CN117548039A - 换剂补料单元及应用该单元的反应精馏塔 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种换剂补料单元及应用该单元的反应精馏塔，换剂补料单元包括：换剂降液管，其设置在反应精馏塔中的本层塔板与下层传质反应空间之间，该换剂降液管上设有可拆卸的卸料仓，该卸料仓在需要更换本层塔板上的催化剂时用于截留催化剂的固体颗粒并允许液相通过该换剂降液管进入下层传质反应空间；降液补剂管，其设置在换剂降液管的相应位置，该降液补剂管上设有装料口，在本层的换剂降液管处于关闭状态下时，上层的降液补剂管的装料口用于装填新鲜催化剂，该新鲜催化剂被上层液相携带并通过降液补剂管进入本层传质反应空间。本发明通过换剂补液单元可实现气液固反应过程中催化剂的在线更换，更换方便且高效。

Description

换剂补料单元及应用该单元的反应精馏塔

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及一种换剂补料单元及应用该单元的反应精馏塔。

背景技术

反应精馏塔是一种兼顾反应和精馏过程的气液传质设备，反应精馏技术在醚化反应、酯化反应以及烷基化反应过程中有着广泛的应用。相比于传统的反应器和精馏塔独立使用的工艺流程，反应精馏塔的使用可以大幅降低操作和投资成本。反应精馏塔可以是板式塔或者填料塔，板式塔具有结构简单、适应性强的特点，因此应用广泛。

传统的反应精馏技术采用的均相催化剂存在着与反应产物分离困难的问题，同时大多数的均相催化剂均为酸性或者碱性物质，对设备的腐蚀严重。近些年，随着非均相催化剂的使用，设备腐蚀与催化剂分离困难问题得到了良好的解决。非均相催化剂的更换和装填方式是目前反应精馏技术的关键研究方向之一。为保证反应产物满足质量要求，需要定期对塔内的催化剂进行更换。催化剂的更换方式分为在线更换和停车更换两种方式。停车更换催化剂会造成生产装置的频繁启停，目前这种催化剂更换方式已经被逐步淘汰。

中国专利CN108043061公开了一种可在线更换催化剂的反应精馏塔，其将固体催化剂分散布置在塔板上，在降液管上设置滤网以防止催化剂流失到下层塔板；通过在塔周围设置在线更换管道实现对固体催化剂的在线更换。但该反应精馏塔存在催化剂容易堆积、滤网易堵塞以及气液固三相接触不均等问题，同时催化剂更换时还要额外配套使用泵，操作成本较高。

因此，亟需一种能实现高效、方便的催化剂在线更换的反应精馏设备，从而克服现有技术中的上述缺陷。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种换剂补料单元及应用该单元的反应精馏塔，通过换剂补液单元实现气液固反应过程中催化剂的在线更换，更换方便且高效。

为实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种换剂补料单元，应用在气液固反应精馏塔中，包括：换剂降液管，其设置在反应精馏塔中的本层塔板与下层传质反应空间之间，该换剂降液管上设有可拆卸的卸料仓，该卸料仓在需要更换本层塔板上的催化剂时用于截留催化剂的固体颗粒并允许液相通过该换剂降液管进入下层传质反应空间；降液补剂管，其设置在换剂降液管的相应位置，该降液补剂管上设有装料口，在本层的换剂降液管处于关闭状态下时，上层的降液补剂管的装料口用于装填新鲜催化剂，该新鲜催化剂被上层液相携带并通过降液补剂管进入本层传质反应空间。

进一步，上述技术方案中，卸料仓通过两端管路上设置的可拆卸法兰进行拆卸和安装。

进一步，上述技术方案中，换剂降液管上部设有第一开关阀，当需要更换本层催化剂时，第一开关阀处于开启状态，催化剂固体颗粒随液相通过换剂降液管流入卸料仓，当待更换的催化剂全部进入卸料仓后，第一开关阀处于关闭状态。

进一步，上述技术方案中，卸料仓下端管路上设有第一滤网，用于截留催化剂固体颗粒并允许液相通过。

进一步，上述技术方案中，降液补剂管上部设有第二开关阀，当本层的待更换催化剂全部进入卸料仓后，上层降液补剂管的第二开关阀处于开启状态。

进一步，上述技术方案中，降液补剂管的管路上端设有第二滤网，用于截留催化剂固体颗粒并允许液相通过。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种反应精馏塔，包括前述任意一项的换剂补料单元。

