CN117545721A - 粉体和分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粉体，含有：具有第一晶体组成的第一粒子，以及具有与第一晶体组成不同的第二晶体组成的第二粒子；第一晶体组成和第二晶体组成各自包含选自Ti2O3、γ‑Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。
Description
技术领域
本公开涉及含有具有特定的低次氧化钛的晶体组成的粒子的粉体和分散体。
背景技术
已知通过将二氧化钛还原而得到的低次氧化钛(也称为还原型氧化钛)根据作为构成元素的钛与氧的比例(晶体组成)而显示不同的颜色，通过适当地调整该比例而成为黑色。因此，表面由低次氧化钛构成的粒子可作为黑色颜料等颜料而利用于各种用途中。例如专利文献1中公开了一种化妆材料，其使用了通过在板状粒子上形成低次氧化钛的单层而呈现外观色与干涉色的色调不同的二色性的颜料。另外，作为黑色颜料等的用途，专利文献2中公开了使用CaH2作为还原剂而制作的黑色氧化钛粉末。专利文献3中公开了使氧化钛与高温的氨气进行反应而制作的氮氧化钛粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-280607号公报
专利文献2：日本特开2012-214348号公报
专利文献3：日本特开2010-30842号公报
发明内容
包含低次氧化钛的黑色颜料即便一概而论地说是黑色，仍有呈现发红强的黑色、发蓝强的黑色之类的不同色调的黑色。另外，根据色调的不同，即便是相同的黑度，有时也看起来明亮或看起来暗。例如，在红色、黄色这样的明亮的色调时，即便是相同的黑度，蓝色、绿色之类的看起来暗的色调也看起来黑。因此，优选色调的调整的自由度高以便能够根据黑色颜料的用途等而选择黑色颜料的色调。
因此，本发明的一个方面的目的在于提供一种能够适当地调整色调的低次氧化钛的粉体。
如上所述，本发明人等发现通过组合具有Ti2O3、γ-Ti3O5或Ti4O7的晶体组成且具有互相不同的晶体组成的第一粒子和第二粒子，能够适当地调整色调。特别是对于作为评价色调的指标的L*a*b*色彩空间中的L*值，令人惊讶的是，判明包含第一粒子和第二粒子的粉体的L*值可变得比第一粒子本身的L*值以及第二粒子本身的L*值低。
本发明包含以下方面。
[1]一种粉体，含有：具有第一晶体组成的第一粒子，以及具有与第一晶体组成不同的第二晶体组成的第二粒子，第一晶体组成和第二晶体组成各自包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。
[2]根据[1]所述的粉体，其中，第一晶体组成包含Ti2O3，第二晶体组成包含γ-Ti3O5。
[3]根据[1]所述的粉体，其中，第一晶体组成包含Ti2O3，第二晶体组成包含Ti4O7。
[4]根据[1]所述的粉体，其中，第一晶体组成包含γ-Ti3O5，第二晶体组成包含Ti4O7。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的粉体，进一步含有具有第三晶体组成的第三粒子，所述第三晶体组成与第一晶体组成和第二晶体组成不同，且包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。
[6]一种分散体，含有[1]～[5]中任一项所述的粉体、以及分散介质。
根据本发明的一个方面，能够提供一种可适当地调整色调的低次氧化钛的粉体。
附图说明
图1是实施例中的低次氧化钛粉体的X射线衍射的测定结果。
图2是实施例中的低次氧化钛粉体的X射线衍射的测定结果。
具体实施方式
本发明的一个实施方式为含有具有第一晶体组成的第一粒子和具有与第一晶体组成不同的第二晶体组成的第二粒子的粉体。
第一晶体组成包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7(以下，也将它们统称为“低次氧化钛”)中的至少一种。第一晶体组成在一个实施方式中，可以仅包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。第一晶体组成在其他一个实施方式中，也可以包含选自它们中的二种以上，可以包含Ti2O3和γ-Ti3O5，也可以包含γ-Ti3O5和Ti4O7。
