CN117448601A - 一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法，采用钛白废酸代替硫酸，采用两次水力旋流分级，得到的溢流料合并烘干，制得富铟原料；富铟原料进行酸性浸出，得到浸出液，再将浸出液加入铁粉还原，过滤后滤液调节pH，弱酸性沉铟；沉铟料进行酸溶，将酸溶液离心萃取；萃取有机相进行反萃，反萃液加入锌粉置换；置换渣酸溶后电解，得到金属铟。该方法将钛白废酸回收利用，变废为宝，解决了钛白废酸处理的难题；采用全湿法对高炉瓦斯泥提取铟元素，相对于火法提铟，具有流程短、能耗低、污染小、成本低等优势；产生的钛精矿、富铁液等均可进行提取处理得到高价值产品，全流程污染小，提高了高炉瓦斯泥这种固废的经济利用率。
Description
技术领域
本发明属于有价资源回收技术领域，具体涉及一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法。
背景技术
铟是一种重要的稀散金属，铟属于地球上最稀少的元素之一，其分布量少且分散，在地壳中的丰富度仅为0.05-0.072ppm。铟几乎不能独立形成矿床，通常是以伴生元素分散存在于其他元素组成的硫化矿物中，80％的铟伴生在闪锌矿中。70％的铟用于制备ITO靶材，ITO靶材是生产液晶显示器和平板屏幕最主要的材料；近年来，铟的一些新用途逐渐被开发，被广泛地应用于太阳能电池、电子光电、光纤通讯、原子能、国防军事、现代信息产业等科技领域，具有重要的战略价值。攀西钒钛磁铁矿资源是我国重要的铁、钒、钛战略资源，已探明储量达100亿吨，攀西钒钛磁铁矿还伴生有多种三稀元素以及微量的贵金属元素，其中铟的总储量约为500吨。前期工作表明，钒钛磁铁矿中的铟在高炉瓦斯泥存在提取，具有相当的综合利用价值。随着世界主要国家战略性新兴产业的蓬勃兴起，尤其是信息技术产业和新能源产业的迅猛发展，铟的需求持续增长，因此，开展钒钛磁铁矿冶炼高炉瓦斯泥中铟资源回收利用的相关研究对提高攀钢矿产战略性地位，保障我国战略性新兴产业可持续发展具有重要意义。
在高炉冶炼过程中，会对高炉产出的煤气进行净化除尘，而除尘过程中，会产出多种烟尘类固体废弃物，其中湿法收尘器捕收的称为瓦斯泥。将钒钛磁铁矿炼铁过程中产生的高炉瓦斯泥作为提铟原料，其主要难点在于原料的含铟量过低；并且其化学成分非常复杂，导致提铟难度极高。钛白废酸是硫酸法钛白粉生产过程中产生的酸性废液，是硫酸法钛白生产过程的主要污染物，处理难度大，处理成本高，而且处理过程会产生钛石膏等二次污染物。
发明内容
为解决上述现有技术存在的瓶颈问题，本发明提供一种能够实现对钒钛磁铁矿冶炼高炉瓦斯泥中的铟经济性好的提取方法；相比于普通的高炉瓦斯泥，钒钛磁铁矿冶炼高炉瓦斯泥的成分相差较大，具有杂质多、钛含量高、铟含量低等特点。本发明主要是将含铟100g/t以下的钒钛磁铁矿高炉瓦斯泥进行提取，全湿法过程，能耗小，简单易行，经济性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法，所述方法包括如下步骤：
①将钛白废酸经过砂滤，超滤，纳滤；纳滤后得到的滤液为净化酸。
②将钒钛磁铁矿高炉瓦斯泥调制成矿浆浓度25％-35％的矿浆，使用一定直径的水力旋流器，进行一级水力旋流分级，得到一级尾矿与溢流料；
③将步骤②获得的一级尾矿进行二级水力旋流分离，得到二级尾矿与溢流料；
④将步骤②与步骤③获得的溢流料合并，烘干后得到富铟原料；
⑤将步骤④获得的富铟原料使用步骤①所得的净化酸进行酸性浸出，得到浸出液，再将浸出液加入铁粉还原后，过滤得到滤液，将滤液调节pH，在弱酸性条件下沉铟；
⑥将步骤⑤获得的沉铟料进行酸溶，将酸溶液进行离心萃取；
⑦将步骤⑥获得的萃取有机相进行反萃，反萃液加入锌粉置换；
⑧将步骤⑦获得的置换渣酸溶后进行电解，得到金属铟。
上述技术方案中，进一步的，步骤①所使用的钛白废酸成分质量含量如下：硫酸20-25％，Fe 36-58g/L，Ti 55-64g/L，Al 1.4-2.8g/L，Mg 2.4-3.6g/L，Ca0.3-0.9g/L，Mn0.1-0.5g/L，余量为杂质成分。
进一步的，步骤①所述净化酸的硫酸浓度为28％-35％；纳滤的浓水侧得到的是主要成分为硫酸亚铁的富铁液，可用来回收无水硫酸亚铁。
进一步的，步骤②所述的水力旋流器的型号为FX-150或FX-100，一级进料浓度为17％-23％，沉砂嘴直径为14-23mm。
进一步的，步骤③所述的二级水力旋流分离的旋流器型号为FX-150或FX-100，二级进料浓度为10％-25％，沉砂嘴直径为13-18mm。