进一步，上述技术方案中，换剂补料单元中的换剂降液管和降液补剂管均为一个或多个，当换剂降液管和降液补剂管均为多个时，两者的数量相当。

进一步，上述技术方案中，换剂降液管和降液补剂管相对于反应精馏塔的中心轴对称设置。

进一步，上述技术方案中，反应精馏塔的塔板表面可为倾斜设置，倾斜方向为自塔壁向换剂降液管的管口方向倾斜。倾斜角度可以为5～10°。

进一步，上述技术方案中，换剂补料单元的设置空间处设有升气管，该升气管沿反应精馏塔的中心轴延伸；升气管上端、传质反应空间的液面以下设有气体分布器，气相通过气体分布器上均匀布设的气孔喷出并与液相形成鼓泡混合。

进一步，上述技术方案中，气体分布器可呈米字型布置，气孔可设置在米字型分布器的上、下表面。

进一步，上述技术方案中，传质反应空间的液面以下可设有超声元件，该超声元件通过引线与塔外的控制器相连，用于通过超声波在液相中产生的空化作用强化气液固三相的混合、且在需要更换催化剂时通过对液相的搅动避免在塔板上形成催化剂残留。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)本发明通过在本层塔板与下层反应传质空间之间分别设置换剂降液管和降液补剂管，反应精馏塔内每层塔板的固体催化剂颗粒均可以实现方便的在线更换。当本层的待更换固体催化剂进入卸料仓后，关闭换剂降液管并将卸料仓拆卸，此时上层塔板的液相可携带装料口进入的新鲜催化剂通过降液补剂管进入本层塔板，从而可以在不停机的情况下更换每层的固体催化剂颗粒；

2)本发明通过升气管以及升气管末端的米字型气体分布器使得气相能够更为均匀地进入液相，且通过喷射状的气相与液相形成鼓泡混合，对液相形成一定的搅拌作用，使得固体催化剂能够在每层的反应传质空间中的液面以下处于悬浮状态，更有利于气-液-固三相的混合传质；

3)本发明通过将塔板设置为倾斜状态，使得在更换固体催化剂时，液相携带着待更换的催化剂更容易流入换剂降液管；

4)本发明液面以下超声元件的设置，一方面可以通过超声波在液相中产生的空化作用进一步强化气-液-固三相的混合，另一方面可以在需要更换催化剂时通过对液相的搅动使得固体催化剂颗粒更容易处于悬浮状态，最大限度内地避免在塔板上形成催化剂残留，同时还能起到强化过滤的效果，防止降液补剂管上设置的滤网被固体颗粒堵塞。

上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。

附图说明

图1是根据本发明反应精馏塔的剖视结构示意图。

图2是根据本发明反应精馏塔塔板以上的传质反应空间俯视示意图(示出了气体分布器、超声元件、换剂降液管以及降液补剂管)。

主要附图标记说明：

1-反应精馏塔，10-塔板，11-传质反应空间，2-换剂降液管，20-卸料仓，21-第一开关阀，22-可拆卸法兰，23-第一滤网，3-降液补剂管，31-第二开关阀，32-第二滤网，33-催化剂装料口，4-升气管，40-气体分布器，401-气孔，5-超声元件，51-引线，52-控制器。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。

在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。

在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。

本发明的换剂补料单元和应用该单元的反应精馏塔适用于气-液-固反应。反应精馏塔的塔板上气液两相在固体催化剂的作用下在传质反应空间中发生反应的同时还进行气液传质分离过程，气相可通过升气管经气体分布器均匀喷射到本层塔板传质反应空间中，液体则通过降液管下降到下层塔板传质反应空间中。本发明可以在反应精馏塔中的传质反应空间强化气液固三相混合的接触效果。通过本发明的换剂补料单元还可实现高效方便的将固体催化剂(颗粒)进行在线更换。