第二晶体组成包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。第二晶体组成在一个实施方式中，可以仅包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。第二晶体组成在其他一个实施方式中，也可以包含选自它们中的二种以上，可以包含Ti2O3和γ-Ti3O5，也可以包含γ-Ti3O5和Ti4O7。
应予说明，第二晶体组成与第一晶体组成不同是指第二晶体组成与第一晶体组成不完全一致。例如，第一晶体组成为Ti2O3和γ-Ti3O5，第二晶体组成为γ-Ti3O5和Ti4O7时，第二晶体组成与第一晶体组成不同。换言之，只要第二晶体组成与第一晶体组成不完全一致，则也可以在一部分中具有与第一晶体组成共通的结晶结构(在上述例中为γ-Ti3O5)。
第一粒子和第二粒子(以及后述的第三粒子)分别具有上述第一晶体组成和第二晶体组成(后述的第三晶体组成)的情况通过如下操作来确认：将粉体通过X射线衍射法(XRD)进行测定，仅观测起因于选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种的衍射峰部。
作为第一晶体组成与第二晶体组成的组合，例示以下的组合。
(1)第一晶体组成包含Ti2O3，第二晶体组成包含γ-Ti3O5。
(2)第一晶体组成包含Ti2O3，第二晶体组成包含Ti4O7。
(3)第一晶体组成包含γ-Ti3O5，第二晶体组成包含Ti4O7。
这些(1)～(3)的组合中，第一晶体组成和第二晶体组成各自可以仅包含上述各低次氧化钛一种，也可以除了上述各低次氧化钛以外还进一步包含其他低次氧化钛。
低次氧化钛粉体也可以进一步含有具有与第一晶体组成和第二晶体组成不同的第三晶体组成的第三粒子。第三晶体组成包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种的晶体组成。
第三晶体组成包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种的晶体组成。第三晶体组成在一个实施方式中，可以仅包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的一种晶体组成。第三晶体组成在其他一个实施方式中，也可以包含选自它们中的二种以上的晶体组成，可以包含Ti2O3和γ-Ti3O5，也可以包含γ-Ti3O5和Ti4O7。
另外，第三晶体组成与第一晶体组成和第二晶体组成不同是指第三晶体组成与第一晶体组成和第二晶体组成各自不完全一致。例如，第一晶体组成为Ti2O3和γ-Ti3O5，第二晶体组成为γ-Ti3O5和Ti4O7，第三晶体组成为γ-Ti3O5时，第三晶体组成即与第一晶体组成和第二晶体组成不同。换言之，只要第三晶体组成与第一晶体组成和第二晶体组成各自不完全一致，则也可以在一部分中具有分别与第一晶体组成和第二晶体组成共通的结晶结构(在上述例子中为γ-Ti3O5)。
低次氧化钛粉体进一步含有第三粒子时，例如可以第一晶体组成包含Ti2O3，第二晶体组成包含γ-Ti3O5，第三晶体组成包含Ti4O7。此时，第一晶体组成、第二晶体组成和第三晶体组成各自可以仅包含上述各低次氧化钛一种，也可以除了上述低次氧化钛以外还进一步包含其他低次氧化钛。
第一粒子、第二粒子和第三粒子各自的BET比表面积可以为0.25m2/g以上、1m2/g以上、2m2/g以上、3m2/g以上或4m2/g以上，可以为20m2/g以下、10m2/g以下或8m2/g以下。低次氧化钛粉体的BET比表面积也可以为上述范围内。BET比表面积使用比表面积测定器(例如Macsorb HM model-1201，Mountech公司制)，通过氮气吸附且平衡相对压约0.3来测定，以n＝2的平均值的形式求出。另外，脱气通过氮气流(大气压)以200℃进行10分钟。
第一粒子、第二粒子和第三粒子的各粒子(以及低次氧化钛粉体)中的杂质量越少越优选。各粒子中的Al的含量优选可以为200质量ppm以下、50质量ppm以下或20质量ppm以下。各粒子中的B的含量优选可以为50质量ppm以下、30质量ppm以下或10质量ppm以下。各粒子中的Ba的含量优选可以为50质量ppm以下、10质量ppm以下或5质量ppm以下。各粒子中的Ca的含量优选可以为100质量ppm以下、50质量ppm以下或10质量ppm以下。各粒子中的Cd的含量优选可以为10质量ppm以下、5质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Co的含量优选可以为10质量ppm以下、5质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Cr的含量优选可以为100质量ppm以下、10质量ppm以下或5质量ppm以下。各粒子中的Cu的含量优选可以为200质量ppm以下、50质量ppm以下或10质量ppm以下。各粒子中的Fe的含量优选可以为200质量ppm以下、50质量ppm以下或10质量ppm以下。各粒子中的K的含量优选可以为100质量ppm以下、5质量ppm以下或1质量ppm以下。各粒子中的Li的含量优选可以为20质量ppm以下、2质量ppm以下或0.5质量ppm以下。
各粒子中的Mg的含量优选可以为100质量ppm以下、10质量ppm以下或1质量ppm以下。各粒子中的Mn的含量优选可以为10质量ppm以下、5质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Mo的含量优选可以为10质量ppm以下、5质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Na的含量优选可以为50质量ppm以下、10质量ppm以下、5质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Ni的含量优选可以为50质量ppm以下、20质量ppm以下或10质量ppm以下。各粒子中的P的含量优选可以为200质量ppm以下、30质量ppm以下、10质量ppm以下或5质量ppm以下。各粒子中的Pb的含量优选可以为50质量ppm以下、5质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Sb的含量优选可以为100质量ppm以下、20质量ppm以下、10质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Si的含量优选可以为1000质量ppm以下、100质量ppm以下、30质量ppm以下、20质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Zn的含量优选可以为100质量ppm以下、10质量ppm以下或2质量ppm以下。各粒子中的Zr的含量优选可以为100质量ppm以下、20质量ppm以下或2质量ppm以下。
各粒子中的Na、K和P的含量的合计优选可以为2000质量ppm以下、1000质量ppm以下、500质量ppm以下或100质量ppm以下。各粒子中的Pb、Cd和Cr的含量的合计优选可以为200质量ppm以下、100质量ppm以下、50质量ppm以下或30质量ppm以下。
低次氧化钛粉体中的各杂质量也可以为上述范围内。杂质量使用在试样0.1g中添加HF和HCl各1mL并通过加压酸分解(150℃、4小时)而得到的液体，利用Agilent5110ICP-OES(安捷伦科技株式会社制)测定。
低次氧化钛粉体中的第一粒子、第二粒子和第三粒子的含量根据期望的色调而适当地调整。以低次氧化钛粉体的总量作为基准，第一粒子、第二粒子和第三粒子各自的含量例如可以为5质量％以上、20质量％以上、30质量％以上、40质量％以上、50质量％以上、60质量％以上、70质量％以上、80质量％以上或95质量％以上，可以为95质量％以下、80质量％以下、70质量％以下、60质量％以下、50质量％以下、40质量％以下、30质量％以下、20质量％以下或5质量％以下。
低次氧化钛粉体通过含有上述粒子，呈现具有规定的色度的黑色。低次氧化钛粉体的L*a*b*色彩空间中的L*值优选为13.0以下，更优选为12.0以下，进一步优选为11.0以下，例如也可以为4.0以上、5.0以上或6.0以上。低次氧化钛粉体的L*a*b*色彩空间中的a*值优选为-3.0以上，更优选为-2.0以上，优选为8.0以下，更优选为6.0以下，进一步优选为4.0以下。低次氧化钛粉体的L*a*b*色彩空间中的b*值优选为-8.0以上，更优选为-6.0以上，进一步优选为-4.0以上，优选为1.0以下，更优选为0.0以下。
L*a*b*色彩空间中的L*值、a*值和b*值通过测色色差计(例如ZE-2000(日本电色工业株式会社制))进行测定。更具体而言，以暗视场用的圆筒进行零点补正后，再用标准白色板(X＝91.71、Y＝93.56、Z＝110.52)进行标准调整。接着，在的圆槽中放入约3g的低次氧化钛粉体进行测定。
上述低次氧化钛粉体例如通过混合第一粒子和第二粒子(以及根据需要的第三粒子)而得到。混合以干式混合和湿式混合均可，从不使用溶剂所以不需要将溶剂干燥，因此，能够降低混合时的制造成本的观点考虑，优选为干式混合。作为混合方法，可举出利用玛瑙研钵、球磨机、振动磨机等粉碎机、各种混合机类所为的混合。
上述低次氧化钛粒子可适当地用作黑色颜料等颜料(着色填料)。这样的颜料(着色填料)例如可适当地用作以化妆材料、半导体等电子零件、油漆、油墨等涂料为代表的着色剂。
在如上所述的用途中使用低次氧化钛粉体的情况下，低次氧化钛粉体例如分散于分散介质中而使用。即，本发明的其他一个实施方式是含有上述低次氧化钛粉体以及使低次氧化钛粉体分散的分散介质的分散体。
分散介质根据分散体的用途而适当地选择，例如可以为水、醇、酮、酯、树脂等。作为树脂，例如可以为环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、脲树脂、不饱和聚酯、氟树脂、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、马来酰亚胺改性树脂、ABS(丙烯腈·丁二烯·苯乙烯)树脂、AAS(丙烯腈·丙烯酸橡胶·苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈·乙烯·丙烯·二烯橡胶·苯乙烯)树脂等。
分散体中的低次氧化钛粉体的含量根据分散体的用途而适当地选择，将分散体总量作为基准，例如可以为5质量％以上，可以为90质量％以下。分散体中的分散介质的含量根据分散体的用途而适当地选择，将分散体总量作为基准，例如可以为10质量％以上，可以为95质量％以下。
实施例
以下，基于实施例对本发明更具体地说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
<Ti2O3粒子的制作>
将TiO2的粉末(东邦钛公司品，HT0514：纯度99.9％)和TiH2的粉末(TOHO TEC公司品，TCH450：纯度99.8％)以TiO2/TiH2的摩尔比成为3.0/1的方式利用Eirich混合机(日本Eirich株式会社制)混合，得到混合物。将该混合物移至氧化铝坩埚中，在电炉(富士电波工业株式会社，Himulti 10000)在Ar气氛下，并在以10℃/分钟升温至900℃的状态下加热12小时。加热后，将得到的粉末用研钵粉碎5分钟，由此得到具有仅包含Ti2O3一种的晶体组成的粒子(Ti2O3粒子)。
<γ-Ti3O5粒子的制作>
将TiO2的粉末(东邦钛公司品，HT0514：纯度99.9％)和TiH2的粉末(TOHO TEC公司品，TCH450：纯度99.8％)以TiO2/TiH2的摩尔比成为4.8/1的方式利用Eirich混合机(日本Eirich株式会社制)混合，得到混合物。将该混合物移至氧化铝坩埚中，在电炉(富士电波工业株式会社、Himulti 10000)在Ar气氛下，并在以10℃/分钟升温至900℃的状态下加热12小时。加热后，将得到的粉末用研钵粉碎5分钟，由此得到具有仅包含γ-Ti3O5一种的晶体组成的粒子(γ-Ti3O5粒子)。
<Ti4O7粒子的制作>
将TiO2的粉末(东邦钛公司品，HT0514：纯度99.9％)和TiH2的粉末(TOHO TEC公司品，TCH450：纯度99.8％)以TiO2/TiH2的摩尔比成为7.0/1的方式利用Eirich混合机(日本Eirich株式会社制)混合，得到混合物。将该混合物移至氧化铝坩埚中，在电炉(富士电波工业株式会社、Himulti 10000)在Ar气氛下，并在以10℃/分钟升温至900℃的状态下加热12小时。加热后，将得到的粉末用研钵粉碎5分钟，由此得到具有仅包含Ti4O7一种的晶体组成的粒子(Ti4O7粒子)。
<低次氧化钛粉体的制备>
在塑料容器中，将上述得到的Ti2O3粒子、γ-Ti3O5粒子和Ti4O7粒子以成为表1所示的比例(质量％)的方式称量并放入，使用低频共振音响混合机LabRAMII(ResodynAcoustic Mixers,Inc制)，以输出60G的条件混合3分钟，得到低次氧化钛粉体No.1～13。
<X射线衍射测定>
对上述的各低次氧化钛粉体进行粉末X射线衍射测定。具体而言，使用试样水平型多目的X射线衍射装置(理学公司制、RINT-UltimaIV)，以下述测定条件测定衍射图案。将得到的X射线衍射图案示于图1、2。
(测定条件)
X射线源：Cu-Kα射线
管电压：40kV、管电流：40mA
测定时的光学条件：发散狭缝＝2/3°
散射狭缝：8mm
受光狭缝＝0.15mm
衍射峰部的位置＝2θ(衍射角)
扫描速度：4.0°(2θ)/min、连续扫描
测定范围：2θ＝10°～80°
<色度的测定>
针对上述Ti2O3粒子、γ-Ti3O5粒子、Ti4O7粒子和各低次氧化钛粉体，使用测色色差计ZE-2000(日本电色工业株式会社制)测定色度(L*a*b*色彩空间中的L*值、a*值和b*值)。更具体而言，首先，用暗视场用的圆筒进行零点补正后，用标准白色板(X＝91.71、Y＝93.56、Z＝110.52)进行标准调整。然后，在的圆槽中放入约3g的粒子，测定色度。将结果示于表1。
<BET比表面积的测定>
使用比表面积测定器(Macsorb HM model-1201，Mountech公司制)，通过氮气吸附且平衡相对压约0.3进行测定，并以n＝2的平均值的形式求出上述Ti2O3粒子、γ-Ti3O5粒子、Ti4O7粒子和各低次氧化钛粉体的BET比表面积。脱气通过氮气流(大气压)以200℃进行10分钟。将结果示于表1。
[表1]
由表1可知，通过组合具有Ti2O3、γ-Ti3O5或Ti4O7的晶体组成，且具有相互不同的晶体组成的第一粒子和第二粒子(以及第三粒子)，能够适当地调整色调。特别是对于L*值，令人惊讶的是，包含第一粒子和第二粒子的粉体的L*值可变得比第一粒子本身的L*值以及第二粒子本身的L*值低。具体而言，例如Ti2O3粒子的L*值为11.2，γ-Ti3O5粒子的L*值为10.8，结果预计将这些粒子混合而成的低次氧化钛粉体1～3的L*值在10.8～11.2之间，但令人惊讶的是，低次氧化钛粉体1～3的L*值低于10.8。
<元素分析>
针对上述Ti2O3粒子、γ-Ti3O5粒子、Ti4O7粒子和各低次氧化钛粉体，使用Agilent5110ICP-OES(安捷伦科技株式会社制)进行元素分析。具体而言，将试样0.1g称取在铂坩埚中，将HF和HCl各添加1ml，以150℃、4小时的条件进行加压酸分解。然后，定容至6ml，确认没有不需要的残渣后，进行ICP发光光谱分析。将结果示于表2。应予说明，表2中的“ND”是指检测下限以下，加括号的数值是指定量下限以下。检测下限和定量下限分别如下。
(检测下限)
Li、Na、Mg、K和Ca：0.5质量ppm
P：5质量ppm
上述以外的元素：2质量ppm
(定量下限)
Li、Na、Mg、K和Ca：2质量ppm
P：10质量ppm
上述以外的元素：5质量ppm
[表2]
Claims (6)
1.一种粉体，含有：
具有第一晶体组成的第一粒子，以及
具有与所述第一晶体组成不同的第二晶体组成的第二粒子；
所述第一晶体组成和所述第二晶体组成各自包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的粉体，其中，所述第一晶体组成包含Ti2O3，所述第二晶体组成包含γ-Ti3O5。
3.根据权利要求1所述的粉体，其中，所述第一晶体组成包含Ti2O3，所述第二晶体组成包含Ti4O7。
4.根据权利要求1所述的粉体，其中，所述第一晶体组成包含γ-Ti3O5，所述第二晶体组成包含Ti4O7。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粉体，其中，进一步含有具有第三晶体组成的第三粒子，所述第三晶体组成与所述第一晶体组成和所述第二晶体组成不同，且包含选自Ti2O3、γ-Ti3O5和Ti4O7中的至少一种。
6.一种分散体，含有权利要求1～4中任一项所述的粉体、以及分散介质。
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