CN117509573A - 一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子级硝酸制备技术领域，具体涉及一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法。本发明以工业级硝酸做原料制造电子级硝酸，采用温度较低的共沸精馏，避免了高温加热精馏石硝酸热分解；用廉价的O3将硝酸中的氮氧化物氧化除去，生成硝酸，解决了工业硝酸溶液发黄和产生黄烟的问题，同时降低了传统电子级硝酸生产方法的废气处理难度，操作简单，含量控制稳定，经过微滤单元中进行微滤处理后硝酸金属含量低，符合电子级使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及电子级硝酸制备技术领域，尤其是一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法。
背景技术
电子化学品是电子信息产业重要的支持性行业，也是精细化工领域发展最迅猛的行业。其下游应用十分广泛，包括集成电路、平板显示、印制电路板(PCB)和光伏太阳能等。由于电子领域下游的技术集成度高、难度大，对上游电子化学品品质要求苛刻。电子级硝酸属于精细化工品，产品纯度要求高，其杂质含量都要求在109(ppb，十亿分之一为1ppb)级以下。
专利申请号CN201110041529.4公开了一种电子级硝酸生产方法，依次包括如下步骤：a)提供浓度70％左右的化学纯试剂级硝酸原料；b)上述硝酸原料经过微滤进入预热器预热后进入再沸器内；c)采用饱和蒸汽对再沸器加热，加热产生的硝酸蒸汽经过蒸汽冷凝器后得到半成品；d)再用高纯压缩空气对半成品进行吹扫，除去半成品内残留的，所得到的成品经过成品冷却器再次冷却后进入成品储槽；e)经过超滤去除颗粒后得到最终的应用于电子行业的硝酸。
专利申请号CN202310698711.X公开了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。
专利申请号CN201410626572.0公开了一种电子级硝酸的合成工艺，本发明的方法包括如下步骤：将在双加压硝酸合成工艺的反应器中氨氧化所得的氧化氮气体冷凝得到的硝酸通过聚四氟乙烯丝网除沫器去除，其余的氧化氮气体与去离子水反应并经过漂白后成为无色硝酸，所述的无色硝酸经精密过滤器过滤后，即得电子级硝酸，所述的精密过滤器为精度是0.9μm～2.0μm的聚四氟乙烯纳滤膜过滤器。
随着国民经济的快速发展，使用电子化学品的相关行业使用量也同步增加，同时随着科学技术的进步，对电子化学品的品种、质量要求也越来越严，尤其在高新科技领域使用的电子化学品一般都为高纯度，如大规模集成电路、光导纤维材料及有关的试剂，它们的杂质含量只允许pb级。虽然我国电子化学品技术有一定水平，但还不能完全满足科学发展、工业要求的实际需要，与世界先进水平亦有相当大的差距，有待于进一步发展。此外，新形势下对于环保要求越来越严格，工业级硝酸溶液存在发黄和产生黄烟的问题，传统电子级硝酸制备工艺生产的硝酸溶液会产生大量废气难以处置，对环境污染大，生产效率低下。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，解决了工业级硝酸溶液发黄和产生黄烟的问题，同时降低了传统电子级硝酸生产方法的废气处理难度，操作简单，含量控制稳定。
本发明的又一目的在于提供上述制备方法得到的电子级硝酸。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
进一步的，其中所述步骤(1)中共沸精馏温度为100-120℃
进一步的，其中所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：2.6-3.4。
进一步的，其中所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为50-90℃
进一步的，其中所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
进一步的，其中所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为10～30min，放电功率为90～130W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：按重量份，向600-700份四氢呋喃中加入100-130份巯基聚四氟乙烯滤芯、4-7份二甲基烯丙基二磷酸、0.5-2份3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸、0.005-0.2份2,5-二巯基噻唑，1-3份光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应2-4h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
进一步的，其中所述6-巯基-1-己醇的气流为10-40mL/min。
进一步的，其中所述中控制紫外灯功率为400-500W，紫外灯光照强度为20-40mW/cm2。
改性聚四氟乙烯滤芯的改性机理为：
本方案中将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体中，通入6-巯基-1-己醇蒸汽,得到巯基聚四氟乙烯滤芯；巯基聚四氟乙烯滤芯、2,5-二巯基噻唑分别与二甲基烯丙基二磷酸、3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸发生巯基-烯点击反应，在紫外灯照射下，得到含有二磷酸，苯硼酸，噻唑的改性聚四氟乙烯滤芯；可以在步骤(5)的硝酸溶液过滤中，将其中的微量金属离子通过二磷酸，苯硼酸的络合作用，截留在膜表面，从而得到电子级硝酸溶液。
采用上述技术方案本发明取得的有益效果如下：
本方案中改性聚四氟乙烯滤芯上的二磷酸和苯硼酸，噻唑与微量金属离子发生络合反应，使金属离子被截留在膜表面，进而得到电子级硝酸溶液。这种反应的关键是配位体二磷酸和苯硼酸提供了一对或多个电子，与金属离子形成络合物。使得金属离子被截留在膜表面。这主要是因为生成的络合物带有电荷，因此它们会被吸引到膜表面，从而实现金属离子的截留。因此得到的硝酸溶液中金属离子的含量极低，达到了电子级标准。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，并非用于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
