CN117550952B - 一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及非金属化合物制备技术领域，尤其涉及一种糠醇液相氢解合成纯1,2‑戊二醇的工艺，本发明所述工艺以糠醇、氢气为原料，在Cu‑Zr‑Al三金属复合纳米催化剂作用下通过糠醇液相氢解法合成1,2‑戊二醇，并通过后续提纯工艺制得优级纯1,2‑戊二醇。与其他合成工艺相比，以糠醇液相氢解法合成1,2‑戊二醇工艺具有环境友好、无三废无腐蚀物产生和成本低廉的优点。同时，反应后剩余的氢气可循环使用，节约了生产成本。其制得的1,2‑戊二醇纯度可以达到99.9%以上，无需进一步提纯，即可直接添加到护肤品中，具有极高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及非金属化合物制备技术领域，具体是一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺。
背景技术
传统的1,2-戊二醇的生产工艺采用不可再生石油化工行业的C5馏分资源，选用强酸液体作为催化剂，经烯烃氧化、水解、氨化等多步复杂反应生成，主要包括正戊酸法、正戊醇法以及烯烃氧化法，这也是目前国内外沿用至今的工业生产工艺。然而上述工艺均存在制备过程复杂、腐蚀反应设备、产品不易分离、中间产物不稳定、对环境污染等问题。例如，美国专利USP4605795以正戊烯、过氧丙酸为原料，苯为溶剂，制备了纯度为99.2%的1,2-戊二醇，但此法仍有许多不足之处，因为苯具有极高的毒性，而且生产过程中由于酸的存在使得设备腐蚀严重。
故随着石油资源的持续减少及1,2-戊二醇需求量的增加，发展以生物质基化合物为原料的环境友好的1,2-戊二醇生产新技术是突破目前1,2-戊二醇生产瓶颈的关键。以丰富价廉的糠醇为原料合成1,2-戊二醇成本低且更为绿色环保，因此受到了越来越多的关注。
发明内容
本发明为了解决传统1,2-戊二醇的生产工艺存在制备过程复杂、腐蚀反应设备、产品不易分离、中间产物不稳定、对环境污染等问题，提供了一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，包括以下步骤：
S1：反应工段
向反应器中加入催化剂后，通入糠醇；加料完毕后，将反应器封闭，通过氢气储罐内的氢气置换反应器内的气氛，然后加压；在搅拌状态下对反应器加热，加热反应完成后反应器冷却至室温，随后在带有采出侧线的精馏塔中进行产品初步分离以及气液分离；
S2：产品初步分离工段
反应器反应后的混合物从精馏塔中部进入后，低沸点混合产物和不凝性气体从塔顶排出并输送至第一冷凝器内，经冷凝后液相产物排出至第一混合液储罐内，第一混合液储罐内的液相产物一部分回流至精馏塔内，另一部分被输送至糠醇精馏塔内；经冷凝分离出的不凝性气体经管路被重新输送至氢气储罐；精馏塔内的重组分从塔釜底部排出，其中部分重组分经第一再沸器加热汽化后返回至精馏塔塔釜，另一部分减压后输送至戊二醇分离塔；所述戊二醇分离塔塔内的轻组分从塔顶排出并输送至第二冷凝器内，经冷凝后液相产物排出至粗品储罐，粗品储罐内的液相产物一部分回流至戊二醇分离塔内，另一部分被输送至脱水塔；戊二醇分离塔塔釜底部排出副产物1,5-戊二醇，副产物1,5-戊二醇部分经第二再沸器加热汽化后返回至戊二醇分离塔塔釜，另一部分输送至1,5-戊二醇储罐；
S3：1,2-戊二醇产品精制工段
经脱水塔脱除水后的1,2-戊二醇粗品一部分经第三再沸器加热汽化后返回至脱水塔，另一部分输送至变压精馏塔；多次改变变压精馏塔塔内压力实现对1,2-戊二醇和糠醇的分离，经过分离后，变压精馏塔塔顶得到的糠醇溶液一部分经第四冷凝器以及回流罐后回流至变压精馏塔塔内，另一部分从回流罐输送至糠醇精馏塔中；变压精馏塔塔釜得到的1,2-戊二醇一部分经第四再沸器加热汽化后返回至变压精馏塔，另一部分排出至1,2-戊二醇产品储罐中；从变压精馏塔中分离出的糠醇溶液以及精馏塔中分离出的液相产物一起输送至糠醇精馏塔中，在糠醇精馏塔塔内完成精馏后，糠醇作为重组分由塔釜得到，轻组分则由塔顶得到，由糠醇精馏塔塔釜得到的一部分糠醇经第五再沸器加热汽化后返回至糠醇精馏塔塔釜内，另一部分则由管路直接输送至糠醇储罐中，糠醇储罐为反应器提供原料糠醇；由塔顶得到的轻组分经第五冷凝器冷凝后，一部分回流至糠醇精馏塔，另一部分则排出至第二混合液储罐。