关键运动部件表面防护涂层的制备及应用提供了有效手段。传统涂料、热喷涂、物理/化学气相沉积等表面涂层技术由于界面结合强度有限，在长时间冲击与机械作用后，容易失效而无法起到保护作用，无法满足海洋工程装备关键运动部件的长效防护需求。激光熔覆增材制造技术因其厚度可控、冶金结合强度高和材料多样等一系列优点，成为制备耐磨抗冲击涂层的重要技术。
粉末材料是激光熔覆涂层性能的关键基础，但目前针对海洋极端工况的激光熔覆涂层专用粉末数量较少。而高熵合金通过高混合熵稳定固溶体的设计理念，降低合金原子有序化和偏析的趋势，使其形成仅由简单固溶体相组成的合金，不仅具有超过常规合金的强度、硬度和耐腐蚀性能，还保持着良好的塑性具有高强度、高硬度、高耐腐蚀性等优异性能，有望成为海洋装备关键运动部件表面防护的重要材料。
中国专利CN110230056B《用于镁锂合金激光表面改性的低熔点高熵合金粉末及其制备方法和应用》公开了一种用于镁锂合金激光表面改性的低熔点高熵合金粉末，但该高熵合金粉末的多组元固溶体相不稳定，导致其涂层成形质量较差，耐磨耐蚀性能不稳定。
因此，开发一种能有效控制高熵合金粉末的多组元固溶体相、涂层成形质量好、性能优异的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金材料及其制备方法具有重大意义。
发明内容
鉴于现有高熵合金粉末材料存在多组元固溶体相不稳定，涂层成形质量较差，其耐磨耐蚀性能不稳定的问题，本发明提供一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末及其应用，由特定的元素及含量范围组成，球形度和流动性优异，双相结构稳定且含量稳定可控，成形涂层与基体冶金结合，涂层成形质量高，无裂纹，且具有优异的耐磨损、耐腐蚀及防污性能，制备效率高，对基体热影响小，可用于海洋极端工况服役关键运动部件的表面防护和再制造。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末，按质量百分比计包括以下元素成分：
23-25％ Cu、22-24％ Zn、22-24％ Mn、22-24％ Ni、3.5-4.5％ Sn、1-2％ Si。
进一步的，粒度分布范围为55-105μm，D50为75-95μm，流动性为15-20s/50g，球形度为95-100％。
本发明的另一目的在于提供一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层。
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层，由前述任一项所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末制得。
进一步的，所述涂层的厚度为0.5-1.5mm。
本发明的另一目的在于提供一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法。
一种上述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1.对基体进行感应预热处理；
S2.将蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末用蓝光激光熔覆沉积到基体表面，即得所述蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层。
进一步的，S1所述感应预热处理为300-400℃预热10-20min。
进一步的，S2所述蓝光激光熔覆的工艺参数包括：蓝光激光功率为2200-2500W，光斑直径为1-3mm，送粉速率为1.8-2.5kg/h，激光扫描速率为90-100m/min，搭接率为45-65％。
进一步的，S2所述蓝光激光熔覆在惰性气体保护下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末由特定的元素及含量范围组成，铜离子具有优异的杀菌效果，可以杀死海洋工程装备表面的藻类、藤壶等海洋生物，使铜基涂层具有优异的防污性能；通过调控Cu、Zn、Mn、Ni等元素含量可以得到高性能的高熵合金涂层，但其呈现一个FCC和BCC的双相结构，由于激光熔覆增材制造是一个非平衡凝固过程，导致形成的双相结构不稳定且含量不可控，进而导致耐磨耐蚀性能不稳定，通过添加一定量的Sn和Si元素可有效促进激光熔覆增材制造CuZnMnNi合金BCC单相结构的稳定形成，进而拥有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应以及性能上的鸡尾酒效应，耐磨、耐腐蚀等性能优异。同时，激光熔覆增材制造CuZnMnNi涂层成形缺陷较多，Sn元素具有强烈脱氧和自熔作用，能够改善激光熔覆CuZnMnNi涂层成形质量，减少熔覆层杂质含量，显著提升熔覆层成形质量。但Sn、Si元素如添加含量过少，则结构稳定效果和成形质量改善效果不佳；Sn、Si元素添加含量过高，则其易形成脆硬夹杂相，导致涂层开裂，影响涂层成形质量；因而本发明通过反复研究，精确调控Cu、Zn、Mn、Ni、Sn、Si元素的含量配比，得到的蓝光激光熔覆增材制造蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵粉末成分均匀，球形度和流动性优异，且粒径分布均匀，形成的BCC单相结构稳定，十分适合于蓝光激光熔覆增材制造技术使用。
(2)本发明中通过包含特定的元素及含量范围的粉末，采用蓝光激光熔覆技术制备的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层可形成热稳定性高的BCC固溶体相，具有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应以及性能上的鸡尾酒效应，进而拥有优异的耐磨蚀、耐腐蚀等优异性能。另外，涂层表面的铜离子释放可以直接杀死海洋工程装备表面的藻类、藤壶等海洋生物，具有优异的防污性能。
