CN117486774A - 从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法、叶黄素酯 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法、叶黄素酯，从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法包括以下步骤：将万寿菊鲜花与水混合后进行粉碎，得到料液；对料液进行水洗，得到含有叶黄素酯的乳悬液；采用酸调节剂调节含有叶黄素酯的乳悬液的pH＜4后静置沉淀，得到具有叶黄素酯沉淀的溶液；将具有叶黄素酯沉淀的溶液进行固液分离，得到具有叶黄素酯的滤渣；对具有叶黄素酯的滤渣采用有机溶剂进行提取，得到提取液；有机溶剂包括c4～c7的烷烃；将提取液进行浓缩以去除有机溶剂，得到叶黄素酯。实现对叶黄素酯的直接提取，保证了叶黄素酯的稳定性，且设备要求简单，生产成本低廉，可操作性强，适合工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及叶黄素酯技术领域，更具体地，涉及一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法、叶黄素酯。
背景技术
天然叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯，是由叶黄素与长链不饱和脂肪酸所形成的酯，主要的构型为全反式，具有C＝C长链的发色基团，表现出艳丽的金黄，两侧没有活泼的羟基，具有良好的保健及着色功能，可广泛使用于食品、饮料、化妆品等应用领域，天然叶黄素酯将替代化学合成的食用级着色剂，提高人们的健康水平，具有广阔的应用前景。并且人体可高效水解叶黄素酯并释放出游离的叶黄素，研究表明，摄入叶黄素酯可提高血液和视网膜黄斑中的叶黄素水平，在预防AMD、防癌抗癌、增强人体免疫力方面发挥重要的作用。
叶黄素酯广泛存在于万寿菊花、南瓜、甘蓝、首糟等植物体内。其中，以在万寿菊花叶黄素酯的含量最为丰富，是工业提取叶黄素酯的主要原料。
目前传统的叶黄素酯提取方法有溶剂浸提法、超临界萃取法、超声-微波辅助提取法和超高压提取法。溶剂浸提法由于提取温度高，容易造成叶黄素酯变质。超声-微波辅助提取法虽具有提取效率高的优点，但工业批量生产难以实现。超临界萃取法虽得到提取物的纯度高，但存在设备造价高、操作难度大、耗能高及提取成本高等缺点。超高压提取技术对设备技术要求高，能耗较大，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法、叶黄素酯，通过粉碎、水洗、酸沉、固液分离、提取和浓缩得到高得率叶黄素酯，实现对叶黄素酯的直接提取，工艺简单，所有操作均在低温下进行，最大程度上保证了叶黄素酯的稳定性，且设备要求简单，生产成本低廉，可操作性强，适合工业化规模生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：
将万寿菊鲜花与水混合后进行粉碎，得到料液；
对所述料液进行水洗，得到含有叶黄素酯的乳悬液；
采用酸调节剂调节所述含有叶黄素酯的乳悬液的pH＜4后静置沉淀，得到具有叶黄素酯沉淀的溶液；
将所述具有叶黄素酯沉淀的溶液进行固液分离，得到具有叶黄素酯的滤渣；
对所述具有叶黄素酯的滤渣采用有机溶剂进行提取，得到提取液；所述有机溶剂包括c4～c7的烷烃；
将所述提取液进行浓缩以去除所述有机溶剂，得到叶黄素酯。
本发明还公开一种如上述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法得到的叶黄素酯。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本发明实施例首先将万寿菊鲜花进行粉碎，以分解万寿菊鲜花使得万寿菊鲜花中的叶黄素酯更易流出。完成粉碎后，对料液中的残渣进行水洗得到含有叶黄素酯的乳悬液，最大程度的避免了残渣中叶黄素酯的损失。利用叶黄素酯在强酸条件下易发生凝聚，采用酸调节剂调节含有叶黄素酯的乳悬液的pH＜4后进行静置分层，保证叶黄素酯的凝聚效果，防止叶黄素酯在固液分离过程随溶液流失，影响得率。静置分层后得到具有叶黄素酯的沉淀和上清液，取叶黄素酯沉淀，采用对叶黄素酯溶解度高的c4～c7的烷烃对叶黄素酯进行提取，经过浓缩得到高得率叶黄素酯。本发明通过粉碎、水洗、酸沉、固液分离、提取和浓缩操作，实现对叶黄素酯的直接提取，工艺简单，所有操作均在低温下进行，最大程度上保证了叶黄素酯的稳定性，且设备要求简单，生产成本低廉，可操作性强，适合工业化规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：
1)将万寿菊鲜花与水混合后进行粉碎，得到料液。
具体的，将万寿菊鲜花进行粉碎，以分解万寿菊鲜花使得万寿菊鲜花中的叶黄素酯更易流出。
