CN117448657A - 一种碳化硼不锈钢复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硼不锈钢复合材料及其制备方法，涉及屏蔽材料技术领域，物相包括碳化硼和不锈钢，由碳化硼颗粒弥散在不锈钢基体内，碳化硼颗粒表面有反应阻挡涂层用于阻止碳化硼与不锈钢发生界面反应，其中硼的质量分数为2％～8％。该碳化硼不锈钢复合材料的抗拉强度大于350Mpa，在保持一定力学性能的前提下，提高了硼钢中的硼含量与中子屏蔽效率，整体上提升了硼钢材料的综合屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明涉及屏蔽材料技术领域，具体涉及一种碳化硼不锈钢复合材料及其制备方法。
背景技术
硼钢是一种性能优异的结构性能一体化材料，硼具有较高的中子吸收截面，不锈钢具有较好的力学性能与伽玛屏蔽性，因此硼钢是一种性能优异的结构功能一体化材料，在屏蔽工程中具有重要的应用价值，硼不锈钢作为结构材料使用，代替部分屏蔽材料，从而减少了屏蔽材料的重量与体积。但在室温下，硼在不锈钢中的固溶度有限，在热处理冷却过程中，硼会在晶界片析出形成硼化铁，硼化铬脆性相，硼化铁，硼化铬中硼密度较低，如果脆性相过多，在材料中形成脆性相网络结构，会使整个材料变脆。
目前常用硼铸钢的硼含量一般不超过0.8％，用粉末冶金方法制得的A级硼钢的硼含量最高不超过3％，因此硼脆问题限制了硼不锈钢中的硼含量的增加，影响了硼钢对中子的吸收能力，当硼钢作为乏燃料储存格架使用时，需要使用较厚的硼不锈钢材料用于弥补硼含量不足的问题，因此提高硼不锈钢的中子吸收能力是屏蔽材料工作者追求的目标之一。
碳化硼的硼密度约为硼化铁，硼化铬的两倍，在含硼钢中用碳化硼代替硼化铁，硼化铬组分，能把第二相的体积分数减少一半，这样如果保持第二相的体积分数不变，可把含硼不锈钢的硼含量提高一倍。
硼不锈钢研制需要兼顾材料的中子屏蔽性能，伽玛屏蔽性能以及力学性能，单位体积硼含量越高，中子屏蔽能力越好，密度越高，伽玛屏蔽性能越好，脆性相体积越小，颗粒尺寸越小，塑性相占比越高，力学性越好。
碳化硼不锈钢复合材料制备难度很大，到目前为止没有见到致密的碳化硼不锈钢复合材料制备工艺及性能研究相关报道。碳化硼与不锈钢基体在不锈钢的烧结温度下会快速发生反应，生成硼化铁，碳化铁等脆性相，碳化硼相消失脆性第二相体积增大，使整个材料显脆性，材料的力学性能下降，在工程中无法使用。如果碳化硼不锈钢烧结温度太低，虽然能阻止碳化硼与不锈钢发生界面反应，但材料很难致密化，力学性能很差而无法作为结构材料使用。。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硼不锈钢复合材料及其制备方法，该碳化硼不锈钢复合材料中的中子吸收能力优于现有硼钢材料，而且该复合材料硬度高，耐磨性好，也可用做高性能摩擦材料。
本发明通过下述技术方案实现：
第一方面，本申请提供一种碳化硼不锈钢复合材料，物相包括碳化硼和不锈钢，由碳化硼颗粒弥散在不锈钢基体内，其中硼的质量分数为2％～8％。
其中，硼含量直接决定了复合材料的中子屏蔽能力，如果碳化硼不锈钢中硼含量低于2％，则中子屏蔽性能与目前硼钢相当，若硼含量达到8％以上，则碳化硼陶瓷相的体积分数会达到30％以上，即使用微球状碳化硼颗粒也会使材料变脆。
本申请中的碳化硼不锈钢复合材料的抗拉强度大于350Mpa，在保持一定力学性能的前提下，提高了硼钢中的硼含量与中子屏蔽效率，整体上提升了硼钢材料的综合屏蔽性能，减少了屏蔽材料的重量与体积。
本申请中的碳化硼不锈钢复合材料使用高硼密度的碳化硼组分代替硼钢中的硼化铁、硼化铬组分，用碳化硼颗粒或微球弥散在不锈钢基体中，不锈钢中的铁组分对快中子有较高的中子散射截面，能使快中子慢化成中能中子，而碳化硼在热中子区域中能中子区均具有较大的吸收截面，因此该碳化硼不锈钢复合材料具有较好的中子屏蔽性能，中子屏蔽性能与硼含量密切相关，另外不锈钢基体密度较高，对伽玛射线也具有较好的屏蔽效果。
本申请中的碳化硼不锈钢复合材料由碳化硼颗粒弥散在不锈钢基体中组成，碳化硼颗粒为球形，提高了材料的韧性，碳化硼颗粒表面具有涂层，用于阻止碳化硼与不锈钢基体发生反应，突破了硼不锈钢中硼含量的限制，碳化硼不锈钢复合材料中的硼含量达到了3％以上，最高含量达到了10％，中子屏蔽性能明显提升。
进一步的，所述碳化硼为球形颗粒状。
本申请选择球形颗粒状的碳化硼，提高了硼不锈钢的力学性能，减少材料塑性变形时颗粒尖角位置应力集中而引起材料的破坏，提高了高硼碳化硼不锈钢复合材料的韧性。