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种换剂补料单元，应用在气-液-固反应精馏塔中，包括：设置在本层塔板与下层传质反应空间之间的换剂降液管2和降液补剂管3。其中，换剂降液管2上设有可拆卸的卸料仓20，卸料仓20在需要更换本层塔板10上的催化剂时用于截留催化剂的固体颗粒并允许液相通过该换剂降液管2进入下层传质反应空间11。降液补剂管3设置在换剂降液管2的相应位置，降液补剂管3上设有催化剂装料口33，在本层的换剂降液管2处于关闭状态下时，上层降液补剂管3的催化剂装料口33用于装填新鲜催化剂，该新鲜催化剂可被上层液相携带并通过降液补剂管3进入本层传质反应空间11。

进一步如图1所示，具体地，塔板数量可以为3～80块，塔板形状可以为圆形或者方形，优选圆形塔板，塔板直径可以为500～3000mm。换剂降液管2和降液补剂管3的高度可以设置为500～3000mm。换剂降液管2和降液补剂管3的上端与本层塔板10相连，下端与下层的传质反应空间11的上端相连，传质反应空间11的高度可以设置为800～3000mm。卸料仓20的容积根据每层塔板上的催化剂量确定，确保每层塔板上的催化剂全部卸入卸料仓20时，卸料仓20内仍有0.2～0.5倍容积的剩余空间。

进一步如图1所示，优选而非限制性地，卸料仓20设置在换剂降液管2的管路上，通过卸料仓20两端管路设置的可拆卸法兰22进行拆卸和安装。进一步地，换剂降液管2上部设有第一开关阀21，当需要更换本层固体催化剂时，第一开关阀21处于开启状态，催化剂固体颗粒可随液相通过换剂降液管2流入卸料仓20；当待更换的催化剂全部进入卸料仓20后，第一开关阀21处于关闭状态，此时上层的液相可通过上层的降液补剂管3流入本层。进一步如图1所示，卸料仓20下端管路上设有第一滤网23，第一滤网23用于截留催化剂固体颗粒并允许液相通过，即将待更换的固体催化剂颗粒截留在卸料仓20中，而液相可通过第一滤网23进入下层的传质反应空间11。第一开关阀21关闭后，可将卸料仓20拆卸下来并移除需要更换的催化剂颗粒，然后重新装回原来的位置，拆卸过程中，上层塔板上的液相仍然不断进入本层塔板，在此过程中，可通过上层的降液补剂管3补液的同时向催化剂装料口33中装填新鲜催化剂。

进一步如图1所示，降液补剂管3上部设有第二开关阀31，当本层的待更换催化剂通过换剂降液管2全部进入卸料仓20后，上层降液补剂管3的第二开关阀31处于开启状态，以便向降液补剂管3中装填新鲜催化剂，新鲜催化剂被液相携带进入本层的传质反应空间11。进一步地，降液补剂管3的管路上端设有第二滤网32，用于截留催化剂固体颗粒并允许液相通过。

本实施例通过在本层塔板与下层反应传质空间之间分别设置换剂降液管和降液补剂管，反应精馏塔内每层塔板的固体催化剂颗粒均可以实现方便的在线更换。当本层的待更换固体催化剂进入卸料仓后，关闭换剂降液管并将卸料仓拆卸，此时上层塔板的液相可携带装料口进入的新鲜催化剂通过降液补剂管进入本层塔板，从而可以在不停机的情况下更换每层的固体催化剂颗粒。

实施例2

本实施例提供了一种反应精馏塔1，每层塔板的相应位置均设置前述实施例1的换剂补料单元。

在反应精馏塔1中，换剂补料单元的设置空间处设有升气管4，升气管4沿反应精馏塔1的中心轴延伸。升气管4上端、传质反应空间11的液面以下设有气体分布器40，气相通过气体分布器40上均匀布设的气孔401喷出并与液相形成鼓泡混合。进一步如图2所示，优选而非限制性地，气体分布器40呈米字型布置，气孔401设置在米字型分布器的上、下表面(参考图1的气体喷出状态)。气体分布器40的“米”字型支管的长度为0.25～0.45D(D为塔内径)，支管直径范围为DN25～DN150，气体分布器40每根支管上下表面上均匀布有气孔401，相邻气孔之间的距离为0.2～0.4L(L为支管长度)，气孔为直径范围0.5～10mm的圆形孔，气体分布器40的支管中心距离塔板高度为300～1000mm。