所述步骤(1)中共沸精馏温度为100℃
所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：2.6。
所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为50℃
所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为10min，放电功率为900W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：向600g四氢呋喃中加入100g巯基聚四氟乙烯滤芯、4g二甲基烯丙基二磷酸、0.5g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸、0.05g 2,5-二巯基噻唑，1g光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应2h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
所述6-巯基-1-己醇的气流为10mL/min。
所述中控制紫外灯功率为400W，紫外灯光照强度为20mW/cm2。
实施例2
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
所述步骤(1)中共沸精馏温度为110℃
所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：3.0。
所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为70℃
所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为20min，放电功率为110W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：向650g四氢呋喃中加入115g巯基聚四氟乙烯滤芯、5.5g二甲基烯丙基二磷酸、1.2g 3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸、0.1g 2,5-二巯基噻唑，2g光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应3h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
所述6-巯基-1-己醇的气流为25mL/min。
所述中控制紫外灯功率为450W，紫外灯光照强度为30mW/cm2。
实施例3
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
所述步骤(1)中共沸精馏温度为120℃
所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：3.4。
所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为90℃
所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为30min，放电功率为130W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：向700g四氢呋喃中加入130g巯基聚四氟乙烯滤芯、7g二甲基烯丙基二磷酸、2g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸、0.2g 2,5-二巯基噻唑，3g光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应4h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
所述6-巯基-1-己醇的气流为40mL/min。
所述中控制紫外灯功率为500W，紫外灯光照强度为40mW/cm2。
对比例1
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
所述步骤(1)中共沸精馏温度为100℃
所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：2.6。
所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为50℃
所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为10min，放电功率为900W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：向600g四氢呋喃中加入100g巯基聚四氟乙烯滤芯、0.5g 3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸、0.05g 2,5-二巯基噻唑，1g光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应2h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
所述6-巯基-1-己醇的气流为10mL/min。
所述中控制紫外灯功率为400W，紫外灯光照强度为20mW/cm2。
对比例2
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
所述步骤(1)中共沸精馏温度为100℃
所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：2.6。
所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为50℃
