CN112563114B - 一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学仪器领域，具体涉及一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法。所述进样分为两路：一路样品从进样口进入富集解吸模块进行富集，多余样品通过第二采样泵排出，空气吹扫富集解吸样品，并载带样品进入快速气相色谱，经气相色谱分离后的样品通过膜装置的膜内侧进入差分离子迁移谱进行检测；另一路进样从进样口进入膜装置的膜外侧进入差分离子迁移谱进行检测，多余气体经第一采样泵排出。本发明将富集解吸气相色谱、膜进样差分离子迁移谱联用，根据样品的性质，通过切换气路，选择适用的进样方式进行检测，方法简单，现场适用性强，可以准确识别复杂基质中目标物，并节省样品使用量。

Description

一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法
技术领域
本发明属于分析化学仪器领域，具体涉及一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法。
背景技术
差分离子迁移谱是利用离子迁移率在高低场下的差异进行离子分离的。样品由载气带进入电离区，然后被电离的样品离子进入迁移区。迁移区一般为两块平行的平板。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移，最终离子打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，抵消离子在非对称场下产生y方向的位移，使离子能够通过漂移区，到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检测极，实现样品的检测，通过施加特定补偿电压达到选择性检测样品的目的。利用差分离子迁移谱技术成形的仪器具有高灵敏、速度快、体积小等优点。
气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法，它具有高灵敏度、高选择性的特点，可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素，把组分复杂的样品分离成单组分。它即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制，应用范围广。所需试样量少较少，一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
发明内容
本发明提供了一种将富集解吸气相色谱、膜进样差分离子迁移谱联用的仪器和气路控制方法，此方法简单，现场适用性强，可以准确识别复杂基质中目标物，并节省样品使用量。
本发明一方面提供了一种气相色谱差分离子迁移谱仪，包括差分离子迁移谱、快速气相色谱、富集解吸模块、膜装置、空气泵、进样口，所述差分离子迁移谱的载气出气口经第一干燥管与第一质量流量计的输入端相连，所述第一质量流量计的输出端与空气泵进气口相连，所述空气泵出气口与第二干燥过滤管相连，所述第二干燥过滤管依次与第一两位三通电磁阀、膜装置相连接后到达差分离子迁移谱的差分载气进气口；
所述进样分为两路：
一路样品经进样口进样，所述进样口通过第二两位三通电磁阀分别与富集解吸模块、快速气相色谱相连，所述富集解吸模块通过第三两位三通电磁阀分别与第三质量流量计的输入端、第三干燥管相连；所述第三质量流量计的输出端与第二采样泵相连；所述快速气相色谱通过第一两位三通电磁阀与膜装置的膜内侧进气口相连；
另一路样品经进样口进样，所述进样口与膜装置的膜外侧进气口相连，所述膜装置的膜外侧出气口经第二质量流量计与第一采样泵相连。
进一步的，所述气相色谱差分离子迁移谱仪还包括单向阀，所述单向阀的进气口分别与第一质量流量计的输出端、空气泵的进气口相连。
本发明另一方面提供了一种气相色谱差分离子迁移谱仪的气路控制方法，所述方法包括两种进样方式：
当采用富集直接进样时：
1）开启空气泵；
2）调节第二质量流量计、第一质量流量计到达所需流量；
