CN117486773A - 免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯 - Google Patents
免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117486773A CN117486773A CN202311441484.9A CN202311441484A CN117486773A CN 117486773 A CN117486773 A CN 117486773A CN 202311441484 A CN202311441484 A CN 202311441484A CN 117486773 A CN117486773 A CN 117486773A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lutein ester
- extraction
- fermentation
- lutein
- extraction method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KBPHJBAIARWVSC-RGZFRNHPSA-N lutein Chemical compound C([C@H](O)CC=1C)C(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\[C@H]1C(C)=C[C@H](O)CC1(C)C KBPHJBAIARWVSC-RGZFRNHPSA-N 0.000 title claims abstract description 161
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 144
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 title claims abstract description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 235000005881 Calendula officinalis Nutrition 0.000 claims description 18
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 14
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims description 7
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 6
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 5
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 5
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000000832 Ayote Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000009854 Cucurbita moschata Nutrition 0.000 claims description 3
- 240000001980 Cucurbita pepo Species 0.000 claims description 3
- 235000009804 Cucurbita pepo subsp pepo Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000015136 pumpkin Nutrition 0.000 claims description 3
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 claims description 2
- AJBZENLMTKDAEK-UHFFFAOYSA-N 3a,5a,5b,8,8,11a-hexamethyl-1-prop-1-en-2-yl-1,2,3,4,5,6,7,7a,9,10,11,11b,12,13,13a,13b-hexadecahydrocyclopenta[a]chrysene-4,9-diol Chemical compound CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC(C1(C)CC3O)(C)C2CCC1C1C3(C)CCC1C(=C)C AJBZENLMTKDAEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000003880 Calendula Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 claims description 2
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 240000001432 Calendula officinalis Species 0.000 claims 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 abstract description 9
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 abstract description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 24
- 241000736851 Tagetes Species 0.000 description 17
- 229960005375 lutein Drugs 0.000 description 12
- ORAKUVXRZWMARG-WZLJTJAWSA-N lutein Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=CC(O)CC2(C)C)C ORAKUVXRZWMARG-WZLJTJAWSA-N 0.000 description 12
- 235000012680 lutein Nutrition 0.000 description 12