所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为10min，放电功率为900W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：向600g四氢呋喃中加入100g巯基聚四氟乙烯滤芯、4g二甲基烯丙基二磷酸、0.05g 2,5-二巯基噻唑，1g光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应2h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
所述6-巯基-1-己醇的气流为10mL/min。
所述中控制紫外灯功率为400W，紫外灯光照强度为20mW/cm2。
对比例3
一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
所述步骤(1)中共沸精馏温度为100℃
所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：2.6。
所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为50℃
所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质，其原理为：
NO+O3＝＝NO2+O2；NO2+O3＝＝NO3+O2；NO3+NO2＝＝N2O5；
N2O5+H2O＝＝HNO3
所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为10min，放电功率为900W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：向600g四氢呋喃中加入100g巯基聚四氟乙烯滤芯、4g二甲基烯丙基二磷酸、0.5g3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸，1g光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基烯点击反应，在紫外灯照射下，反应2h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
所述6-巯基-1-己醇的气流为10mL/min。
所述中控制紫外灯功率为400W，紫外灯光照强度为20mW/cm2。
以上实施例制备的硝酸中金属杂质元素的含量通过Agilent ICP-MS8900测试得到，测试工作参数为：功率1.5KW，气压力0.7Mpa，氢气0.05Mpa，氦气0.05Mpa，载气流速0.75L/min，补偿气流速0.41L/min，采样深度8mm，超纯水为Millipore水。调谐模式为常规，将进样管线放入调谐液中，稳定15S后，质量数7Li元素的信号值cps大于4000。测试方法：标准添加法。
上述实施例测试结果(单位：μg/L)：
硝酸中颗粒杂质含量通过Rion KS-42AF测试得到，颗粒仪采用高纯水清洗，至高纯水中的0.2μm颗粒含量<1个/mL，达到硝酸样品测试标准。上述实施例颗粒测试结果(单位：个/mL)：
以上通过具体实施方式和实施例对本发明进行了说明，不过这些说明只是阐述性的，并不应理解为对本发明保护范围的限制。在不偏离本发明精神和保护范围的情况下，本领域技术人员可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种改进、修饰或等价替换，这些均应落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)精馏：将浓硝酸通过再沸器加热共沸精馏，得到气化的酸气体酸溶液；
(2)反应除杂：将O3通入步骤(1)中精馏后的硝酸溶液，除去氮氧化物(NOx)杂质；
(3)蒸发：将步骤(2)中得到的硝酸溶液通入蒸发器中进行蒸发，O3和未反应的NOx气化；
(4)汽提塔除杂：将步骤(3)中得到的硝酸溶液泵入汽提塔，去除硝酸溶液中的O3和未反应的NOx；
(5)多级过滤：经步骤(4)中得到的硝酸溶液通入微滤单元中进行微滤处理，得到电子级硝酸溶液。
2.根据权利要求1所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中共沸精馏温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中O3与NOx的摩尔比为1：2.6-3.4。
4.根据权利要求1所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中蒸发器为MVR蒸发器，蒸发温度为50-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中汽提介质为高纯CDA。
6.根据权利要求1所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述微滤单元，采用聚四氟乙烯(PTFE)衬里的硝酸过滤器，滤芯选用改性聚四氟乙烯滤芯，同时可以吸附电子级硝酸中的金属离子，改性聚四氟乙烯滤芯的改性方法为：
B1：将聚四氟乙烯滤芯放入等离子体表面处理仪中，打开低温等离子体处理仪的射频电源，并调节所述射频电源的放电功率，通入6-巯基-1-己醇蒸汽到等离子体表面处理仪反应腔室内，设置功率为处理时间为10～30min，放电功率为90～130W；得到巯基聚四氟乙烯滤芯；
B2：按重量份，向600-700份四氢呋喃中加入100-130份巯基聚四氟乙烯滤芯、4-7份二甲基烯丙基二磷酸、0.5-2份3-(2-羧基乙烯基)苯硼酸、0.005-0.2份2,5-二巯基噻唑，1-3份光引发剂安息香双甲醚，在氮气氛围中发生巯基-烯点击反应，在紫外灯照射下，反应2-4h，过滤，使用四氢呋喃和乙醇洗涤，干燥后得到改性聚四氟乙烯滤芯。
7.根据权利要求6所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述6-巯基-1-己醇的气流为10-40mL/min。
8.根据权利要求6所述的一种无黄烟的电子级硝酸的制备方法，其特征在于，所述B2中控制紫外灯功率为400-500W，紫外灯光照强度为20-40mW/cm2。
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