CN117467135A - 聚酰亚胺与显示面板 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种聚酰亚胺与显示面板，所述聚酰亚胺的主链上包括至少一个接枝基团，一所述接枝基团键连有第一侧链基团以及第二侧链基团；且所述接枝基团选自苯基或杂苯基，所述第一侧链基团与所述第二侧链基团间位取代于所述接枝基团上，所述聚酰亚胺在用于光配向时，所述第二侧链基团中的重氮片段形成的顺式结构具有较高的稳定性，使得所述聚酰亚胺的光照稳定性以及对液晶分子的锚定力显著增强，进而可获得较佳的配向效果，另该聚酰亚胺的原料市售易得，使得其制备成本较低，适合大规模产业化。

Description

聚酰亚胺与显示面板
技术领域
本申请涉及显示技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺与显示面板。
背景技术
液晶取向膜(Alignment Layer)是薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)中的关键单元，其是一层厚度约100nm的有机聚合物薄膜。液晶取向膜的作用是维持上层液晶(LiquidCrystal)分子的有序排列，液晶取向膜的配向能力是液晶分子方向可控的基础，将最终决定TFT-LCD显示器件的性能参数(如残像(Image Sticking)、稳定性(Reliable Ability)等)。
传统方法多以摩擦(Rubbing)液晶取向膜的方法使薄膜表面呈现有序排列的沟道，从而达到配向的目的，然而该方法具有产生尘埃大、可造成粒子污染、可造成静电破坏薄膜等缺点，限制了TFT-LCD显示器件性能的进一步突破。近年来开发的光配法利用线性偏振光诱导薄膜表面高分子发生光化学反应，使液晶取向薄膜表面产生异向性分布，具有无需接触、精度和批次差异小的优点。然而目前这一新兴技术仍存在如锚定能较小、稳定性较差等问题待解决，若能克服上述问题，将有益于TFT-LCD显示器件的性能提升。
发明内容
本发明提供一种聚酰亚胺与显示面板，所述聚酰亚胺可解决光配稳定性差的问题。
为解决上述问题，第一方面，本发明提供了一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺的主链上包括至少一个接枝基团，一所述接枝基团键连有如下式(1)表示的第一侧链基团以及式(2)表示的第二侧链基团；
其中，R1与R2独立地选自烷基、芳基与杂芳基，X每次出现时独立地选自N或CY，Y选自氢与烷基，*为取代位点；
且所述接枝基团选自苯基或杂苯基，所述第一侧链基团与所述第二侧链基团间位取代于所述接枝基团上。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，所述聚酰亚胺包括多个第一重复单元与多个第二重复单元，一所述第二重复单元中具有一所述接枝基团。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，所述第一重复单元的结构如下式(3)表示，所述第二重复单元的结构如下式(4)表示
其中Ar1-Ar3独立地选自环原子数为6-30的芳基与杂芳基，且Ar3具有一个所述接枝基团，所述第一侧链基团以及所述第二侧链基团键连于所述接枝基团上。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，所述聚酰亚胺的结构如下式(5)表示：
其中，m与n独立地选自正整数。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，R1与R2独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、联苯基、萘基、吡啶基。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，所述第二侧链基团的结构如下式所示：
其中，Y选自直链烷基或支链烷基。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，Ar1选自如下基团：
和/或Ar2选自如下基团：
