CN117550965A - 稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂 - Google Patents
稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117550965A CN117550965A CN202311534834.6A CN202311534834A CN117550965A CN 117550965 A CN117550965 A CN 117550965A CN 202311534834 A CN202311534834 A CN 202311534834A CN 117550965 A CN117550965 A CN 117550965A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare earth
- isooctanoic acid
- reaction solution
- drier
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 112
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- OEOIWYCWCDBOPA-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-heptanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCC(O)=O OEOIWYCWCDBOPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 111
- -1 rare earth salt Chemical class 0.000 claims abstract description 52
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 49
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 22
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical group [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 229910004664 Cerium(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 12
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 150000001206 Neodymium Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000002603 lanthanum Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- TWJVNKMWXNTSAP-UHFFFAOYSA-N azanium;hydroxide;hydrochloride Chemical compound [NH4+].O.[Cl-] TWJVNKMWXNTSAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 150000000703 Cerium Chemical class 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/126—Acids containing more than four carbon atoms
- C07C53/128—Acids containing more than four carbon atoms the carboxylic group being bound to a carbon atom bound to at least two other carbon atoms, e.g. neo-acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09F—NATURAL RESINS; FRENCH POLISH; DRYING-OILS; OIL DRYING AGENTS, i.e. SICCATIVES; TURPENTINE
- C09F9/00—Compounds to be used as driers, i.e. siccatives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
Abstract
本发明公开了一种稀土催干剂的制备方法以及由上述的稀土催干剂的制备方法制备得到的稀土催干剂，稀土催干剂的制备方法包括如下步骤：将作为反应物的第一异辛酸和作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸；将氨水和总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液；将可溶性稀土盐和第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液，第二反应液分离后得到的异辛酸稀土的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。这种稀土催干剂的制备方法以异辛酸同时作为反应物和溶剂，最终制备得到的稀土催干剂为异辛酸稀土的异辛酸溶液，避免了沸点较低且具有较强挥发性的低碳有机溶剂的引入，制备得到的异辛酸稀土的异辛酸溶液的保存难度大大降低，应用范围也获得提升。
Description
技术领域
本发明涉及催干剂制备领域，尤其是涉及一种稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂。
背景技术
催干剂是一种能够加速涂膜干燥的物质，对干性油膜的吸氧、聚合起着催化作用。催干剂的工作原理有几种解释：1、催干剂中金属被还原到低原子价,而将抗氧物氧化，从而加速油的氧化；2、催干剂能加速油膜吸氧所形成的氢过氧化键破坏,形成稳定的氧键，油的其它不饱和键就进行直接聚合，减少了所需要的氧量；3、催干剂能够吸收空气中的氧给予油膜,减少油膜吸氧的困难。催干剂混合使用比单独使用效力要高。传统催干剂是钴、锰、铅、铁、锌和钙等金属的氧化物、盐类及其有机酸皂。传统催干剂体系存在着许多缺点，主要体现为铅皂有毒造成污染环境、锰皂色深不宜用于浅色涂料、钴皂价格昂贵且钴资源紧缺等。
