CN117535557A - 一种高强韧锆钼二元合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强韧锆钼二元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强韧锆钼二元合金及其制备方法，包括以下步骤：S1、将纯锆和纯钼按照比例进行配料；S2、将所配好的物料置于非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚中，抽高真空至‑4.5～‑4.9×10‑3Pa；S3、向电弧炉腔体内充入‑0.04MPa～‑0.06MPa的高纯氩气，然后进行引弧熔炼，每次熔炼4—6分钟，反复熔炼及翻转铸锭5—7次，得到铸锭合金；S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过2～4次洗气过程后，在氩气氛围、800～1100℃下保温退火4～6小时，随炉冷却，得到高强韧锆钼二元合金。本发明得到的合金通过调节钼元素的含量，来获得综合性能优良的锆钼二元合金，且在室温环境中表现出优异的屈服强度和弹性模量以及良好的塑性。

Description

一种高强韧锆钼二元合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及锆合金技术领域，具体为一种高强韧锆钼二元合金及其制备方法。
背景技术
锆(Zr)因具有较低的热中子吸收截面(0.18×10-28m2)、在高温高压水与水蒸气中具有优异的抗腐蚀能力、在高温下与铀(U)有良好的相容性、良好的抗中子辐照性能、适中的力学性能和良好的加工性能而广泛地作为包壳材料和结构材料应用于核电工业，被誉为“原子时代的第一金属”。Zr及其合金还因在大多数酸、碱和熔融盐中具有优异的耐腐蚀性能而作为结构材料广泛应用于化工行业。Zr除了具有良好的核性能和耐腐蚀性能外，还具有一系列其他优异的理化性能，如比钛(Ti)和钼(Mo)低的热膨胀系数、比Mo低的密度、良好的生物兼容性、无磁、高熔点、良好的高温力学性能以及低弹性模量(β-Zr)，因此，Zr及其合金作为结构材料的应用不只仅仅局限于核电工业和化工行业，太空中服役的结构材料往往暴露在交变温度、原子氧和宇宙粒子中，Zr作为一种低密度、低热膨胀、耐辐照和耐腐蚀金属，是一种理想的太空结构材料，Zr具有良好的耐腐蚀性、生物兼容性、无磁性和低弹性模量(β-Zr)等优点，也是一种良好的生物医用材料，此外，Zr及其合金在船舶工业、核燃料的后处理以及核废料最终处置等领域也具有潜在的应用前景。
现如今对核级Zr的需求不断加大，但是锆合金的力学性能的不足，阻碍了其在化工、医疗、航空航天等领域的进一步发展，因此，提高锆合金力学性能具有重大意义。
当前技术中，锆钼合金的专利或文献，都是三种元素或者多种元素的，如以下现有技术：
一种锆钛镍合金及其制备方法，2021.08.11，中国，202110919232.7，其掺杂大多在0.15％—1.5％之间，其中，Mo在Zr合金中作为β相稳定剂。在β相中，Mo的溶解度很低，降温后会析出Mo2Zr和α-Zr。
再例如：
《Effect of Zr and Ti alloying on microstructure and mechanicalproperties of pure Mo》，涉及制备锆钛钼三元合金，研究了锆和钛元素的添加对纯钼显微结构和力学性能的影响，以及《Preparation and properties of TZM alloy by vacuumarc remelting method》涉及锆钛钼三元合金，研究了不同制备条件下TZM合金的显微结构、力学性能、导热性、耐腐蚀性等方面的内容，为优化TZM合金的制备工艺提供了理论指导；
虽然上述方法起到稳定合金相、提高耐腐蚀性能等作用，但是也导致了锆合金的力学性能的降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强韧锆钼二元合金及其制备方法，现有的锆合金大多都是三种元素或者多种元素的混合导致了锆合金的力学性能降低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强韧锆钼二元合金，由以下质量百分比的组分组成：Zr 90～98at.％，Mo2～10at.％，余量为不可避免的杂质。
一种高强韧锆钼二元合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯锆和纯钼分别清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的物料置于非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10-3Pa；
