CN105203357A - 一种离子迁移谱的在线膜进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及离子迁移谱膜进样装置,包括膜装置、样品富集腔、两个两位三通阀;膜装置有加热装置,膜将膜腔室分为膜外腔和膜内腔,膜外腔与采样泵相连通,膜内腔和样品富集腔在抽气泵作用下产生负压,进样时,样品在浓差扩散、热运动扩散和压差扩散的三重作用快速通过膜,使得样品透过膜的速率,透过率和残留清除率得到很大改善。样品富集腔还可以用来富集痕量样品。该进样主要用于气体进样,也可用于液体进样。能实现间断进样和连续进样两种方式。
Description
技术领域
本发明涉及样品的快速采集和进样技术。具体地说是以半透膜为分离膜的离子迁移谱膜进样装置。该装置主要应用于离子迁移谱的气体快速进样,也可用于液体进样。
背景技术
离子迁移谱早在上世纪70年代便作为一种新的分析技术出现,该技术本身具有灵敏度高、分析速度快设备相对简单、成本低和易于小型化等特点,使其在反恐安检、毒品稽查、化学战剂预警检测等方面具有广泛的应用。
目前离子迁移谱的进样方法有:直接吸入法、膜进样、热解吸和激光解吸等,其中膜进样是一种分离选择式进样方式,它的进样原理是样品在膜的一侧先溶入膜中,然后在膜中扩散到另一侧,再从膜中溶出来,从而实现样品从膜一侧到另一侧的进样过程,一般通过膜的动力是浓差扩散力,因此只有能有效溶入膜的物质才能通过膜,水分子一般不能通过膜,可以有效的除去进入仪器气体中的大部分水分子,限制团簇的形成进而提高仪器的灵敏度,同时也可以选择性的让感兴趣的物质透过膜,从而提高仪器的抗干扰能力。由于膜的隔离从而使得样品透过膜的效率很低,一般透过率在10-20%,这也进一步降低了仪器的检测限。样品通过膜是溶进溶出的过程,从而增加了进样时间。
在公开的美国专利中US4311669,US4378499,US5491337中,样品通过膜,只是采用了浓差扩散的方式,没有考虑到压差也可以提过样品透过效率,在中国专利200510028968.6中虽然考虑了压力差,膜的一侧有采样气体,另一侧没有载气透过膜的样品,这样的进样效率不高,同时进样过程是通过微型抽气泵的,这样很容易使得样品污染微型抽气泵,造成残留。鉴于此,我们设计一种膜进样装置,即考虑了浓差扩散,也考虑了压差,还有加热装置使得扩散运动加速。即提高了膜的透过率,也加快了响应时间,由于膜加热的,样品不容易残留膜上,解决了样品残留和膜污染问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子迁移谱的膜进样装置。该进样器能够提高样品透过率、减少响应时间和样品残留。膜进样器主要用于气体进样,也可用于液体进样。可实现间断进样和连续进样两种方式。
本发明的目的可以通过下述装置得以实现:
一种离子迁移谱用的在线膜进样装置,包括膜装置、样品富集腔、两个两位三通阀;
膜装置为内部中空结构,作为膜腔,内部空腔处设有半透膜,半透膜将膜腔分成左右两个独立的腔室,为膜内腔和膜外腔,以便气体流过吹扫膜两边表面;
膜外腔设有两个与外界相连通的孔,作为采样口和采样出气口,采样出气口与采样泵相连;膜内腔也设有两个与外界相通孔,分别作为载气入口和载气出口;
样品富集腔为中空腔体,膜装置上的载气出口与其相连通,样品富集腔上还设有两个出气孔,一为抽气口,一为样品富集腔的样品出气口;
膜内腔的载气入口与第一个两位三通阀的常开端相连,第一个两位三通阀的公共端与载气气源相连;
第二个两位三通阀的常开端与样品富集腔样品出气口相连,第二个两位三通阀的公共端与离子迁移谱进样口相连;两个两位三通阀的常闭端相连;
样品富集腔抽气口经一开关阀相连与抽气泵相连,开关阀使气体只能使样品富集腔从此口流出,不能让气体从此口进入;通过阀和抽气泵不断动作实现膜内腔气压的不断变换;
膜装置上设有加热装置。
膜装置的外壳体为膜的支撑和加热架,于外壳体上设有电加热棒(即膜装置上设有的加热装置)和温度传感器,实现膜装置的加热和温度控制。
膜两侧分别安装有不锈钢网,作为膜的支撑体。
如果采集的是气体样品,采样泵为抽气泵,如果是液体样品,采样泵为蠕动泵;
半透膜为聚二甲基硅氧烷膜(PDMS)。
样品富集腔或为空的富集腔,或为富集装置trap。
膜装置上的温度控制范围为50-200度
该膜装置有两种工作模式:一为间歇式进样模式,采样时,通过两位三通阀的控制,膜内腔和样品富集腔处于密闭的状态,在抽气泵的作用下使得膜内腔实验负压,样品在浓差扩散、热运动扩散和压差扩散的三重作用快速通过膜进入样品富集腔。而载气则通过两位三通阀的另一回路进入离子迁移谱中,使得在采样时离子迁移谱内部工作气氛没有发生变化。进样时,通过两位三通阀的控制,使得载气通过膜内腔和样品富集腔,将样品带入离子迁移谱,实现进样。采样时样品没有通过负压抽气泵,不存在污染泵情况,增加一个采样泵使得稍远距离的样品都能采集到。一为连续式进样模式,两位三通阀不用控制,样品主要通过浓差扩散和热运动扩散透过膜实现连续进样,但当离子迁移谱工作在负压状态下,也有压差扩散驱动力使得样品通过膜;
本发明提供的进样器,简单实用、操作方便、适用性广。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明:
图1本发明的结构示意图。
图2在线连续测量5ppm水杨酸甲酯样品进样过程图
具体实施方式
本发明提供一种手持式取样器,具体结构示意图见图1。
膜装置2的中间为膜腔,膜4将膜腔分成膜外腔19和膜内腔18,膜外腔19有采样口1和采样出气口20与外界相通;膜内腔18有载气入口5和载气出口16与外界相通。膜4的两边分别有一个不锈钢网3支撑架,膜装置工作时,通过加热棒17和温度传感器6加热和测温控制下,要先将其加热到一定温度,目前使用温度范围为50-200度。载气出口16与样品富集腔7相连,样品富集腔7有一个抽气孔13和样品出气口8。两位三通阀9的常开端与载气入口5相连,两位三通阀12的常开端与样品出气口8相连,它们的常闭端相连,这样构成了两路气体流路。
间歇进样时:
在采样泵21的作用下,样品通过采样口1进入膜外腔19,使得样品到达膜外表面,多余的样品从采样出气口20流出。于此同时,两位三通阀9和12动作,两位三通阀9和12公共端与常闭端联通,载气10流经常闭端进入离子迁移谱11,而膜内腔18和样品富集腔7形成密闭空间,开关阀14打开,抽气泵15启动,将这一密闭空间抽成负压,在浓差扩散、热运动扩散和压差扩散的三种力的共同作用下,样品迅速通过膜4,在样品富集腔7中富集。采样结束后进样,此时可以停止采样,也可以不停止,但是开关阀14要关闭。然后两位三通阀9和12动作,两位三通阀9和12公共端与常开端联通,载气10经过膜内腔18和样品富集腔7,将样品载带进入离子迁移谱11这样就完成采样进样。由于整个过程是采样和进样不同步进行所以称之为间歇式进样。
进样过程也可以这样进行,采样开始时如上面过程,只是在采样结束后先将开关阀14关闭,一段时间后再切换载气10流过负压密闭空间,进样,这个方式使得富集效果更好一些。
连续进样时:
在这种方式下两位三通阀9和12、开关阀14和抽气泵15不需要工作。载气10通过两位三通阀9,载气入口5膜内腔18样品富集腔7和两位三通阀12进入离子迁移谱11。样品在采样泵21的作用下,样品通过采样口1进入膜外腔19,到达膜外表面,多余的样品从采样出气口20流出。样品只能在浓差扩散和热运动扩散驱动下通过膜,然后由载气带入离子迁移谱11。如果离子迁移谱11工作在负压状态下,同样有压差扩散驱动力。
图2为采用本发明设计的膜进样装置在线连续测量5ppm的水杨酸甲酯的进样过程图,从测量的数据可以看出在进样第2秒时水杨酸甲酯的峰已达到149mV的信号,5秒信号到达270mV,响应速度快,样品透过率高。基本认为在线连续测量水杨酸甲酯的响应时间在5秒内。此时测量参数数膜温度为180℃,膜内腔压力为56KPa,无富集。
Claims (7)
1.一种离子迁移谱用的在线膜进样装置,其特征在于:
包括膜装置、样品富集腔、两个两位三通阀;
膜装置为内部中空结构,作为膜腔,内部空腔处设有半透膜,半透膜将膜腔分成左右两个独立的腔室,为膜内腔和膜外腔,以便气体流过吹扫膜两边表面;
膜外腔设有两个与外界相连通的孔,作为采样口和采样出气口,采样出气口与采样泵相连;膜内腔也设有两个与外界相通孔,分别作为载气入口和载气出口;
样品富集腔为中空腔体,膜装置上的载气出口与其相连通,样品富集腔上还设有两个出气孔,一为抽气口,一为样品富集腔的样品出气口;
膜内腔的载气入口与第一个两位三通阀的常开端相连,第一个两位三通阀的公共端与载气气源相连;
第二个两位三通阀的常开端与样品富集腔样品出气口相连,第二个两位三通阀的公共端与离子迁移谱进样口相连;两个两位三通阀的常闭端相连;
样品富集腔抽气口经一开关阀相连与抽气泵相连,开关阀使气体只能使样品富集腔从此口流出,不能让气体从此口进入;通过阀和抽气泵不断动作实现膜内腔气压的不断变换;
膜装置上设有加热装置。
2.如权利要求1所述的进样装置,其特征在于:膜装置的外壳体为膜的支撑和加热架,于外壳体上设有电加热棒和温度传感器,实现膜装置的加热和温度控制。
3.如权利要求1所述的进样装置,其特征在于:
所述膜两侧分别安装有不锈钢网,作为膜的支撑体。
4.如权利要求1所述的进样装置,其特征在于:
如果采集的是气体样品,采样泵为抽气泵,如果是液体样品,采样泵为蠕动泵。
5.如权利要求1所述的进样装置,其特征在于:半透膜为聚二甲基硅氧烷膜(PDMS)。
6.如权利要求1所述的进样装置,其特征在于:所述样品富集腔或为空的富集腔,或为富集装置trap。
7.如权利要求1所述的进样装置,其特征在于:所述膜装置上的温度控制范围为50-200度。
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---|---|
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108072694A (zh) * | 2016-11-17 | 2018-05-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种血药浓度分析仪检测系统 |
CN111398357A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-10 | 安徽航途智能科技有限公司 | 一种车门安检仪系统及检测方法 |
CN112444555A (zh) * | 2019-08-12 | 2021-03-05 | 同方威视技术股份有限公司 | 采样探头、自动采样装置和集装箱检测系统 |
CN112563114A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法 |
CN112858455A (zh) * | 2019-11-26 | 2021-05-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的高通量颗粒物采集进样装置及方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1916619A (zh) * | 2005-08-19 | 2007-02-21 | 上海新漫传感技术研究发展有限公司 | 一种基于膜进样的离子迁移谱仪 |
CN201935894U (zh) * | 2010-12-31 | 2011-08-17 | 同方威视技术股份有限公司 | 用于离子迁移谱仪的进样装置和离子迁移谱仪 |
CN201993338U (zh) * | 2010-11-30 | 2011-09-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种质谱快速在线富集的吹扫式膜进样-缓冲腔装置 |