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，所述第二重复单元的数量占所述第一重复单元与所述第二重复单元总数量的比例小于或等于30％。
在本发明实施例提供的一聚酰亚胺中，所述聚酰亚胺的相对分子质量为1000-10000。
第二方面，本发明提供了一种显示面板，所述显示面板包括相对设置的第一基板与第二基板以及夹设于所述第一基板与所述第二基板之间的液晶层，其中所述第一基板靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，和/或所述第二基板靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，所述配向膜由上述的聚酰亚胺构成。
有益效果：本发明实施例提供了一种聚酰亚胺与显示面板，所述聚酰亚胺的主链上包括至少一个接枝基团，一所述接枝基团键连有第一侧链基团以及第二侧链基团；且所述接枝基团选自苯基或杂苯基，所述第一侧链基团与所述第二侧链基团间位取代于所述接枝基团上，所述聚酰亚胺在用于光配向时，第二侧链基团中的重氮片段由反式结构转为顺式结构，同时第一侧链基团以及第二侧链基团中硒醚片段也可在光照下裂解并释放出硒基自由基，在重氮片段转变为顺式结构后，第一侧链基团中的硒基自由基与第二侧链基团中的硒基自由基因距离较近而更容易相遇，因此在光照结束后，第一侧链基团中的硒基自由基与第二侧链基团中的硒基自由基会键合形成新的硒醚结构，锁闭重氮片段的顺式结构，大大提升了该顺式结构的稳定性，使得所述聚酰亚胺的光照稳定性以及对液晶分子的锚定力显著增强，进而可获得较佳的配向效果，另该聚酰亚胺的原料市售易得，使得其制备成本较低，适合大规模产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供一种显示面板的截面结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，“示例性”一词用来表示“用作例子、例证或说明”。本申请中被描述为“示例性”的任何实施例不一定被解释为比其它实施例更优选或更具优势。为了使本领域任何技术人员能够实现和使用本发明，给出了以下描述。在以下描述中，为了解释的目的而列出了细节。应当明白的是，本领域普通技术人员可以认识到，在不使用这些特定细节的情况下也可以实现本发明。在其它实例中，不会对公知的结构和过程进行详细阐述，以避免不必要的细节使本发明的描述变得晦涩。因此，本发明并非旨在限于所示的实施例，而是与符合本申请所公开的原理和特征的最广范围相一致。
目前，领域内通常使用如下三种光配方法对液晶取向膜进行配向：
第一种为分解型光配法，具体为使用波长为254nm的线性偏振光照射含有四元环单元的聚酰亚胺，因四元环张力较大，特征方向的PI主链聚合物因光照分解成为寡聚物，随后定向排布于未分解的聚酰亚胺周围，其原理参见如下化学方程式；
第二种为聚合型光配法，具体为使用波长为313nm的线性偏振光照射含有烯烃侧链的聚酰亚胺薄膜，特征方向的侧链将发生2+2环加成反应，从而在特定方向上使薄膜产生异向排列，其原理参见如下化学方程式；
第三种为异构型光配法，具体为使用波长为365nm的线性偏振光照射含有重氮侧链的聚酰亚胺薄膜，特征方向的侧链将受光照激发由反式排列转换为顺式排列，从而使聚酰亚胺薄膜配向，其原理参见如下化学方程式；
然而，上述三种光配法目前均存在一定的技术缺陷，制约其大规模的产业化进程的发展，具体如下：
首先，分解型光配法使用四元环作为特征官能团，其环张力较大，在非254nm波长光照下仍有分解的风险，通常这种方法制备的聚酰亚胺锚定力较摩擦法更弱，因此对液晶的匹配度较小；
其次，聚合型光配法以烯烃为特征官能团，光照后所生成的四元环张力较大，因此这种方法制备的PI薄膜的光热稳定性仍然存在较大风险；
最后，异构型光配以重氮官能团为特征官能团，较前两种方法发生反应更容易，但由于充氮官能团的热力学稳定构象为反式结构，因此其光配稳定是最差的。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供一种基于上述异构型光配法的聚酰亚胺，其反式构象具有较高的稳定性，进而具有较高的光配稳性定，以下进行详细说明。
