CN117505838A - 一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片及其制备方法和应用，属于电子封装微互连技术领域，具体方案为：通过化学镀法制得微米Cu@In核壳材料，并与微米In颗粒、微米Ag颗粒进行混合，最终得到微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片。将微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片置于基板上，并将芯片、预制片、基板装配成三明治结构，得到整体器件，将所述整体器件在一定压力下进行连接，得到互连器件。本发明能够较好的应用于半导体器件的制造和微电子封装、电力电子封装等领域。
Description
技术领域
本发明属于电子封装微互连技术领域，具体涉及一种用于低温连接、高温服役的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片及其制备方法和应用。
背景技术
随着碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等第三代功率半导体器件的快速发展，其使用温度可高达300℃，而传统的封装技术和连接材料己经越来越不能满足大功率高温芯片的连接和封装的要求。金属纳米颗粒由于其尺寸效应，能够在远低于金属材料熔点的温度下固相反应烧结，并且烧结后接头的物理性能接近纯金属，从而很好地满足了“低温烧结，高温服役”的需求，是理想的芯片互连材料。目前在电子封装领域中研究较多的是纳米银(Ag)颗粒和纳米铜(Cu)颗粒，Ag、Cu的导电导热性均比较好，但是Ag易电迁移，Cu易氧化，且纳米颗粒烧结过程中有较大的孔隙率及孔洞问题。
低温瞬态液相连接(TLP)技术由两种熔点差距较大的金属作为连接材料，加热时液态的低熔点组元与固态高熔点组元紧密接触并发生冶金反应生成高熔点的IMC相。TLP作为一种工艺简单、成本低的低温焊接技术，可应用于高温功率器件的封装互连。金属铟(In)不仅具有良好导电导热性能，且熔点较低(156℃)，能在较低的温度下与Cu、Ag冶金反应生成高熔点的IMC。因而，采用以In作为连接材料的TLP键合工艺实现“低温连接，高温服役”具有很广阔的应用前景。
发明内容
针对现有微纳米颗粒材料存在的上述问题，本发明提供了一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片及其制备方法和应用。本发明的混合互连工艺降低了接头的孔隙率与孔洞，在保证互连材料导电性的前提下大大降低了互连温度和互连条件。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片，包括微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒，所述微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒的质量百分比为8～16％：20～60％：32～64％。
进一步的，所述微米Ag颗粒的粒径为1～10μm，可以为1μm、1.8μm、5μm或10μm；微米In颗粒的粒径为5～10μm，可以为5μm、8.5μm或10μm，微米Cu@In核壳颗粒的粒径为20～45μm，可以为20μm、30μm或45μm。
进一步的，所述微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的厚度为50～200μm。
进一步的，微米Cu@In核壳颗粒的制备方法为现有技术，以化学镀法为例，具体制备方法如下：先对微米Cu颗粒进行镀前处理以去除其表面氧化膜及油污，再通过化学镀得到微米Cu@In核壳颗粒，其中，具体化学镀方法如下：将含有络合剂、铟盐和抗氧化剂的碱性镀液加入至微米Cu颗粒的分散体系中，在微米Cu颗粒表面发生化学镀，形成Cu@In核壳颗粒溶液。
一种所述的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将微米Ag颗粒、微米In颗粒和微米Cu@In核壳颗粒混合均匀得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体置于预制片模具中，轻微振荡、摇晃使粉末在模具底部均匀铺展，在模具上方施加3MPa压力并保压1min，使内部混合粉体成型得到厚度均匀一致、具有金属光泽的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片。
进一步的，步骤一中，将微米Ag颗粒、微米In颗粒加入到微米Cu@In核壳颗粒溶液中，超声后离心分离，并将沉淀物真空干燥处理得到混合粉体；真空干燥处理的条件为在-1MPa真空条件下50℃干燥4h；或者将微米Ag颗粒、微米In颗粒和微米Cu@In核壳颗粒置于玛瑙研钵中，充分研磨使其混合均匀得到混合粉体。
一种所述的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的应用，使用预制片制备焊缝时根据焊盘尺寸的不同选择不同形状的模具或切割成特定的形状进行连接，具体包括以下步骤：
步骤S1、将微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片添加在基板上，将芯片置于微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的上方，构成三明治结构；
步骤S2、将三明治结构置于恒温干燥箱中预热，除去芯片、预制片及基板间的污染物，避免连接组织中形成多余的气孔，同时可以减少焊接应力；然后对其进行热压连接或激光焊接。
进一步的，步骤S1中，所述基板在使用之前，使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物，然后将基板干燥处理后进行打磨，进一步去除表面氧化膜，将处理后的基板置于真空干燥箱中在-1MPa真空条件下室温保存备用。
进一步的，步骤S2中，预热的温度为110～140℃，预热的时间为5～30min。
进一步的，步骤S2中，热压连接为将装配好的三明治结构放入热压机中进行连接，的加热方式为双侧加热，温升速率为5℃/min，压力为1～10MPa，加热温度为250～400℃，加热时间为5～60min。
进一步的，步骤S2中，激光焊接为对装配好的三明治结构样品施加一定的压力，并将其置于激光微焊点焊接设备中进行快速连接，其参数为：加热功率为30～75W，加热时间为10～30s，施加压力为1～10Mpa，离焦量范围为0-1.2cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料中In的熔点仅为156.6℃，因此可以在较低的温度下进行连接。当In完全被耗尽生成金属间化合物后，其服役温度提高。因此，能够实现低温连接，高温服役。