CN102478543A (zh) * | 2010-11-30 | 2012-05-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱进样装置 |
CN103091387A (zh) * | 2011-11-02 | 2013-05-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固体样品快速热解析质谱进样装置 |
CN103165387A (zh) * | 2011-12-16 | 2013-06-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱的气体膜进样装置 |
CN203288556U (zh) * | 2013-06-09 | 2013-11-13 | 公安部第三研究所 | 非对称离子迁移谱用膜过滤装置 |
CN103854954A (zh) * | 2012-12-06 | 2014-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪 |
CN103854950A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种膜进样离子迁移谱气路 |
-
2014
- 2014-06-18 CN CN201410273529.0A patent/CN105203357A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1916619A (zh) * | 2005-08-19 | 2007-02-21 | 上海新漫传感技术研究发展有限公司 | 一种基于膜进样的离子迁移谱仪 |
CN201993338U (zh) * | 2010-11-30 | 2011-09-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种质谱快速在线富集的吹扫式膜进样-缓冲腔装置 |
CN102478543A (zh) * | 2010-11-30 | 2012-05-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱进样装置 |
CN201935894U (zh) * | 2010-12-31 | 2011-08-17 | 同方威视技术股份有限公司 | 用于离子迁移谱仪的进样装置和离子迁移谱仪 |
CN103091387A (zh) * | 2011-11-02 | 2013-05-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固体样品快速热解析质谱进样装置 |
CN103165387A (zh) * | 2011-12-16 | 2013-06-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱的气体膜进样装置 |
CN103854950A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种膜进样离子迁移谱气路 |
CN103854954A (zh) * | 2012-12-06 | 2014-06-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪 |
CN203288556U (zh) * | 2013-06-09 | 2013-11-13 | 公安部第三研究所 | 非对称离子迁移谱用膜过滤装置 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108072694A (zh) * | 2016-11-17 | 2018-05-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种血药浓度分析仪检测系统 |
CN112444555A (zh) * | 2019-08-12 | 2021-03-05 | 同方威视技术股份有限公司 | 采样探头、自动采样装置和集装箱检测系统 |
CN112444555B (zh) * | 2019-08-12 | 2022-05-27 | 同方威视技术股份有限公司 | 采样探头、自动采样装置和集装箱检测系统 |
US11422070B2 (en) | 2019-08-12 | 2022-08-23 | Nuctech Company Limited | Sampling probe, automatic sampling device, and container detection system |
CN112858455A (zh) * | 2019-11-26 | 2021-05-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于离子迁移谱的高通量颗粒物采集进样装置及方法 |
CN111398357A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-10 | 安徽航途智能科技有限公司 | 一种车门安检仪系统及检测方法 |
CN112563114A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法 |
CN112563114B (zh) * | 2020-12-11 | 2021-08-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法 |
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