进一步的，球形颗粒状的碳化硼的粒径为30微米～100微米。
当碳化硼粒径太小时，碳化硼的表面积大，涂层材料所占的比重增加，影响了材料的屏蔽性能，当碳化硼粒径太大时，屏蔽材料塑性与断裂强度会降低，而且大尺寸的碳化硼微球制备成本也会上升。
进一步的，所述碳化硼的表面有涂层，所述涂层的材料为高熔点金属或金属氧化物。
由于碳化硼不锈钢复合材料需要在高温下致密化，但碳化硼与不锈钢会发生界面反应，生成疏松的硼化铁、碳化铁、硼化铬等脆性相，硼化铁、硼化铬相硼密度低，若界面反应层太厚，则会使材料整体变脆，影响材料的力学性能。
本申请通过在碳化硼表面进行涂层处理，通过涂层阻止碳化硼与不锈钢基体发生反应，避免或减少界面反应层的生成，碳化硼表面的涂层材料既不与碳化硼反应，也不与不锈钢反应。
进一步的，所述涂层的厚度为0.5微米～3微米。
进一步的，用于制作涂层的金属材料包括钨、钽、铌中的任意一种；采用磁控溅射的方法进行涂层。
进一步的，用于制作涂层的金属氧化物包括氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化钛中的任意一种；采用溶胶凝胶的方法进行涂层。
进一步的，所述不锈钢基体为304不锈钢或含硼不锈钢粉末。
为了确保材料有较好的力学性能，碳化硼不锈钢复合材料的基体选用304不锈钢材料，304不锈钢材料塑性好，耐腐蚀性能好，使碳化硼不锈钢复合材料具有较好的耐腐蚀性能与力学性能，能够作为结构材料使用。
第二方面，本申请提供一种碳化硼不锈钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在碳化硼颗粒表面进行涂层处理；
步骤2：将步骤1中经过涂层处理之后的碳化硼颗粒与不锈钢粉末混合；
步骤3：将步骤2中混合之后的碳化硼颗粒与不锈钢粉末的混合物进行烧结、轧制，得到碳化硼不锈钢复合材料。
进一步的，烧结方法为SPS烧结法、热压烧结法、热等静压烧结法中的任意一种。
由于不锈钢粉末表面有一层氢化铬钝化层，阻碍了不锈钢的烧结，因此不锈钢很难致密化，需要采用加压的强化方法进行烧结，即本申请中采用SPS烧结法、热压烧结法、热等静压烧结法。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
(1)本申请中的碳化硼不锈钢复合材料由碳化硼颗粒弥散在不锈钢基体中组成，碳化硼颗粒为球形，提高了材料的韧性，碳化硼颗粒表面具有涂层，用于阻止碳化硼与不锈钢基体发生反应，突破了硼不锈钢中硼含量的限制，碳化硼不锈钢复合材料中的硼含量达到了3％以上，最高含量达到了10％，中子屏蔽性能明显提升；
(2)本申请中的碳化硼不锈钢复合材料的抗拉强度大于350Mpa，在保持一定力学性能的前提下，提高了硼钢中的硼含量与中子屏蔽效率，整体上提升了硼钢材料的综合屏蔽性能，减少了屏蔽材料的重量与体积；
(3)本申请中的碳化硼不锈钢复合材料使用高硼密度的碳化硼组分代替硼钢中的硼化铁、硼化铬组分，用碳化硼颗粒或微球弥散在不锈钢基体中，不锈钢中的铁组分对快中子有较高的中子散射截面，能使快中子慢化成中能中子，而碳化硼在热中子区域中能中子区均具有较大的吸收截面，因此该碳化硼不锈钢复合材料具有较好的中子屏蔽性能，中子屏蔽性能与硼含量密切相关，另外不锈钢基体密度较高，对伽玛射线也具有较好的屏蔽效果；
(4)本申请通过在碳化硼表面进行涂层处理，通过涂层阻止碳化硼与不锈钢基体发生反应，避免或减少界面反应层的生成，碳化硼表面的涂层材料既不与碳化硼反应，也不与不锈钢反应。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明实施例1中涂层前的碳化硼微球的电镜图；
图2为本发明实施例1中涂层后的碳化硼微球的电镜图；
图3为本发明实施例1中碳化硼-不锈钢复合材料的扫描电镜图，其中1为碳化硼，2为不锈钢，3为涂层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供一种碳化硼不锈钢复合材料，由碳化硼颗粒弥散到不锈钢基体中组成，碳化硼平均粒径为60微米，碳化硼的质量分数为4％，等效硼的质量分数为3.12％。
其中不锈钢基体为304不锈钢。
该碳化硼不锈钢复合材料的制备方法为：
1)：在碳化硼颗粒表面进行涂层处理；
2)：将步骤1中经过涂层处理之后的碳化硼颗粒与不锈钢粉末混合；
3)：将步骤2中混合之后的碳化硼颗粒与不锈钢粉末的混合物进行烧结、轧制，得到碳化硼不锈钢复合材料。