- 239000001656 lutein Substances 0.000 description 12
- 229940107604 lutein esters Drugs 0.000 description 12
- 150000002658 luteins Chemical class 0.000 description 12
- KBPHJBAIARWVSC-XQIHNALSSA-N trans-lutein Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=CC(O)CC2(C)C)C KBPHJBAIARWVSC-XQIHNALSSA-N 0.000 description 12
- FJHBOVDFOQMZRV-XQIHNALSSA-N xanthophyll Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CC(O)CC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C=C(C)C(O)CC2(C)C FJHBOVDFOQMZRV-XQIHNALSSA-N 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 5
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 5
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 3
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 1
- 235000003899 Brassica oleracea var acephala Nutrition 0.000 description 1
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 1
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 1
- 241000132025 Calendula Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 1
- 241000186660 Lactobacillus Species 0.000 description 1
- 206010025421 Macule Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- -1 carotenoid fatty acid ester Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 229940079919 digestives enzyme preparation Drugs 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000036449 good health Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 229940039696 lactobacillus Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000006864 oxidative decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C403/00—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone
- C07C403/24—Derivatives of cyclohexane or of a cyclohexene or of cyclohexadiene, having a side-chain containing an acyclic unsaturated part of at least four carbon atoms, this part being directly attached to the cyclohexane or cyclohexene or cyclohexadiene rings, e.g. vitamin A, beta-carotene, beta-ionone having side-chains substituted by six-membered non-aromatic rings, e.g. beta-carotene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯,免发酵的叶黄素酯提取方法包括以下步骤:将待提取原料与水混合后进行粉碎,得到料液;采用酸调节剂调节料液的pH<4后进行静置沉淀,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液;将具有叶黄素酯沉淀的溶液进行过滤,得到滤渣;对滤渣采用有机溶剂进行提取,得到提取液;有机溶剂包括c4~c7的烷烃;将提取液进行浓缩以去除有机溶剂,得到叶黄素酯。通过粉碎、酸沉、过滤、提取和浓缩得到高得率的叶黄素酯,实现叶黄素酯的直接提取,省去了发酵工艺,从而解决了发酵时间长导致叶黄素酯提取效率低和发酵过程原料变质等问题。
Description
技术领域
本发明涉及叶黄素酯技术领域,更具体地,涉及一种免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯。
背景技术
天然叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯,是由叶黄素与长链不饱和脂肪酸所形成的酯,主要的构型为全反式,具有C=C长链的发色基团,表现出艳丽的金黄,两侧没有活泼的羟基,具有良好的保健及着色功能,可广泛使用于食品、饮料、化妆品等应用领域,天然叶黄素酯将替代化学合成的食用级着色剂,提高人们的健康水平,具有广阔的应用前景。并且人体可高效水解叶黄素酯并释放出游离的叶黄素,研究表明,摄入叶黄素酯可提高血液和视网膜黄斑中的叶黄素水平,在预防AMD、防癌抗癌、增强人体免疫力方面发挥重要的作用。