本发明实施例提供了一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺的主链上包括至少一个接枝基团，一所述接枝基团键连有如下式(1)表示的第一侧链基团以及式(2)表示的第二侧链基团；
其中，R1与R2独立地选自烷基、芳基与杂芳基，X每次出现时独立地选自N或CY，Y选自氢与烷基，*为取代位点；
且所述接枝基团选自苯基或杂苯基，所述第一侧链基团与所述第二侧链基团间位取代于所述接枝基团上。
本发明实施例提供的聚酰亚胺，通过对其结构进行特殊设计，引入具有特定结构的第一侧链基团与第二侧链基团，使得在光照下可以形成稳定的顺式结构，如下以苯基作为所述接枝基团为例，结合如下化学方程式进行原理说明：
当使用光(通常为波长为365 nm的线性偏振光)沿特定角度照射上述聚酰亚胺形成的薄膜时，第二侧链基团中的重氮片段由反式结构转为顺式结构，同时第一侧链基团以及第二侧链基团中硒醚片段也可在光照下裂解并释放出硒基自由基，在重氮片段转变为顺式结构后，第一侧链基团中的硒基自由基与第二侧链基团中的硒基自由基因距离较近而更容易相遇，因此在光照结束后，第一侧链基团中的硒基自由基与第二侧链基团中的硒基自由基会键合形成新的硒醚结构，锁闭重氮片段的顺式结构，大大提升了该顺式结构的稳定性，从而使得所述聚酰亚胺的光照稳定性以及对液晶分子的锚定力显著增强，进而可获得较佳的配向效果。
此外，该聚酰亚胺在光配向的过程中，聚酰亚胺主链上未发生断键，有利于聚酰亚胺强度的保持，从而提升锚定能，另，该聚酰亚胺中的硒醚重氮官能团市售易得，比碳-碳双键型官能团更易发生光响应，有利于降本增效。
综上，本发明实施例提供的聚酰亚胺在用于光配向时，因其顺式结构具有较高的稳定性且聚酰亚胺主链上未发生断键，使得所述聚酰亚胺的光照稳定性以及对液晶分子的锚定力显著增强，进而可获得较佳的配向效果，另该聚酰亚胺的原料市售易得，使得其制备成本较低，适合大规模产业化。
在一些实施例中，所述聚酰亚胺包括多个第一重复单元与多个第二重复单元，一所述第二重复单元中具有一所述接枝基团，即所述第一重复单元为常规的酰亚胺单元，所述第二重复单元为键连一所述第一侧链基团以及一所述第二侧链基团的酰亚胺单元。
在一些实施例中，所述第一重复单元的结构如下式(3)表示，所述第二重复单元的结构如下式(4)表示：
其中Ar1-Ar3独立地选自环原子数为6-30的芳基与杂芳基，且Ar3具有一个所述接枝基团，所述第一侧链基团以及所述第二侧链基团键连于所述接枝基团上。
在一些实施例中，所述聚酰亚胺的结构如下式(5)表示：
其中，m与n独立地选自正整数。
在一些实施例中，R1与R2独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、联苯基、萘基、吡啶基。
在一些实施例中，所述第二侧链基团的结构如下式所示：
其中，Y选自直链烷基或支链烷基，Y的碳原子数不作特殊限定，通常为1-20，根据具体工艺需求而定，该Y用于增加聚酰亚胺的溶解性。
在一些实施例中，所述第二侧链基团的结构如下式所示：
在一些实施例中，Ar11选自如下基团：
和/或Ar2选自如下基团：
在一些实施例中，所述聚酰亚胺的结构由如下式表示：
在一些实施例中，所述第二重复单元的数量占所述第一重复单元与所述第二重复单元总数量的比例小于或等于30％，具体根据实际工艺需求在前述范围内选择。
在一些实施例中，所述聚酰亚胺的相对分子质量为1000-100000，具体根据实际工艺需求在前述范围内选择。
本发明另一实施例还提供了一种显示面板，所述显示面板包括相对设置的第一基板与第二基板以及夹设于所述第一基板与所述第二基板之间的液晶层，其中所述第一基板靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，和/或所述第二基板靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，所述配向膜由上述实施例提供的聚酰亚胺构成。
其中，所述第一基板与所述第二基板的一者为阵列基板，另一者为彩膜基板，根据实际的配向工艺，所述第一基板与所述第二基板中的一者在靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，或所述第一基板与所述第二基板各自分别在靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜。