3）当2）中的第一质量流量计调至所需流量，膜装置加热到所需温度，第一两位三通电磁阀处于第二干燥过滤管与膜装置相通；
4）当3）准备就绪，差分离子迁移谱运行稳定后，样品经进样口进入膜装置的膜外侧富集，多余气体经第一采样泵排出，样品进入差分离子迁移谱进行检测；
当采用富集分离进样时：
1）开启空气泵；
2）调节第一质量流量计到达所需流量；
3）当2）中的第一质量流量计调至所需流量，膜装置加热到所需温度，第一两位三通电磁阀处于快速气相色谱与膜装置相通；
4）第二两位三通电磁阀处于进样口和富集解吸模块相通；
5）样品经第二两位三通电磁阀进入富集解吸模块被富集，多余样品通过第三两位三通电磁阀、第三质量流量计被第二采样泵抽出排空；
6）完成5）后，第三两位三通电磁阀切换至第三干燥管、富集解吸模块相通，第二两位三通电磁阀切换至富集解吸模块和快速气相色谱连通，空气经第三干燥管吹扫富集解吸模块加热释放的样品，并载带样品经快速气相色谱分离，随后通过膜装置的膜内侧进入差分离子迁移谱进行检测。
进一步的，所述第一质量流量计的流量为500-2000ml/min；所述第二质量流量计的流量为50-1000ml/min。
进一步的，所述膜装置的加热的温度为20-200℃。
进一步的，所述富集解吸模块加热的温度为150-280℃。
本发明的有益效果为：
本发明将富集解吸气相色谱、膜进样差分离子迁移谱联用，根据样品的性质，通过切换气路，选择适用的进样方式进行检测，方法简单，现场适用性强，可以准确识别复杂基质中目标物，并节省样品使用量。
附图说明
图1为实施例1所述的气相色谱差分离子迁移谱仪。
其中：1、单向阀；2、第一质量流量计；3、第一干燥管；4、差分离子迁移谱；5、膜装置；6、第二质量流量计；7、第一采样泵；8、空气泵；9、第二干燥管；10、第一两位三通电磁阀；11、快速气相色谱；12、第二两位三通电磁阀；13、富集解吸模块；14、第三干燥管；15、第三两位三通电磁阀；16、第二采样泵；17、第三质量流量计；18、进样口。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明提供一种气相色谱差分离子迁移谱仪，包括差分离子迁移谱4、快速气相色谱11、富集解吸模块13、膜装置5、空气泵8、进样口18，差分离子迁移谱4的载气出气口经第一干燥管3与第一质量流量计2输入端相连，第一质量流量计2的输出端与空气泵8进气口相连，空气泵8出气口与第二干燥过滤管9相连，第二干燥过滤管9依次与第一两位三通电磁阀10、膜装置5相连接后到达差分离子迁移谱的差分载气进气口；单向阀1的进气口分别与第一质量流量计2的输出端和空气泵8的进气口相连，防止气体逆向流动进入检测系统；
所述进样分为两路：
一路样品经进样口18进样，进样口18通过第二两位三通电磁阀12分别与富集解吸模块13、快速气相色谱11相连，富集解吸模块13通过第三两位三通电磁阀15分别与第三质量流量计17的输入端、第三干燥管14相连；第三质量流量计17的输出端与第二采样泵16相连；所述快速气相色谱11通过第一两位三通电磁阀10与膜装置5的膜内侧进气口相连；
另一路样品经进样口18进样，所述进样口18与膜装置5的膜外侧进气口相连，所述膜装置5的膜外侧出气口经第二质量流量计6与第一采样泵7相连。
实施例1
采用膜富集直接进样方式，所述方法具体步骤为：
开启空气泵8，调节第二质量流量计6的流量为300ml/min，调节第一质量流量计2的流量为1000ml/min；将膜装置5加热至180℃；差分离子迁移谱4运行稳定后，第一两位三通电磁阀10保持第二干燥过滤管9与膜装置5相通；样品经进样口18进入膜装置5的膜外侧进行富集，开启第一采样泵7，多余气体经第一采样泵7排出，待测样品富集后通过膜装置5上的膜渗透进入差分离子迁移谱4实时检测。
实施例2
采用富集解吸-气相色谱分离后进样的方式，所述方法具体步骤为：
开启空气泵8，调节第一质量流量计2的流量为500ml/min；将膜装置5加热到120度；第一两位三通电磁阀10保持快速气相色谱11与膜装置5相通；第二两位三通电磁阀12保持进样口18与富集解吸模块13相通；样品经进样口18进入富集解吸模块13被富集，富集加热温度为180℃，第三两位三通电磁阀15保持富集解吸模块13与第三质量流量计17连通，多余样品经第二采样泵16抽出排空；第三两位三通电磁阀15切换至第三干燥管14与富集解吸模块13相通，第二两位三通电磁阀12切换至富集解吸模块13与快速气相色谱11连通，空气经第三干燥管14吹扫富集解吸模块13加热释放的样品，并载带样品进入快速气相色谱11，经快速气相色谱11分离后的样品通过膜装置5的膜内侧，进入差分离子迁移谱内循环气路进行检测。