进一步的，步骤④所得富铟原料成分为：In 150-300ppm，Fe2O3 20％-22％，ZnO47％-49％，SiO2 3％-5％，CaO 2％-3％，TiO2 2％-3％，Cl 2％-3％，Al2O31％-2％，MgO0.5％-1％，MnO 1％-2％。
进一步的，步骤⑤所述酸性浸出的酸采用200-300g/L的硫酸，沉铟pH为3.0-5.5。
进一步的，步骤⑥所述酸溶的酸采用100-200g/L的硫酸。
进一步的，步骤⑦所述反萃的反萃剂为纯水或20-50g/L的氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤⑧所述酸溶的酸采用150-250g/L的硫酸；所述金属铟纯度为96％-99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
①本发明采用钛白废酸代替硫酸，变废为宝，解决了钛白废酸处理的难题。
②本发明采用全湿法对高炉瓦斯泥提取铟元素，相对于火法提铟，具有流程短、能耗低、污染小、成本低等优势。
③本发明产生的钛精矿、富铁液等，都可以进行简单的提取处理，就能够得到高价值产品，全流程污染小。
④本发明对钒钛磁铁矿高炉瓦斯泥中的有价元素进行了部分利用，能够提高高炉瓦斯泥这种固废的经济利用率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。为免赘述，以下实施例中原材料若无特别说明则均为市售产品，所用方法若无特别说明则均为常规方法。
实施例1
瓦斯泥A：In 68ppm，Fe2O3 54.5％，C 14.4％，ZnO 9.15％，SiO2 7.81％，CaO6.28％，TiO2 4.98％，Cl 4.10％，Al2O3 3.55％，MgO 1.34％，MnO 1.23％。
一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法，具体工艺流程为：
①将钛白废酸经过砂滤，超滤，纳滤；纳滤后得到的滤液为净化酸。步骤①所使用的钛白废酸成分质量含量如下：硫酸20％，Fe 58g/L，Ti 55g/L，Al2.8g/L，Mg 2.4g/L，Ca0.9g/L，Mn 0.1g/L。步骤①所述净化酸的硫酸浓度为28％；纳滤的浓水侧得到的是主要成分为硫酸亚铁的富铁液，可用来回收无水硫酸亚铁。
②将上述钒钛磁铁矿高炉瓦斯泥A调制成矿浆浓度25％的矿浆，使用一定直径的旋流器，进行一级水力旋流分级，得到一级尾矿与溢流料。所述的水力旋流器的型号为FX-150，一级进料浓度为17％，沉砂嘴直径为14mm。
③将步骤②获得的一级尾矿进行二级水力旋流分离，得到二级尾矿与溢流料。所述二级水力分离的旋流器型号为FX-150，二级进料浓度为10％，沉砂嘴直径为13mm。
④将步骤②与步骤③获得的溢流料合并，烘干后得到富铟原料。所得富铟原料成分为：In 150ppm，Fe2O3 20％，ZnO 49％，SiO2 3％，CaO 3％，TiO2 2％，Cl 3％，Al2O3 1％，MgO 1％，MnO 1％。
⑤将步骤④获得的富铟原料进行酸性浸出，得到浸出液，再将浸出液加入铁粉还原后，过滤得到滤液，将滤液调节pH，弱酸性沉铟。所述的酸采用200g/L的硫酸，沉铟pH为3.0。
⑥将步骤⑤获得的沉铟料进行酸溶，将酸溶液进行离心萃取。步骤⑤所述的酸采用100g/L的硫酸。
⑦将步骤⑥获得的萃取有机相进行反萃，反萃液加入锌粉置换。步骤⑥所述的反萃剂为纯水或20g/L的氢氧化钠溶液。
⑧将步骤⑦获得的置换渣采用150g/L的硫酸酸溶后进行电解，得到金属铟。实施例1所得的金属铟纯度为96％。
实施例2
瓦斯泥B：In 82ppm，Fe2O3 39％，C 12.0％，ZnO 13％，SiO2 4.7％，CaO 4.7％，TiO2 4.2％，Cl 3.5％，Al2O3 2.3％，MgO 1.0％，MnO 1.4％。
一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法，具体工艺流程为：
①将钛白废酸经过砂滤，超滤，纳滤；纳滤后得到的滤液为净化酸。步骤①所使用的钛白废酸成分质量含量如下：硫酸25％，Fe 36g/L，Ti 64g/L，Al1.4g/L，Mg 3.6g/L，Ca0.3g/L，Mn 0.5g/L。步骤①所述净化酸的硫酸浓度为35％；纳滤的浓水侧得到的是主要成分为硫酸亚铁的富铁液，可用来回收无水硫酸亚铁。
②将上述钒钛磁铁矿高炉瓦斯泥A调制成矿浆浓度25％的矿浆，使用一定直径的旋流器，进行一级水力旋流分级，得到一级尾矿与溢流料。所述的的水力旋流器的型号为FX-150，一级进料浓度为17％，沉砂嘴直径为14mm。
③将步骤②获得的一级尾矿进行二级水力旋流分离，得到二级尾矿与溢流料。所述的二级水力旋流器型号为FX-150，二级进料浓度为10％，沉砂嘴直径为13mm。