(3)本发明的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层由蓝光激光熔覆技术制备得到，效率高，易操作，成本较低，对基体热影响小，与基体形成冶金结合，解决了传统红光激光熔覆存在的高反射问题，制备的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层致密无缺陷，所得的涂层可用于海洋极端工况服役的关键运动部件的表面防护和再制造，具有重要的经济价值和推广意义。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本申请实施例1的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末电镜图。
图2是本申请实施例1的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的X射线衍射图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明所采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1.对基体进行感应预热处理，于350℃的条件下进行预热15min；
S2.将包含24％ Cu、24％ Zn、24％ Mn、23％ Ni、3.8％ Sn以及1.2％ Si蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末用蓝光激光熔覆沉积到基体表面，所述蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末粒度分布范围为55-105μm，D50为80μm，流动性为17s/50g，球形度为95％，所述蓝光激光熔覆增材制造的工艺参数包括：蓝光激光功率为2300W，光斑直径为2mm，送粉速率为2kg/h，激光扫描速率为95m/min，搭接率为55％，在蓝光激光熔覆过程中进行惰性气体保护，即得所述蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层，涂层厚度为1mm。
实施例2
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末含有23％ Cu、23％Zn、24％ Mn、23.8％ Ni、4.2％ Sn以及2％ Si。
实施例3
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末含有25％ Cu、24％Zn、24％ Mn、22.2％ Ni、3.8％ Sn以及1％ Si。
实施例4
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S1蓝光激光熔覆的激光功率为2500W。
实施例5
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S1蓝光激光熔覆扫描速度为100m/min。
对比例1
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末含有23％Cu、24％ Zn、24％ Mn、23％ Ni、4.8％ Sn以及1.2％ Si，即Sn元素过量。
对比例2
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末含有25％Cu、25％ Zn、25％ Mn、24％ Ni、0％ Sn以及1％ Si，即不含Sn元素。
对比例3
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末含有25％Cu、25％ Zn、25％ Mn、24％ Ni、1％ Sn以及0％ Si，即不含Si元素。
对比例4
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末球形度为80％。
对比例5
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末D50为65μm。
对比例6
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末D50为110μm。
对比例7
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末的流动性为30s/50g。
对比例8
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤采用红光激光熔覆方式将蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末沉积于基体表面。
对比例9
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤蓝光激光熔覆工艺参数中：激光功率2000W。
对比例10
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤蓝光激光熔覆工艺参数中：激光功率3000W。
对比例11
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤蓝光激光熔覆工艺参数中：扫描速度80m/min。
对比例12
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤蓝光激光熔覆工艺参数中：扫描速度120m/min。
对比例13
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S1步骤不进行感应预热处理。
对比例14
一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤蓝光激光熔覆过程中不进行惰性气氛保护。
图2是本申请实施例1的超高速蓝光激光熔覆增材制造用铜基非晶涂层XRD测试结果，可以观察到涂层形成了稳定的BCC固溶体相。其余实施例的表征测试结果与实施例1基本相一致。
对上述样品进行性能测试，实验测试方法如下：
涂层成形质量的测试方法：参照国标《GB/T 36591-2018》测定