Claims (6)

1.一种气相色谱差分离子迁移谱仪，包括差分离子迁移谱（4）、快速气相色谱（11）、富集解吸模块（13）、膜装置（5）、空气泵（8）和进样口（18），其特征在于：所述差分离子迁移谱（4）的载气出气口经第一干燥管（3）与第一质量流量计（2）的输入端相连，所述第一质量流量计（2）的输出端与空气泵（8）进气口相连，所述空气泵（8）出气口与第二干燥过滤管（9）相连，所述第二干燥过滤管（9）通过第一两位三通电磁阀（10）与膜装置（5）相连后到达差分离子迁移谱（4）的差分载气进气口；
所述进样分为两路：
一路样品经进样口（18）进样，所述进样口（18）通过第二两位三通电磁阀（12）分别与富集解吸模块（13）、快速气相色谱（11）相连，所述富集解吸模块（13）通过第三两位三通电磁阀（15）分别与第三质量流量计（17）的输入端、第三干燥管（14）相连；所述第三质量流量计（17）的输出端与第二采样泵（16）相连；所述快速气相色谱（11）通过第一两位三通电磁阀（10）与膜装置（5）的膜内侧进气口相连；
另一路样品经进样口（18）进样，所述进样口（18）与膜装置（5）的膜外侧进气口相连，所述膜装置（5）的膜外侧出气口经第二质量流量计（6）与第一采样泵（7）相连。
2.根据权利要求1所述的气相色谱差分离子迁移谱仪，其特征在于，所述气相色谱差分离子迁移谱仪还包括单向阀（1），所述单向阀（1）的进气口分别与第一质量流量计（2）的输出端、空气泵（8）的进气口相连。
3.权利要求1-2任一项所述气相色谱差分离子迁移谱仪的气路控制方法，其特征在于：所述方法包括两种进样方式：
当采用富集直接进样时：
1）开启空气泵（8）；
2）调节第二质量流量计（6）、第一质量流量计（2）到达所需流量；
3）当2）中的第一质量流量计（2）调至所需流量，膜装置加热到所需温度，第一两位三通电磁阀（10）处于第二干燥过滤管（9）与膜装置（5）相通；
4）当3）准备就绪，差分离子迁移谱（4）运行稳定后，样品经进样口（18）进入膜装置（5）的膜外侧富集，多余气体经第一采样泵（7）排出，样品进入差分离子迁移谱（4）进行检测；
当采用富集分离进样时：
1）开启空气泵（8）；
2）调节第一质量流量计（2）到达所需流量；
3）当2）中的第一质量流量计（2）调至所需流量，膜装置（5）加热到所需温度，第一两位三通电磁阀（10）处于快速气相色谱（11）与膜装置（5）相通；
4）第二两位三通电磁阀（12）处于进样口（18）和富集解吸模块（13）相通；
5）样品经第二两位三通电磁阀（12）进入富集解吸模块（13）被富集，多余样品通过第三两位三通电磁阀（15）、第三质量流量计（17）被第二采样泵（16）抽出排空；
6）完成5）后，第三两位三通电磁阀（15）切换至第三干燥管（14）、富集解吸模块（13）相通，第二两位三通电磁阀（12）切换至富集解吸模块（13）和快速气相色谱（11）连通，空气经第三干燥管（14）吹扫富集解吸模块（13）加热释放的样品，并载带样品经快速气相色谱（11）分离，随后通过膜装置（5）的膜内侧进入差分离子迁移谱（4）进行检测。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述第一质量流量计（2）的流量为500-2000ml/min；所述第二质量流量计（6）的流量为50-1000ml/min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述膜装置（5）的加热的温度为20-200℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述富集解吸模块（13）加热的温度为150-280℃。
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