CN117525435A - 一种自支撑干法电极极片的连续制备方法及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑干法电极极片的连续制备方法及其制备装置，属于电池电极技术领域，其制备过程中无需使用粘结剂，也无需使用其他导电添加剂，能够解决现有电极极片采用干法工艺制备时，工艺难度较大、且制备的电池存在起火爆炸风险的问题。所述方法包括：S1、制备微米级的活性材料粉体和碳纳米管气凝胶；S2、根据活性材料粉体和碳纳米管气凝胶分别制备复合膜片和复合物；S3、将复合膜片与复合物辊压复合，形成干法电极极片；S4、将干法电极极片的表面贴附隔膜并连续收卷，形成电极极片卷。本发明用于连续制备自支撑干法电极极片。
Description
技术领域
本发明涉及一种自支撑干法电极极片的连续制备方法及其制备装置，属于电池电极技术领域。
背景技术
传统湿法工艺是将活性物、导电剂、粘接剂按比例混合在溶剂中，并通过狭缝涂布模头按要求涂覆在集流体表面并辊压干燥。与湿法工艺相比，现阶段的干法工艺主要是将活性材料和纤维化的粘接剂充分混合后热压成膜片，再与金属箔材集流体（如铝或铜箔等）进行热辊压复合。干法工艺无需溶剂，电极内部不存在溶剂蒸发后留下空隙的情况，实现了能量密度的大幅度提升。此外，干法工艺也不存在蒸干有机溶剂的工艺步骤，工艺流程更简单，设备占地面积更小，更适配极片的大规模生产。
在干法工艺中，粘结剂的充分粉碎纤维化是至关重要的，如果没有充分的粉碎纤维化，在后续热辊压过程中极易导致膜片粉碎，使得极片无法成型。然而，粘结剂的充分粉碎纤维化工艺难度较大，对设备要求非常高，这是阻碍实现大规模生产的原因之一。此外，高分子粘结剂有可能使电极热传导性能受影响，在极端情况下铝箔会发生铝热反应，增加电池的起火爆炸的风险。
发明内容
本发明提供了一种自支撑干法电极极片的连续制备方法及其制备装置，其制备过程中无需使用粘结剂，也无需使用其他导电添加剂，能够解决现有电极极片采用干法工艺制备时，工艺难度较大、且制备的电池存在起火爆炸风险的问题。
一方面，本发明提供了一种自支撑干法电极极片的连续制备方法，所述方法包括：
S1、制备微米级的活性材料粉体和碳纳米管气凝胶；
S2、根据所述活性材料粉体和所述碳纳米管气凝胶分别制备复合膜片和复合物；
S3、将所述复合膜片与所述复合物辊压复合，形成干法电极极片；
S4、在所述干法电极极片的表面贴附隔膜并连续收卷，形成电极极片卷。
可选的，所述S1中的制备碳纳米管气凝胶，具体为：
利用浮动催化化学气相沉积法制备碳纳米管气凝胶。
可选的，所述S2中的根据所述活性材料粉体和所述碳纳米管气凝胶制备复合膜片，具体为：
将所述活性材料粉体辊压复合在两个所述碳纳米管气凝胶的相邻表面上，形成复合膜片。
可选的，所述S2中的根据所述活性材料粉体和所述碳纳米管气凝胶制备复合物，具体为：
将所述活性材料粉体分散在所述碳纳米管气凝胶的单面，形成复合物。
可选的，所述S3具体为：
将所述复合膜片上未附着粉体的表面与所述复合物上附着有粉体的表面辊压复合，形成干法电极极片；
所述S4具体为：
将所述干法电极极片的一侧与隔膜经辊压贴合后进行连续卷绕收集，形成电极极片卷。
另一方面，本发明提供了一种根据上述任一种所述的方法制备干法电极极片的制备装置，所述装置包括：
第一制备模块，用于根据活性材料粉体和碳纳米管气凝胶制备复合膜片；
第二制备模块，用于根据活性材料粉体和碳纳米管气凝胶制备复合物；
第三制备模块，用于将所述复合膜片与所述复合物辊压复合，形成干法电极极片。
第四制备模块，用于将所述干法电极极片的表面贴附隔膜并连续收卷，形成电极极片卷。
可选的，所述第一制备模块包括：
相对设置的第一管式炉和第二管式炉，均用于输出碳纳米管气凝胶；
第一开炼机，设置在所述第一管式炉和所述第二管式炉之间；所述活性材料粉体堆设在所述第一开炼机的两个橡胶辊上；所述第一开炼机将所述第一管式炉和所述第二管式炉输出的碳纳米管气凝胶与所述活性材料粉体辊压复合，形成复合膜片。
可选的，所述第二制备模块包括：
第三管式炉，用于输出碳纳米管气凝胶；
振动筛网，设置在所述第三管式炉的出口上方，其内容置有活性材料粉体，用于将所述活性材料粉体抖落至所述碳纳米管气凝胶的表面，以形成复合物。