在一具体实施例中，粉碎的转速为800r/min～3000r/min；粉碎的时间为1min～3min；万寿菊鲜花与水的质量比为1:(3～4)。通过设置在上述范围内的粉碎转速、粉碎时间和物料比，从而控制粉碎后的万寿菊鲜花的粒度，使粉碎后的颗粒的具有合适的比表面积，保证粉碎后的万寿菊鲜花能充分水洗，避免叶黄素酯的损耗。
2)对料液进行水洗，得到含有叶黄素酯的乳悬液。
具体的，完成粉碎后，得到具有残渣以及附着在残渣上的叶黄素酯的料液，对料液中的残渣进行水洗，最大程度的避免了残渣中叶黄素酯的损失。
在一具体实施例中，水洗采用60目～120目的筛网；水洗的次数为2次～3次。
在一具体实施例中，水洗采用的溶剂包括纯水、酸水和碱水中的一种。优选的，水洗采用无毒且无杂质的纯水。
在一具体实施例中，水洗包括筛洗。具体的，利用叶黄素酯的粒度小，而残渣的粒度大的原理，通过筛洗叶黄素酯进入水相中，而残渣则留在滤布里，从而将叶黄素酯和残渣分离。
在一具体实施例中，水洗包括：将料液中的残渣进行水洗至颜色由橙红色变为淡黄色，水洗前的残渣附着有叶黄素酯，颜色为橙红色，经过水洗，叶黄素酯随之进入水相中，残渣中叶黄素酯含量降低，颜色变为淡黄色。
3)采用酸调节剂调节含有叶黄素酯的乳悬液的pH＜4后静置沉淀，得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
具体的，完成水洗后，利用叶黄素酯在强酸条件下易发生凝聚，采用酸调节剂调节含有叶黄素酯的乳悬液的pH＜4后静置分层，能够保证叶黄素酯的凝聚效果，防止叶黄素酯在后续固液分离过程随溶液流失，影响得率。
在一具体实施例中，酸调节剂包括乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸和磷酸中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，静置沉淀的时间为2h～3h，保证叶黄素酯充分聚集形成叶黄素酯沉淀。
4)将具有叶黄素酯沉淀的溶液进行固液分离，得到具有叶黄素酯的滤渣。
具体的，静置分层后得到具有叶黄素酯的沉淀和含有万寿菊鲜花杂质的上清液，去除上清液，得到具有叶黄素酯的滤渣。
在一具体实施例中，固液分离采用离心，离心转速为2000r/min～8000r/min，离心时间为5min～20min。
5)对具有叶黄素酯的滤渣采用有机溶剂进行提取，得到提取液；有机溶剂包括c4～c7的烷烃。
在一具体实施例中，有机溶剂包括石油醚、正己烷、四号溶剂、乙酸乙酯、新庚烷和正戊烷中的一种或两种以上。本发明实施例选用上述对叶黄素酯溶解度高且沸点低的c4～c7的烷烃，可对叶黄素酯进行充分提取，保证提取率的同时且易于去除。
在一具体实施例中，提取的温度为20℃～55℃；提取的时间为1h～4h；提取的次数为1次～3次；具有叶黄素酯的滤渣与有机溶剂的质量体积比为1:(1.5～
5)。通过严格控制提取参数，能够保证叶黄素酯的得率达到最高，而其他杂质极少地被提取出来。
6)将提取液进行浓缩以去除有机溶剂，得到叶黄素酯。
在一具体实施例中，浓缩的温度为25℃～60℃；浓缩的时间为30min～120min。
本发明还公开了一种如本发明任意实施例的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法得到的叶黄素酯。
本发明通过粉碎、水洗、酸沉、固液分离、提取和浓缩操作，实现对叶黄素酯的直接提取，工艺简单，所有操作均在低温下进行，最大程度上保证了叶黄素酯的稳定性，且设备要求简单，生产成本低廉，可操作性强，适合工业化规模生产。
以下为具体实施例
实施例1
本实施例的一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：
1)将2.5kg的万寿菊鲜花(叶黄素含量为0.19％)与10kg的水混合后进行粉碎，粉碎的转速为1800r/min，粉碎的时间为2min，得到料液。
2)对料液使用80目的筛网进行水洗3次，直至料液中的残渣颜色由橙红色变为淡黄色，合并得到的筛洗液，得到30.6kg的含有叶黄素酯的乳悬液。
3)将含有叶黄素酯的乳悬液与50ml的乳酸混合，调节pH为3.7后静置沉淀1.5h，得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
4)将具有叶黄素酯沉淀的溶液置于离心机中离心分离，离心转速为6000r/min，离心时间为10min，得到364.2g的具有叶黄素酯的滤渣。
5)对具有叶黄素酯的滤渣与石油醚按照质量体积比为1：3混合后，在40℃的条件下提取2h，得到提取液，重复提取3次，合并回收每次提取后的提取液。