叶黄素酯广泛存在于万寿菊花、南瓜、甘蓝、首糟等植物体内。其中,以在万寿菊花叶黄素酯的含量最为丰富,是工业提取叶黄素酯的主要原料。目前传统的叶黄素酯提取工艺是将万寿菊鲜花采摘后进行厌氧发酵。中国专利CN112175871A公开了采用多种功能菌+复合酶制剂的耦合破壁处理方法提取叶黄素酯,复合发酵所需时间为15天~20天。中国专利CN114539115A公开了通过添加复合菌剂混合液对万寿菊进行发酵,发酵时间为8天~10天。农业科技与装备期刊《万寿菊鲜花乳酸菌发酵技术研究》中公开了所需发酵时间为15天。但农业与技术期刊《如何防止万寿菊在发酵过程中出现霉变腐烂》中证明了在发酵加工过程中,由于发酵工艺的复杂性,因此经常出现万寿菊霉变和腐烂的现象,直接影响产品出品率,色素含量等品质指标,进而影响经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯,通过粉碎、酸沉、过滤、提取和浓缩得到高得率的叶黄素酯,实现叶黄素酯的直接提取,省去了发酵工艺,从而解决了发酵时间长导致叶黄素酯提取效率低和发酵过程原料变质等问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种免发酵的叶黄素酯提取方法,包括以下步骤:
将待提取原料与水混合后进行粉碎,得到料液;
采用酸调节剂调节所述料液的pH<4后进行静置沉淀,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液;
将所述具有叶黄素酯沉淀的溶液进行过滤,得到滤渣;
对所述滤渣采用有机溶剂进行提取,得到提取液;所述有机溶剂包括c4~c7的烷烃;
将所述提取液进行浓缩以去除所述有机溶剂,得到叶黄素酯。
本发明还公开了一种如上述的免发酵的叶黄素酯提取方法得到的叶黄素酯。
实施本发明实施例,将具有如下有益效果:
本发明实施例首先将待提取原料进行粉碎,以使待提取原料分解,使得待提取原料中的叶黄素酯流出。完成粉碎后,利用叶黄素酯在强酸条件下易发生凝聚,采用酸调节剂调节料液的pH<4后进行静置沉淀,能够保证叶黄素酯的凝聚效果,防止叶黄素酯在后续过滤过程随溶液流失,影响得率。将静置后具有叶黄素酯沉淀的溶液进行过滤,去除含有糖类等水溶性杂质的水相,得到具有叶黄素酯的滤渣,然后采用对叶黄素酯溶解度高的c4~c7的烷烃将滤渣中的叶黄素酯提取出来,经过浓缩得到高得率的叶黄素酯。与现有技术的发酵提取方法相比,本发明通过粉碎、酸沉、过滤、提取和浓缩工艺,实现叶黄素酯的直接提取,省去了发酵工艺,从而解决了发酵提取过程中发酵时间长、叶黄素酯提取效率低和发酵过程原料变质等问题,本发明的提取方法工艺简单,可操作性强,适合工业化规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种免发酵的叶黄素酯提取方法,包括以下步骤:
1)将待提取原料与水混合后进行粉碎,得到料液。
具体的,将待提取原料进行粉碎,以分解待提取原料使得待提取原料中的叶黄素酯更易流出。
在一具体实施例中,待提取原料包括万寿菊鲜花、金盏菊鲜花和南瓜中的一种或两种以上。优选的,待提取原料为万寿菊鲜花。
在一具体实施例中,粉碎的转速为800r/min~3000r/min;粉碎的时间为1min~3min;待提取原料与水的质量比为1:(3~4),通过设置在上述范围内的粉碎转速、粉碎时间和物料比,从而控制粉碎后的待提取原料的粒度,使粉碎后的颗粒的具有合适的比表面积,保证粉碎后的待提取原料能和酸调节剂充分接触,保证后续的酸沉效率。
2)采用酸调节剂调节料液的pH<4后进行静置沉淀,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
具体的,完成粉碎后,利用叶黄素酯在强酸条件下易发生凝聚,采用酸调节剂调节料液的pH<4,能够保证叶黄素酯的凝聚效果,防止叶黄素酯在后续过滤过程随溶液流失,影响得率,调节pH后进行静置沉淀,得到三层物料,上层主要是含有的待提取原料的粉碎组织及叶黄素酯附着物,中间层为待提取原料中的杂质水溶液,下层为叶黄素酯沉淀。
在一具体实施例中,静置沉淀的时间为2h~12h,保证叶黄素酯充分聚集形成叶黄素酯沉淀。
在一具体实施例中,酸调节剂包括乳酸、乙酸、苹果酸、柠檬酸和磷酸中的一种或两种以上。
3)将具有叶黄素酯沉淀的溶液进行过滤,得到滤渣。
具体的,将静置后具有叶黄素酯沉淀的溶液进行过滤,去除含有糖类等水溶性杂质的水相,得到具有叶黄素酯的滤渣。
在一具体实施例,过滤可采用压滤。
在一具体实施例,过滤采用400目~800目的滤布;过滤的压力为1.0Mpa~1.6Mpa,避免过滤后的滤渣中水分残留过大,导致滤渣变质,影响叶黄素酯的得率和纯度等品质指标的同时,防止过滤过程中叶黄素酯随溶液流失,降低叶黄素酯的得率。
4)对滤渣采用有机溶剂进行提取,得到提取液;有机溶剂包括c4~c7的烷烃。
在一具体实施例中,有机溶剂包括石油醚、正己烷、四号溶剂、正戊烷、新庚烷和乙酸乙酯中的一种或两种以上。本发明实施例选用上述对叶黄素酯溶解度高且沸点低的c4~c7的烷烃,可对叶黄素酯进行充分提取,保证提取率的同时且易于去除。
在一具体实施例,提取的温度为20℃~55℃;提取的时间为1h~4h;提取的次数为1次~3次;滤渣与有机溶剂的质量体积比为1:(1.5~5)。通过严格控制提取参数,能够保证叶黄素酯的得率达到最高,而其他杂质极少地被提取出来。
5)将提取液进行浓缩以去除有机溶剂,得到叶黄素酯。
在一具体实施例中,浓缩的温度为25℃~60℃;浓缩的时间为30min~120min。
在一具体实施例中,在步骤4)提取之前还包括:对滤渣在40℃~50℃的条件下进行干燥2h~24h,防止滤渣变质,能够长时间保存。
与现有技术的发酵提取方法相比,本发明通过粉碎、酸沉、过滤、提取和浓缩工艺,实现叶黄素酯的直接提取,省去了发酵工艺,从而解决了发酵提取过程中发酵时间长、叶黄素酯提取效率低和发酵过程原料变质等问题,本发明的提取方法工艺简单,可操作性强,适合工业化规模生产。
本发明还公开了一种如本发明任意实施例的免发酵的叶黄素酯提取方法得到的叶黄素酯。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例的提取方法,包括以下步骤:
1)将1.0kg的万寿菊鲜花(叶黄素含量为0.20%)与3kg的水混合后,进行粉碎,粉碎的转速为1600r/min,粉碎的时间为3min,得到料液。
2)在料液中加入16ml的乳酸调节料液的pH为3.5后进行静置沉淀2h,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
3)将具有叶黄素酯沉淀的溶液采用400目的滤布进行压滤,压滤的压力为1.0Mpa,得到0.48kg的滤渣和3.5kg的滤液,经紫外分光光度法检测滤液中叶黄素含量10ppm。
