CN117470946A - 一种水中挥发性有机物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微型离子阱质谱仪的水中挥发性有机物检测方法。所述的检测方法包括膜进样系统6和检测系统10。将聚二甲基硅氧烷(PDMS)管状膜4浸渍在待测水样中，采样泵抽取空气作为载气将PDMS管状膜富集的挥发性有机物如四氯乙烯等载带进入检测系统，实现对水中挥发性有机物的快速检测。该方法具有检测速度快和灵敏度高等优势，且仪器便携、操作简单，适合现场检测。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测领域，具体的说是一种基于微型离子阱质谱仪的水中挥发性有机物现场检测方法。该方法将膜进样系统和微型离子阱质谱仪相结合，无需复杂前处理即可实现，对水中挥发性有机物的现场检测与分析。该方法操作简单，灵敏度高，以四氯乙烯为例，能够满足国标对于水中挥发性有机物含量的要求(0.04mg/l)。
背景技术
很多挥发性有机物是重要的化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，如四氯乙烯多用于干洗行业和金属清洗等行业。目前在我国很多城市的水源水中都检测出了挥发性有机物的存在。水中的挥发性有机物对人体健康有害，以四氯乙烯为例，长期饮用带有四氯乙烯的水可能伤害肝脏和肾脏。水卫生标准(GB5749-2022)规定了水中四氯乙烯的含量不高于0.04mg/l。
目前我国对于水中挥发性有机物的检测方法主要为气相色谱分析，样品在进入气相色谱而分析之前要经过顶空进样、吹扫富集、液液萃取等复杂的样品前处理过程，不利于水中四氯乙烯的现场检测和快速筛查。膜进样系统无需样品预处理，可以直接用于气体样品和液体样品中挥发性有机物的富集进样，分析速度快，便于实现长期的在线监测。配有连续大气压接口的微型离子阱质谱鲁棒性好，灵敏度高，适合现场检测。
发明内容
本发明公开了一种基于微型离子阱质谱仪的水中挥发性有机物现场检测方法。本方法以装配有连续大气压接口的微型离子阱质谱仪为检测仪器，使用PDMS管状膜对水样中挥发性有机物进行快速提取和分析，通过直接质谱分析，实现对于水中挥发性有机物的快速、高灵敏检测，单个样品检测时间小于3s，以四氯乙烯为例，检出限低于0.04mg/L，满足水中挥发性有机物检测国标中要求。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的目的在于提供一种操作简单的水中挥发性有机物现场检测方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：
所述的装置包括膜进样系统6和离子阱质谱仪20，所述膜进样系统6包括采样泵1、二根金属毛细管3和聚二甲基硅氧烷(PDMS)管状膜4，所述离子阱质谱仪20包括连续大气压接口8、电离区腔体10和离子阱腔体14。
PDMS管状膜4的两端分别与二个金属毛细管3的一端相连接；采样泵1出气口端与一个金属毛细管3的另一端通过两通阀2连接，另一根金属毛细管3的另一端通过金属三通阀7与离子阱质谱仪20的进样口连接，金属三通阀7的第三个接口为尾气接口；
将PDMS管状膜4完全浸渍在待测水样中，进行水中挥发性有机物检测。
将待测水样样品加入容器中，二个与PDMS管状膜4连接的金属毛细管3的一端端口插入至待测水样的液面以下1-5cm(优选2-3cm)处，保证PDMS管状膜4完全浸渍在待测水样中。
另一根金属毛细管3的另一端和连续大气压接口8通过金属三通阀7连接，金属三通阀7剩余一个接口为尾气接口与大气相连，保证质谱仪的真空度；
离子阱质谱仪以真空紫外灯11为光电离源；
连续大气压接口8的另一端伸入至电离区腔体，。
真空紫外灯11的出光方向与连续大气压接口8另一端端口轴向相垂直，连续大气压接口8的另一端端口处于真空紫外灯11的出光光路上。
PDMS管状膜4与二个金属毛细管3的连接过程为：将PDMS管状膜4浸泡在正己烷中2-3分钟，待管状膜溶胀以后取出，将金属毛细管一端插入管状膜的一端中，金属毛细管一端于管状膜的一端的插入长度为1-2cm，正己烷完全挥发后，PDMS管状膜4的一端与金属毛细管3的一端之间形成良好的密封。
膜进样系统6在使用前要进行检漏，检漏操作为：在不与膜进样系统6相连的情况下，堵住离子阱质谱仪20的连续大气压接口8与金属三通阀7连接的一端，记录电离区腔体10内的气压；将膜进样系统6与检测系统相连且不开启采样泵，记录电离区腔体10内的气压，若此时电离区腔体10内的气压与上述单离子阱质谱仪20堵住连续大气压接口8时相同，则认为膜进样系统6不漏气。
PDMS管状膜(4)长度可选，内径为0.4-0.8mm，壁厚为0.15-0.4mm；所述待测水样温度保持在60-85℃；所述金属毛细管(3)温度保持在80-120℃，内径为0.5-1.5mm。所述离子阱质谱仪20检测模式可以在全谱扫描和目标离子监测等模式间自由切换，进样时间在10ms-5s内可调；可进行水中挥发性有机物现场检测；
采样泵的抽速在100ml/min-500ml/min可调。
连续大气压接口为金属毛细管、石英毛细管或peek毛细管中的一种或二种以上，长度和内径可调以维持离子阱质谱仪20的真空度；
连续大气压接口优选为金属毛细管，长度为10cm，内径为250um；所述离子阱质谱仪进样时间，优选为2s。
PDMS管状膜长度优选为90-100cm；所述待测水样温度，优选为72-75℃；所述金属毛细管温度，优选为100-105℃。
本发明的优点在于：
1.本发明突出的优点是：利用膜进样系统对水样中挥发性有机物进行提取和富集，前处理简单高效，适合现场分析。配有连续大气压接口和真空紫外灯的微型离子阱质谱仪鲁棒性好，灵敏度高。以四氯乙烯为例，将膜进样系统和微型离子阱质谱仪结合能够实现对水中挥发性有机物的现场快速高灵敏检测。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1为本发明的结构示意图；
其中6为膜进样系统，包括1为采样泵，2为两通阀，3为两根金属毛细管，4为PDMS管状膜，5为样品杯。采样泵1出气口通过两通阀与一根金属毛细管3一端相连，两根金属毛细管各有一端与PDMS管状膜两端相连，且位于液面下方1-5cm处，PDMS管状膜浸渍在待测水样中。20为离子阱质谱仪，另一根金属毛细管3的一端通过金属两通阀7与离子阱质谱仪20的连续大气压接口8相连接。离子阱质谱仪还包括，10为电离区腔体，14为离子阱腔体，电离区腔体10和离子阱腔体14通过开孔电极13相连接。电离区腔体10包括9为环状聚焦电极，11为真空紫外灯，12为六极杆；离子阱腔体14包括15为环状提取电极，环状提取电极与开孔电极中心孔同轴，16为离子阱质量分析器，17为电子倍增器。离子阱质谱仪的真空系统包括18为机械泵和19为分子泵；
图2为0.04mg/l四氯乙烯水样检测质谱图；
图3为实验室自来水样检测质谱图。
具体实施方式
图1为本发明的结构示意图.
本发明涉及一种基于微型离子阱质谱仪的水中挥发性有机物现场检测方法，
装置包括膜进样系统和离子阱质谱仪，所述膜进样系统包括采样泵、二根金属毛细管3和聚二甲基硅氧烷(PDMS)管状膜，所述离子阱质谱仪包括连续大气压接口、电离区腔体和离子阱腔体。
PDMS管状膜的两端分别与二个金属毛细管的一端相连接；采样泵出气口端与一个金属毛细管的另一端通过两通阀连接，另一根金属毛细管的另一端通过金属三通阀与离子阱质谱仪的进样口连接，金属三通阀的第三个接口为尾气接口；
将PDMS管状膜完全浸渍在待测水样中，进行水中挥发性有机物检测。
将待测水样样品加入容器中，二个与PDMS管状膜连接的金属毛细管的一端端口插入至待测水样的液面以下3cm处，保证PDMS管状膜完全浸渍在待测水样中。
另一根金属毛细管的另一端和连续大气压接口通过金属三通阀连接，金属三通阀剩余一个接口为尾气接口与大气相连，保证质谱仪的真空度；
离子阱质谱仪以真空紫外灯为光电离源；
连续大气压接口8的另一端伸入至电离区腔体，。
真空紫外灯的出光方向与连续大气压接口另一端端口轴向相垂直，连续大气压接口的另一端端口处于真空紫外灯的出光光路上。
PDMS管状膜与二个金属毛细管的连接过程为：将PDMS管状膜浸泡在正己烷中3分钟，待管状膜溶胀以后取出，将金属毛细管一端插入管状膜的一端中，金属毛细管一端于管状膜的一端的插入长度为1.5cm，正己烷完全挥发后，PDMS管状膜的一端与金属毛细管的一端之间形成良好的密封。
膜进样系统在使用前要进行检漏，检漏操作为：在不与膜进样系统相连的情况下，堵住离子阱质谱仪的连续大气压接口与金属三通阀连接的一端，记录电离区腔体内的气压为4.2Pa；将膜进样系统与检测系统相连且不开启采样泵，记录电离区腔体内的气压为4.2Pa，说明膜进样系统不漏气。
PDMS管状膜长度为100cm，内径为0.51mm，壁厚为0.215mm；待测水样温度保持在70℃；所述金属毛细管3温度保持在100℃，内径为0.75mm。
离子阱质谱仪20检测模式为全谱扫描模式，进样时间为2s；可进行水中挥发性有机物现场检测；
采样泵的抽速为250ml/min。
连续大气压接口为金属毛细管，长度为10cm，内径为250um。
实施例1
用去离子水配置100mg/l的四氯乙烯并逐级稀释至1mg/l备用，向样品杯中加入240ml去离子水并加入10ml 1mg/l四氯乙烯溶液，超声混合1分钟以后放入样品杯中。采样泵抽速设置为250ml/min，启动采样泵后开始质谱连续监测，测得0.04mg/l四氯乙烯水溶液质谱图如图2所示，整个分析过程不超过2分钟，满足现场快速检测需求。
实施例2