④将步骤②与步骤③获得的溢流料合并，烘干后得到富铟原料。所得富铟原料成分为：In 150ppm，Fe2O3 20％，ZnO 49％，SiO2 3％，CaO 3％，TiO2 2％，Cl 3％，Al2O3 1％，MgO 1％，MnO 1％。
⑤将步骤④获得的富铟原料进行酸性浸出，得到浸出液，再将浸出液加入铁粉还原后，过滤得到滤液，将滤液调节pH，弱酸性沉铟。所述的酸采用200g/L的硫酸，沉铟pH为3.0。
⑥将步骤⑤获得的沉铟料进行酸溶，将酸溶液进行离心萃取。步骤⑤所述的酸采用100g/L的硫酸。
⑦将步骤⑥获得的萃取有机相进行反萃，反萃液加入锌粉置换。步骤⑥所述的反萃剂为纯水或20g/L的氢氧化钠溶液。
⑧将步骤⑦获得的置换渣采用250g/L的硫酸酸溶后进行电解，得到金属铟。实施例2所得的金属铟纯度为99％。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
①将钛白废酸经过砂滤，超滤，纳滤；纳滤后得到的滤液为净化酸；
②将钒钛磁铁矿高炉瓦斯泥调制成矿浆浓度25％-35％的矿浆，使用水力旋流器，进行一级水力旋流分级，得到一级尾矿与溢流料；
③将步骤②获得的一级尾矿进行二级水力旋流分离，得到二级尾矿与溢流料；
④将步骤②与步骤③获得的溢流料合并，烘干后得到富铟原料；
⑤将步骤④获得的富铟原料使用步骤①所得的净化酸进行酸性浸出，得到浸出液，再将浸出液加入铁粉还原，过滤后滤液调节pH，弱酸性沉铟；
⑥将步骤⑤获得的沉铟料进行酸溶，将酸溶液进行离心萃取；
⑦将步骤⑥获得的萃取有机相进行反萃，反萃液加入锌粉置换；
⑧将步骤⑦获得的置换渣酸溶后进行电解，得到金属铟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤①所使用的钛白废酸成分质量含量如下：硫酸20-25％，Fe 36-58g/L，Ti 55-64g/L，Al 1.4-2.8g/L，Mg2.4-3.6g/L，Ca 0.3-0.9g/L，Mn 0.1-0.5g/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤①所述净化酸的硫酸浓度为28％-35％；纳滤的浓水侧得到的是主要成分为硫酸亚铁的富铁液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤②所述的水力旋流器的一级进料浓度为17％-23％，沉砂嘴直径为14-23mm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤③所述二级水力旋流分离的进料浓度为10％-25％，沉砂嘴直径为13-18mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤④所得富铟原料成分为：In 150-300ppm，Fe2O3 20％-22％，ZnO 47％-49％，SiO2 3％-5％，CaO 2％-3％，TiO2 2％-3％，Cl2％-3％，Al2O3 1％-2％，MgO 0.5％-1％，MnO 1％-2％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤⑤所述酸性浸出的酸采用200-300g/L的硫酸，沉铟pH为3.0-5.5。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤⑥所述酸溶的酸采用100-200g/L的硫酸。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤⑦所述反萃的反萃剂为纯水或20-50g/L的氢氧化钠溶液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤⑧所述酸溶的酸采用150-250g/L的硫酸；所述金属铟纯度为96％-99％。
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| CN202311420536.4A Pending CN117448601A (zh) | 2023-10-30 | 2023-10-30 | 一种钛白废酸净化后协同高炉瓦斯泥提取铟的方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117448601A (zh) |
-
2023
- 2023-10-30 CN CN202311420536.4A patent/CN117448601A/zh active Pending
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