4)对滤渣在40℃的条件下进行鼓风干燥6h,得到62.5g的滤渣。
5)对干燥后的滤渣与石油醚按照质量体积比为1:3混合后,在40℃的条件下进行提取2h,得到提取液,重复提取3次,合并回收每次提取后的提取液。
6)将合并后的提取液在50℃的条件下进行浓缩50min,以去除石油醚,得到8.1g膏状的叶黄素酯,经紫外分光光度法检测,叶黄素含量为20.62%。
实施例2
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取的溶剂为正己烷。
实施例3
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取的溶剂为乙酸乙酯。
测试例1
考察不同有机溶剂对叶黄素酯的提取效果的影响,对比不同有机溶剂提取下实施例1-3得到的叶黄素酯的提取率,结果如表1,表1为不同有机溶剂提取下叶黄素酯的提取率。
表1不同有机溶剂提取下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 82.6 | 91.0 |
结果表明:乙酸乙酯的提取效果最优,正己烷和石油醚的提取效果次之。但由于乙酸乙酯极性较大,会将叶黄素酯外的其他杂质也提取出来,影响纯度,且正己烷相对价格较贵导致工艺成本较高,因此,石油醚是最佳提取溶剂。
实施例4
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取的料液比为1:1.5。
实施例5
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取的料液比为1:5。
对比例1
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:提取的料液比为1:1。
对比例2
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:提取的料液比为1:6。
测试例2
考察不同料液比对叶黄素酯的提取效果的影响,对比不同料液比提取下实施例1和实施例4-5和对比例1-2得到的叶黄素酯的提取率,结果如表2,表2为不同料液比提取下叶黄素酯的提取率。
表2不同料液比提取下叶黄素酯的提取率
结果表明:料液比为1:3时提取万寿菊鲜花中叶黄素酯提取效果优于其他,可能由于有机溶剂量过少,叶黄素酯溶解不充分,从而使提取率下降;而由于有机溶剂量过多,叶黄素酯的提取率变化不大,可能是因为当料液比为1:3时,有机溶剂和叶黄素酯的溶解平衡,继续增加有机溶剂对叶黄素酯的提取率影响不明显。
实施例6
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取温度为20℃。
实施例7
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取温度为55℃。
对比例3
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:提取温度为15℃。
对比例4
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:提取温度为80℃。
测试例3
考察不同提取温度对叶黄素酯的提取效果的影响,对比不同提取温度提取下实施例1、实施例6-7和对比例3-4得到的叶黄素酯的提取率,结果如表3,表3为不同提取温度提取下叶黄素酯的提取率。
表3不同提取温度提取下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例3 | 对比例4 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 68.3 | 83.3 | 62.3 | 76.6 |
结果表明:随着提取温度升高,叶黄素酯的提取率呈先上升后下降的趋势,提取温度为40℃时,提取万寿菊鲜花中叶黄素酯最佳,这是由于提取温度过低导致提取不充分,提取温度过高导致叶黄素酯容易氧化分解。
实施例8
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取时间为1h。
实施例9
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:提取时间为4h。
对比例5
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:提取时间为30min。
对比例6
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:提取时间为6h。
测试例4
考察不同提取时间对叶黄素酯的提取效果的影响,对比不同提取时间提取下得到实施例1、实施例8-9和对比例5-6的叶黄素酯的提取率,结果如表4,表4为不同提取时间提取下叶黄素酯的提取率。
表4不同提取时间提取下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例5 | 对比例6 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 75.3 | 83.4 | 64.5 | 82.6 |
结果表明:随着提取时间的增加,叶黄素酯的提取率呈先上升后略有下降的趋势,当提取时间为2h时提取万寿菊中叶黄素酯最佳,这是由于提取时间过短导致提取不完全,提取时间过长导致叶黄素酯可能会受温度影响而氧化分解。
实施例10
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:酸调节剂采用乙酸。
实施例11
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:酸调节剂采用柠檬酸.。
测试例5
考察不同酸调节剂对叶黄素酯的提取效果的影响,对比不同酸调节剂实施例1、实施例10-11提取下得到的叶黄素酯的提取率,结果如表5,表5为不同酸调节剂提取下叶黄素酯的提取率。
表5不同酸调节剂提取下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 实施例10 | 实施例11 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 75.3 | 62.7 |