稀土催干剂作为一种新型的催干剂，以其用量低、毒性低等优势，越来越收到重视。具体来说，稀土催干剂用于烤漆中，具有铁催干剂的高温催干性，能使漆膜交联度增加而提高硬度和韧性，且能改进光泽和保光性。稀土催干剂兼具表干及底干的催干性能，而且具有配位性，能促进醇酸树脂等涂料的实干。因此，稀土催干剂可取代铅、锰、锌、钙等催干剂，并且其活性要比铅、锆高，其用量相当于传统催干剂用量的40%~80%，可以降低涂料成本。
异辛酸稀土的有机溶液是一种常见的稀土催干剂，其制备方法通常是将异辛酸和低碳有机溶剂混合，依次加入强碱和稀土盐，最后制得异辛酸稀土的有机溶液，但是低碳有机溶剂沸点低、闪点低且具有较强的挥发性，低碳有机溶剂不同程度的挥发，造成异辛酸铈成分含量发生不同程度的变化，对于产品本身的应用也会造成不稳定的变化，且因为产品本身具有挥发性，所以对于储存上带来一定的困难。
发明内容
基于此，有必要提供一种可以解决上述问题的稀土催干剂的制备方法。
此外，还有必要提供一种上述稀土催干剂的制备方法制备得到的稀土催干剂。
一种稀土催干剂的制备方法，包括如下步骤：
将作为反应物的第一异辛酸和作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸，其中，所述第一异辛酸和所述第二异辛酸的质量比为50~90：100；
将氨水和所述总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液，其中，所述氨水中的氨和所述总异辛酸的摩尔比为60~80：100；
将可溶性稀土盐和所述第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液，所述第二反应液分离后得到异辛酸稀土的异辛酸溶液，所述异辛酸稀土的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂，其中，所述第一异辛酸和所述可溶性稀土盐中的稀土元素的摩尔比为3：1.5~3。
在一个实施例中，所述将氨水和所述总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液的操作为：将所述氨水和所述总异辛酸在搅拌状态、温度为20℃~90℃的条件下反应0.5h~1h，得到所述第一反应液。
在一个实施例中，所述搅拌状态的转速为200rpm~500rpm。
在一个实施例中，所述氨水的浓度为25wt%。
在一个实施例中，所述将可溶性稀土盐和所述第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液的操作为：将所述可溶性稀土盐和所述第一反应液在搅拌状态、温度为20℃~90℃的条件下反应0.5h~1h，然后加入过氧化氢至反应液的pH值为4~5，得到所述第二反应液。
在一个实施例中，所述搅拌状态的转速为200rpm~500rpm。
在一个实施例中，所述可溶性稀土盐为铈盐、镧盐或钕盐。
在一个实施例中，所述可溶性稀土盐为无水三氯化铈。
在一个实施例中，所述第二反应液分离后得到异辛酸稀土的异辛酸溶液的操作为：将所述第二反应液静置分层，保留上层油相，所述上层油相即为所述异辛酸稀土的异辛酸溶液。
一种稀土催干剂，由上述的稀土催干剂的制备方法制备得到。
这种稀土催干剂的制备方法以异辛酸同时作为反应物和溶剂，最终制备得到的稀土催干剂为异辛酸稀土的异辛酸溶液，避免了沸点较低且具有较强挥发性的低碳有机溶剂的引入，制备得到的异辛酸稀土的异辛酸溶液的保存难度大大降低，产品稳定性增加，且异辛酸稀土的异辛酸溶液的沸点较高，异辛酸稀土的异辛酸溶液的应用范围也获得了提升。
此外，本发明的这种稀土催干剂的制备方法采用氨水将异辛酸皂化，从而第二反应液分离后残留的水相为氯化铵水溶液，水相经蒸发结晶可得到氯化铵固体，氯化铵固体可应用下游。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为一实施方式的稀土催干剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示的一实施方式的稀土催干剂的制备方法，包括如下步骤：
S10、将作为反应物的第一异辛酸和作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸。
其中，第一异辛酸和第二异辛酸的质量比为50~90：100。
S20、将氨水和S10得到的总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液。
其中，氨水中的氨和总异辛酸的摩尔比为60~80：100。
本实施方式中，氨水的浓度为25wt%。
需要指出的是，氨水和总异辛酸混合后，发生皂化反应。
优选的，本实施方式中，将氨水和总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液的操作为：将氨水和总异辛酸在搅拌状态、温度为20℃~90℃的条件下反应0.5h~1h，得到第一反应液。
具体来说，上述搅拌状态的转速为200rpm~500rpm。
需要指出的是，本实施方式中，通过油浴实现将氨水和总异辛酸在20℃~90℃的条件反应。
在其他的实施方式中，也可以通过其他方式实现。
S30、将可溶性稀土盐和S20得到的第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液，第二反应液分离后得到异辛酸稀土的异辛酸溶液，异辛酸稀土的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。
其中，第一异辛酸和可溶性稀土盐中的稀土元素的摩尔比为3：1.5~3。
考虑到异辛酸稀土中，异辛酸残基和稀土元素的摩尔比为3：1，为了保证作为反应物的第一异辛酸充分反应，可溶性稀土盐的添加量为理论值的1.5倍~3倍。
优选的，本实施方式中，将可溶性稀土盐和第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液的操作为：将可溶性稀土盐和第一反应液在搅拌状态、温度为20℃~90℃的条件下反应0.5h~1h，然后加入过氧化氢至反应液的pH值为4~5，得到所述第二反应液。
具体来说，上述搅拌状态的转速为200rpm~500rpm。
优选的，本实施方式中，可溶性稀土盐为铈盐、镧盐或钕盐。
优选的，本实施方式中，可溶性稀土盐为铈盐、镧盐或钕盐的无水产品。
具体来说，本实施方式中，可溶性稀土盐为三氯化铈。此时，最终制备得到的稀土催干剂为异辛酸铈的异辛酸溶液。
本实施方式中，三氯化铈为5N无水三氯化铈晶体。
优选的，本实施方式中，将可溶性稀土盐和第一反应液混合的操作为：将可溶性稀土盐用水溶解后与第一反应液混合。
为了提高可溶性稀土盐的浓度，需要尽可能地提高可溶性稀土盐用水溶解后的溶液的浓度。