其中，由于不锈钢粉末表面有一层氢化铬钝化层，阻碍了不锈钢的烧结，因此不锈钢很难致密化，需要采用加压的强化方法进行烧结，该实施例中采用SPS烧结法。
从扫描电镜分析来看，通过本工艺成功制备出碳化硼微球弥散到不锈钢基体中的复合材料，碳化硼与不锈钢没有发生界面反应，避免了界面反应脆性相的生成，碳化硼掺量达到4％以上，但含硼颗粒并没有形成连续相，从而保证碳化硼不锈钢复合材料具有较好的力学性能。
实施例2
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的不锈钢基体为含硼不锈钢粉末。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例3
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的球形颗粒状的碳化硼的平均粒径为30微米。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例4
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的球形颗粒状的碳化硼的平均粒径为80微米。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例5
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的球形颗粒状的碳化硼的平均粒径为100微米。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例6
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的碳化硼的质量分数为6％，等效硼的质量分数为4.68％。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例7
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的碳化硼的质量分数为8％，等效硼的质量分数为6.2％。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例8
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的碳化硼的质量分数为4％，等效硼的质量分数为3.12％。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例9
基于实施例1，该实施例与实施例1的不同之处在于，该实施例中的碳化硼的质量分数为10％，等效硼的含量为8％。其他技术特征与实施例1完全相同。
实施例10
基于实施例1，该实施例除了含有实施例1中的全部技术特征外，还在碳化硼的表面涂覆有涂层，涂层的厚度为0.5微米，制作涂层的金属材料为钨，采用磁控溅射的方法进行涂层。
实施例11
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中的涂层的厚度为1微米。其他技术特征与实施例10完全相同。
实施12
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中的涂层的厚度为2微米。其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例13
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中的涂层的厚度为3微米。其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例14
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中制作涂层的材料为钽，采用磁控溅射的方法进行涂层，其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例15
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中制作涂层的材料为铌，采用磁控溅射的方法进行涂层，其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例16