2、微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒粒径不同，焊接后能够相互配合，充分利用空间。且温度高于156.6℃时，In首先熔化，熔融的铟开始扩散并填充到微米颗粒之间的孔隙中，提高润湿性，降低孔隙率，能够大幅度地降低原材料的成本，在产业化大批量生产中发挥巨大优势。
3、In与Ag、Cu均可生成金属间化合物，提高接头强度。由于在反应完成之后，内部的Cu核依然存在。相较于传统的全IMCs(Intermetallic Compound金属间化合物)焊缝，Cu核能够更好的吸收外界的应力，从而缓解局部的应力集中，提高焊缝的抗剪切能力。并且，由于Cu具有良好的导电、导热能力，最终形成的焊缝的导电、导热能力也较传统的全IMCs焊缝有很大提升。
4、In与Ag、Cu可以生成金属间化合物，提高抗热老化能力。在高温老化后焊接接头的剪切强度并未有很大的降低，甚至随着高温老化时间的延长有所提高。
5、预制片相对焊膏而言减少焊缝孔隙率，增加焊缝抗剪强度。由于焊接过程中温度升高，焊膏中添加的助焊剂等有机物质的挥发会形成空洞，导致焊缝中的孔隙率高，从而降低焊缝的抗剪强度。使用预制片进行焊接，无需添加助焊剂，焊缝中不会产生因为助焊剂的挥发形成的气孔或孔洞，可以有效减少焊缝中的孔隙率，进而增加焊缝的抗剪强度。
6、本发明是由微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合形成的连接材料，微米Cu@In核壳颗粒中微米Cu核作为导电基体，其外部包裹的In壳主要作用为防止内部Cu核的氧化，微米In的主要作用为降低孔隙率，微米Ag的作用为形成IMC，提高接头的抗剪切能力，并作为次要导电基体，此外微米Ag在压力作用下变形使其拥有一定程度的填补孔隙的作用。可实现低温连接高温服役，不仅降低了互连温度和互连条件，还可有效的减少形成接头中的孔隙和孔洞，提高接头抗剪强度，以及抗热老化能力。可在低温条件下将芯片与基板互连，完成半导体器件的连接封装，并能在高温下保持良好的机械性能，能够较好的应用于半导体器件的制造和微电子封装、电力电子封装等领域。
附图说明
图1为实施例1中化学镀法制得微米Cu@In核壳结构的形貌图；
图2为实施例1中制备的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的示意图；
图3为实施例1中微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片试样，其中，(a)为预制片正视图，(b)为预制片侧视图；
图4为实施例1中使用微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片热压连接的示意图；
图5为实施例1中微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片与铜基板形成焊点形貌图；
图6为实施例1中微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片与铜基板形成焊点线扫图；
图7为实施例1、实施例2中微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片与实施例3中不同助焊剂制成的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料焊膏剪切强度对比图。
图8为实施例9中使用微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片激光快速连接的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片材料互连工艺，通过化学镀法制得微米Cu@In核壳材料，并与微米In颗粒、微米Ag颗粒进行混合，最终得到微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片。将微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片置于基板上，并将芯片、预制片、基板装配成三明治结构，得到整体器件，将所述整体器件在一定压力下进行连接，得到互连器件。具体实施步骤如下：
步骤一：微米Cu@In核壳材料的制备。先对微米Cu颗粒进行镀前处理以去除其表面氧化膜及油污，再通过化学镀，得到微米Cu@In颗粒溶液。
步骤二：微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的制备。称取一定量干燥的微米In颗粒、微米Ag颗粒，将其倒入微米Cu@In核壳颗粒溶液中，超声后离心并置于真空干燥箱干燥。然后将干燥后的混合粉体，放入预制片模具中，轻微振荡、摇晃使粉末在模具底部均匀铺展，在模具上方施加压力并保压一定时间即可获得微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片，混合粉体中微米Cu@Ag核壳颗粒、微米Ag与微米In颗粒的质量百分比为48％：12％：40％，微米Ag颗粒的粒径为10μm，微米In颗粒的粒径为5μm，微米Cu@In核壳颗粒的粒径为20μm。
步骤三：基板的处理。首先使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物。干燥后，将已经清洗干净的基板铜板依次使用1000#和2000#的砂纸进行打磨，能够进一步去除表面氧化膜，增大表面粗糙度有助于焊接过程中预制片的润湿。将处理后的基板置于真空干燥箱中保存。
步骤四：预制片的添加。将微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片添加在步骤三处理后的基板上，预制片的厚度为100μm将芯片、预制片以及基板装配成三明治结构，并置于恒温干燥箱中，在120℃的条件下预热10min，除去芯片、预制片及基板间的污染物，避免连接组织中形成多余的气孔，同时可以减少焊接应力。
步骤五：将装配好的三明治结构放入热压机中进行连接，其中：加热方式采用双侧加热，相比于单侧加热试样受热更为均匀，能够减小热应力。温升速率为5℃/min，压力为5MPa，加热温度为350℃，加热时间为30min；
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中，将制备好的微米Cu@In颗粒在清洗离心后，将上清液倒出，放置于真空干燥箱内进行干燥。然后将微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒三种颗粒分别按照质量比为12％：40％：48％的比例进行称重，将其置于玛瑙研钵中，充分研磨一定时间使其混合均匀。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中，将三份干燥后的微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒混合粉体中分别加入UV223、MK504、RMA223三种助焊剂制备为三种焊膏；步骤四中分别将三种混合焊膏采用丝网印刷的方式均匀涂覆在基板上。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，选用的加热温度为350℃；加热时间为60min。
实施例5：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，选用的加热温度为250℃；加热时间为30min。
实施例6：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，选用的加热温度为250℃；加热时间为60min。
实施例7：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，选用的加热温度为400℃；加热时间为30min。
实施例8：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，选用的加热温度为400℃；加热时间为60min。
实施例9：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，使用激光微焊点焊接设备中进行快速连接，加热功率为75W，烧结时间为18s，施加压力为5MPa，离焦量为0.8cm。
实施例10：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，使用激光微焊点焊接设备中进行快速连接，加热功率为75W，烧结时间为30s，施加压力为5MPa，离焦量为0.8cm。
实施例11：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，使用激光微焊点焊接设备中进行快速连接，加热功率为75W，烧结时间为18s，施加压力为10MPa，离焦量为0.8cm。
实施例12：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，使用激光微焊点焊接设备中进行快速连接，加热功率为75W，烧结时间为18s，施加压力为5MPa，离焦量为1.2cm。
实施例13：
本实施例与实施例1不同的是：步骤五中，使用激光微焊点焊接设备中进行快速连接，加热功率为50W，烧结时间为18s，施加压力为5MPa，离焦量为1.2cm。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片，其特征在于：包括微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒，所述微米Ag颗粒、微米In颗粒与微米Cu@In核壳颗粒的质量百分比为8～16％：20～60％：32～64％。
2.根据权利要求1所述的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片，其特征在于：所述微米Ag颗粒的粒径为1～10μm，微米In颗粒的粒径为5～10μm，微米Cu@In核壳颗粒的粒径为20～45μm。
3.根据权利要求1所述的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片，其特征在于：所述微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的厚度为50～200μm。
4.一种权利要求1或2或3所述的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将微米Ag颗粒、微米In颗粒和微米Cu@In核壳颗粒混合均匀得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体置于预制片模具中铺平，并向模具施压，使内部混合粉体成型为微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，将微米Ag颗粒、微米In颗粒加入到微米Cu@In核壳颗粒溶液中，超声后离心分离，并将沉淀物真空干燥处理得到混合粉体；或者将微米Ag颗粒、微米In颗粒和微米Cu@In核壳颗粒置于研钵中，充分研磨使其混合均匀得到混合粉体。
6.一种权利要求1或2或3所述的微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片添加在基板上，将芯片置于微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片的上方，构成三明治结构；
步骤S2、将三明治结构置于恒温干燥箱中预热，然后对其进行热压连接或激光焊接。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤S1中，所述基板在使用之前，使用丙酮去除基板表面的油污，使用稀盐酸去除表面氧化物，然后将基板干燥处理后进行打磨，进一步去除表面氧化膜，将处理后的基板置于真空干燥箱中室温保存备用。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤S2中，预热的温度为110～140℃，预热的时间为5～30min。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤S2中，热压连接的加热方式为双侧加热，温升速率为5℃/min，压力为1～10MPa，加热温度为250～400℃，加热时间为5～60min。
10.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤S2中，激光焊接的参数为：加热功率为30～75W，加热时间为10～30s，施加压力为1～10Mpa，离焦量范围为0-1.2cm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311522363.7A CN117505838A (zh) | 2023-11-15 | 2023-11-15 | 一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311522363.7A CN117505838A (zh) | 2023-11-15 | 2023-11-15 | 一种微米Ag、微米In与微米Cu@In核壳混合材料预制片及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117505838A true CN117505838A (zh) | 2024-02-06 |
Family
ID=89765842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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-
2023
- 2023-11-15 CN CN202311522363.7A patent/CN117505838A/zh active Pending
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