磨损失重的的测试方法：参照国标《GB/T 12444-2006》测定
腐蚀速率的测试方法：参照国标《GB/T 40299-2021》测定
显微硬度的测试方法：参照国标《GB/T 4342-1991》测定
抗生物污损的测试方法：参考国标《GB/T5370-2007》测试
其中显微硬度表示涂层硬度，数值越大说明涂层硬度越高；磨损失重表示涂层耐磨蚀性能，数值越小说明涂层耐磨蚀性能越好；腐蚀速率表示涂层耐腐蚀性能，数值越小说明涂层耐腐蚀性能越好；污损湿重表示涂层防污性能，数值越小说明涂层防污性能越好。
实施例1-5及对比例1-14测试结果如下表所示：
表1 1-5及对比例1-14测试结果
由表1可以看出，本发明各实施例涂层成形质量好，无缺陷，磨损失重均低于49mg，腐蚀速率最低可达0.06mm·a-1，污损湿重均在700g·m-2左右，与各对比例相比具有突出的综合性能，说明本发明的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层拥有优异的耐腐蚀、耐磨蚀和防污性能。
而对比例1由于Sn元素过量，成形质量较差，显微硬度低，磨损失重达到了100mg，防污性能差；对比例2、3则由于Sn、Si元素过量，磨损失重大，耐磨蚀性能较差，尤其是对比例3，污损湿重达到1798g·m-2，防污性能差；对比例4、5、6、7改变了粉末球形度、D50和流动性，导致涂层成形质量差，缺陷多，腐蚀速率大，污损湿重均高于1600g·m-2；对比例8使用红光激光熔覆方式，所得涂层综合性能在所有实施例及对比例中最差，显微硬度低，磨损失重高达143mg，污损湿重高达1795g·m-2；对比例9、10、11、12改变超高速蓝光激光熔覆工艺参数，耐腐蚀、耐磨蚀和防污性能均表现不佳；对比例13未进行感应预热处理，对比例14不进行惰性气氛保护，综合性能在各对比例中表现尚可，但远不能与各实施例相比。说明本发明的由特定的元素及含量范围组成的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末通过特定的超高速蓝光激光熔覆得到的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层具有明显优异的综合性能。
综上所述，本发明的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末由特定的元素及含量范围组成，精确调控Cu、Zr、Ti、Ni、Sn和Si元素的含量配比，得到的蓝光激光熔覆用蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末成分均匀，球形度和流动性优异，且粒径分布均匀，形成的BCC固溶体相结构稳定可控，具有优异的杀菌效果、高强度、高硬度、高耐腐蚀性，涂层成形质量高；由该粉末采用蓝光激光熔覆技术制备的蓝光激光熔覆蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层，其稳定的BCC单相结构拥有热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应以及性能上的鸡尾酒效应，耐磨、耐腐蚀等性能优异；并选用特定的短波长的蓝光激光熔覆，极大的提高铜合金对激光能量的吸收率，解决了传统红光激光熔覆存在的高反射问题，制备的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层致密无缺陷，所得的涂层可用于海洋极端工况服役的关键运动部件的表面防护和再制造，具有重要的经济价值和推广意义。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末，其特征在于，按质量百分比计包括以下元素成分：
23-25％Cu、22-24％Zn、22-24％Mn、22-24％Ni、3.5-4.5％Sn、1-2％Si。
2.一种根据权利要求1所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末，其特征在于，粒度分布范围为55-105μm，D50为75-95μm，流动性为15-20s/50g，球形度为95-100％。
3.一种蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层，其特征在于，由前述任一项所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末制得。
4.一种根据权利要求3所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层，其特征在于，所述涂层的厚度为0.5-1.5mm。
5.一种如权利要求3-4所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对基体进行感应预热处理；
S2.将蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金粉末用蓝光激光熔覆沉积到基体表面，即得所述蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层。
6.一种根据权利要求5所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：S1所述感应预热处理为300-400℃预热10-20min。
7.一种根据权利要求5所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：S2所述蓝光激光熔覆的工艺参数包括：蓝光激光功率为2200-2500W，光斑直径为1-3mm，送粉速率为1.8-2.5kg/h，激光扫描速率为90-100m/min，搭接率为45-65％。
8.一种根据权利要求5所述的蓝光激光熔覆增材制造用铜基高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：S2所述蓝光激光熔覆在惰性气体保护下进行。
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