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，所述脱水塔塔顶设置有第三冷凝器，脱水塔塔顶得到副产物水经第三冷凝器冷凝后，一部分回流至脱水塔，另一部分则排出至水溶剂储罐。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，在步骤S1中，所述催化剂是以共沉淀法制备的Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，在步骤S1中，所述糠醇以ml计，催化剂以g计，则糠醇与催化剂的比例为8000ml：200g。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，所述精馏塔的理论板数为60~95块，绝对操作压力为100kPa，塔顶回流比为6~12，塔顶的操作温度范围170~180℃，塔釜的操作温度范围235~245℃。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，所述戊二醇分离塔的理论板数为85~105块，绝对操作压力110kPa，塔顶回流比为10~12，塔顶的操作温度范围200~210℃，塔釜的操作温度范围235~245℃。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，所述脱水塔的操作压力为常压，回流比为3~10，塔顶操作温度101~105℃，塔釜操作温度范围200~210℃。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，所述变压精馏塔的塔顶的操作温度范围为170~180℃，塔顶回流比为5~8，塔釜温度为200~210℃，塔内操作压力为0.9~6Mpa。
作为本发明工艺技术方案的进一步改进，所述糠醇精馏塔的理论塔板数为25~85，塔顶回流比为6~13，塔内操作压力为0.9~3.5Mpa，塔顶操作温度为130℃~145℃，塔釜操作温度为165℃~175℃。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果包括：
（1）本发明所述工艺以糠醇、氢气为原料，在Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂作用下通过糠醇液相氢解法合成1,2-戊二醇，并通过后续提纯工艺制得优级纯1,2-戊二醇。与其他合成工艺相比，以糠醇液相氢解法合成1,2-戊二醇工艺具有环境友好、无三废无腐蚀物产生和成本低廉的优点。同时，反应后剩余的氢气可循环使用，节约了生产成本。其制得的1,2-戊二醇纯度可以达到99.9%以上，无需进一步提纯，即可直接添加到护肤品中，具有极高的应用价值。
（2）本发明所述工艺中采用共沉淀法制备Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂，与其它制备催化剂的方法相比，共沉淀法制备Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点。同时该催化剂可获得极高的铜分散度和极小的铜粒径，特别是氧化锆的加入不仅提高了催化剂的比表面积，增加了铜的分散度，而且有效调控了催化剂表面的酸碱位点，从而进一步提高了糠醇的转化率及1,2-戊二醇的选择性，故该催化剂可进行工业化大规模生产。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，展示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1表示本发明所述一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺的流程图。