优选的，第二反应液分离后得到异辛酸稀土的异辛酸溶液的操作为：将第二反应液静置分层，保留上层油相，上层油相即为异辛酸稀土的异辛酸溶液。
这种稀土催干剂的制备方法以异辛酸同时作为反应物和溶剂，最终制备得到的稀土催干剂为异辛酸稀土的异辛酸溶液，避免了沸点较低且具有较强挥发性的低碳有机溶剂的引入，制备得到的异辛酸稀土的异辛酸溶液的保存难度大大降低，产品稳定性增加，且异辛酸稀土的异辛酸溶液的沸点较高，异辛酸稀土的异辛酸溶液的应用范围也获得了提升。
此外，本发明的这种稀土催干剂的制备方法采用氨水将异辛酸皂化，从而第二反应液分离后残留的水相为氯化铵水溶液，水相经蒸发结晶可得到氯化铵固体，氯化铵固体可应用下游。
本发明还公开了一实施方式的由上述的稀土催干剂的制备方法制备得到的稀土催干剂。
以下为具体实施例。
实施例中使用的三氯化铈为5N无水三氯化铈晶体，氨水为购自天津市翔宇化工工贸有限责任公司的25wt%的浓氨水，异辛酸购自天津市科密欧化学试剂有限公司。
实施例1
将700mL作为反应物的第一异辛酸和1000mL作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸。
将370mL氨水和总异辛酸在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，得到第一反应液。
将1216g三氯化铈用400mL水溶解后与第一反应液在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，降温至室温后加入过氧化氢至反应液的pH值为4.5，得到第二反应液，第二反应液静置分层，保留上层油相，上层油相即为异辛酸铈的异辛酸溶液，异辛酸铈的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。
实施例2
将680mL作为反应物的第一异辛酸和1000mL作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸。
将500mL氨水和总异辛酸在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，得到第一反应液。
将1216g三氯化铈用400mL水溶解后与第一反应液在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，降温至室温后加入过氧化氢至反应液的pH值为4.5，得到第二反应液，第二反应液静置分层，保留上层油相，上层油相即为异辛酸铈的异辛酸溶液，异辛酸铈的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。
实施例3
将660mL作为反应物的第一异辛酸和1000mL作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸。
将552mL氨水和总异辛酸在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，得到第一反应液。
将1216g三氯化铈用400mL水溶解后与第一反应液在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，降温至室温后加入过氧化氢至反应液的pH值为4.5，得到第二反应液，第二反应液静置分层，保留上层油相，上层油相即为异辛酸铈的异辛酸溶液，异辛酸铈的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。
实施例4
将640mL作为反应物的第一异辛酸和1000mL作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸。
将620mL氨水和总异辛酸在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，得到第一反应液。
将1216g三氯化铈用400mL水溶解后与第一反应液在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，降温至室温后加入过氧化氢至反应液的pH值为4.5，得到第二反应液，第二反应液静置分层，保留上层油相，上层油相即为异辛酸铈的异辛酸溶液，异辛酸铈的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。
实施例5
将620mL作为反应物的第一异辛酸和1000mL作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸。
将746mL氨水和总异辛酸在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，得到第一反应液。
将1216g三氯化铈用400mL水溶解后与第一反应液在转速为300rpm的搅拌状态、温度为55℃（油浴）的条件下反应1h，降温至室温后加入过氧化氢至反应液的pH值为4.5，得到第二反应液，第二反应液静置分层，保留上层油相，上层油相即为异辛酸铈的异辛酸溶液，异辛酸铈的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂。
分别对实施例1~4制备得到的稀土催干剂（异辛酸铈的异辛酸溶液）的密度、金属铈含量和含水量进行测量，测试方法如下，结果如表1所示。
密度的测试：量取固定溶液的体积，称量其重量，通过计算测得溶液的密度。
金属含量的测定：利用有机的萃取原理得到水相，然后利用EDTA滴定法，经计算得到金属铈含量。
水分含量的测定：利用水分仪进行测定。
表1
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种稀土催干剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将作为反应物的第一异辛酸和作为溶剂的第二异辛酸混合，得到总异辛酸，其中，所述第一异辛酸和所述第二异辛酸的质量比为50~90：100；
将氨水和所述总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液，其中，所述氨水中的氨和所述总异辛酸的摩尔比为60~80：100；
将可溶性稀土盐和所述第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液，所述第二反应液分离后得到异辛酸稀土的异辛酸溶液，所述异辛酸稀土的异辛酸溶液即为所需要的稀土催干剂，其中，所述第一异辛酸和所述可溶性稀土盐中的稀土元素的摩尔比为3：1.5~3。
2.根据权利要求1所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述将氨水和所述总异辛酸混合，充分反应后得到第一反应液的操作为：将所述氨水和所述总异辛酸在搅拌状态、温度为20℃~90℃的条件下反应0.5h~1h，得到所述第一反应液。
3.根据权利要求2所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌状态的转速为200rpm~500rpm。
4.根据权利要求3所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为25wt%。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述将可溶性稀土盐和所述第一反应液混合，充分反应后得到第二反应液的操作为：将所述可溶性稀土盐和所述第一反应液在搅拌状态、温度为20℃~90℃的条件下反应0.5h~1h，然后加入过氧化氢至反应液的pH值为4~5，得到所述第二反应液。
6.根据权利要求5所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌状态的转速为200rpm~500rpm。
7.根据权利要求5所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性稀土盐为铈盐、镧盐或钕盐。
8.根据权利要求5所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性稀土盐为无水三氯化铈。
9.根据权利要求5所述的稀土催干剂的制备方法，其特征在于，所述第二反应液分离后得到异辛酸稀土的异辛酸溶液的操作为：将所述第二反应液静置分层，保留上层油相，所述上层油相即为所述异辛酸稀土的异辛酸溶液。
10.一种稀土催干剂，其特征在于，所述稀土催干剂由权利要求1~9中任意一项所述的稀土催干剂的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311534834.6A CN117550965A (zh) | 2023-11-17 | 2023-11-17 | 稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311534834.6A CN117550965A (zh) | 2023-11-17 | 2023-11-17 | 稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117550965A true CN117550965A (zh) | 2024-02-13 |
Family
ID=89822860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311534834.6A Pending CN117550965A (zh) | 2023-11-17 | 2023-11-17 | 稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117550965A (zh) |
-
2023
- 2023-11-17 CN CN202311534834.6A patent/CN117550965A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| La Scala et al. | Effect of FA composition on epoxidation kinetics of TAG | |
| CN101432339B (zh) | 无规聚噁二唑共聚物的两步制备 | |
| CN103087607B (zh) | 一种单组份可固化水性环氧绝缘漆及其制备方法 | |
| CN104040658A (zh) | 电解电容器及其制造方法 | |
| CN101437871A (zh) | 无规聚二唑共聚物的两步制备和由其获得的制品 | |
| Deng et al. | Basic ionic liquids: a new type of ligand and catalyst for the AGET ATRP of methyl methacrylate | |
| CN102796228B (zh) | 丙烯酸改性水性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法 | |
| CN109535313B (zh) | 一种共聚物多孔微球的制备方法及其应用 | |
| CN117550965A (zh) | 稀土催干剂的制备方法以及稀土催干剂 | |
| US20130122601A1 (en) | Method for Detecting Content of Chitosan Fiber in Textile | |
| CN110760213A (zh) | 一种水性复合催干剂及其制备方法 | |
| CN107722237B (zh) | 一种水溶性磷酸酯型双酚a环氧树脂及其制备方法 | |
| CN111458453B (zh) | 一种含丙交酯的聚乳酸中羟值的测试方法及其应用 | |
| CN110981981B (zh) | 一种柠檬酸淀粉酯及其制备方法和在防腐阻垢上的应用 | |
| CN108079799A (zh) | 羧甲基纤维素-沸石咪唑酯骨架结构纳米片复合气体分离膜及其制备方法与应用 | |
| CN105542162B (zh) | 油性溶剂中合成聚吡咯的方法 | |
| CN104479136A (zh) | 一种非离子型环氧乳化剂及其制备方法 | |
| CN106632808A (zh) | 一种金属离子交联聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
| CN106220828A (zh) | 一种低总氯含量的活性环氧树脂稀释剂的制备方法 | |
| CN103030745B (zh) | 水性光固化不饱和聚酯及其制备方法 | |
| CN102921467A (zh) | 一种无氯钌基催化剂浸渍液的配制方法 | |
| CN105044085B (zh) | 一种基于Silica/chitosan/Ru纳米粒子电化学发光法检测汞离子的方法 | |
| CN109438673A (zh) | 低羟基含磷环氧树脂和覆铜板用组合物及其制备方法 | |
| CN104312255B (zh) | 一种水性聚丙烯酸掺杂聚苯胺缓蚀剂及其制备方法 | |
| CN107200852A (zh) | 一种醇酸树脂乳液的乳化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |