KR20240019245A - 분체 및 분산체 - Google Patents
분체 및 분산체 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20240019245A KR20240019245A KR1020247000415A KR20247000415A KR20240019245A KR 20240019245 A KR20240019245 A KR 20240019245A KR 1020247000415 A KR1020247000415 A KR 1020247000415A KR 20247000415 A KR20247000415 A KR 20247000415A KR 20240019245 A KR20240019245 A KR 20240019245A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- crystal composition
- mass
- less
- ppm
- particles
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 118
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 113
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 96
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 100
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 46
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 5
- -1 fluororesin Polymers 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 4
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 3
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- ODPYDILFQYARBK-UHFFFAOYSA-N 7-thiabicyclo[4.1.0]hepta-1,3,5-triene Chemical compound C1=CC=C2SC2=C1 ODPYDILFQYARBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000106 Liquid crystal polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004977 Liquid-crystal polymers (LCPs) Substances 0.000 description 1
- PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N Maleimide Chemical compound O=C1NC(=O)C=C1 PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 229920000800 acrylic rubber Polymers 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 229920003244 diene elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/005—Alkali titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/006—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
제1 결정 조성을 갖는 제1 입자와, 제1 결정 조성과 다른 제2 결정 조성을 갖는 제2 입자를 함유하는 분체이며, 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성의 각각이, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 분체.
Description
본 개시는, 특정한 저차 산화티타늄의 결정 조성을 갖는 입자를 함유하는 분체 및 분산체에 관한 것이다.
이산화티타늄을 환원함으로써 얻어지는 저차 산화티타늄(환원형 산화티타늄이라고도 불림)은 구성 원소인 티타늄과 산소의 비율(결정 조성)에 따라 다른 색을 나타내고, 당해 비율을 적절하게 조정함으로써 흑색이 되는 것이 알려져 있다. 그 때문에, 표면이 저차 산화티타늄으로 구성되는 입자는, 흑색 안료 등의 안료로서 다양한 용도로 이용할 수 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 판 형상 입자 위에 저차 산화티타늄의 단층을 형성시킴으로써 외관색과 간섭색의 색조가 다른 2색성을 나타내는 안료를 사용한 화장료가 개시되어 있다. 또한, 흑색 안료 등의 용도로서, 특허문헌 2에서는, 환원제에 CaH2를 사용하여 제작한 흑색 산화티타늄 분말이 개시되어 있다. 특허문헌 3에서는, 산화티타늄을 고온의 암모니아 가스와 반응시켜 제작한 산질화티타늄 분말이 개시되어 있다.
저차 산화티타늄을 포함하는 흑색 안료는, 한 마디로 흑색이라고 해도, 붉은 빛이 강한 흑색, 푸른 빛이 강한 흑색 등과 같이, 다른 색감의 흑색을 나타낸다. 또한, 색감에 따라서는 동일한 검기라도 밝게 보이거나, 어둡게 보이거나 하는 경우가 있다. 예를 들어, 적색이나 황색과 같은 밝은 색감에서는 동일한 검기라도, 청색이나 녹색과 같은 어둡게 보이는 색감의 쪽이 검게 보인다. 따라서, 흑색 안료의 용도 등에 따라 흑색 안료의 색감을 선택할 수 있도록, 색감의 조정의 자유도는 높은 편이 바람직하다.
그래서, 본 발명의 일측면은, 색감을 적합하게 조정할 수 있는 저차 산화티타늄의 분체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기한 바와 같이 Ti2O3, γ-Ti3O5 또는 Ti4O7의 결정 조성을 갖고, 또한 서로 다른 결정 조성을 갖는 제1 입자와 제2 입자를 조합함으로써, 색감을 적합하게 조정할 수 있는 것을 알아내었다. 특히, 색감을 평가하는 지표인 L*a*b* 색 공간에 있어서의 L*값에 대해서, 놀랍게도, 제1 입자 및 제2 입자를 포함하는 분체의 L*값은, 제1 입자 그 자체의 L*값 및 제2 입자 그 자체 L*값보다도 낮아질 수 있는 것이 판명되었다.
본 발명은, 이하의 측면을 포함한다.
[1] 제1 결정 조성을 갖는 제1 입자와, 제1 결정 조성과 다른 제2 결정 조성을 갖는 제2 입자를 함유하는 분체이며, 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성의 각각이, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 분체.
[2] 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고, 제2 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함하는, [1]에 기재된 분체.
[3] 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고, 제2 결정 조성이 Ti4O7을 포함하는, [1]에 기재된 분체.
[4] 제1 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함하고, 제2 결정 조성이 Ti4O7을 포함하는, [1]에 기재된 분체.
[5] 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성과 다르고, 또한 Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제3 결정 조성을 갖는 제3 입자를 더 함유하는, [1] 내지 [4]의 어느 것에 기재된 분체.
[6] [1] 내지 [5] 중 어느 한 항의 기재된 분체와, 분산매를 함유하는 분산체.
본 발명의 일측면에 의하면, 색감을 적합하게 조정할 수 있는 저차 산화티타늄의 분체를 제공할 수 있다.
도 1은 실시예에 있어서의 저차 산화티타늄 분체의 X선 회절 측정 결과이다.
도 2는 실시예에 있어서의 저차 산화티타늄 분체의 X선 회절 측정 결과이다.
도 2는 실시예에 있어서의 저차 산화티타늄 분체의 X선 회절 측정 결과이다.
본 발명의 일 실시 형태는, 제1 결정 조성을 갖는 제1 입자와, 제1 결정 조성과 다른 제2 결정 조성을 갖는 제2 입자를 함유하는 분체이다.
제1 결정 조성은, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7(이하, 이것들을 통합하여 「저차 산화티타늄」이라고도 함)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 제1 결정 조성은, 일 실시 형태에 있어서, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 1종만을 포함하고 있어도 된다. 제1 결정 조성은, 다른 일 실시 형태에 있어서, 당해 군에서 선택되는 2종 이상을 포함하고 있어도 되고, Ti2O3 및 γ-Ti3O5를 포함하고 있어도 되고, γ-Ti3O5 및 Ti4O7을 포함하고 있어도 된다.
제2 결정 조성은, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 제2 결정 조성은, 일 실시 형태에 있어서, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 1종만을 포함하고 있어도 된다. 제2 결정 조성은, 다른 일 실시 형태에 있어서, 당해 군으로부터 선택되는 2종 이상을 포함하고 있어도 되고, Ti2O3 및 γ-Ti3O5를 포함하고 있어도 되고, γ-Ti3O5 및 Ti4O7을 포함하고 있어도 된다.
또한, 제2 결정 조성이 제1 결정 조성과 다르다는 것은, 제2 결정 조성이 제1 결정 조성과 완전히 일치하고 있지 않은 것을 의미한다. 예를 들어, 제1 결정 조성이 Ti2O3 및 γ-Ti3O5이고, 제2 결정 조성이 γ-Ti3O5 및 Ti4O7인 경우, 제2 결정 조성은 제1 결정 조성과 다르게 되어 있다. 바꿔 말하면, 제2 결정 조성은, 제1 결정 조성과 완전히 일치하고 있지 않으면, 일부에 있어서 제1 결정 조성과 공통의 결정 구조(상기 예에서는 γ-Ti3O5)를 갖고 있어도 된다.
제1 입자 및 제2 입자(나아가 후술하는 제3 입자)가 상기한 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성(후술하는 제3 결정 조성)을 각각 갖고 있는 것은, 분체를 X선 회절법(XRD)에 의해 측정하고, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종에 기인하는 회절 피크만이 관측됨으로써 확인된다.
제1 결정 조성과 제2 결정 조성의 조합으로서는, 이하의 조합이 예시된다.
(1) 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고, 제2 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함한다.
(2) 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고, 제2 결정 조성이 Ti4O7을 포함한다.
(3) 제1 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함하고, 제2 결정 조성이 Ti4O7을 포함한다.
이들 (1) 내지 (3)의 조합에 있어서, 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성의 각각은, 상기한 각 저차 산화티타늄 1종만을 포함하고 있어도 되고, 상기 각 저차 산화티타늄에 더하여 다른 저차 산화티타늄을 더 포함하고 있어도 된다.
저차 산화티타늄 분체는, 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성과 다른 제3 결정 조성을 갖는 제3 입자를 더 함유해도 된다. 제3 결정 조성은, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결정 조성을 포함한다.
제3 결정 조성은, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결정 조성을 포함한다. 제3 결정 조성은, 일 실시 형태에 있어서, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 1종의 결정 조성만을 포함하고 있어도 된다. 제3 결정 조성은, 다른 일 실시 형태에 있어서, 당해 군으로부터 선택되는 2종 이상의 결정 조성을 포함하고 있어도 되고, Ti2O3 및 γ-Ti3O5를 포함하고 있어도 되고, γ-Ti3O5 및 Ti4O7을 포함하고 있어도 된다.
또한, 제3 결정 조성이 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성과 다르다는 것은, 제3 결정 조성이 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성의 각각과 완전히 일치하고 있지 않은 것을 의미한다. 예를 들어, 제1 결정 조성이 Ti2O3 및 γ-Ti3O5이고, 제2 결정 조성이 γ-Ti3O5 및 Ti4O7이고, 제3 결정 조성이 γ-Ti3O5인 경우, 제3 결정 조성은 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성과 다르게 되어 있다. 바꿔 말하면, 제3 결정 조성은, 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성의 각각과 완전히 일치하고 있지 않으면, 일부에 있어서 제1 결정 조성 및 제2 결정 조성의 각각과 공통의 결정 구조(상기한 예에서는 γ-Ti3O5)를 갖고 있어도 된다.
저차 산화티타늄 분체가 제3 입자를 더 함유하는 경우, 예를 들어 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고 있고, 제2 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함하고 있고, 제3 결정 조성이 Ti4O7을 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 제1 결정 조성, 제2 결정 조성 및 제3 결정 조성의 각각은, 상기 각 저차 산화티타늄 1종만을 포함하고 있어도 되고, 상기 저차 산화티타늄에 더하여 다른 저차 산화티타늄을 더 포함하고 있어도 된다.
제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자 각각의 BET 비표면적은, 0.25㎡/g 이상, 1㎡/g 이상, 2㎡/g 이상, 3㎡/g 이상, 또는 4㎡/g 이상이어도 되고, 20㎡/g 이하, 10㎡/g 이하, 또는 8㎡/g 이하여도 된다. 저차 산화티타늄 분체의 BET 비표면적도, 상기 범위 내이면 된다. BET 비표면적은, 비표면적 측정기(예를 들어, Macsorb HM model-1201, Mountech사제)를 사용하여, 질소 가스 흡착으로 평형 상대압 약 0.3에 의해 측정되고, n=2의 평균값으로서 구해진다. 또한, 탈기는, 질소 가스 플로(대기압)에 의해 200℃에서 10분간 행해진다.
제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자의 각 입자(나아가 저차 산화티타늄 분체)에 있어서의 불순물량은, 적을수록 바람직하다. 각 입자 중의 Al의 함유량은, 바람직하게는 200질량ppm 이하, 50질량ppm 이하, 또는 20질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 B의 함유량은, 바람직하게는 50질량ppm 이하, 30질량ppm 이하, 또는 10질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Ba의 함유량은, 바람직하게는 50질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 또는 5질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Ca의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 50질량ppm 이하, 또는 10질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Cd의 함유량은, 바람직하게는 10질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Co의 함유량은, 바람직하게는 10질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Cr의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 또는 5질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Cu의 함유량은, 바람직하게는 200질량ppm 이하, 50질량ppm 이하, 또는 10질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Fe의 함유량은, 바람직하게는 200질량ppm 이하, 50질량ppm 이하, 또는 10질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 K의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 1질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Li의 함유량은, 바람직하게는 20질량ppm 이하, 2질량ppm 이하, 또는 0.5질량ppm 이하여도 된다.
각 입자 중의 Mg의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 또는 1질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Mn의 함유량은, 바람직하게는 10질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Mo의 함유량은, 바람직하게는 10질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Na의 함유량은, 바람직하게는 50질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Ni의 함유량은, 바람직하게는 50질량ppm 이하, 20질량ppm 이하, 또는 10질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 P의 함유량은, 바람직하게는 200질량ppm 이하, 30질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 또는 5질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Pb의 함유량은, 바람직하게는 50질량ppm 이하, 5질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Sb의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 20질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Si의 함유량은, 바람직하게는 1000질량ppm 이하, 100질량ppm 이하, 30질량ppm 이하, 20질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Zn의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 10질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Zr의 함유량은, 바람직하게는 100질량ppm 이하, 20질량ppm 이하, 또는 2질량ppm 이하여도 된다.
각 입자 중의 Na, K 및 P의 함유량의 합계는, 바람직하게는 2000질량ppm 이하, 1000질량ppm 이하, 500질량ppm 이하, 또는 100질량ppm 이하여도 된다. 각 입자 중의 Pb, Cd 및 Cr의 함유량의 합계는, 바람직하게는 200질량ppm 이하, 100질량ppm 이하, 50질량ppm 이하, 또는 30질량ppm 이하여도 된다.
저차 산화티타늄 분체에 있어서의 각 불순물량도, 상기 범위 내이면 된다. 불순물량은, 시료 0.1g에 HF와 HCl을 각각 1mL 첨가하고, 가압 산 분해(150℃, 4시간)에 의해 얻어진 액체를 사용하여, Agilent 5110ICP-OES(아질렌트 테크놀로지 가부시키가이샤제)에 의해 측정된다.
저차 산화티타늄 분체에 있어서의 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자의 함유량은, 원하는 색감에 따라 적절히 조정된다. 제1 입자, 제2 입자 및 제3 입자의 각각의 함유량은, 저차 산화티타늄 분체의 전량을 기준으로 하여, 예를 들어 5질량％ 이상, 20질량％ 이상, 30질량％ 이상, 40질량％ 이상, 50질량％ 이상, 60질량％ 이상, 70질량％ 이상, 80질량％ 이상, 또는 95질량％ 이상이어도 되고, 95질량％ 이하, 80질량％ 이하, 70질량％ 이하, 60질량％ 이하, 50질량％ 이하, 40질량％ 이하, 30질량％ 이하, 20질량％ 이하, 또는 5질량％ 이하여도 된다.
저차 산화티타늄 분체는, 상기한 입자를 함유함으로써, 소정의 색도를 갖는 흑색을 나타낸다. 저차 산화티타늄 분체의 L*a*b* 색 공간에 있어서의 L*값은, 바람직하게는 13.0 이하, 보다 바람직하게는 12.0 이하, 더욱 바람직하게는 11.0 이하이고, 예를 들어 4.0 이상, 5.0 이상, 또는 6.0 이상이어도 된다. 저차 산화티타늄 분체의 L*a*b* 색 공간에 있어서의 a*값은, 바람직하게는 -3.0 이상, 보다 바람직하게는 -2.0 이상이고, 바람직하게는 8.0 이하, 보다 바람직하게는 6.0 이하, 더욱 바람직하게는 4.0 이하이다. 저차 산화티타늄 분체의 L*a*b* 색 공간에 있어서의 b*값은, 바람직하게는 -8.0 이상, 보다 바람직하게는 -6.0 이상, 더욱 바람직하게는 -4.0 이상이고, 바람직하게는 1.0 이하, 보다 바람직하게는 0.0 이하이다.
L*a*b* 색 공간에 있어서의 L*값, a*값 및 b*값은, 색 측정 색차계(예를 들어, ZE-2000(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제))에 의해 측정된다. 더 구체적으로는, 암시야용의 원통으로 0점 보정을 한 후, 표준 백색판(X=91.71, Y=93.56, Z=110.52)으로 표준 맞춤을 행한다. 이어서, 35φ×15H의 환 셀에 약 3g의 저차 산화티타늄 분체를 넣고 측정한다.
상술한 저차 산화티타늄 분체는, 예를 들어 제1 입자 및 제2 입자(나아가, 필요에 따라 제3 입자)를 혼합함으로써 얻어진다. 혼합은, 건식 혼합 및 습식 혼합의 어느 것이어도 되고, 용매를 사용하지 않는 점에서, 용매를 건조시킬 필요가 없기 때문에, 혼합 시의 제조 비용을 저감시킬 수 있는 관점에서, 바람직하게는 건식 혼합이다. 혼합 방법으로서는, 예를 들어, 마노 유발이나 볼 밀, 진동 밀 등의 분쇄기, 각종 믹서류에 의한 혼합을 들 수 있다.
상술한 저차 산화티타늄 입자는, 흑색 안료 등의 안료(착색 필러)로서 적합하게 사용된다. 이러한 안료(착색 필러)는, 예를 들어 화장료, 반도체 등의 전자 부품, 페인트나 잉크 등의 도료를 비롯한 착색제로서 적합하게 사용된다.
저차 산화티타늄 분체가 상술한 바와 같은 용도로 사용되는 경우, 저차 산화티타늄 분체는, 예를 들어 분산매에 분산되어 사용된다. 즉, 본 발명의 다른 일 실시 형태는, 상술한 저차 산화티타늄 분체와, 저차 산화티타늄 분체를 분산시키는 분산매를 함유하는 분산체이다.
분산매는, 분산체의 용도에 따라 적절히 선택되며, 예를 들어 물, 알코올, 케톤, 에스테르, 수지 등이면 된다. 수지로서는, 예를 들어 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 불포화 폴리에스테르, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리페닐렌술피드, 전방향족 폴리에스테르, 폴리술폰, 액정 폴리머, 폴리에테르술폰, 폴리카르보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS(아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌) 수지, AAS(아크릴로니트릴·아크릴 고무·스티렌) 수지, AES(아크릴로니트릴·에틸렌·프로필렌·디엔 고무·스티렌) 수지 등이면 된다.
분산체 중의 저차 산화티타늄 분체의 함유량은, 분산체의 용도에 따라 적절히 선택되고, 분산 전체량을 기준으로 하여, 예를 들어 5질량％ 이상이어도 되고, 90질량％ 이하여도 된다. 분산체 중의 분산매의 함유량은, 분산체의 용도에 따라 적절히 선택되고, 분산 전체량을 기준으로 하여, 예를 들어 10질량％ 이상이어도 되고, 95질량％ 이하여도 된다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<Ti2O3 입자의 제작>
TiO2의 분말(도호 티타늄사품, HT0514: 순도 99.9％)과, TiH2의 분말(도호 테크사품, TCH450: 순도 99.8％)을 TiO2/TiH2의 몰비가 3.0/1이 되도록 아이리히 믹서(닛폰 아이리히 가부시키가이샤제)로 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을 알루미나 도가니로 옮기고, 전기로(후지 덴파 고교 가부시키가이샤, 하이멀티 10000)에서, Ar 분위기 하에서, 10℃/분으로 900℃까지 승온시킨 상태에서 12시간 가열했다. 가열 후, 얻어진 분말을 유발로 5분간 분쇄함으로써, Ti2O3의 1종만을 포함하는 결정 조성을 갖는 입자(Ti2O3 입자)를 얻었다.
<γ-Ti3O5 입자의 제작>
TiO2의 분말(도호 티타늄사품, HT0514: 순도 99.9％)과, TiH2의 분말(도호 테크사품, TCH450: 순도 99.8％)을 TiO2/TiH2의 몰비가 4.8/1이 되도록 아이리히 믹서(닛폰 아이리히 가부시키가이샤제)로 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을 알루미나 도가니로 옮기고, 전기로(후지 덴파 고교 가부시키가이샤, 하이멀티 10000)에서, Ar 분위기 하에서, 10℃/분으로 900℃까지 승온시킨 상태에서 12시간 가열했다. 가열 후, 얻어진 분말을 유발로 5분간 분쇄함으로써, γ-Ti3O5의 1종만을 포함하는 결정 조성을 갖는 입자(γ-Ti3O5 입자)를 얻었다.
<Ti4O7 입자의 제작>
TiO2의 분말(도호 티타늄사품, HT0514: 순도 99.9％)과, TiH2의 분말(도호 테크사품, TCH450: 순도 99.8％)을 TiO2/TiH2의 몰비가 7.0/1이 되도록 아이리히 믹서(닛폰 아이리히 가부시키가이샤제)로 혼합하여, 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을 알루미나 도가니로 옮기고, 전기로(후지 덴파 고교 가부시키가이샤, 하이멀티 10000)에서, Ar 분위기 하에서, 10℃/분으로 900℃까지 승온시킨 상태에서 12시간 가열했다. 가열 후, 얻어진 분말을 유발로 5분간 분쇄함으로써, Ti4O7의 1종만을 포함하는 결정 조성을 갖는 입자(Ti4O7 입자)를 얻었다.
<저차 산화티타늄 분체의 조제>
플라스틱의 용기에, 상기에서 얻어진 Ti2O3 입자, γ-Ti3O5 입자 및 Ti4O7 입자를 표 1에 나타내는 비율(질량％)이 되도록 칭량하여 넣고, 저주파 공진 음향 믹서 LabRAMII(Resodyn Acoustic Mixers, Inc제)를 사용하여, 출력 60G의 조건에서 3분간 혼합하여, 저차 산화티타늄 분체 No.1 내지 13을 얻었다.
<X선 회절 측정>
상기한 각 저차 산화티타늄 분체에 대하여, 분말 X선 회절 측정을 행하였다. 구체적으로는, 시료 수평형 다목적 X선 회절 장치(리가쿠사제, RINT-UltimaIV)를 사용하여, 하기의 측정 조건에서 회절 패턴을 측정했다. 얻어진 X선 회절 패턴을 도 1, 2에 나타낸다.
(측정 조건)
X선원: Cu-Kα선(λ=1.54184Å)
관 전압: 40㎸, 관 전류: 40㎃
측정 시의 광학 조건: 발산 슬릿=2/3°
산란 슬릿: 8㎜
수광 슬릿=0.15㎜
회절 피크의 위치=2θ(회절각)
스캔 속도: 4.0°(2θ)/min, 연속 스캔
측정 범위: 2θ=10° 내지 80°
<색도의 측정>
상기 Ti2O3 입자, γ-Ti3O5 입자, Ti4O7 입자 및 각 저차 산화티타늄 분체에 대하여, 색 측정 색차계 ZE-2000(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제)을 사용하여 색도(L*a*b* 색 공간에 있어서의 L*값, a*값 및 b*값)를 측정했다. 더 구체적으로는, 먼저, 암시야용의 원통으로 0점 보정을 한 후, 표준 백색판(X=91.71, Y=93.56, Z=110.52)으로 표준 맞춤을 행하였다. 이어서, 35φ×15H의 환 셀에 약 3g의 입자를 넣고, 색도를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<BET 비표면적의 측정>
상기 Ti2O3 입자, γ-Ti3O5 입자, Ti4O7 입자 및 각 저차 산화티타늄 분체의 BET 비표면적을, 비표면적 측정기(Macsorb HM model-1201, Mountech사제)를 사용하여, 질소 가스 흡착으로 평형 상대압 약 0.3에 의해 측정하여, n=2의 평균값으로서 구했다. 탈기는, 질소 가스 플로(대기압)에 의해 200℃에서 10분간 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, Ti2O3, γ-Ti3O5 또는 Ti4O7의 결정 조성을 갖고, 또한 서로 다른 결정 조성을 갖는 제1 입자 및 제2 입자(나아가 제3 입자)를 조합함으로써, 색감을 적합하게 조정할 수 있다. 특히, L*값에 대하여, 놀랍게도, 제1 입자 및 제2 입자를 포함하는 분체의 L*값은, 제1 입자 그 자체의 L*값 및 제2 입자 그 자체의 L*값보다도 낮아질 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어 Ti2O3 입자의 L*값이 11.2이고, γ-Ti3O5 입자의 L*값이 10.8인 바, 이들 입자를 혼합한 저차 산화티타늄 분체 1 내지 3의 L*값은 10.8 내지 11.2 사이가 될 것으로 예상되었지만, 놀랍게도, 저차 산화티타늄 분체 1 내지 3의 L*값은 10.8보다도 낮아졌다.