6)将合并后的提取液在50℃的条件下进行浓缩50min，以去除石油醚，得到18.8g膏状的叶黄素酯，经紫外分光光度法检测，叶黄素含量为20.6％。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取的溶剂为正己烷。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取的溶剂为乙酸乙酯。
测试例1
考察不同有机溶剂对叶黄素酯的提取效果的影响，对比不同有机溶剂提取下实施例1-3得到的叶黄素酯的提取率，结果如表1，表1为不同有机溶剂提取下叶黄素酯的提取率。
表1不同有机溶剂提取下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 82.3 | 90.1 |
结果表明：乙酸乙酯的提取效果最优，正己烷和石油醚的提取效果次之。但由于乙酸乙酯极性较大，会将叶黄素酯外的其他杂质也提取出来，影响纯度，且正己烷相对价格较贵导致工艺成本较高，因此，石油醚是最佳提取溶剂。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取的料液比为1:1.5。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取的料液比为1:5。
对比例1
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：提取的料液比为1:1。
对比例2
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：提取的料液比为1:6。
测试例2
考察不同料液比对叶黄素酯的提取效果的影响，对比不同料液比提取下实施例1和实施例4-5和对比例1-2得到的叶黄素酯的提取率，结果如表2，表2为不同料液比提取下叶黄素酯的提取率。
表2不同料液比提取下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 72.6 | 81.5 | 65.4 | 81.5 |
结果表明：料液比为1∶3时提取万寿菊鲜花中叶黄素酯提取效果优于其他，可能由于有机溶剂量过少，叶黄素酯溶解不充分，从而使提取率下降；而由于有机溶剂量过多，叶黄素酯的提取率变化不大，可能是因为当料液比为1:3时，有机溶剂和叶黄素酯的溶解平衡，继续增加有机溶剂对叶黄素酯的提取率影响不明显。
实施例6
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取温度为20℃。
实施例7
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取温度为55℃。
对比例3
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：提取温度为15℃。
对比例4
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：提取温度为80℃。
测试例3
考察不同提取温度对叶黄素酯的提取效果的影响，对比不同提取温度提取下实施例1、实施例6-7和对比例3-4得到的叶黄素酯的提取率，结果如表3，表3为不同提取温度提取下叶黄素酯的提取率。
表3不同提取温度提取下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 72.4 | 80.2 | 70.1 | 74.3 |
结果表明：随着提取温度升高，叶黄素酯的提取率呈先上升后下降的趋势，提取温度为40℃时，提取万寿菊鲜花中叶黄素酯最佳，这是由于提取温度过低导致提取不充分，提取温度过高导致叶黄素酯容易氧化分解。
实施例8
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取时间为1h。
实施例9
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：提取时间为4h。
对比例5
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：提取时间为30min。
对比例6
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：提取时间为6h。
测试例4
考察不同提取时间对叶黄素酯的提取效果的影响，对比不同提取时间提取下得到实施例1、实施例8-9和对比例5-6的叶黄素酯的提取率，结果如表4，表4为不同提取时间提取下叶黄素酯的提取率。
表4不同提取时间提取下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 68.5 | 81.4 | 62.4 | 81.3 |
结果表明：随着提取时间的增加，叶黄素酯的提取率呈先上升后略有下降的趋势，当提取时间为2h时提取万寿菊中叶黄素酯最佳，这是由于提取时间过短导致提取不完全，提取时间过长导致叶黄素酯可能会受温度影响而氧化分解。
实施例10
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：酸调节剂采用乙酸。
实施例11
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：酸调节剂采用柠檬酸。
测试例5
考察不同酸调节剂对叶黄素酯的提取效果的影响，对比不同酸调节剂实施例1、实施例10-11提取下得到的叶黄素酯的提取率，结果如表5，表5为不同酸调节剂提取下叶黄素酯的提取率。
表5不同酸调节剂提取下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例10 | 实施例11 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 74.3 | 65.4 |
结果表明：采用乳酸的叶黄素酯的提取率最高，乙酸次之，柠檬酸的叶黄素酯的提取率最低，说明乳酸作为酸调节剂能使叶黄素酯聚集效果最佳，避免叶黄素酯在后续固液分离过程随溶液流失，影响得率。
实施例12
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：浓缩温度为25℃。
实施例13
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：浓缩温度为60℃。
对比例7
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：浓缩温度为15℃。
对比例8
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：浓缩温度为80℃。
测试例6
考察不同浓缩温度对叶黄素酯的提取效果的影响，其他提取条件不变，对比不同浓缩温度提取下实施例1、实施例12-13和对比例7-8得到的叶黄素酯的提取率，结果如表6，表6为不同浓缩温度提取下叶黄素酯的提取率。
表6不同浓缩温度提取下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例12 | 实施例13 | 对比例7 | 对比例8 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 63.0 | 78.6 | 47.6 | 72.3 |
结果表明：随着浓缩温度的增加，叶黄素酯的提取率呈先上升后略有下降的趋势，当浓缩温度为50℃时提取万寿菊中叶黄素酯最佳，这是由于浓缩温度过低导致溶剂去除不完全，浓缩温度过高导致叶黄素酯可能会受温度影响而氧化分解。
实施例14
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：粉碎的转速为800r/min。
实施例15
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：粉碎的转速为3000r/min。
对比例9
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：粉碎的转速为500r/min。
对比例10
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：粉碎的转速为5000r/min。
测试例7
考察粉碎转速对叶黄素酯的提取效果的影响，对比不同粉碎转速下实施例1、14-15和对比例9-10得到的叶黄素酯的提取率，结果如表7，表7为不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率。
表7不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 实施例14 | 实施例15 | 对比例9 | 对比例10 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 52.3 | 75.4 | 43.0 | 71.3 |
结果表明：随粉碎转速逐渐增大，叶黄素酯的提取率呈先上升后下降的趋势，当粉碎转速为1800r/min时叶黄素酯提取率最佳，这主要是因为粉碎转速越大使得粉碎后的粒度越小，因此万寿菊鲜花的比表面积越大，其与酸调节剂和有机溶剂的接触面积也越大，有利于叶黄素酯的提取。但是粉碎转速为5000r/min时提取率反而降低，这是由于粒度过细一方面导致实验进行困难，另一方面颗粒易发生团聚，比表面积反而降低，故提取率下降。
对比例11
本对比例与实施例1相比，区别仅在于：不采用酸沉。
测试例8
考察酸沉工艺对叶黄素酯的提取效果的影响，对比实施例1和对比例11得到的叶黄素酯的提取率，结果如表8，表8为不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率。