图中：1—反应器；2—精馏塔；3—第一冷凝器；4—第二冷凝器；5—第三冷凝器；6—第四冷凝器；7—第五冷凝器；8—第一再沸器；9—第二再沸器；10—第三再沸器；11—第四再沸器；12—第五再沸器；13—氢气储罐；14—糠醇储罐；15—第一混合液储罐；16—戊二醇分离塔；17—脱水塔；18—变压精馏塔；19—1,2-戊二醇产品储罐；20—糠醇精馏塔；21—第二混合液储罐；22—粗品储罐；23—1,5-戊二醇储罐；24—水溶剂储罐；25—回流罐。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供了一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺的具体实施例，包括以下步骤：
S1：反应工段
向反应器1中加入催化剂后，通入糠醇；加料完毕后，将反应器1封闭，通过氢气储罐13内的氢气置换反应器1内的气氛，然后加压；在搅拌状态下对反应器1加热，加热反应完成后反应器1冷却至室温，随后在带有采出侧线的精馏塔2中进行产品初步分离以及气液分离；
S2：产品初步分离工段
反应器1反应后的混合物从精馏塔2中部进入后，低沸点混合产物和不凝性气体从塔顶排出并输送至第一冷凝器3内，经冷凝后液相产物排出至第一混合液储罐15内，第一混合液储罐15内的液相产物一部分回流至精馏塔2内，另一部分被输送至糠醇精馏塔20内；经冷凝分离出的不凝性气体经管路被重新输送至氢气储罐13；精馏塔2内的重组分从塔釜底部排出，其中部分重组分经第一再沸器8加热汽化后返回至精馏塔2塔釜，另一部分减压后输送至戊二醇分离塔16；所述戊二醇分离塔16塔内的轻组分从塔顶排出并输送至第二冷凝器4内，经冷凝后液相产物排出至粗品储罐22，粗品储罐22内的液相产物一部分回流至戊二醇分离塔16内，另一部分被输送至脱水塔17；戊二醇分离塔16塔釜底部排出副产物1,5-戊二醇，副产物1,5-戊二醇部分经第二再沸器9加热汽化后返回至戊二醇分离塔16塔釜，另一部分输送至1,5-戊二醇储罐23；
S3：1,2-戊二醇产品精制工段
经脱水塔17脱除水后的1,2-戊二醇粗品一部分经第三再沸器10加热汽化后返回至脱水塔17，另一部分输送至变压精馏塔18；多次改变变压精馏塔18塔内压力实现对1,2-戊二醇和糠醇的分离，经过分离后，变压精馏塔18塔顶得到的糠醇溶液一部分经第四冷凝器6以及回流罐25后回流至变压精馏塔18塔内，另一部分从回流罐25输送至糠醇精馏塔20中；变压精馏塔18塔釜得到的1,2-戊二醇一部分经第四再沸器11加热汽化后返回至变压精馏塔18，另一部分排出至1,2-戊二醇产品储罐19中；从变压精馏塔18中分离出的糠醇溶液以及精馏塔2中分离出的液相产物一起输送至糠醇精馏塔20中，在糠醇精馏塔20塔内完成精馏后，糠醇作为重组分由塔釜得到，轻组分则由塔顶得到，由糠醇精馏塔20塔釜得到的一部分糠醇经第五再沸器12加热汽化后返回至糠醇精馏塔20塔釜内，另一部分则由管路直接输送至糠醇储罐14中，糠醇储罐14为反应器1提供原料糠醇；由塔顶得到的轻组分经第五冷凝器7冷凝后，一部分回流至糠醇精馏塔20，另一部分则排出至第二混合液储罐21。
如图1所示，在本发明提供的一个实施例中，所述脱水塔17塔顶设置有第三冷凝器5，脱水塔17塔顶得到副产物水经第三冷凝器5冷凝后，一部分回流至脱水塔17，另一部分则排出至水溶剂储罐24。
在本发明提供的另外一个实施例中，在步骤S1中，所述催化剂是以共沉淀法制备的Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂。具体制备步骤如下：首先将硝酸铜、硝酸锆、硝酸铝加入去离子水中进行搅拌得到混合溶液，然后逐滴滴加沉淀剂，至pH=10，经老化、洗涤、干燥、煅烧、还原制备所需催化剂。所用催化剂活性组分为Cu，其载量为8~12wt%。