具体地，升气管4的直径与塔内径的比值范围为0.1～0.4，降液补剂管3的直径与塔内径的比值范围为0.05～0.4，换剂降液管2的直径与塔内径的比值范围为0.05～0.4。降液补剂管的中心与塔板中心的距离范围为0.15～0.35D(D为塔内径)，换剂降液管的中心与塔板中心的距离范围为0.15～0.35D；升气管4布置在每层塔板的几何中心位置处。当换剂降液管2和降液补剂管3均采用一个时，两者可对称布置在塔板的两侧并相对于反应精馏塔的中心轴对称设置(参考图2)；当换剂降液管2和降液补剂管3均采用多个时，两者的数量相当，且环周均匀间隔设置为佳(图中未示出)。

进一步如图1所示，优选而非限制性地，反应精馏塔1的塔板10表面为倾斜设置，倾斜方向为自塔壁向换剂降液管2的管口方向倾斜。通过这样的设计，在更换固体催化剂时，液相携带着待更换的催化剂更容易流入换剂降液管2，在气相的鼓泡作用下不仅可以增加气液传质，还可以起到在液相中搅拌的作用，使得固体催化剂悬浮在液相中，更便于随液相流入换剂降液管2，避免催化剂在该层塔板上的残留。进一步地，塔板的倾斜角度可以设计为5～10°。

进一步如图2所示，优选而非限制性地，传质反应空间11的液面以下还可设有超声元件5，超声元件5通过引线51与塔外的控制器52相连。具体地，当塔内径D≤1000mm时，可设置一个超声元件5，位置可在靠近降液补剂管3的一侧，超声元件5的位置距离塔板中心0.2～0.4D；当塔内径1000mm≤D≤3000mm时，可设置两个或者四个超声元件5(参考图2)，超声元件以塔板中心为轴对称布置在传质反应空间中的液面以下。超声元件5可采用不锈钢材质的柱形结构，超声元件靠近塔壁一侧连接有不锈钢材质的管线，管线内布置引线51，引线51连接到塔外的控制器52。通过超声波在液相中产生的空化作用强化气液固三相的混合、且在需要更换催化剂时通过对液相的搅动避免在塔板上形成催化剂残留。

本实施例通过升气管以及升气管末端的米字型气体分布器使得气相能够更为均匀地进入液相，且通过喷射状的气相与液相形成鼓泡混合，对液相形成一定的搅拌作用，使得固体催化剂能够在每层的反应传质空间中的液面以下处于悬浮状态，更有利于气-液-固三相的混合传质；塔板的倾斜设置，使得在更换固体催化剂时，液相携带着待更换的催化剂更容易流入换剂降液管；液面以下超声元件的设置一方面可以通过超声波在液相中产生的空化作用进一步强化气-液-固三相的混合，另一方面可以在需要更换催化剂时通过对液相的搅动使得固体催化剂颗粒更容易处于悬浮状态，最大限度内地避免在塔板上形成催化剂残留，同时还能起到强化过滤的效果，防止降液补剂管上设置的滤网被固体颗粒堵塞。

下面以一个具体的实例(即以正丁醇和醋酸甲酯发生酯反应制备醋酸丁酯的过程为例)进行详细说明：

塔板10的直径设置为1800mm，传质反应空间11高度设置为800mm，升气管4的直径为200mm，换剂降液管2和降液补剂管3的直径均为150mm，高度均为1100mm。

气体分布器40的支管采用DN50的圆管，支管长度700mm，气孔401为直径10mm的圆形孔，相邻气孔的间距设计为150mm。

每层塔板上对称布置有两个超声元件5，超声元件5距离塔板中心的水平距离为650mm。在控制器52的作用下，超声元件产生频率46KHz、功率50W的超声波。

降液补剂管3上的催化剂装料口33采用尺寸DN100的法兰式手孔机构。换剂降液管2上的卸料仓20采用直径DN500，高度400mm的圆柱形结构。

正常运行时关闭换剂降液管2的第一开关阀21，打开降液补剂管3的第二开关阀31，塔板上的液体可从降液补剂管3流入下层传质反应空间。塔顶操作温度为76℃，塔顶操作压力为0.25MPaG，醋酸甲酯(液相)从塔顶部进入反应精馏塔，流量为150kg/h，正丁醇(气相)从塔底部进入反应精馏塔，流量为300kg/h，操作回流比为11，稳定运行的情况下，采用本发明的反应精馏塔，醋酸甲酯的单程转化率可以达到63.5％。