示例性地，示出一种在第一基板与所述第二基板上均设置配向膜的显示基板，具体地，参阅图1，所述显示面板包括相对设置的第一基板100与第二基板200以及夹设于所述第一基板100与所述第二基板200之间的液晶层300，其中所述第一基板100靠近所述液晶层300的一侧设置有第一配向膜110，和所述第二基板200靠近所述液晶层300的一侧设置有第二配向膜210，所述第一配向膜210以及所述第二配向膜220由上述实施例提供的聚酰亚胺构成。
在本发明实施例提供的显示面板中，由于所述配向膜由上述实施例提供的聚酰亚胺构成，该聚酰亚胺具有较高光照稳定性以及对液晶分子的锚定力较强，使得形成的所述显示面板具有更高的性能稳定性与可靠性。
如下结合具体的实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
制备聚酰亚胺薄膜①，步骤如下：
(1)提供如下合成原料ODA、ODPA和A1：
(2)在一个装有机械搅拌和氮气保护的容量为100mL三口圆底烧瓶中分别加入ODA、A1和二甲基乙酰胺，搅拌使得A1完全溶解，然后将三口圆底烧瓶置于冰水浴中，将其冷却至5℃以下，再向该三口圆底烧瓶加入ODPA，并补加溶剂二甲基乙酰胺以调整体系固含量为20％，其中，所加入的A1/ODA/ODPA的摩尔比为0.3:0.7:1，在氮气氛围中继续搅拌反应10h，得到透明粘稠的包含聚酰胺酸B1的溶液，聚酰胺酸B1结构如下式所示：
(3)将洁净的基板放在薄膜涂布机上，使用步骤(2)中得到的包含聚酰胺酸B1的溶液进行涂布成膜，随后，将薄膜涂布机的热平台温度调节在以20℃/h的加热方式在70至110℃的范围内预烘，待室温下除去薄膜中的大部分溶剂后，得到干燥、完整、均匀和无气泡的薄膜，然后将其置于马弗炉中，按照程序升温模式高温亚胺化得到厚度为100nm的包含聚酰亚胺A1的薄膜，聚酰亚胺A1的结构如下式所示：
(4)将步骤(3)中制备得到的包含聚酰亚胺A1的薄膜置于波长为365nm的线性偏振紫外光源下进行曝光处理，即得到所述聚酰亚胺薄膜①。
实施例2
制备聚酰亚胺薄膜②，步骤如下：
(1)提供如下合成原料ODA、ODPA和A2：
(2)在一个装有机械搅拌和氮气保护的容量为100mL三口圆底烧瓶中分别加入ODA、A2和二甲基乙酰胺，搅拌使得A2完全溶解，然后将三口圆底烧瓶置于冰水浴中，将其冷却至5℃以下，再向该三口圆底烧瓶加入ODPA，并补加溶剂二甲基乙酰胺以调整体系固含量为20％，其中，所加入的A2/ODA/ODPA的摩尔比为0.3:0.7:1，在氮气氛围中继续搅拌反应10h，得到透明粘稠的包含聚酰胺酸B1的溶液，聚酰胺酸B2结构如下式所示：
(3)将洁净的基板放在薄膜涂布机上上，使用步骤(2)中得到的包含聚酰胺酸B2的溶液进行涂布成膜，随后，将薄膜涂布机的热平台温度调节在以20℃/h的加热方式在70至110℃的范围内预烘，待室温下除去薄膜中的大部分溶剂后，得到干燥、完整、均匀和无气泡的薄膜，然后将其置于马弗炉中，按照程序升温模式高温亚胺化得到厚度为100nm的包含聚酰亚胺A2的薄膜，聚酰亚胺A2的结构如下式所示：
(4)将步骤(3)中制备得到的包含聚酰亚胺A2的薄膜置于波长为365nm的线性偏振紫外光源下进行曝光处理，即得到所述聚酰亚胺薄膜②。
实施例3
使用飞行时间二次离子质谱仪(Tof-SIMS，Time of Flight Secondary Ion MassSpectrometry)分别在两种加热条件(T/S Open-基板83℃、T/S Close-基板100℃)下，对上述实施例制备得到的聚酰亚胺薄膜①以及聚酰亚胺薄膜②进行重氮基团信号峰的表征，测试结果如下表1所示：
表1
83℃ 100℃
聚酰亚胺薄膜① 684.11 254.74
聚酰亚胺薄膜② 4.02 70.67
根据上述数据，在不同的加热条件下，相较于聚酰亚胺薄膜②，聚酰亚胺薄膜①均表现出极高的重氮信号峰，说明上述聚酰亚胺A1经由曝光处理生成的硒醚重氮结构稳定性更高，从而在稳定地伸展于薄膜的表面而被检测到。
实施例4
按照实施例1与实施例2的方法，以氧化铟锡导电玻璃作为基板，分别制备得到涂覆有聚酰亚胺薄膜①的导电玻璃以及涂覆有聚酰亚胺薄膜①的导电玻璃，并利用两所述涂覆有聚酰亚胺薄膜①的导电玻璃反平行组装成液晶盒①，以及利用两所述涂覆有聚酰亚胺薄膜②的导电玻璃反平行组装成液晶盒②。
首先，采用扭矩平衡法测试液晶分子在聚酰亚胺薄膜表面的锚定能，具体为将液晶盒置于正交偏振片之间，用数显示波器记录到达检测器上的光信号，根据光信号的强弱变化，计算出液晶分子的扭曲角，从而计算得到锚定能。
其次，采用棋盘格法测试液晶盒工作168小时，释放1小时的残像，具体以JND值作为残像的衡量标准。
测试结果汇总如下表2：
表2
锚定能(J/m2) 残像(JND)
液晶盒① 3.1*10-6 3.2
液晶盒② 8.5*10-6 <2.0
根据上述数据可知，液晶盒②中的聚酰亚胺薄膜②对液晶分子的锚定能为3.1*10-6J/m2，说明对液晶分子具有一定的取向能力，在工作168小时，释放1小时的残像后，其残像的JND值为3.2，意味着液晶盒②的工作稳定性较差；而液晶盒①中的聚酰亚胺薄膜①对液晶分子的锚定能为高达8.5*10-6J/m2，为聚酰亚胺薄膜②的2倍以上，这意味着液晶分子的锚定作用被显著增强了，同时，在工作168小时，释放1小时的残像后，其残像的JND值为小于2，证明液晶盒①的工作稳定性较液晶盒②得到了明显提升。
综上，本发明实施例所提供的聚酰亚胺，在以所述聚酰亚胺作为配向膜材料制备的得到显示面板中，配向膜对液晶分子的锚定作用增强，从而使得显示面板的工作稳定性提升，进而具有更佳的可靠性。
以上对本发明实施例所提供的一种聚酰亚胺与显示面板进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺的主链上包括至少一个接枝基团，一所述接枝基团键连有如下式(1)表示的第一侧链基团以及式(2)表示的第二侧链基团；
其中，R1与R2独立地选自烷基、芳基与杂芳基，X每次出现时独立地选自N或CY，Y选自氢与烷基，*为取代位点；
且所述接枝基团选自苯基或杂苯基，所述第一侧链基团与所述第二侧链基团间位取代于所述接枝基团上。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺包括多个第一重复单元与多个第二重复单元，一所述第二重复单元中具有一所述接枝基团。
3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述第一重复单元的结构如下式(3)表示，所述第二重复单元的结构如下式(4)表示：
其中Ar1-Ar3独立地选自环原子数为6-30的芳基与杂芳基，且Ar3具有一个所述接枝基团，所述第一侧链基团以及所述第二侧链基团键连于所述接枝基团上。
4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺的结构如下式(5)表示：
其中，m与n独立地选自正整数。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，R1与R2独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、联苯基、萘基、吡啶基。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述第二侧链基团的结构如下式所示：
其中，Y选自直链烷基或支链烷基。
7.根据权利要求3所述的聚酰亚胺，其特征在于，Ar1选自如下基团：
和/或Ar2选自如下基团：
8.根据权利要求2所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述第二重复单元的数量占所述第一重复单元与所述第二重复单元总数量的比例小于或等于30％。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺的相对分子质量为1000-10000。
10.一种显示面板，其特征在于，所述显示面板包括相对设置的第一基板与第二基板以及夹设于所述第一基板与所述第二基板之间的液晶层，其中所述第一基板靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，和/或所述第二基板靠近所述液晶层的一侧设置有配向膜，所述配向膜由权利要求1-9任意一项所述的聚酰亚胺构成。
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