S3、向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气，然后进行引弧熔炼，每次熔炼4—6分钟，反复熔炼及翻转铸锭5—7次，得到铸锭合金；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过2～4次洗气过程后，在氩气氛围、800～1100℃下保温退火4～6小时，随炉冷却，得到高强韧锆钼二元合金。
优选的，所述步骤S1中纯锆为工业级海绵锆，且纯钼的纯度为99.9％。
优选的，所述步骤S1中清洗方式为采用超声进行清洗。
优选地，所述步骤S3中熔炼电流为140～200A/S。
优选地，所述步骤S4中氩气的纯度为99.999％。
优选的，所述步骤S3中退火处理的温度为1000℃，所述退火处理的时间为5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明得到的合金通过调节钼元素的含量，来获得综合性能优良的锆钼二元合金，本发明得到的合金与原有不含钼元素的锆相比，本发明中锆钼二元合金在室温环境中表现出优异的屈服强度和弹性模量以及良好的塑性，除以上外，本发明合金还具有生产工艺简单、耐腐蚀性能良好等特点。
附图说明
图1为对比例1制得的锆合金的金相光学显微图；
图2为实施例1制得的锆钼合金的金相光学显微图；
图3为实施例2制得的锆钼合金的金相光学显微图；
图4为实施例3制得的锆钼合金的金相光学显微图；
图5为实施例4制得的锆钼合金的金相光学显微图；
图6为实施例5制得的锆钼合金的金相光学显微图；
图7为对比例1、实例1-5锆钼合金xrd图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：
对比例1
S1、按合金成分Zr，取50g纯度为工业级海绵锆，将原料放入盛有无水乙醇烧杯中，用超声波清洗仪清洗10分钟去除表面杂质，清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的料置于非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10-3Pa；
S3、引弧熔炼前，向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气(纯度为99.999％)后进行熔炼，每次熔炼5分钟，反复熔炼及翻转铸锭七次，得到铸锭合金；其中，熔炼电流为160～180A/S，在熔炼过程中注意气压表数值变化，防止漏气影响铸锭质量；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过3次洗气过程后，并在氩气氛围、1000℃保温退火5小时，随炉冷却，得到纯Zr合金。
进一步的每次洗气过程为：用真空泵进行抽真空，抽到-0.1MPa，关闭真空泵，再通入氩气；所述的氩气氛围是-0.04MPa～-0.06MPa；
待完全冷却的铸锭取出，将制备出的铸锭表面的氧化皮打磨干净，制备出所需试样对其性能进行测试，并对本实例得到的纯Zr合金进行组织观察，结果如图1所示，可见，本实例组织为交错编织的网篮组织，为α相板条状，XRD分析可知本实例基体为α相，与金相分析结果一致，其中金相组织观察的测试仪器为蔡司倒置光学显微镜。
操作流程：1)首先将“Extern”调至最低，向左逆时针旋转。
2)打开电源开关“Powder”，变绿表示电源输出正常；选择RL模式；
3)将试样倒置放在载物台上；
4)选择照相模式(白线从外到里对齐依次代表1明场、2偏光、3暗场模式，逆时针旋转听到咔声)；
5)低倍数下对焦(物镜颜色红、黄、绿、蓝、白依次代表物镜5、10、20、50、100倍)；
6)从桌面打开“AxioVision LE64”软件，选择“预览”，对应“倍数”，调节亮度，对比度，“拍照”；
7)然后进行加标尺，保存图片，拷贝数据；
8)将光强度调节至最低，关闭电源开关，关闭个人电脑。
XRD图的测试仪器为德国Bruker D8 Discover。
操作流程为：将样品放在载物台上，然后在0-90°的范围内，以6°每分的速度进行扫描，结束后保存数据。
实施例1
S1、按合金成分Zr98Mo2(原子比配料)，取41.544g纯度为工业级海绵锆和0.892g纯钼，分别将原料放入盛有无水乙醇烧杯中，用超声波清洗仪清洗10分钟去除表面杂质，清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的料置于非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10-3Pa；
S3、引弧熔炼前，向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气后进行熔炼，每次熔炼5分钟，反复熔炼及翻转铸锭七次，得到铸锭合金；其中，熔炼电流为160～180A/S，在熔炼过程中注意气压表数值变化，防止漏气影响铸锭质量；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过3次洗气过程后，并在氩气氛围、1000℃保温退火5小时，随炉冷却，得到Zr98Mo2(原子比配料)合金。