可选的，所述第三制备模块为第二开炼机，所述第二开炼机用于将所述复合膜片上未附着粉体的表面与所述复合物上附着有粉体的表面辊压复合，形成干法电极极片。
可选的，所述第四制备模块包括：
第三滚筒，其上卷绕有隔膜；
第三开炼机，用于将所述干法电极极片的一侧与所述隔膜辊压贴合；
第四滚筒，用于对贴附有隔膜的干法电极极片进行连续收卷，形成电极极片卷。
本发明能产生的有益效果包括：
本发明提供的自支撑干法电极极片的连续制备方法，通过采用导电性好且稳定强的碳纳米管气凝胶来替代铝、铜箔集流体，并且将活性材料粉体牢牢地包覆在碳纳米管气凝胶薄膜内部，摒弃了粘结剂与导电添加剂的使用，从而实现了制备工艺简单、且安全可靠的目的。本发明的制备方法成本低廉且可实现千米级大规模的电极极片的生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的自支撑干法电极极片的连续制备方法流程图；
图2为本发明实施例提供的自支撑干法电极极片的连续制备装置结构示意图。
部件和附图标记列表：
1、第一管式炉；2、第二管式炉；3、第一开炼机；4、活性材料粉体；5、碳纳米管气凝胶；6、复合膜片；7、第三管式炉；8、第一筛网；9、复合物；10、第二开炼机；11、第四管式炉；12、第二筛网；13、第三开炼机；14、隔膜；15、电极极片卷；16、第一滚筒；17、第二滚筒；18、第三滚筒；19、第四滚筒；20、干法电极极片。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
本发明实施例提供了一种自支撑干法电极极片的连续制备方法，如图1和图2所示，所述方法包括：
S1、制备微米级的活性材料粉体4和碳纳米管气凝胶5。
在实际应用中，可以将活性材料利用研磨机进行研磨细化，得到微米级的活性材料粉体4。研磨方式可以采用球磨机进行研磨后得到分布均匀、分散性好的微米级粉体。该球磨机可以为行星式球磨机、格子式球磨机、立式球磨机中的任意一种，球磨时间为1-5h。
上述活性材料可以包含正极或负极活性材料。正极活性材料包含锂离子电池、钠离子电池、水系锌离子电池和锂硫电池所用正极材料。
其中，锂离子电池正极材料包括锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂和富锂化合物中的一种或多种；钠离子电池所用正极材料包括过渡金属氧化物、普鲁士蓝/白化物和聚阴离子化合物中的一种或多种；水系锌离子电池所用正极材料包括锰氧化物、钒氧化物和硫化物中的一种或多种；锂硫电池所用正极材料包括硫以及硫的复合物。
负极活性材料包含锂离子电池、钠离子电池和水系锌离子电池所用负极材料；其中，锂离子电池负极材料包括钛酸锂、石墨、硅、硅氧复合材料、硅碳复合材料中的一种或多种；钠离子电池负极材料包括硬炭和/或软炭。
在实际应用中，可以利用浮动催化化学气相沉积法制备可连续收集的碳纳米管气凝胶5。
具体的，首先将碳源、催化剂和助催化剂超声混合后由超声雾化和加热管气化均匀地注入炉膛内，在热区形成碳纳米管的气体和弹性烟雾随惰性热气流沿炉膛流动。当它到达炉膛的低温区域时，弹性烟雾粘附在反应器的内壁上，形成碳纳米管气凝胶5并从出炉口被持续不断的抽出。其中，碳源可以为丙酮、无水乙醇或甲苯中的一种或多种，催化剂可以为二茂铁，助催化剂可以为硫化物，超声混合时间为5-30min，雾化注液泵流速为30-80ml/h，加热管温度为200-250℃，高温区温度为1100-1500℃。
S2、根据活性材料粉体4和碳纳米管气凝胶5分别制备复合膜片6和复合物9。
其中，制备复合膜片6具体为：将活性材料粉体4辊压复合在两个碳纳米管气凝胶5的相邻表面上，形成复合膜片6。具体的，将细化后的活性材料粉体4经装有橡胶辊的第一开炼机3进行热辊压使其复合在碳纳米管气凝胶5的单面，形成复合膜片6。
制备复合物9具体为：将活性材料粉体4分散在碳纳米管气凝胶5的单面，形成复合物9。具体的，在第三管式炉7的出炉口位置上方装有一个震动筛网撒粉器，即第一筛网8，让第一筛网8内细化后的活性材料粉体4均匀分散在不断抽出的碳纳米管气凝胶5上，形成复合物9。进一步的，还可以在第三管式炉7得对侧设置第四管式炉11，在第四管式炉11的出炉口位置上方装有一个震动筛网撒粉器，即第二筛网12，让第二筛网12内细化后的活性材料粉体4均匀分散在不断从第四管式炉11的出炉口抽出的碳纳米管气凝胶5上，形成另一个复合物9。