进一步的，在制备Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂时，所述混合溶液中硝酸铜、硝酸锆、硝酸铝的浓度分别为0.01M、0.005M、0.1M。所添加的沉淀剂为0.1M氢氧化钠。所述老化温度为30℃，老化时间为24h。所述干燥温度为80℃，干燥时间为12h。所述煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。具体的还原步骤为：在50%H2/N2(总流量为100mL/min)下以5℃/min的升温速率由室温升至400℃，并将还原温度在400℃下维持2h，然后冷却至室温，即可得到新鲜催化剂。本发明如下具体实施例所采用的Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂中的Cu载量为10wt%。
在本发明提供的一个实施例中，在步骤S1中，所述糠醇以ml计，催化剂以g计，则糠醇与催化剂的比例为8000ml：200g。即每200g催化剂对应8000ml糠醇。
在本发明提供的另外一个实施例中，所述精馏塔2的理论板数为60~95块，绝对操作压力为100kPa，塔顶回流比为6~12，塔顶的操作温度范围170~180℃，塔釜的操作温度范围235~245℃。
在本发明提供的一个实施例中，所述戊二醇分离塔16的理论板数为85~105块，绝对操作压力110kPa，塔顶回流比为10~12，塔顶的操作温度范围200~210℃，塔釜的操作温度范围235~245℃。
在本发明提供的另外一个实施例中，所述脱水塔17的操作压力为常压，回流比为3~10，塔顶操作温度101~105℃，塔釜操作温度范围200~210℃。
在本发明提供的一个实施例中，所述变压精馏塔18的塔顶的操作温度范围为170~180℃，塔顶回流比为5~8，塔釜温度为200~210℃，塔内操作压力为0.9~6Mpa。
在本发明提供的另外一个实施例中，所述糠醇精馏塔20的理论塔板数为25~85，塔顶回流比为6~13，塔内操作压力为0.9~3.5Mpa，塔顶操作温度为130℃~145℃，塔釜操作温度为165℃~175℃。
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
所描述的实施例中均采用图1中展示的工艺流程示意图进行说明，具体过程如下：
S1：反应工段
向反应器1中加入Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂（Cu载量为10wt%）后，通入糠醇，糠醇和Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂的进料比例为8000ml：200g。加料完毕后，将反应器1封闭，用氢气置换三次，然后加压到6MPa。然后，在900rpm下搅拌反应器1内的糠醇，在搅拌状态下对反应器1加热，加热反应完成后，经快冷器使反应器1快速降至室温，随后在带有采出侧线的精馏塔2中进行产品初步分离以及气液分离。
其中反应器1的操作参数如下表所示：
S2：产品初步分离工段
混合物从精馏塔2的中部进入，在整个精馏塔2中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。随后低沸点混合产物（糠醇，2-甲基呋喃，正戊醇）和不凝性气体（氢气）从塔顶排出并经管路输送至第一冷凝器3内。低沸点混合产物经冷凝形成液相产物并排入第一混合液储罐15中，第一混合液储罐15内的液相产物一部分回流至塔内，另一部分被输送至糠醇精馏塔20。经冷凝分离出的不凝性气体经管路被重新输送至氢气储罐13。精馏塔2塔内的重组分（1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、少量的糠醇和水）从塔釜底部排出。其中部分重组分经第一再沸器8加热汽化后返回至精馏塔2塔釜内，另一部分经减压阀减压后输送至戊二醇分离塔16。戊二醇分离塔16塔内的轻组分（1,2-戊二醇、少量的糠醇和水）从塔顶排出并输送至第二冷凝器4内，经冷凝后液相产物排出至粗品储罐22，粗品储罐22内的液相产物一部分回流至戊二醇分离塔16内，另一部分被输送至脱水塔17，副产物1,5-戊二醇从戊二醇分离塔16塔釜底部排出，副产物1,5-戊二醇部分经第二再沸器9加热汽化后返回至戊二醇分离塔16塔釜，另一部分输送至1,5-戊二醇储罐23。