表8不同粉碎转速下叶黄素酯的提取率
| 实施例1 | 对比例11 | |
| 叶黄素酯提取率(％) | 81.5 | 35.6 |
结果表明：实施例1的叶黄素酯的提取率明显优于对比例11的叶黄素酯的提取率，说明，采用酸沉工艺能够保证叶黄素酯的凝聚效果，防止叶黄素酯在后续过滤过程随溶液流失，影响得率。
实施例16
本实施例的提取方法，包括以下步骤：
1)将200g的万寿菊鲜花(叶黄素含量为0.20％)与600g的水混合后进行粉碎，粉碎的转速为1800r/min，粉碎的时间为3min，得到料液。
2)对料液使用80目的筛网进行水洗3次，直至料液中的残渣颜色由橙红色变为淡黄色，合并得到的筛洗液，得到1.8kg的含有叶黄素酯的乳悬液。
3)将含有叶黄素酯的乳悬液与5ml的乳酸混合，调节pH为3.8后静置沉淀2h，得到具有叶黄素酯沉淀的溶液。
4)将具有叶黄素酯沉淀的溶液置于离心机中离心分离，离心转速为6000r/min，离心时间为10min，得到28.7g的具有叶黄素酯的滤渣。
5)对具有叶黄素酯的滤渣与四号溶剂按照质量体积比为1:3混合后，在40℃的条件下进行提取2h，得到提取液，重复提取3次，合并回收每次提取后的提取液。
6)将合并后的提取液在50℃的条件下进行浓缩30min，以去除四号溶剂，得到1.4g膏状的叶黄素酯，经紫外分光光度法检测，叶黄素含量为23.8％。
本实施例与实施例1效果相同。
综上所述，本发明通过粉碎、水洗、酸沉、固液分离、提取和浓缩得到高得率叶黄素酯，实现对叶黄素酯的直接提取，工艺简单，所有操作均在低温下进行，最大程度上保证了叶黄素酯的稳定性，且设备要求简单，生产成本低廉，可操作性强，适合工业化规模生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将万寿菊鲜花与水混合后进行粉碎，得到料液；
对所述料液进行水洗，得到含有叶黄素酯的乳悬液；
采用酸调节剂调节所述含有叶黄素酯的乳悬液的pH＜4后静置沉淀，得到具有叶黄素酯沉淀的溶液；
将所述具有叶黄素酯沉淀的溶液进行固液分离，得到具有叶黄素酯的滤渣；
对所述具有叶黄素酯的滤渣采用有机溶剂进行提取，得到提取液；所述有机溶剂包括c4～c7的烷烃；
将所述提取液进行浓缩以去除所述有机溶剂，得到叶黄素酯。
2.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述酸调节剂包括乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸和磷酸中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括石油醚、正己烷、四号溶剂、乙酸乙酯、新庚烷和正戊烷中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述静置沉淀的时间为2h～3h。
5.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述提取的温度为20℃～55℃；
所述提取的时间为1h～4h；
所述提取的次数为1次～3次；
所述具有叶黄素酯的滤渣与所述有机溶剂的质量体积比为1：(1.5～5)。
6.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述浓缩的温度为25℃～60℃；
所述浓缩的时间为30min～120min。
7.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述水洗采用60目～120目的筛网；
所述水洗的次数为2次～3次；
所述水洗采用的溶剂包括纯水、酸水和碱水中的一种。
8.根据权利要求7所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述水洗包括：将所述料液中的残渣进行水洗至颜色由橙红色变为淡黄色。
9.根据权利要求1所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，所述粉碎的转速为800r/min～3000r/min；
所述粉碎的时间为1min～3min；
所述万寿菊鲜花与所述水的质量比为1：(3～4)。
10.一种如权利要求1～9中任意一项所述的从万寿菊鲜花中提取叶黄素酯的方法得到的叶黄素酯。
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2023
- 2023-11-01 CN CN202311441486.8A patent/CN117486774A/zh active Pending
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