<원소 분석>
상기 Ti2O3 입자, γ-Ti3O5 입자, Ti4O7 입자 및 각 저차 산화티타늄 분체에 대하여, Agilent 5110ICP-OES(아질렌트 테크놀로지 가부시키가이샤제)를 사용하여 원소 분석을 행하였다. 구체적으로는, 시료 0.1g을 백금 도가니에 칭량하여, HF 및 HCl을 각각 1ml 첨가하고, 150℃, 4시간의 조건에서 가압 산 분해를 행하였다. 그 후, 6ml에 정용(定容)하여, 불필요 잔사가 없음을 확인 후, ICP 발광 분광 분석을 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 표 2 중, 「ND」는 검출 하한 이하였던 것, 괄호 안의 수치는 정량 하한 이하였던 것을 의미한다. 검출 하한 및 정량 하한은, 각각 이하와 같다.
(검출 하한)
Li, Na, Mg, K 및 Ca: 0.5질량ppm
P: 5질량ppm
상기 이외의 원소: 2질량ppm
(정량 하한)
Li, Na, Mg, K 및 Ca: 2질량ppm
P: 10질량ppm
상기 이외의 원소: 5질량ppm
Claims (6)
- 제1 결정 조성을 갖는 제1 입자와,
상기 제1 결정 조성과 다른 제2 결정 조성을 갖는 제2 입자를 함유하는 분체이며,
상기 제1 결정 조성 및 상기 제2 결정 조성의 각각이, Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 분체. - 제1항에 있어서, 상기 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고, 상기 제2 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함하는, 분체.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 결정 조성이 Ti2O3을 포함하고, 상기 제2 결정 조성이 Ti4O7을 포함하는, 분체.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 결정 조성이 γ-Ti3O5를 포함하고, 상기 제2 결정 조성이 Ti4O7을 포함하는, 분체.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 결정 조성 및 상기 제2 결정 조성과 다르고, 또한 Ti2O3, γ-Ti3O5 및 Ti4O7로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 제3 결정 조성을 갖는 제3 입자를 더 함유하는, 분체.
- 제1항 내지 제4 중 어느 한 항에 기재된 분체와, 분산매를 함유하는, 분산체.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2021-110079 | 2021-07-01 | ||
| JP2021110079 | 2021-07-01 | ||
| PCT/JP2022/024574 WO2023276761A1 (ja) | 2021-07-01 | 2022-06-20 | 粉体及び分散体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240019245A true KR20240019245A (ko) | 2024-02-14 |
Family
ID=84691753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020247000415A KR20240019245A (ko) | 2021-07-01 | 2022-06-20 | 분체 및 분산체 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP4349784A1 (ko) |
| JP (1) | JPWO2023276761A1 (ko) |
| KR (1) | KR20240019245A (ko) |
| CN (1) | CN117545721A (ko) |
| TW (1) | TW202311171A (ko) |
| WO (1) | WO2023276761A1 (ko) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030842A (ja) | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| JP2010280607A (ja) | 2009-06-04 | 2010-12-16 | Kose Corp | 油性化粧料 |
| JP2012214348A (ja) | 2011-04-01 | 2012-11-08 | National Institute For Materials Science | 還元型チタン酸化物合成方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05279040A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Yamahatsu Sangyo Kk | 黒色酸化チタン系複合顔料粉末 |
| JP7216360B2 (ja) * | 2017-06-30 | 2023-02-01 | 国立大学法人 東京大学 | 電波吸収体 |
| JP2021095301A (ja) * | 2019-12-16 | 2021-06-24 | デンカ株式会社 | 低次酸化チタンの粉末及び分散体 |
-
2022
- 2022-06-20 CN CN202280044240.4A patent/CN117545721A/zh active Pending
- 2022-06-20 WO PCT/JP2022/024574 patent/WO2023276761A1/ja active Application Filing
- 2022-06-20 EP EP22832909.0A patent/EP4349784A1/en active Pending
- 2022-06-20 JP JP2023531824A patent/JPWO2023276761A1/ja active Pending
- 2022-06-20 KR KR1020247000415A patent/KR20240019245A/ko unknown
- 2022-06-27 TW TW111123812A patent/TW202311171A/zh unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030842A (ja) | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Mitsubishi Materials Corp | 黒色チタン酸窒化物粉末とその製造方法および用途 |
| JP2010280607A (ja) | 2009-06-04 | 2010-12-16 | Kose Corp | 油性化粧料 |
| JP2012214348A (ja) | 2011-04-01 | 2012-11-08 | National Institute For Materials Science | 還元型チタン酸化物合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117545721A (zh) | 2024-02-09 |
| EP4349784A1 (en) | 2024-04-10 |
| JPWO2023276761A1 (ko) | 2023-01-05 |
| TW202311171A (zh) | 2023-03-16 |
| WO2023276761A1 (ja) | 2023-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2125622B1 (de) | Titan-, zink-, zinn-, seltenerd-, sowie wahlweise erdalkali-oxide enthaltende farbkörper | |
| KR102280563B1 (ko) | 무기 적색 안료 | |
| US9242872B2 (en) | Preparation of green colorant from mixed rare earth and molybdenum compounds and process of surface coatings thereof | |
| KR20160106578A (ko) | 흑색 미립자 근적외선 반사 재료, 흑색 미립자 근적외선 반사 재료를 제조하기 위한 방법, 및 흑색 미립자 근적외선 반사 재료를 위한 용도 | |
| EP0940451A1 (de) | Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis mehrfach beschichteter Eisenoxidplättchen | |
| US9115262B2 (en) | Complex inorganic colored pigment with reduced elution of hexavalent chromium therefrom | |
| ES2791676T3 (es) | Pigmentos de color de ferrita de cinc estables frente a la reducción, procedimiento para su preparación así como su uso | |
| Horsth et al. | Color stability of blue aluminates obtained from recycling and applied as pigments | |
| JP2012096946A (ja) | チタン系黒色粉末とその製造方法および用途 | |
| EP4098619A1 (en) | Electromagnetic wave absorbing particles, electromagnetic wave absorbing particle dispersion, and production method for electromagnetic wave absorbing particles | |
| KR20240019245A (ko) | 분체 및 분산체 | |
| KR20060129174A (ko) | 복합 흑색 산화물 입자, 그 제조방법, 흑색 도료 및 블랙매트릭스 | |
| Nejad et al. | Advantages of nano pigments over micro pigments in obtaining larger spectra of colours in CMYK system | |
| KR100273601B1 (ko) | 무기안료의제조방법 | |
| EP2799500B1 (en) | Composite oxide black pigment and method for producing same | |
| KR20230130118A (ko) | 특정한 저차 산화티타늄의 결정 조성을 갖는 입자 및그 제조 방법, 그리고 분산체 | |
| US3748165A (en) | Nickel cobalt aluminate pigments | |
| WO2020031804A1 (ja) | 無機顔料 | |
| WO2022039111A1 (ja) | 特定の低次酸化チタンの結晶組成を有する粒子、並びにその製造方法 | |
| CN115362132B (zh) | 强着色的铁酸锰彩色颜料 | |
| WO2024106037A1 (ja) | 無機顔料 | |
| WO2023013657A1 (ja) | 構造色粒子及び構造色粒子を含む構造色顔料 | |
| Beglaryan et al. | Precipitation synthesis of Zn2-xCoxSiO4 blue ceramic pigments: Color performance and application | |
| Ohnishi et al. | A novel inorganic violet pigment based on zinc niobate | |
| JP2022114385A (ja) | 橙系無機顔料、被覆顔料、樹脂組成物 |