其中精馏塔2的操作参数如下表所示：
反应后经精馏塔2初步分离所得低沸点混合产物采用气相色谱进行检测，采用内标法对混合产物进行定量分析。使用以下方程式计算糠醇的转化率及产物1,2-戊二醇的选择性。
糠醇的转化率、1,2-戊二醇的选择性计算结果如下表所示：
其中戊二醇分离塔16的操作参数如下表所示：
经第一冷凝器3冷凝分离出的氢气参数如下表所示：
分离后的1,5-戊二醇产品参数如下表所示：
S3：1,2-戊二醇产品精制工段
脱水塔17内进行副产物水的脱除，脱除水后的1,2-戊二醇粗品一部分经第三再沸器10加热汽化后返回至脱水塔17，另一部分输送至变压精馏塔18内进行1,2-戊二醇最后的精制。所述脱水塔17塔顶设置有第三冷凝器5，脱水塔17塔顶得到副产物水经第三冷凝器5冷凝后，一部分回流至脱水塔17，另一部分则排出至水溶剂储罐24。1,2-戊二醇粗品从变压精馏塔18的中部进入，通过两次改变塔内压力，实现对1,2-戊二醇和糠醇的分离。经过分离后，变压精馏塔18塔顶得到的糠醇溶液一部分经第四冷凝器6以及回流罐25后回流至变压精馏塔18塔内，另一部分从回流罐25输送至糠醇精馏塔20中；变压精馏塔18塔釜得到的1,2-戊二醇一部分经第四再沸器11加热汽化后返回至变压精馏塔18，另一部分排出至1,2-戊二醇产品储罐19中；从变压精馏塔18中分离出的糠醇溶液以及精馏塔2中分离出的液相产物（糠醇、2-甲基呋喃、正戊醇）一起输送至糠醇精馏塔20中，在糠醇精馏塔20塔内完成精馏后，糠醇作为重组分由塔釜得到，轻组分（2-甲基呋喃、正戊醇）则由塔顶得到，由糠醇精馏塔20塔釜得到的一部分糠醇经第五再沸器12加热汽化后返回至糠醇精馏塔20塔釜内，另一部分则由管路直接输送至糠醇储罐14中，糠醇储罐14为反应器1提供原料糠醇；由塔顶得到的轻组分经第五冷凝器7冷凝后，一部分回流至糠醇精馏塔20，另一部分则排出至第二混合液储罐21。
脱水塔17的操作参数如下表所示：
变压精馏塔18通过两次改变塔内压力即可使1,2-戊二醇产品达到优级纯纯度。
第一次变压精馏塔18的操作参数如下表所示：
第二次变压精馏塔18的操作参数如下表所示：
糠醇精馏塔20的操作参数如下表所示：
分离出的副产物水的参数如下表所示：
糠醇精馏塔20塔内完成精馏后的糠醇参数如下表所示：
1,2-戊二醇产品储罐19的1,2-戊二醇产品参数如下表所示：
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。尽管参照前述各实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离各实施例技术方案的范围，其均应涵盖权利要求书的保护范围中。
Claims (8)
1.一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：反应工段
向反应器（1）中加入催化剂后，通入糠醇；加料完毕后，将反应器（1）封闭，通过氢气储罐（13）内的氢气置换反应器（1）内的气氛，然后加压；在搅拌状态下对反应器（1）加热，加热反应完成后反应器（1）冷却至室温，随后在带有采出侧线的精馏塔（2）中进行产品初步分离以及气液分离；在步骤S1中，所述催化剂是以共沉淀法制备的Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂，所述Cu-Zr-Al三金属复合纳米催化剂的制备包括如下步骤：首先将硝酸铜、硝酸锆、硝酸铝加入去离子水中进行搅拌得到混合溶液，然后逐滴滴加沉淀剂，至pH=10，经老化、洗涤、干燥、煅烧、还原制备所需催化剂；所用催化剂活性组分为Cu，其载量为8~12wt%；
S2：产品初步分离工段