进一步的每次洗气过程为：用真空泵进行抽真空，抽到-0.1MPa，关闭真空泵，再通入氩气；所述的氩气氛围是-0.04MPa～-0.06MPa；
待完全冷却的铸锭取出，将制备出的铸锭表面的氧化皮打磨干净，制备出所需试样对其性能进行测试，并对本实例得到的纯Zr合金进行组织观察，结果如图2所示。可以发现明显的发现晶面组织由对比例一的针状α-Zr开始变得破碎，晶界开始变小，并伴随少量片状α相合金的产生，xrd分析可知由于钼的加入使得晶体中加入了少量的Mo2Zr。
实施例2
S1、按合金成分Zr96Mo4(原子比配料)，取45.55g纯度为工业级海绵锆和1.996g纯钼，分别将原料放入盛有无水乙醇烧杯中，用超声波清洗仪清洗10分钟去除表面杂质，清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的料置于非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10—3Pa；
S3、引弧熔炼前，向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气后进行熔炼，每次熔炼5分钟，反复熔炼及翻转铸锭七次，得到铸锭合金；其中，熔炼电流为160～180A/S，在熔炼过程中注意气压表数值变化，防止漏气影响铸锭质量；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过3次洗气过程后，并在氩气氛围、1000℃保温退火5小时，随炉冷却，得到Zr96Mo4(原子比配料)合金。
进一步的每次洗气过程为：用真空泵进行抽真空，抽到-0.1MPa，关闭真空泵，再通入氩气；所述的氩气氛围是-0.04MPa～-0.06MPa；
待完全冷却的铸锭取出，将制备出的铸锭表面的氧化皮打磨干净，制备出所需试样对其性能进行测试，对本实例得到的锆钼二元合金进行组织观察，结果如图3所示，可见，晶粒尺寸与实例1相比进一步减小，晶粒进一步破碎变短，XRD分析可知本实例增加了Mo2Zr相，新相的增加是导致晶粒尺寸变小破碎的原因，与金相分析结果一致。
实施例3
S1、按合金成分Zr94Mo6(原子比配料)，取46.14g纯度为工业级海绵锆和3.097g纯钼，分别将原料放入盛有无水乙醇烧杯中，用超声波清洗仪清洗10分钟去除表面杂质，清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的料置于非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10—3Pa；
S3、引弧熔炼前，向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气后进行熔炼，每次熔炼5分钟，反复熔炼及翻转铸锭七次，得到铸锭合金；其中，熔炼电流为160～180A/S，在熔炼过程中注意气压表数值变化，防止漏气影响铸锭质量；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过3次洗气过程后，并在氩气氛围、1000℃保温退火5小时，随炉冷却，得到Zr94Mo6(原子比配料)合金。
进一步的每次洗气过程为：用真空泵进行抽真空，抽到-0.1MPa，关闭真空泵，再通入氩气；所述的氩气氛围是-0.04MPa～-0.06MPa；
待完全冷却的铸锭取出，将制备出的铸锭表面的氧化皮打磨干净，制备出所需试样对其性能进行测试，对本实例得到的锆钼二元合金进行组织观察，结果如图4所示，可见，本实例晶体尺寸进一步减小变短，出现针状α相。XRD分析可知本实例存在大量的锆钼金属间化合物，与金相分析结果一致。
实施例4
S1、按合金成分Zr92Mo8(原子比配料)，取46.01g纯度为工业级海绵锆和4.207g纯钼，分别将原料放入盛有无水乙醇烧杯中，用超声波清洗仪清洗10分钟去除表面杂质，清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的料置于非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10—3Pa；
S3、引弧熔炼前，向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气后进行熔炼，每次熔炼5分钟，反复熔炼及翻转铸锭七次，得到铸锭合金；其中，熔炼电流为160～180A/S，在熔炼过程中注意气压表数值变化，防止漏气影响铸锭质量；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过3次洗气过程后，并在氩气氛围、1000℃保温退火5小时，随炉冷却，得到Zr92Mo8(原子比配料)合金。
进一步的每次洗气过程为：用真空泵进行抽真空，抽到-0.1MPa，关闭真空泵，再通入氩气；所述的氩气氛围是-0.04MPa～-0.06MPa；
待完全冷却的铸锭取出，将制备出的铸锭表面的氧化皮打磨干净，制备出所需试样对其性能进行测试，对本实例得到的锆钼二元合金进行组织观察，结果如图5所示，可见，本实例晶粒内部相对比较平滑，晶界相互连接，并且析出大量金属间化合物相，XRD分析可知本实例出现了大量的金属间化合物，与金相分析结果一致。