如图2所示，将分别从第一管式炉1和第二管式炉2抽出的碳纳米管气凝胶5分别包裹住第一开炼机3中橡胶辊的单面，调节辊间距使所有活性材料粉体4包在碳纳米管气凝胶5上面，厚度达到300-1000μm；之后调整第一开炼机3的辊间距为10-80μm，辊速至15-150r/min，进行常温辊压压薄后得到复合膜片6。
参考图2所示，在第三管式炉7和第四管式炉11的气凝胶出炉口位置上方各放置一个震动筛网撒粉器，即第一筛网8和第二筛网12。震动筛网目数为150-10000目，震动频率为50-200pcs/s。在碳纳米管气凝胶5通过第一滚筒16和第二滚筒17不断被抽出时，开启筛网开关均匀地将活性材料粉体4抖落在碳纳米管气凝胶5上，形成复合物9。
S3、将复合膜片6与复合物9辊压复合，形成干法电极极片20。
具体为：将复合膜片6上未附着粉体的表面与复合物9上附着有粉体的表面辊压复合，形成干法电极极片20。
参考图2所示，将S2中形成的复合膜片6和复合物9经装有橡胶辊的第二开炼机10进行辊压，使复合膜片6上未附着粉体的表面与复合物9上附着有粉体的表面辊压复合，得到自支撑的干法电极极片20。其中，该极片的厚度可由生产碳纳米管薄膜设备与开炼机的数量进行调控。具体的，第二开炼机10的橡胶辊不断收集碳纳米管气凝胶5与活性材料粉体4的复合物9并与S2中形成的复合膜片6一起辊压压薄后得到自支撑的干法电极极片20；其中，第二开炼机10的辊间距为20-150μm，辊速至15-150r/min。
S4、在干法电极极片20的表面贴附隔膜14并连续收卷，形成电极极片卷15。
参考图2所示，将S3中得到的自支撑的干法电极极片20与隔膜14通过第三开炼机13辊压后进行连续性卷绕收集，形成电极极片卷15，其收集长度可高于五百米。
具体的，隔膜14卷设在第三滚筒18上，自支撑的干法电极极片20与隔膜14通过第三开炼机13均匀连续地贴合在一起后经第四滚筒19不断收卷，形成电极极片卷15；其收集速度可以为15-150r/min。第三开炼机13的辊间距为40-200μm，辊速至15-150r/min。隔膜14材料为聚乙烯（PP）、聚丙烯（PE）、聚酯薄膜（PET）、PP/陶瓷、PE/陶瓷、PP/PE、PP/PE/PP和聚偏二氟乙烯（PVDF）多孔膜中的任一种。
本发明提供的干法电极极片20的制备方法，通过采用导电性好且稳定强的碳纳米管气凝胶5来替代铝、铜箔集流体，并且将活性材料粉体4牢牢地包覆在碳纳米管气凝胶5薄膜内部，摒弃了粘结剂与导电添加剂的使用，从而实现了制备工艺简单、且安全可靠的目的。本发明的制备方法成本低廉且可实现电极极片的大规模连续生产。
本发明另一实施例提供一种根据上述任一种所述的方法制备干法电极极片20的制备装置，如图2所示，所述装置包括：
第一制备模块，用于根据活性材料粉体4和碳纳米管气凝胶5制备复合膜片6。
其中，第一制备模块包括：
相对设置的第一管式炉1和第二管式炉2，均用于输出碳纳米管气凝胶5；
第一开炼机3，设置在第一管式炉1和第二管式炉2之间；活性材料粉体4堆设在第一开炼机3的两个橡胶辊上；第一开炼机3将第一管式炉1和第二管式炉2输出的碳纳米管气凝胶5与活性材料粉体4辊压复合，形成复合膜片6。
第二制备模块，用于根据活性材料粉体4和碳纳米管气凝胶5制备复合物9。
其中，第二制备模块包括：
第三管式炉7，用于输出碳纳米管气凝胶5；
振动筛网，设置在第三管式炉7的出口上方，其内容置有活性材料粉体4，用于将活性材料粉体4抖落至碳纳米管气凝胶5的表面，以形成复合物9。
第三制备模块，用于将复合膜片6与复合物9辊压复合，形成干法电极极片20。
其中，第三制备模块为第二开炼机10，第二开炼机10用于将复合膜片6上未附着粉体的表面与复合物9上附着有粉体的表面辊压复合，形成干法电极极片20。
第四制备模块，用于将干法电极极片20的表面贴附隔膜14并连续收卷，形成电极极片卷15。
其中，第四制备模块包括：第三滚筒18，其上卷绕有隔膜14；第三开炼机13，用于将干法电极极片20的一侧与隔膜14辊压贴合；第四滚筒19，用于对贴附有隔膜14的干法电极极片20进行连续收卷，形成电极极片卷15。