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中制作涂层的材料为氧化铝，采用溶胶凝胶的方法进行涂层，其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例17
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中制作涂层的材料为氧化钇，采用溶胶凝胶的方法进行涂层，其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例18
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中制作涂层的材料为氧化锆，采用溶胶凝胶的方法进行涂层，其他技术特征与实施例10完全相同。
实施例19
基于实施例10，该实施例与实施例10的区别在于，该实施例中制作涂层的材料为氧化钛，采用溶胶凝胶的方法进行涂层，其他技术特征与实施例10完全相同。
采用实施例1到实施例19的方法制备的碳化硼不锈钢复合材料，均实现了提高材料韧性的效果，且突破了硼不锈钢中硼含量的限制，碳化硼不锈钢复合材料中的硼含量达到了3％以上，最高含量达到了10％，中子屏蔽性能明显提升；抗拉强度大于350Mpa，在保持一定力学性能的前提下，提高了硼钢中的硼含量与中子屏蔽效率，整体上提升了硼钢材料的综合屏蔽性能，减少了屏蔽材料的重量与体积；同时通过在碳化硼表面进行涂层处理，通过涂层阻止碳化硼与不锈钢基体发生反应，避免或减少界面反应层的生成，碳化硼表面的涂层材料既不与碳化硼反应，也不与不锈钢反应。
对比例1
该对比例提供一种碳化硼不锈钢复合材料的制备方法，与实施例1不同的是，该对比例在碳化硼微球表面制备铝涂层。
对比例2
该对比例提供一种碳化硼不锈钢复合材料的制备方法，与实施例1不同的是，该对比例在碳化硼微球表面制备铜涂层。
采用对比例1和对比例2的涂层方式，在烧结温度下，不锈钢组分穿过涂层扩散到碳化硼颗粒表面与碳化硼发生界面反应，生成脆性界面反应层，使复合材料脆性相总体积增加，塑性相减少，从而影响复合材料的力学性能，其性能明显比采用实施例1到实施例19的方法制备的碳化硼不锈钢复合材料更弱。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，物相包括碳化硼和不锈钢，由碳化硼颗粒弥散在不锈钢基体内，其中硼的质量分数为2％～8％。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，所述碳化硼为球形颗粒状。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，球形颗粒状的碳化硼的粒径为30微米～100微米。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，所述碳化硼的表面有涂层，所述涂层的材料为金属或金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，所述涂层的厚度为0.5微米～3微米。
6.根据权利要求4所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，用于制作涂层的金属材料包括钨、钽、铌中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，用于制作涂层的金属氧化物包括氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化钛中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硼不锈钢复合材料，其特征在于，所述不锈钢基体为304不锈钢或含硼不锈钢粉末。
9.一种权利要求1～8任意一项所述的碳化硼不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在碳化硼颗粒表面进行涂层处理；
步骤2：将步骤1中经过涂层处理之后的碳化硼颗粒与不锈钢粉末混合；
步骤3：将步骤2中混合之后的碳化硼颗粒与不锈钢粉末的混合物进行烧结、轧制，得到碳化硼不锈钢复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种碳化硼不锈钢复合材料的制备方法，其特征在于，烧结方法为SPS烧结法、热压烧结法、热等静压烧结法中的任意一种。
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