取实验室自来水加入样品杯中，采样泵抽速设置为250ml/min，启动采样泵后开始质谱连续监测，测得实验室自来水质谱图如图3所示。从质谱图中可以归属出水中的微量挥发性有机物有苯、甲苯、氯苯和四氯乙烯等，验证了膜进样系统结合微型离子阱质谱仪对水中挥发性有机物的检测能力。
Claims (10)
1.一种水中挥发性有机物的检测方法，其特征在于：
所述的装置包括膜进样系统(6)和离子阱质谱仪(20)，所述膜进样系统(6)包括采样泵(1)、二根金属毛细管(3)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)管状膜(4)，所述离子阱质谱仪(20)包括连续大气压接口(8)、电离区腔体(10)和离子阱腔体(14)；
PDMS管状膜(4)的两端分别与二个金属毛细管(3)的一端相连接；采样泵(1)出气口端与一个金属毛细管(3)的另一端通过两通阀(2)连接，另一根金属毛细管(3)的另一端通过金属三通阀(7)与离子阱质谱仪(20)的进样口连接，金属三通阀(7)的第三个接口为尾气接口；
将PDMS管状膜(4)完全浸渍在待测水样中，进行水中挥发性有机物检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
将待测水样样品加入容器中，二个与PDMS管状膜(4)连接的金属毛细管(3)的一端端口插入至待测水样的液面以下1-5cm(优选2-3cm)处，保证PDMS管状膜(4)完全浸渍在待测水样中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
另一根金属毛细管(3)的另一端和连续大气压接口(8)通过金属三通阀(7)连接，金属三通阀(7)剩余一个接口为尾气接口与大气相连，保证质谱仪的真空度；
离子阱质谱仪以真空紫外灯(11)为光电离源；
连续大气压接口(8)的另一端伸入至电离区腔体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
真空紫外灯(11)的出光方向与连续大气压接口(8)另一端端口轴向相垂直，连续大气压接口(8)的另一端端口处于真空紫外灯(11)的出光光路上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
PDMS管状膜(4)与二个金属毛细管(3)的连接过程为：将PDMS管状膜(4)浸泡在正己烷中2-3分钟，待管状膜溶胀以后取出，将金属毛细管一端插入管状膜的一端中，金属毛细管一端于管状膜的一端的插入长度为1-2cm，正己烷完全挥发后，PDMS管状膜(4)的一端与金属毛细管(3)的一端之间形成良好的密封。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的膜进样系统(6)在使用前要进行检漏，检漏操作为：在不与膜进样系统(6)相连的情况下，堵住离子阱质谱仪(20)的连续大气压接口(8)与金属三通阀(7)连接的一端，记录电离区腔体(10)内的气压；将膜进样系统(6)与检测系统相连且不开启采样泵，记录离子阱质谱仪(20)电离区腔体(10)内的气压，若此时电离区腔体(10)内的气压与上述单离子阱质谱仪(20)堵住连续大气压接口(8)时相同，则认为膜进样系统(6)不漏气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述PDMS管状膜(4)长度可选，内径为0.4-0.8mm，壁厚为0.15-0.4mm；所述待测水样温度保持在60-85℃；所述金属毛细管(3)温度保持在80-120℃，内径为0.5-1.5mm。
8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：
所述离子阱质谱仪(20)检测模式可以在全谱扫描和目标离子监测等模式间自由切换，进样时间在10ms-5s内可调；可进行水中挥发性有机物现场检测；
所述采样泵的抽速在100ml/min-500ml/min可调。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
所述连续大气压接口为金属毛细管、石英毛细管或peek毛细管中的一种或二种以上，长度和内径可调以维持离子阱质谱仪(20)的真空度；
所述连续大气压接口，优选为金属毛细管，长度为10cm，内径为250um；所述进样时间，优选为2s。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
所述PDMS管状膜长度，优选为90-100cm；所述待测水样温度，优选为72-75℃；所述金属毛细管温度，优选为100-105℃。
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