第三开炼机13将干法电极极片20的一侧与隔膜14辊压贴合，然后利用第四滚筒19连续卷绕收集，可形成长度高于五百米的干法电极极片卷15。
本发明提供以下几个具体实施例，对本发明方案效果做进一步说明。
实施例1
（1）取25kg的LiFePO4粉体（锂离子电池正极活性材料）投入到行星式球磨机中球磨细化，球磨时间为3h，转速为50r/min，得到活性材料粉体4。
（2）采用浮动催化化学气相沉积法制备出连续的碳纳米管气凝胶5。
（3）如图2所示，将步骤(2)所得的左右两片碳纳米管气凝胶5分别牵引至第一开炼机3处并包裹住左右两侧的橡胶辊的单面。将步骤（1）得到的研磨细化后LiFePO4粉体完全包在碳纳米管气凝胶5上面，使包辊厚度达到400-600μm，慢慢调节辊间距至15μm；调整开炼机辊速至30r/min，常温辊压压薄后得到复合膜片6。
（4）如图2所示，在第三管式炉7和第四管式炉11的出炉口上方各放置一个震动筛网撒粉器，粉末为细化后的LiFePO4粉体。振动筛目数为500目，震动频率为80pcs/s。在碳纳米管气凝胶5不断被抽出时，开启撒粉器开关均匀地将粉体抖落在碳纳米管气凝胶5上；第二开炼机10不断收集碳纳米管气凝胶5与LiFePO4粉体的复合物9并与步骤（3）所得的复合膜片6一起辊压压薄后得到自支撑的干法电极极片20，第二开炼机10的辊间距为30μm，辊速为30r/min。
（5）将自支撑的干法电极极片20与PP隔膜14通过第三开炼机13辊压后经第四滚筒19不断收卷，第四滚筒19转速为30r/min，第三开炼机13的辊间距为50μm、辊速为30r/min。本实施例得到的自支撑干法正极极片长度约520m，表面存在轻微褶皱且可任意折叠不会分层掉粉，整个极片不同位置的厚度偏差在±5μm范围内。
实施例2
本实施例同实施例1不同之处在于，将25kg的LiFePO4换成25kg的石墨（锂离子电池负极活性材料），且第二开炼机10的辊间距为50μm且第三开炼机13的辊间距为70μm。本实施例得到的自支撑干法负极极片长度约507m，表面平整无褶皱且可任意折叠不会分层掉粉，厚度均匀，整个极片不同位置的厚度偏差在±1μm范围内。
实施例3
本实施例同实施例1不同之处在于，将25kg的LiFePO4换成25kg的NaFePO4（钠离子电池正极活性材料），第二开炼机10的辊间距为50μm且第三开炼机13的辊间距为70μm。本实施例得到的自支撑干法正极极片长度约515m，表面平整无褶皱，且可任意折叠不会分层掉粉，厚度均匀，整个极片不同位置的厚度偏差在±1μm范围内。
实施例4
本实施例同实施例1不同之处在于，将25kg的LiFePO4换成25kg的硬碳（钠离子电池负极活性材料），且第二开炼机10的辊间距为50μm且第三开炼机13的辊间距为70μm。本实施例得到的自支撑干法负极极片长度约524m，极片表面平整无褶皱且可任意折叠不会分层掉粉，厚度均匀，整个极片不同位置的厚度偏差在±1μm范围内。
实施例5
本实施例同实施例1不同之处在于，将25kg的LiFePO4换成25kg的硅碳复合材料（锂离子电池负极活性材料），且第二开炼机10的辊间距为50μm且第三开炼机13的辊间距为70μm。本实施例得到的自支撑干法负极极片长度约478m，表面平整无褶皱，且可任意折叠不会分层掉粉，厚度均匀，整个极片不同位置的厚度偏差在±1μm范围内。
对比例1
本对比例同实施例1不同之处在于，球磨时间为1h，转速为50r/min。
在本对比例中，由于球磨转速小且时间短，LiFePO4粉体没有得到充分细化，在步骤（4）时筛网内发生结层，导致粉体无法持续抖落，得到的干法正极极片长度约512m，表面褶皱严重且折叠后分层严重发生掉粉，厚度极不均匀。
以下为干法电极极片20的应用例。
应用例1
将实施例1和实施例2制备得到的锂离子电池干法正、负极极片裁剪合适尺寸后进行叠片组装，注入电解液后制成软包电芯，电芯单体容量为6Ah。0.1C下放电容量达170.3mAhg-1，1C循环800圈后容量保留率为98.8%。
应用例2
将实施例3和实施例4制备得到的钠离子电池干法正、负极片裁剪合适尺寸后进行叠片组装，注入电解液后制成软包电芯，电芯单体容量为2Ah。0.1C下放电容量达106.3mAhg-1，1C下循环800圈后容量保留率为96.8%。
应用例3
将实施例5制备得到的锂离子电池干法负极片裁剪合适尺寸后，与金属锂片一起组装后注入电解液制成扣式电池，0.1C下放电容量达2439.2mAhg-1，1C下循环800圈后容量保留率为84%。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种自支撑干法电极极片的连续制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、制备微米级的活性材料粉体和碳纳米管气凝胶；
S2、根据所述活性材料粉体和所述碳纳米管气凝胶分别制备复合膜片和复合物；
S3、将所述复合膜片与所述复合物辊压复合，形成干法电极极片；
S4、在所述干法电极极片的表面贴附隔膜并连续收卷，形成电极极片卷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中的制备碳纳米管气凝胶，具体为：
利用浮动催化化学气相沉积法制备碳纳米管气凝胶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中的根据所述活性材料粉体和所述碳纳米管气凝胶制备复合膜片，具体为：
将所述活性材料粉体辊压复合在两个所述碳纳米管气凝胶的相邻表面上，形成复合膜片。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中的根据所述活性材料粉体和所述碳纳米管气凝胶制备复合物，具体为：
将所述活性材料粉体分散在所述碳纳米管气凝胶的单面，形成复合物。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述S3具体为：
将所述复合膜片上未附着粉体的表面与所述复合物上附着有粉体的表面辊压复合，形成干法电极极片；
所述S4具体为：
将所述干法电极极片的一侧与隔膜经辊压贴合后进行连续卷绕收集，形成电极极片卷。
6.一种根据权利要求1至5中任一项所述的方法制备干法电极极片的制备装置，其特征在于，所述装置包括：
第一制备模块，用于根据活性材料粉体和碳纳米管气凝胶制备复合膜片；
第二制备模块，用于根据活性材料粉体和碳纳米管气凝胶制备复合物；
第三制备模块，用于将所述复合膜片与所述复合物辊压复合，形成干法电极极片；
第四制备模块，用于将所述干法电极极片的表面贴附隔膜并连续收卷，形成电极极片卷。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述第一制备模块包括：
相对设置的第一管式炉和第二管式炉，均用于输出碳纳米管气凝胶；
第一开炼机，设置在所述第一管式炉和所述第二管式炉之间；所述活性材料粉体堆设在所述第一开炼机的两个橡胶辊上；所述第一开炼机将所述第一管式炉和所述第二管式炉输出的碳纳米管气凝胶与所述活性材料粉体辊压复合，形成复合膜片。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述第二制备模块包括：
第三管式炉，用于输出碳纳米管气凝胶；
振动筛网，设置在所述第三管式炉的出口上方，其内容置有活性材料粉体，用于将所述活性材料粉体抖落至所述碳纳米管气凝胶的表面，以形成复合物。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述第三制备模块为第二开炼机，所述第二开炼机用于将所述复合膜片上未附着粉体的表面与所述复合物上附着有粉体的表面辊压复合，形成干法电极极片。
10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述第四制备模块包括：
第三滚筒，其上卷绕有隔膜；
第三开炼机，用于将所述干法电极极片的一侧与所述隔膜辊压贴合；
第四滚筒，用于对贴附有隔膜的干法电极极片进行连续收卷，形成电极极片卷。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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