反应器（1）反应后的混合物从精馏塔（2）中部进入后，低沸点混合产物和不凝性气体从塔顶排出并输送至第一冷凝器（3）内，经冷凝后液相产物排出至第一混合液储罐（15）内，第一混合液储罐（15）内的液相产物一部分回流至精馏塔（2）内，另一部分被输送至糠醇精馏塔（20）内；经冷凝分离出的不凝性气体经管路被重新输送至氢气储罐（13）；精馏塔（2）内的重组分从塔釜底部排出，其中部分重组分经第一再沸器（8）加热汽化后返回至精馏塔（2）塔釜，另一部分减压后输送至戊二醇分离塔（16）；所述戊二醇分离塔（16）塔内的轻组分从塔顶排出并输送至第二冷凝器（4）内，经冷凝后液相产物排出至粗品储罐（22），粗品储罐（22）内的液相产物一部分回流至戊二醇分离塔（16）内，另一部分被输送至脱水塔（17）；戊二醇分离塔（16）塔釜底部排出副产物1,5-戊二醇，副产物1,5-戊二醇部分经第二再沸器（9）加热汽化后返回至戊二醇分离塔（16）塔釜，另一部分输送至1,5-戊二醇储罐（23）；
S3：1,2-戊二醇产品精制工段
经脱水塔（17）脱除水后的1,2-戊二醇粗品一部分经第三再沸器（10）加热汽化后返回至脱水塔（17），另一部分输送至变压精馏塔（18）；多次改变变压精馏塔（18）塔内压力实现对1,2-戊二醇和糠醇的分离，经过分离后，变压精馏塔（18）塔顶得到的糠醇溶液一部分经第四冷凝器（6）以及回流罐（25）后回流至变压精馏塔（18）塔内，另一部分从回流罐（25）输送至糠醇精馏塔（20）中；变压精馏塔（18）塔釜得到的1,2-戊二醇一部分经第四再沸器（11）加热汽化后返回至变压精馏塔（18），另一部分排出至1,2-戊二醇产品储罐（19）中；从变压精馏塔（18）中分离出的糠醇溶液以及精馏塔（2）中分离出的液相产物一起输送至糠醇精馏塔（20）中，在糠醇精馏塔（20）塔内完成精馏后，糠醇作为重组分由塔釜得到，轻组分则由塔顶得到，由糠醇精馏塔（20）塔釜得到的一部分糠醇经第五再沸器（12）加热汽化后返回至糠醇精馏塔（20）塔釜内，另一部分则由管路直接输送至糠醇储罐（14）中，糠醇储罐（14）为反应器（1）提供原料糠醇；由塔顶得到的轻组分经第五冷凝器（7）冷凝后，一部分回流至糠醇精馏塔（20），另一部分则排出至第二混合液储罐（21）。
2.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，所述脱水塔（17）塔顶设置有第三冷凝器（5），脱水塔（17）塔顶得到副产物水经第三冷凝器（5）冷凝后，一部分回流至脱水塔（17），另一部分则排出至水溶剂储罐（24）。
3.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述糠醇以ml计，催化剂以g计，则糠醇与催化剂的比例为8000ml：200g。
4.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，所述精馏塔（2）的理论板数为60~95块，绝对操作压力为100kPa，塔顶回流比为6~12，塔顶的操作温度范围170~180℃，塔釜的操作温度范围235~245℃。
5.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，所述戊二醇分离塔（16）的理论板数为85~105块，绝对操作压力110kPa，塔顶回流比为10~12，塔顶的操作温度范围200~210℃，塔釜的操作温度范围235~245℃。
6.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，所述脱水塔（17）的操作压力为常压，回流比为3~10，塔顶操作温度101~105℃，塔釜操作温度范围200~210℃。
7.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，所述变压精馏塔（18）的塔顶的操作温度范围为170~180℃，塔顶回流比为5~8，塔釜温度为200~210℃，塔内操作压力为0.9~6Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种糠醇液相氢解合成纯1,2-戊二醇的工艺，其特征在于，所述糠醇精馏塔（20）的理论塔板数为25~85，塔顶回流比为6~13，塔内操作压力为0.9~3.5Mpa，塔顶操作温度为130℃~145℃，塔釜操作温度为165℃~175℃。
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