实施例5
S1、按合金成分Zr90Mo10(原子比配料)，取44.12g纯度为工业级海绵锆和5.155g纯钼，分别将原料放入盛有无水乙醇烧杯中，用超声波清洗仪清洗10分钟去除表面杂质，清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的料置于非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10—3Pa；
S3、引弧熔炼前，向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气后进行熔炼，每次熔炼5分钟，反复熔炼及翻转铸锭七次，得到铸锭合金；其中，熔炼电流为160～180A/S，在熔炼过程中注意气压表数值变化，防止漏气影响铸锭质量；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过2～4次洗气过程后，并在氩气氛围、1000℃保温退火5小时，随炉冷却，得到Zr90Mo10(原子比配料)合金。
进一步的每次洗气过程为：用真空泵进行抽真空，抽到-0.1MPa，关闭真空泵，再通入氩气；所述的氩气氛围是-0.04MPa～-0.06MPa；
待完全冷却的铸锭取出，将制备出的铸锭表面的氧化皮打磨干净，制备出所需试样对其性能进行测试，对本实例得到的锆钼二元合金进行组织观察，结果如图6所示，可见，本实例晶界析出的金属间化合物增多，晶界变宽，晶粒内部比较平滑，相对于实例4，本实例晶粒尺寸明显变小，XRD分析可知本实例存在大量金属间化合物，与金相分析结果一致。
经过上述六组实施例对比，随着钼加入比例的增加，晶粒尺寸也逐渐变小，晶粒内部开始变得较为平滑，而Xrd衍射峰也出现了轻微的向左偏移，侧面证明晶粒尺寸在逐渐变小，金属间化合物逐渐增多，材料硬度和强度逐步增强。
本发明所用的材料为锆和钼元素，制备出的合金材料为锆钼二元合金，和当前的锆钛镍三元合金或者多元合金存在着本质差别，因为所添加的元素种类的不同，其单质元素的基本性质也会不同，其中与本专利有关的是单质元素的熔点和沸点，即钼的熔点与沸点不同于钛和镍的熔点与沸点。另外，钼的掺入的比例不同，其合金的相变转换温度也有所不同，本发明通过大量研究和实验，在熔炼电流为140～200A/S的电流下(当前技术通常为80～100A/S)得到了锆钼二元合金，2～6at.％Mo含量的锆钼二元合金晶相微观组织是α相板条晶相，8-10at.％Mo含量的锆钼二元合金晶相微观组织不是α相板条，晶界组织析出大量金属间化合物，晶界变粗，甚至呈珠状，具有优异的力学性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高强韧锆钼二元合金，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：Zr 90～98at.％，Mo2～10at.％，余量为不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧锆钼二元合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将纯锆和纯钼分别清洗后，按照设计比例进行配料；
S2、将所配好的物料置于非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚中，关闭阀门，抽高真空至-4.5～-4.9×10-3Pa；
S3、向电弧炉腔体内充入-0.04MPa～-0.06MPa的高纯氩气，然后进行引弧熔炼，每次熔炼4—6分钟，反复熔炼及翻转铸锭5—7次，得到铸锭合金；
S4、将铸锭放入真空管式炉中，经过2～4次洗气过程后，在氩气氛围、800～1100℃下保温退火4～6小时，随炉冷却，得到高强韧锆钼二元合金。
3.根据权利要求2所述的一种高强韧锆钼二元合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中纯锆为工业级海绵锆，且纯钼的纯度为99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种高强韧锆钼二元合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中清洗方式为采用超声进行清洗。
5.根据权利要求1所述的一种高强韧锆钼二元合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中熔炼电流为140～200A/S。
6.根据权利要求1所述的一种高强韧锆钼二元合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中氩气的纯度为99.999％。
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