结果表明:采用乳酸的叶黄素酯的提取率最高,乙酸次之,柠檬酸的叶黄素酯的提取率最低,说明乳酸作为酸调节剂能使叶黄素酯聚集效果最佳,避免叶黄素酯在后续固液分离过程随溶液流失,影响得率。
实施例12
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:浓缩温度为25℃。
实施例13
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:浓缩温度为60℃。
对比例7
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:浓缩温度为15℃。
对比例8
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:浓缩温度为80℃。
测试例6
考察不同浓缩温度对叶黄素酯的提取效果的影响,其他提取条件不变,对比不同浓缩温度提取下实施例1、实施例12-13和对比例7-8得到的叶黄素酯的提取率,结果如表6,表6为不同浓缩温度提取下叶黄素酯的提取率。
表6不同浓缩温度提取下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 实施例12 | 实施例13 | 对比例7 | 对比例8 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 60.3 | 82.6 | 45.3 | 75.0 |
结果表明:随着浓缩温度的增加,叶黄素酯的提取率呈先上升后略有下降的趋势,当浓缩温度为50℃时提取万寿菊中叶黄素酯最佳,这是由于浓缩温度过低导致溶剂去除不完全,浓缩温度过高导致叶黄素酯可能会受温度影响而氧化分解。
实施例14
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:粉碎的转速为800r/min。
实施例15
本实施例与实施例1相比,区别仅在于:粉碎的转速为3000r/min。
对比例9
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:粉碎的转速为500r/min。
对比例10
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:粉碎的转速为5000r/min。
测试例7
考察粉碎转速对叶黄素酯的提取效果的影响,对比不同粉碎转速下实施例1、14-15和对比例9-10得到的叶黄素酯的提取率,结果如表7,表7为不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率。
表7不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 实施例14 | 实施例15 | 对比例9 | 对比例10 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 67.5 | 81.2 | 58.6 | 62.1 |
结果表明:随粉碎转速逐渐增大,叶黄素酯的提取率呈先上升后下降的趋势,当粉碎转速为1600r/min时叶黄素酯提取率最佳,这主要是因为粉碎转速越大使得粉碎后的粒度越小,因此万寿菊鲜花的比表面积越大,其与酸调节剂和有机溶剂的接触面积也越大,有利于叶黄素酯的提取。但是粉碎转速为5000r/min时提取率反而降低,这是由于粒度过细一方面导致实验进行困难,另一方面颗粒易发生团聚,比表面积反而降低,故提取率下降。
对比例11
本对比例与实施例1相比,区别仅在于:不采用酸沉。
测试例8
考察酸沉工艺对叶黄素酯的提取效果的影响,对比实施例1和对比例11得到的叶黄素酯的提取率,结果如表8,表8为不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率。
表8不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率
实施例1 | 对比例11 | |
叶黄素酯提取率(%) | 83.5 | 40.2 |
结果表明:实施例1的叶黄素酯的提取率明显优于对比例11的叶黄素酯的提取率,说明,采用酸沉工艺能够保证叶黄素酯的凝聚效果,防止叶黄素酯在后续过滤过程随溶液流失,影响得率。
实施例16
本实施例的叶黄素酯提取方法,包括以下步骤:
1)将6.36kg的万寿菊鲜花(叶黄素含量为0.18%)与21.6kg的水混合后,进行粉碎,粉碎的转速为1600r/min,粉碎的时间为3min,得到料液。
2)在料液中加入100ml的85%乳酸调节料液的pH为3.7后进行静置沉淀3h,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
3)将具有叶黄素酯沉淀的溶液采用400目的滤布进行压滤,压力为1.2Mpa,得到3.27kg的滤渣和25kg的滤液,经紫外分光光度法检测滤液中叶黄素含量7ppm。
4)对滤渣在45℃的条件下进行鼓风干燥8h,得到425g的滤渣。
5)对干燥后的滤渣与正己烷按照质量体积比为1:3混合后,在40℃的条件下进行提取2h,得到提取液,重复提取3次,合并回收每次提取后的提取液。
6)将合并后的提取液在50℃的条件下进行浓缩110min,以去除正己烷,得到46.7g膏状的叶黄素酯,经紫外分光光度法检测,叶黄素含量为20.16%。
本实施例与实施例1效果相同。
实施例17
本实施例的叶黄素酯提取方法,包括以下步骤:
1)将2.5kg的万寿菊鲜花(叶黄素含量为0.21%)与10.0kg的水混合后,进行粉碎,粉碎的转速为1600r/min,粉碎的时间为2min,得到料液。
2)在料液中加入40ml的乳酸调节料液的pH为3.6后进行静置沉淀3h,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
3)将具有叶黄素酯沉淀的溶液采用400目的滤布进行压滤,压力为1.5Mpa,得到0.87kg的滤渣和11.6kg的滤液,经紫外分光光度法检测滤液中叶黄素含量7ppm。
4)对滤渣在50℃的条件下进行鼓风干燥12h,得到163g的滤渣。
5)对干燥后的滤渣与四号溶剂按照质量体积比为1:3混合后,在40℃的条件下进行提取2h,得到提取液,重复提取3次,合并回收每次提取后的提取液。
6)将合并后的提取液在50℃的条件下进行浓缩30min,以去除四号溶剂,得到20.4g膏状的叶黄素酯,经紫外分光光度法检测,叶黄素含量为22.8%。
本实施例与实施例1效果相同。