每隔4个月需要进行更换固体催化剂操作，具体操作步骤如下：

卸旧剂：首先关闭第二开关阀31，打开第一开关阀21，使液相流入换剂降液管2中，悬浮在液相中的固体催化剂颗粒随之流动，当塔板上的旧催化剂全部进入卸料仓20后，关闭第一开关阀21并打开本层降液补剂管3上的第二开关阀31。通过拆卸法兰将卸料仓20中的旧催化剂卸出，然后重新安装卸料仓。

装新剂：打开卸出旧剂的塔板所在传质反应空间的上层降液补剂管3上的催化剂装填口33，将新的催化剂从装填口装入并随管中的液相到下层传质反应空间。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，都应落入本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种换剂补料单元，其特征在于，应用在气液固反应精馏塔中，包括：

换剂降液管，其设置在所述反应精馏塔中的本层塔板与下层传质反应空间之间，该换剂降液管上设有可拆卸的卸料仓，该卸料仓在需要更换本层塔板上的催化剂时用于截留所述催化剂的固体颗粒并允许液相通过该换剂降液管进入所述下层传质反应空间；

降液补剂管，其设置在所述换剂降液管的相应位置，该降液补剂管上设有装料口，在本层的所述换剂降液管处于关闭状态下时，上层的所述降液补剂管的装料口用于装填新鲜催化剂，该新鲜催化剂被上层液相携带并通过所述降液补剂管进入本层传质反应空间。

2.根据权利要求1所述的换剂补料单元，其特征在于，所述卸料仓通过两端管路上设置的可拆卸法兰进行拆卸和安装。

3.根据权利要求1所述的换剂补料单元，其特征在于，所述换剂降液管上部设有第一开关阀，当需要更换本层催化剂时，所述第一开关阀处于开启状态，催化剂固体颗粒随液相通过换剂降液管流入所述卸料仓，当待更换的催化剂全部进入卸料仓后，所述第一开关阀处于关闭状态。

4.根据权利要求3所述的换剂补料单元，其特征在于，所述卸料仓下端管路上设有第一滤网，用于截留所述催化剂固体颗粒并允许液相通过。

5.根据权利要求1所述的换剂补料单元，其特征在于，所述降液补剂管上部设有第二开关阀，当本层的待更换催化剂全部进入所述卸料仓后，上层降液补剂管的所述第二开关阀处于开启状态。

6.根据权利要求5所述的换剂补料单元，其特征在于，所述降液补剂管的管路上端设有第二滤网，用于截留所述催化剂固体颗粒并允许液相通过。

7.一种反应精馏塔，其特征在于，包括如权利要求1至6中任意一项所述的换剂补料单元。

8.根据权利要求7所述的反应精馏塔，其特征在于，所述换剂补料单元中的换剂降液管和降液补剂管均为一个或多个，当换剂降液管和降液补剂管均为多个时，两者的数量相当。

9.根据权利要求8所述的反应精馏塔，其特征在于，所述换剂降液管和降液补剂管相对于反应精馏塔的中心轴对称设置。

10.根据权利要求7所述的反应精馏塔，其特征在于，所述反应精馏塔的塔板表面为倾斜设置，倾斜方向为自塔壁向换剂降液管的管口方向倾斜。

11.根据权利要求10所述的反应精馏塔，其特征在于，所述倾斜角度为5～10°。

12.根据权利要求7所述的反应精馏塔，其特征在于，所述换剂补料单元的设置空间处设有升气管，该升气管沿反应精馏塔的中心轴延伸；升气管上端、传质反应空间的液面以下设有气体分布器，气相通过所述气体分布器上均匀布设的气孔喷出并与液相形成鼓泡混合。

13.根据权利要求12所述的反应精馏塔，其特征在于，所述气体分布器呈米字型布置，气孔设置在米字型分布器的上、下表面。

14.根据权利要求12所述的反应精馏塔，其特征在于，所述传质反应空间的液面以下设有超声元件，该超声元件通过引线与塔外的控制器相连，用于通过超声波在液相中产生的空化作用强化气液固三相的混合、且在需要更换催化剂时通过对液相的搅动避免在塔板上形成催化剂残留。