综上所述,本发明通过粉碎、酸沉、过滤、提取和浓缩得到高得率的叶黄素酯,实现叶黄素酯的直接提取,提取方法工艺简单,可操作性强,适合工业化规模生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待提取原料与水混合后进行粉碎,得到料液;
采用酸调节剂调节所述料液的pH<4后进行静置沉淀,得到具有叶黄素酯沉淀的溶液;
将所述具有叶黄素酯沉淀的溶液进行过滤,得到滤渣;
对所述滤渣采用有机溶剂进行提取,得到提取液;所述有机溶剂包括c4~c7的烷烃;
将所述提取液进行浓缩以去除所述有机溶剂,得到叶黄素酯。
2.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述酸调节剂包括乳酸、乙酸、苹果酸、柠檬酸和磷酸中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述有机溶剂包括石油醚、正己烷、四号溶剂、正戊烷、新庚烷和乙酸乙酯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述静置沉淀的时间为2h~12h。
5.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述提取的温度为20℃~55℃;
所述提取的时间为1h~4h;
所述提取的次数为1次~3次;
所述滤渣与所述有机溶剂的质量体积比为1:(1.5~5)。
6.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述浓缩的温度为25℃~60℃;
所述浓缩的时间为30min~120min。
7.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述粉碎的转速为800r/min~3000r/min;
所述粉碎的时间为1min~3min;
所述待提取原料与所述水的质量比为1:(3~4);
所述待提取原料包括万寿菊鲜花、金盏菊鲜花和南瓜中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,所述过滤采用400目~800目的滤布;
所述过滤的压力为1.0Mpa~1.6Mpa。
9.根据权利要求1所述的免发酵的叶黄素酯提取方法,其特征在于,在所述提取之前还包括:对所述滤渣在40℃~50℃的条件下进行干燥2h~24h。
10.一种如权利要求1~9中任意一项所述的免发酵的叶黄素酯提取方法得到的叶黄素酯。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311441484.9A CN117486773A (zh) | 2023-11-01 | 2023-11-01 | 免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311441484.9A CN117486773A (zh) | 2023-11-01 | 2023-11-01 | 免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117486773A true CN117486773A (zh) | 2024-02-02 |
Family
ID=89679411
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311441484.9A Pending CN117486773A (zh) | 2023-11-01 | 2023-11-01 | 免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117486773A (zh) |
-
2023
- 2023-11-01 CN CN202311441484.9A patent/CN117486773A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2012159446A1 (zh) | 一种发酵法生产天然β-胡萝卜素的方法和应用 | |
CN107473999B (zh) | 微生物的破壁方法及类胡萝卜素产品 | |
CN114191455A (zh) | 海藻多酚的提取工艺及其制备方法 | |
CN113648834B (zh) | 一种陶瓷膜及其制备方法与应用 | |
CN112661631B (zh) | 一种从迷迭香中分离高含量鼠尾草酸的方法 | |
CN107647406B (zh) | 一种茶多酚提取工艺 | |
CN109705127B (zh) | 一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法 | |
CN106727729A (zh) | 一种从海藻中综合提取岩藻黄质和岩藻多糖粗品的方法 | |
CN117486773A (zh) | 免发酵的叶黄素酯提取方法、叶黄素酯 | |
CN112723997B (zh) | 一种提取高纯度补骨脂酚的绿色工艺 | |
CN107778276B (zh) | 一种提取花青素的方法 | |
CN110655805A (zh) | 神秘果有效成分的提取方法 | |
CN109182074B (zh) | 一种用芒果皮同时生产原醋和果胶的方法 | |
CN117486774A (zh) | 从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法、叶黄素酯 | |
CN1927946A (zh) | 天然植物水溶性红色素的提取方法 | |
CN114031655B (zh) | 一种甜菊糖苷的结晶方法 | |
CN111377898A (zh) | 蔓越莓提取物原花青素的制备工艺 | |
CN102433013B (zh) | 商陆浆果中提取甜菜红色素的方法 | |
CN104419220A (zh) | 一种高效提取南瓜色素的方法 | |
CN111518068B (zh) | 一种正压空化辅助提取植物多酚的方法 | |
CN106554273B (zh) | 一种发酵液中长链二羧酸的提纯方法 | |
CN112717009B (zh) | 一种栀子提取物的制备方法 | |
CN111772009A (zh) | 利用绿茶茶末制备速溶红茶的方法 | |
CN110295086A (zh) | 一种从沙棘果油中提纯棕榈油酸的方法 | |
CN109096131B (zh) | 一种利用猫豆制备左旋多巴的工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |